JP2010522778A - 有益剤含有デリバリー粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書で言う「消費者製品」とは、市販されている形態で使用または消費され、商業的な製造または変更に供されるものではない乳児養護、美容、布地およびホームケアー、家庭用、女性用ケアー用、健康用、お菓子、および/または飲料製品または用品を意味する。このような製品としてはオムツ、胸当て、ティッシュ;脱色、カラーリング、白髪染め、コンディショニング、洗髪、スタイリングなどの毛髪(人間、犬および/または猫)処理製品、脱臭剤および制汗剤、クレンジング、化粧品、クリーム、ローションおよび他の個人用の局所に用いられる製品およびシェービング用品などのスキンケア製品;布地、硬質表面および布地のその他の面を処理するための製品、エアーケアー、車の手入れ、皿洗い、衣料仕上げ(柔軟剤など)、洗濯洗剤、洗濯および洗浄添加剤および/またはケアー用品、硬質表面洗浄および/または処理および個人または商業用のその他の洗浄等に使用するホームケアーに関する製品および方法;トイレットペーパー、化粧紙、鼻紙および/またはペーパータオル、タンポン、生理用ナプキンに関する製品および/または方法;歯磨き粉、歯磨き用ジェル、歯磨き用リンス、入れ歯用接着剤、歯牙美白剤などのオーラルケアー;咳止めおよび風邪薬、痛み止め、処方薬、ペットの健康および栄養および浄水などの店頭ヘルスケアー商品に関する製品および/または方法;主に間食用にまたは料理の付け合せとしての加工食品(ポテトチップ、トルティアチップス、ポップコーン、プレッツェル、コーンチップス、シリアルバー、野菜チップスまたはクリスプ、スナックミックス、パーティーミックス、穀物チップス、クラッカー、チーズスナック、豚の皮揚げ、コーンスナック、ペレットスナック、膨化スナックおよびベーグルチップス)およびコーヒーなどがある。
本願出願人は、効果的かつ効率的な有益剤のデリバリーを達成するという課題が、コア材およびこれを少なくとも部分的に囲む壁材を含み、物理的および化学的特性の特定の組み合わせを有する有益剤含有デリバリー粒子を採用した場合に経済的な方法で解決されることを発見した。この物理的および化学的特性は、体積加重破壊強さ(Volume Weighted Fracture Strength)によって定義される。デリバリー効果および効率は、各用途について記載した次の体積加重破壊強さを有する粒子を選択することによって調整される。
1)タイプ1有益剤含有デリバリー粒子(タイプ1粒子)。当該粒子は、例えば香りが洗浄溶液中にまたはそこから発散させる必要がある場合に採用される。当該粒子は、約0.8MPa未満、約0.8MPa〜約0.1MPaまたは約0.75MPa〜約0.25MPaの体積加重破壊強さを有する。
2)タイプ2有益剤含有デリバリー粒子(タイプ2粒子)。当該粒子は、例えば香りが湿った場(wet situs)から発散させる必要がある場合に採用される。当該粒子は、約0.5MPa〜約2MPa、約0.8MPa〜約1.8MPa、または約1MPa〜約1.7MPaの体積加重破壊強さを有する。
3)タイプ3有益剤含有デリバリー粒子(タイプ3粒子)。当該粒子は、例えば当該粒子と接触した後に乾燥させた乾燥場から香りを発散させる必要がある場合に採用される。当該粒子は、約1.5MPaまたは約2MPa〜約5MPa、または約1.5MPaまたは2MPa〜約4MPa、または約1.5MPaまたは2MPa〜約3MPaの体積加重破壊強さを有する。
4)タイプ4有益剤含有デリバリー粒子(タイプ4粒子)。当該粒子は、場が当該粒子と接触した後に着用または使用中にその場から香りを発散させる必要がある場合に採用される。当該粒子は、約5MPa〜16MPa、約5MPa〜約9MPa、または約6MPa〜約8MPaの体積加重破壊強さを有する。
タイプ1粒子、約0%〜約100%、約5%〜約50%、または約5%〜約25%、
タイプ2粒子、約0%〜約100%、約5%〜約50%、または約5%〜約25%、
タイプ3粒子、約0%〜約100%、約5%〜約90%、または約5%〜約25%、および
タイプ4粒子、約0%〜約100%、約5%〜約50%、または約5%〜約25%。
a)ClogPが4.5未満の香料組成物
b)総香料組成物重量基準でClogPが4.0未満の香料原料を60%含む香料組成物
c)総香料組成物重量基準でClogPが3.5未満の香料原料を35%含む香料組成物
d)総香料組成物重量基準でClogPが4.0未満の香料原料を40%と、ClogPが2.0未満の香料原料を少なくとも1%含む香料組成物
e)総香料組成物重量基準でClogPが4.0未満の香料原料を40%と、ClogPが3.0未満の香料原料を少なくとも15%含む香料組成物
f)総香料組成物重量基準でブタン酸エステルを少なくとも1%とペンタン酸エステルを少なくとも1%含む香料組成物。
g)総香料組成物重量基準でアリル部分を含むエステルを少なくとも2%とエステル部分を含む別の香料を少なくとも10%含む香料組成物
h)総香料組成物重量基準でアルキル鎖部分を含むアルデヒドを少なくとも1%含む香料組成物
i)総香料組成物重量基準でブタン酸エステルを少なくとも2%含む香料組成物
j)総香料組成物重量基準でペンタン酸エステルを少なくとも1%含む香料組成物
k)総香料組成物重量基準でアリル部分を含むエステルを少なくとも3%とアルキル鎖部分を含むアルデヒドを1%含む香料組成物
l)総香料組成物重量基準でエステル部分を含む香料を少なくとも25%とアルキル鎖部分を含むアルデヒドを1%含む香料組成物
