JP2010153649A - 環状シロキサン組成物および薄膜 - Google Patents
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2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシラジカルを100ppm添加した2,4,6−トリイソプロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン2.0gをナスフラスコに量り取り、アルゴン雰囲気下、190℃6時間、160℃12時間、140℃24時間でそれぞれ加熱攪拌し、加速重合サンプルとした。熱重量分析にて重量減少を測定した。2,4,6−トリイソプロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサンは加熱により気化するが、重合すると気化せず容器に残存する。そのため2,4,6−トリイソプロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサンの気化分を未重合分(%)とし、未気化分を重合分(%)とした。結果を表1に示す。
2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシラジカルを10ppm添加した2,4,6−トリイソプロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン2.0gをナスフラスコに量り取り、アルゴン雰囲気下、190℃2時間、170℃5時間、140℃18時間でそれぞれ加熱攪拌し、加速重合サンプルとした。熱重量分析にて重量減少を測定し、2,4,6−トリイソプロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサンの気化分を未重合分(%)とし、未気化分を重合分(%)とした。結果を表2に示す。
2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシラジカルを1ppm添加した2,4,6−トリイソプロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン2.0gをナスフラスコに量り取り、アルゴン雰囲気下、190℃2時間、150℃4時間、130℃18時間、110℃24時間でそれぞれ加熱攪拌し、加速重合サンプルとした。熱重量分析にて重量減少を測定し、2,4,6−トリイソプロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサンの気化分を未重合分(%)とし、未気化分を重合分(%)とした。結果を表3に示す。
重合禁止剤を添加していない2,4,6−トリイソプロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサン2.0gをナスフラスコに量り取り、アルゴン雰囲気下、180℃2時間、160℃2時間、140℃4時間、120℃6時間、100℃24時間でそれぞれ加熱攪拌し、加速重合サンプルとした。熱重量分析にて重量減少を測定し、2,4,6−トリイソプロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサンの気化分を未重合分(%)とし、未気化分を重合分(%)とした。結果を表4に示す。
図1に示す、平行平板容量結合型PECVD装置を用い、チャンバー内に原料を設置して真空ポンプで減圧し、原料の蒸気圧のみで原料を供給する簡易な方法で成膜を検討した。2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシラジカルを100ppm添加した、2,4,6−トリイソプロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサンを原料として室温で成膜を行った。原料圧力12.5Pa、RF電源周波数13.56MHz、RF電源出力30W、成膜時間34分、成膜を行った結果、膜厚1965nm、成膜速度57.8nm/minで得られた膜の比誘電率(k値)は3.31であった。
図1に示す、平行平板容量結合型PECVD装置を用い、チャンバー内に原料を設置して真空ポンプで減圧し、原料の蒸気圧のみで原料を供給する簡易な方法で成膜を検討した。重合禁止剤を添加していない2,4,6−トリイソプロピル−