m)4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−3−ブテン−2−オン、およびこれらの混合物から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも2%含む香料組成物
n)総香料組成物重量基準で少なくとも0.1%のトリデカ−2−エンニトリルおよびマンダリル(mandaril)およびこれらの混合物を含む香料組成物
o)3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル、2−シクロヘキシリデン−2−フェニルアセトニトリルおよびこれらの混合物から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも2%含む香料組成物
p)エステル類、アルデヒド類、イオノン類、ニトリル類、ケトン類およびこれらの組み合わせから選択される化合物を含む香料を1つ以上、総香料組成物重量基準で少なくとも80%含む香料組成物
q)総香料組成物重量基準でアリル部分を含むエステルを少なくとも3%含む香料組成物、1−メチルエチル=2−メチルブタノアート、エチル=2−メチルペンタノアート、1,5−ジメチル−1−エテニルヘキシル−4−エニル=アセタート、p−メンタ−1−エン−8−イル=アセタート、4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、4−アセトキシ−3−メトキシ−1−プロペニルベンゼン、2−プロペニル=シクロヘキサンプロピオナート、3−(1−メチルエチル)−ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−5−エン−2−カルボン酸のエチルエステル、1,7,7−トリメチル−ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2−オールアセタート、1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ−4−エニル=アセタート、ヘキシル=2−メチルプロパノアート、エチル=2−メチルブタノアート、4−ウンデカノン、5−ヘプチルジヒドロ−2(3H)−フラノン、3,7−ジメチル−1,6−ノナジエン−3−オール、3,7−ジメチルオクタ−1,6−ジエン−3−オール、ジメチル−3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド、3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル、4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、トリデカ−2−エンニトリル、パチョリオイル、エチル=トリシクロ[5.2.1.0]デカン−2−カルボキシラート、2,2−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール、ヘキシル=エタノアート、7−アセチル−1,2,3,4,5,6,7,8−オクタヒドロ−1,1,6,7−テトラメチルナフタレン、アリル=シクロヘキシロキシアセタート、メチルノニルアセトアルデヒド、1−スピロ[4,5]デカ−7−エン−7−イル−4−ペンテン−1−オン、ジヒドロ−2−メチル−7−オクテン−2−オール、2−(1,1−ジメチルエチル)−シクロヘキサノールの酢酸エステル、ヘキサヒドロ−4,7−メタノイデン−5(6)−イル=プロピオナート、2−メトキシナフタレン、1−(2,6,6−トリメチル−3−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン、1−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン、3,7−ジメチルオクタン−3−オール、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−3−ブテン−2−オン、ヘキサン酸の2−プロペニルエステル、(Z)−ノナ−6−エン−1−オール、1−デシルアルデヒド、1−オクタナール、4−t−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド、アルファ−ヘキシルシンナムアルデヒド、エチル−2,4−ヘキサジエノアート、2−プロペニル=3−シクロヘキセンプロパノエートおよびこれらの混合物から選択される材料を総香料組成物重量基準で20%含む香料組成物
r)1−メチルエチル=2−メチルブタノアート、エチル=2−メチルペンタノアート、1,5−ジメチル−1−エテニルヘキシル−4−エニル=アセタート、p−メンタ−1−エン−8−イル=アセタート、4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、4−アセトキシ−3−メトキシ−1−プロペニルベンゼン、2−プロペニル=シクロヘキサンプロピオナート、3−(1−メチルエチル)−ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−5−エン−2−カルボン酸のエチルエステル、1,7,7−トリメチル−ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2−オールアセタート、1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ−4−エニル=アセタート、ヘキシル=2−メチルプロパノアート、エチル=2−メチルブタノアート、4−ウンデカノリド、5−ヘプチルジヒドロ−2(3H)−フラノン、5−ヒドロキシドデカン酸、デカラクトン類、ウンデカラクトン類、3,7−ジメチル−1,6−ノナジエン−3−オール、3,7−ジメチルオクタ−1,6−ジエン−3−オール、ジメチル−3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド、3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル、4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、トリデカ−2−エンニトリル、パチョリオイル、エチル=トリシクロ[5.2.1.0]デカン−2−カルボキシラート、2,2−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール、アリル=シクロヘキシロキシアセタート、メチルノニルアセトアルデヒド、1−スピロ[4,5]デカ−7−エン−7−イル−4−ペンテン−1−オン、ジヒドロ−2−メチル−7−オクテン−2−オール、2−(1,1−ジメチルエチル)−シクロヘキサノールの酢酸エステル、ヘキサヒドロ−4,7−メタノイデン−5(6)−イル=プロピオナート、2−メトキシナフタレン、1−(2,6,6−トリメチル−3−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン、1−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン、3,7−ジメチルオクタン−3−オール、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−3−ブテン−2−オン、ヘキサン酸の2−プロペニルエステル、(Z)−ノナ−6−エン−1−オール、1−デシルアルデヒド、1−オクタナール、4−t−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド、エチル−2,4−ヘキサジエノアート、2−プロペニル=3−シクロヘキセンプロパノエートおよびこれらの混合物からなる群から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも20%含む香料組成物
s)ジメチル−3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−3−ブテン−2−オン、パチョリオイル、ヘキサン酸、2−プロペニルエステル、1−オクタナール、1−デシルアルデヒド、(Z)−ノナ−6−エン−1−オール、メチルノニルアセトアルデヒド、エチル=2−メチルブタノアート、1−メチルエチル=2−メチルブタノアート、エチル=2−メチルペンタノアート、4−ヒドロキシ−3−エトキシベンズアルデヒド、4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド、3−ヒドロキシ−2−メチル−4−ピロン、3−ヒドロキシ−2−エチル−4−ピロンおよびこれらの混合物からなる群から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも5%含む香料組成物
t)総香料組成物重量基準でClogPが5.0超の香料を10%未満含む香料組成物
u)ゲラニルパルミテートを含む香料組成物、または
v)第1および任意の第2材料とを含み、第1材料が
(i)ClogPが少なくとも2で、
(ii)沸点が280℃未満であり、
任意の第2の材料が存在する場合、第2材料が
(i)ClogPが少なくとも2.5未満で、
(ii)ODTが約100ppb未満である、香料組成物を含む。
本願に開示されている粒子は、米国特許第6,592,990号および/または同第6,544,926号ならびにこれらに開示されている実施例に記載の技術を用いて作製することができる。
ある1つの形態において、有益剤含有デリバリー粒子をホルムアルデヒドスキャベンジャーと組み合わせてもよい。ある1つの形態において、このような有益剤含有デリバリー粒子は本発明の有益剤含有デリバリー粒子を含んでもよい。好適なホルムアルデヒドスキャベンジャーとしては、亜硫酸水素ナトリウム、尿素、エチレンウレア、システイン、シスタミン、リジン、グリシン、セリン、カルノシン、ヒスチジン、グルタチオン、3,4−ジアミノ安息香酸、アラントイン、グリコウリル、アントラニル酸、メチルアントラニル酸塩、メチル4−アミノベンゾエート、エチルアセトアセテート、アセトアセトアミド、マロンアミド、アスコルビン酸、1,3−ジヒドロキシアセトンダイマー、ビウレット、オキサミド、ベンゾグアナミン、ピログルタミン酸、ピロガロール、メチルガラート、エチルガラート、プロピルガラート、トリエタノールアミン、コハク酸アミド、チアベンダゾール、ベンゾトリアゾール、チアゾール、インドリン、スルファニル酸、オキサミド、ソルビトール、グルコース、セルロース、ポリ(ビニルアルコール)、部分加水分解ポリ(ビニルホルムアミド)、ポリ(ビニルアミン)、ポリ(エチレンイミン)、ポリ(オキシアルキレンアミン)、ポリ(ビニルアルコール)−コ−ポリ(ビニルアミン)、ポリ(4−アミノスチレン)、ポリ(1−リシン)、キトサン、ヘキサンジオール、エチレンジアミン−N,N’−ビスアセトアセトアミド、N−(2−エチルヘキシル)アセトアセトアミド、2−ベンゾイルアセトアセトアミド、N−(3−フェニルプロピル)アセトアセトアミド、リリアル、ヘリオナール、メロナール、トリプラール、5,5−ジメチル−1,3−シクロヘキサンジオン、2,4−ジメチル−3−シクロヘキセンカルボキシアルデヒド、2,2−ジメチル−1,3−ジオキサン−4,6−ジオン、2−ペンタノン、ジブチルアミン、トリエチレンテトラミン、水酸化アンモニウム、ベンジルアミン、ヒドロキシシトロネロール、シクロヘキサノン、2−ブタノン、ペンタンジオン、デヒドロ酢酸およびこれらの混合物からなる群から選択される材料が挙げられる。これらのホルムアルデヒドスキャベンジャーは、米国、ミズリー州、セントルイス所在のSigma/Aldrich/fluka社または米国、ペンシルバニア州、ウォリントン所在のPolySciences, Inc.社より入手可能である。
本願出願人の組成物は、本願で開示した粒子の態様を含む。ある1つの形態において、この組成物は、消費製品である。採用される粒子の正確な量は、組成物の種類および最終用途により変わるが、組成物は、組成物の総重量基準で、約0.01〜10重量%、または約0.1〜約10重量%、または約0.2〜約5重量%の量のデリバリー粒子を含んでもよい。ある1つの形態において、洗浄組成物は、その総重量基準で、約0.1〜約1重量%の当該粒子を含んでもよい。ある1つの形態において、布地処理組成物は、その総重量基準で約0.01〜約10%の当該粒子を含んでもよい。
本発明の目的において必須ではないが、以下に例示する添加剤は、本発明の組成物に使用するのに適しており、例えば組成物の性能の補助または向上のため、洗浄される基材の処理のため、または香水、着色料、染料などと同様に組成物の外観を変えるために本発明の特定の態様において組み込まれるのが望ましい。当然のことながら、これらの添加剤は、本願出願人のデリバリー粒子およびFSAを介して供給される成分に加えられる。これらの成分の正確な性質およびその添加量は、組成物の物理的形状およびそれが使用される作業の性質によって変わる。好適な添加剤としては、カチオン性ポリマーなどのポリマー、界面活性剤、ビルダー、キレート剤、染料移行防止剤、分散剤、酵素および酵素安定剤、触媒系材料、漂白活性物質、高分子分散剤、土汚れ除去/再付着防止剤、漂白剤、泡抑制剤、染料、追加の香料および香料送達系、構造弾性剤、布地用柔軟材、キャリアー、屈水性誘発物質、加工助剤および/または顔料などが挙げられる。以下の開示に加えて、当該他の添加剤および使用量の好適な例が、米国特許第5,576,282号、同6,306,812号および同第6,326,348号から明らかであり、これらを参照することによって本明細書に引用したものとする。
本発明の洗浄組成物は、配合者によって選択されるいずれかの好適な形態に配合することができ、及びいずれかの方法によって調製することができ、それらの非限定例は、米国特許第5,879,584号、米国特許第5,691,297号、米国特許第5,574,005号、米国特許第5,569,645号、米国特許第5,565,422号、米国特許第5,516,448号、米国特許第5,489,392号、米国特許第5,486,303号に記載され、これらはすべて本明細書に引用したものとする。
本明細書に開示される有益剤含有デリバリー粒子を含む組成物は、ある場所、とりわけある表面または衣料を洗浄するために使用できる。通常、この場所の少なくとも一部が、原液の状態または洗浄液などの液体に希釈された状態または分散した粒子組成物とバインダーなどのバインダー材に分散した状態で本願出願人の組成物の1つの態様と接触される。その場所は接触の前および/または後に任意に洗浄および/またはすすがれる。ある1つの形態では、ある場所は任意に洗浄および/またはすすがれ、本発明による粒子またはこの粒子を含む組成物と接触し、それから任意に洗浄および/またはすすがれる。本発明の趣旨上、洗浄には、擦ること及び機械的攪拌が含まれるが、これらに限定されない。ここで言う布地には、通常の消費者の使用条件で洗濯または処理することが可能なほとんどすべての布地が含まれる。ここに開示した組成物を含む洗浄液のpHは、約3〜11.5の範囲にある。通常、このような組成物は、溶液中で約500ppm〜約15,000ppmの濃度で使用される。洗浄溶媒が水である場合、水の温度は、通常約5℃〜約90℃であり、前記場所が布地を含む場合、水と布地の比は、通常約1:1〜約30:1である。
当然のことながら、本願の試験方法の項にて開示される試験方法は、こうした発明が本明細書に記載され、特許請求されるように、本出願人らの発明のパラメータの各値を測定するために使用されなければならない。
(a)1グラムの粒子を1リットルの蒸留脱イオン(DI)水に入れる。
(b)粒子を10分間、DI水に入れたままにし、粒子をろ過によって回収する。
(c)50粒の個々の粒子の破断力(rupture force)の平均値によって粒子の平均破断力を測定する。粒子の破断力は、2001年発行のJ.Microencapsulation誌、vol18,no. 5、593−602頁、Zhang,Z.、Sun,Gによる“Mechanical Properties of Melamine−Formaldehyde microcapsules”に記載されている方法を用いて測定される。平均破断力(ニュートン)を球状粒子の平均断面積(πr2、rは圧縮される前の粒子の半径である)で除して平均破壊強さを算出する、なお平均断面積は次のように定められる、
(i) 1グラムの粒子を1リットルの蒸留脱イオン(DI)水に入れる。
(ii) 粒子を10分間、DI水に入れたままにし、粒子をろ過によって回収する。
(iii)2001年発行のJ.Microencapsulation誌、vol18,no. 5、593−602頁、Zhang,Z.、Sun,Gによる“Mechanical Properties of Melamine−Formaldehyde microcapsules”に記載の実験装置および方法を用いて50粒の個々の粒子の粒径を測定することによって粒子サンプルの粒径分布を測定する。
(iv) 50粒の個々の粒径測定値の平均を求め、平均粒径を得る。
d)カプセルスラリーの場合、サンプルを粒径分布を網羅する3つの粒径区分に分ける。
「logPの計算値」(ClogP値)は、ハンシュ(Hansch)及びレオ(Leo)のフラグメント手法により求められる(参考として本明細書に組み込まれる、A.レオ、「総括医薬品化学(Comprehensive Medicinal Chemistry)」、第4巻、C.ハンシュ(C.Hansch)、P.G.サメンス(P.G.Sammens)、J.B.テイラー(J.B.Taylor)、及びC.A.ラムスデン(C.A.Ramsden)編、295頁、パーガモン出版(Pergamon Pres)、1990年を参照)。ClogPは、米国、カリフォルニア州、アーバイン所在のDaylight Chemical Information Systems Inc.社より入手可能な「CLOGP」プログラムを使用して算出してもよい。
沸点は、ASTM InternationalによるASTM法D2887−04a「Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography」によって測定される。
体積重量分率は、単一粒子光学検知法(SPOS)、または光粒子計測(OPC)と呼ばれる方法で測定される。体積重量分率は米国、カリフォルニア州、サンタバーバラ所在のParticle Sizing Systems社より供給されるAccuSizer 780/ADによって測定される。
手順
1)センサーに水をかけてセンサーを冷えた状態にする。
2)バックグラウンド計数が100未満であることを確認する(100を超えていたら、再度水をかける)
3)粒子標準を準備する:センサー内で振動している粒子約1mlをピペットで取り、約2カップのDI水で満たされたブレンダーに入れる。これらを混合する。約1mlの希釈されたブレンド粒子をピペットで取り、50mlのDI水に入れる。
4)粒子標準を測定する:2倍に薄められた標準約1mlをピペットで取り、アキュサイザーバルブに入れる。測定−自動希釈と書かれたボタンを押す。ステータスバーを見て粒子計測値が9200超であることを確認する。計測値が9200未満の場合、ストップボタンを押して、さらにサンプルを注入する。
5)測定後にピペットを満たす量の石鹸(5%Micro90)をバルブに注入し、「Start Automatic Flush Cycles」ボタンを押す。
VWFS=(破壊強さ1x体積分率1(volume fraction))+(破壊強さ2x体積分率2)+(破壊強さ3x体積分率3)
破壊強さ1=10粒のマイクロカプセル(同じ粒径を有する)から測定された平均破壊強さ
体積分率1=アキュサイザーによって測定される破壊強さ1に対応する粒度分布の体積分率
体積分率を測定するために破壊強さの広がり(spread)を次のように定める。
平均粒径が約15μmの粒子バッチの場合、約10μmの広がりを用い、平均粒径が約30μmの粒子バッチの場合、約10〜15μmの広がりを用いる。
例
a)有益剤粒子組成物のサンプル1グラムを2つ用意する。
b)1グラムの粒子組成物(サンプル1)を粒子が使用される製品マトリックス99グラムに加え、第2のサンプルも同様に製品マトリックスに加えられるが、その後すぐに下記工程d)の処理が行われる。
c)上記a)の粒子を含む製品マトリックス(サンプル1)を密閉されたガラス製のビン中で2週間、35℃で放置した。
d)粒子組成物の粒子をc)の製品マトリックス(製品マトリックスのサンプル1)および粒子組成物(サンプル2)からろ過して取り出す。
e)上記d)で得られた各粒子サンプルを各サンプルの粒子から有益剤全てを抽出する溶媒で処理する。
f)上記e)で得られた各サンプルの有益剤含有溶媒をガスクロマトグラフィー内に注入し、ピークエリアを積分し、各サンプルから抽出された有益剤の総量を測定する。
g)有益剤の漏れは、サンプル1および2とも上記f)で得られた値とする。
尿素(ウィスコンシン州、ミルウォーキー所在のSigma Aldrich社製)2グラムを20グラムの脱イオン水に溶かす。レゾルシノール(ウィスコンシン州、ミルウォーキー所在のSigma Aldrich社製)1グラムをこの均一な尿素溶液に加える。この溶液に30重量%のホルムアルデヒド溶液(ウィスコンシン州、ミルウォーキー所在のSigma Aldrich社製)20グラムを加え、得られたスラリーのpHを1Mの水酸化ナトリウム溶液(ウィスコンシン州、ミルウォーキー所在のSigma Aldrich社製)を用いて8.0に調整する。得られた反応物を35℃で2時間、放置する。別のビーカーで香油80グラムを得られた尿素−ホルムアルデヒド溶液に徐々に加える。この混合物を間隔をおいて配置された3つのブレードを有する撹拌器を使用したJanke & Kunkel Laboretechnikミキサーを用いて撹拌し、平均油滴径分布が31ミクロンとなるようにする。スラリーのpHを1Mの塩酸を用いて3.0に調整し、縮合反応を開始する。溶液を65℃まで加熱し、一定の温度に保たれた水槽中で混合物の内容物をゆっくりと撹拌しながら反応させる。内容物を65℃の温度で4時間反応させる。
第1の混合物を水200グラムとアルキルアクリレート−アクリル酸コポリマー(米国、ペンシルベニア州、ウォーリントン所在のPolysciences Inc.社製)5グラムを混合することによって調製する。この第1の混合物のpHを酢酸で5.0に調整する。
第1の混合物を水208グラムとアルキルアクリレート−アクリル酸コポリマー(米国、ペンシルベニア州、ウォーリントン所在のPolysciences Inc.社製)5グラムを混合することによって調製する。この第1の混合物のpHを酢酸で5.0に調整する。
マイクロカプセルを含む製品処方の例を以下の表にまとめる。
b メチルビス(タロウアミドエチル)2−ヒドロキシエチルアンモニウムメチルサルフェート
c モル比1.5:1の脂肪酸とメチルジエタノールの反応生成物をメチルクロライドで4級化して得られたN,N−ビス(ステアロイル−オキシ−エチル)N,N−ジメチルアンモニウムクロライドおよびN−(ステアロイル−オキシ−エチル)N,−ヒドロキシエチルN,Nジメチルアンモニウムクロライドの1:1モル比の混合物
d National Starch社より商標CATOで入手可能なカチオン性高アミロースコーンスターチ
e Aldrich社より入手可能なアセトアセトアミド
f 米国特許第5,574,179号の15欄、1〜5行目に記載されている式で表されるエチレンオキシドとテレフタレートのコポリマーであり、式中のXはメチル基であり、nは40、uは4、Rは1,4−フェニレン部分、R2はエチレン、1,2−プロピレン部分またはこれらの混合物を表す。
g Wacker社製SE39
h ジエチレントリアミンペンタ酢酸
i Rohm and Haas Co.社より入手可能な商標KANTHON CG。「PPM」は「百万分の一」である。
j グルタアルデヒド
k Dow Corning Corp.社より商品名DC2310で入手可能なシリコーン消泡剤
l Rohm and Haas社より商品名Aculan 44で入手可能な疎水変性されたエトキシレート化されたウレタン
* 実施例1から8のマイクロカプセルの好ましい組み合わせ
* マイクロカプセルを35%の活性スラリーとして加えた。コア/壁比は、80/20〜90/10の範囲で取り得る。平均粒径は、5μm〜50μmの範囲で取り得る。
* 本発明の教示内容に従った香料マイクロカプセル
Claims (13)
- コア材とこのコア材の少なくとも一部を囲む壁材とを含む1つ以上の粒子を含み、この粒子がタイプ1粒子、タイプ2粒子、タイプ3粒子、タイプ4粒子およびこれらの混合物からなる群から選択される粒子組成物。
- 前記粒子のコア材料が香料の原料、シリコーンオイル、ワックス、炭化水素、高級脂肪酸、エッセンシャルオイル、脂質、肌用冷却剤、ビタミン、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白粒子、二酸化珪素粒子、悪臭低減剤、臭い調整剤、キレート剤、柔軟剤、虫除け剤、着色料、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤、ドレープ形状制御剤、平滑剤、皺防止剤、消毒剤、殺菌剤、微生物制御剤、カビ防止剤、白カビ防止剤、抗ウイルス剤、乾燥剤、耐汚れ剤、汚れ脱離剤、布地鮮化剤、布地鮮度延長剤、塩素系漂白防臭剤、染色堅牢度増進剤、染料移行防止剤、着色料維持剤、蛍光増白剤、退色復元剤、退色防止剤、増白増強剤、磨耗防止剤、耐磨耗剤、布地結着剤、抗磨耗剤、毛羽立ち防止剤、消泡剤、抗泡剤、布地および肌用UV保護剤、色あせ防止剤、抗アレルギー剤、酵素、防水剤、布地快適剤、抗縮み剤、抗伸張剤、縮み回復剤、スキンケア薬剤、グリセリン、アロエ、ビタミンE、シアバター、ココアバターなどの天然活剤、光沢剤、抗菌剤、制汗剤、カチオン重合体、染料およびこれらの混合物からなる群から選択される材料を含むことを特徴とする請求項1記載の粒子組成物。
- 前記粒子の壁材がポリアミン、ポリウレア、ポリウレタン、多糖類および変性多糖類、ゲル形成タンパク質、変性セルロース、カルボン酸含有アクリルポリマー、ゼラチン、アラビアゴム、ホルムアルデヒドで架橋された尿素、グルタアルデヒドで架橋された尿素、ホルムアルデヒドで架橋されたメラミン、キチンおよびキトサン、変性キチンおよび変性キトサン、アルギン酸ナトリウム、ラテックス、二酸化珪素、ケイ酸ナトリウムおよびこれらの混合物からなる群から選択される材料を含むことを特徴とする請求項1記載の組成物。
- 前記粒子が少なくとも1重量%、約20〜約95重量%、約50〜約90重量%、または約80〜約85重量%の有益剤を含むことを特徴とする請求項1記載の組成物。
- 前記粒子のコア材料がその総重量基準で少なくとも約20重量%、約50〜約70重量%、または約60〜約100重量%の有益剤を含むことを特徴とする請求項1記載の組成物。
- 前記有益剤が香料組成物を含み、前記粒子がその総重量基準で約20重量%〜約95重量%、約50重量%〜約90重量%、約70重量%〜約85重量%、または約80重量%〜約85重量%の前記香料組成物を含むことを特徴とする請求項5記載の組成物。
- 前記香料組成物がクオドラントIII香料原料を含むことを特徴とする請求項6記載の組成物。
- 粒子組成物の全量基準で約0.001%〜約25%、約0.001%から約10%または約0.01%〜約3%の粒子を含む粒子組成物であって、粒子の総容積重量が100%で、各タイプの粒子の容積重量が、
a)タイプ1粒子、約0%〜約100%、約5%〜約50%、または約5%〜約25%、
b)タイプ2粒子、約0%〜約100%、約5%〜約50%、または約5%〜約25%、
c)タイプ3粒子、約0%〜約100%、約5%〜約90%、または約5%〜約25%、および
d)タイプ4粒子、約0%〜約100%、約5%〜約50%、または約5%〜約25%であり、ただしタイプ1、2、3および4の有益剤含有デリバリー粒子のパーセンテージの合計は、常に100%であり、前記組成物が任意に界面活性剤、カチオン性ポリマーおよびこれらの混合物からなる群から選択される材料を含む粒子組成物。 - 前記粒子のコア材料が
a)ClogPが4.5未満の香料組成物
b)総香料組成物重量基準でClogPが4.0未満の香料原料を60%含む香料組成物
c)総香料組成物重量基準でClogPが3.5未満の香料原料を35%含む香料組成物
d)総香料組成物重量基準でClogPが4.0未満の香料原料を40%と、ClogPが2.0未満の香料原料を少なくとも1%含む香料組成物
e)総香料組成物重量基準でClogPが4.0未満の香料原料を40%と、ClogPが3.0未満の香料原料を少なくとも15%含む香料組成物
f)総香料組成物重量基準でブタン酸エステルを少なくとも1%とペンタン酸エステルを少なくとも1%含む香料組成物。
g)総香料組成物重量基準でアリル部分を含むエステルを少なくとも2%とエステル部分を含む別の香料を少なくとも10%含む香料組成物
h)総香料組成物重量基準でアルキル鎖部分を含むアルデヒドを少なくとも1%含む香料組成物
i)総香料組成物重量基準でブタン酸エステルを少なくとも2%含む香料組成物
j)総香料組成物重量基準でペンタン酸エステルを少なくとも1%含む香料組成物
k)総香料組成物重量基準でアリル部分を含むエステルを少なくとも3%とアルキル鎖部分を含むアルデヒドを1%含む香料組成物
l)総香料組成物重量基準でエステル部分を含む香料を少なくとも25%とアルキル鎖部分を含むアルデヒドを1%含む香料組成物
m)4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−3−ブテン−2−オン、およびこれらの混合物から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも2%含む香料組成物
n)総香料組成物重量基準で少なくとも0.1%のトリデカ−2−エンニトリルおよびマンダリルおよびこれらの混合物を含む香料組成物
o)3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル、2−シクロヘキシリデン−2−フェニルアセトニトリルおよびこれらの混合物から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも2%含む香料組成物
p)エステル類、アルデヒド類、イオノン類、ニトリル類、ケトン類およびこれらの組み合わせから選択される化合物を含む香料を1つ以上、総香料組成物重量基準で少なくとも80%含む香料組成物
q)総香料組成物重量基準でアリル部分を含むエステルを少なくとも3%含む香料組成物、1−メチルエチル=2−メチルブタノアート、エチル=2−メチルペンタノアート、1,5−ジメチル−1−エテニルヘキシル−4−エニル=アセタート、p−メンタ−1−エン−8−イル=アセタート、4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、4−アセトキシ−3−メトキシ−1−プロペニルベンゼン、2−プロペニル=シクロヘキサンプロピオナート、3−(1−メチルエチル)−ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−5−エン−2−カルボン酸のエチルエステル、1,7,7−トリメチル−ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2−オールアセタート、1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ−4−エニル=アセタート、ヘキシル=2−メチルプロパノアート、エチル=2−メチルブタノアート、4−ウンデカノン、5−ヘプチルジヒドロ−2(3H)−フラノン、3,7−ジメチル−1,6−ノナジエン−3−オール、3,7−ジメチルオクタ−1,6−ジエン−3−オール、ジメチル−3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド、3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル、4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、トリデカ−2−エンニトリル、パチョリオイル、エチル=トリシクロ[5.2.1.0]デカン−2−カルボキシラート、2,2−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール、ヘキシル=エタノアート、7−アセチル−1,2,3,4,5,6,7,8−オクタヒドロ−1,1,6,7−テトラメチルナフタレン、アリル=シクロヘキシロキシアセタート、メチルノニルアセトアルデヒド、1−スピロ[4,5]デカ−7−エン−7−イル−4−ペンテン−1−オン、ジヒドロ−2−メチル−7−オクテン−2−オール、2−(1,1−ジメチルエチル)−シクロヘキサノールの酢酸エステル、ヘキサヒドロ−4,7−メタノイデン−5(6)−イル=プロピオナート、2−メトキシナフタレン、1−(2,6,6−トリメチル−3−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン、1−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン、3,7−ジメチルオクタン−3−オール、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−3−ブテン−2−オン、ヘキサン酸の2−プロペニルエステル、(Z)−ノナ−6−エン−1−オール、1−デシルアルデヒド、1−オクタナール、4−t−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド、アルファ−ヘキシルシンナムアルデヒド、エチル−2,4−ヘキサジエノアート、2−プロペニル=3−シクロヘキセンプロパノエートおよびこれらの混合物から選択される材料を総香料組成物重量基準で20%含む香料組成物
r)1−メチルエチル=2−メチルブタノアート、エチル=2−メチルペンタノアート、1,5−ジメチル−1−エテニルヘキシル−4−エニル=アセタート、p−メンタ−1−エン−8−イル=アセタート、4−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、4−アセトキシ−3−メトキシ−1−プロペニルベンゼン、2−プロペニル=シクロヘキサンプロピオナート、3−(1−メチルエチル)−ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−5−エン−2−カルボン酸のエチルエステル、1,7,7−トリメチル−ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2−オールアセタート、1,5−ジメチル−1−エテニルヘキサ−4−エニル=アセタート、ヘキシル=2−メチルプロパノアート、エチル=2−メチルブタノアート、4−ウンデカノリド、5−ヘプチルジヒドロ−2(3H)−フラノン、5−ヒドロキシドデカン酸、デカラクトン類、ウンデカラクトン類、3,7−ジメチル−1,6−ノナジエン−3−オール、3,7−ジメチルオクタ−1,6−ジエン−3−オール、ジメチル−3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド、3,7−ジメチル−6−オクテンニトリル、4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセニル)−3−ブテン−2−オン、トリデカ−2−エンニトリル、パチョリオイル、エチル=トリシクロ[5.2.1.0]デカン−2−カルボキシラート、2,2−ジメチル−シクロヘキサンプロパノール、アリル=シクロヘキシロキシアセタート、メチルノニルアセトアルデヒド、1−スピロ[4,5]デカ−7−エン−7−イル−4−ペンテン−1−オン、ジヒドロ−2−メチル−7−オクテン−2−オール、2−(1,1−ジメチルエチル)−シクロヘキサノールの酢酸エステル、ヘキサヒドロ−4,7−メタノイデン−5(6)−イル=プロピオナート、2−メトキシナフタレン、1−(2,6,6−トリメチル−3−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン、1−(2,6,6−トリメチル−2−シクロヘキセニル)−2−ブテン−1−オン、3,7−ジメチルオクタン−3−オール、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−3−ブテン−2−オン、ヘキサン酸の2−プロペニルエステル、(Z)−ノナ−6−エン−1−オール、1−デシルアルデヒド、1−オクタナール、4−t−ブチル−α−メチルヒドロシンナムアルデヒド、エチル−2,4−ヘキサジエノアート、2−プロペニル=3−シクロヘキセンプロパノエートおよびこれらの混合物からなる群から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも20%含む香料組成物
s)ジメチル−3−シクロヘキセン−1−カルボキシアルデヒド、3−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−2−イル)−3−ブテン−2−オン、パチョリオイル、ヘキサン酸、2−プロペニルエステル、1−オクタナール、1−デシルアルデヒド、(Z)−ノナ−6−エン−1−オール、メチルノニルアセトアルデヒド、エチル=2−メチルブタノアート、1−メチルエチル=2−メチルブタノアート、エチル=2−メチルペンタノアート、4−ヒドロキシ−3−エトキシベンズアルデヒド、4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド、3−ヒドロキシ−2−メチル−4−ピロン、3−ヒドロキシ−2−エチル−4−ピロンおよびこれらの混合物からなる群から選択される材料を総香料組成物重量基準で少なくとも5%含む香料組成物
t)総香料組成物重量基準でClogPが5.0超の香料を10%未満含む香料組成物
u)ゲラニルパルミテートを含む香料組成物、または
v)第1および任意の第2材料とを含み、第1材料が
(i)ClogPが少なくとも2で、
(ii)沸点が280℃未満であり、
任意の第2の材料が存在する場合、第2材料が
(i)ClogPが少なくとも2.5未満で、
(ii)ODTが約100ppb未満である、香料組成物を含むことを特徴とする請求項1記載の組成物。 - 粒子組成物をある場に利用する方法であって、この方法は、
a)任意にその場を洗浄および/またはすすぎ洗いすること、
b)任意に前記粒子組成物をバインダー材に分散させること、
c)前記場を請求項1に記載の組成物と接触させること、
d)分散させた粒子組成物とバインダーを乾燥させ、硬化させること、
e)粒子組成物にそのコア材を解放するために力を加えること、および
f)前記場を洗浄および/またはすすぎ洗いすることを含むことを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の組成物で処理される場。
- ホルムアルデヒドスキャベンジャーを含むことを特徴とする請求項1記載の組成物。
- 前記コア材料を解放するための力が圧力、摩擦、熱、化学線、レーザー光、電磁照射、化学分解または超音波から選択されることを特徴とする請求項10記載の方法。
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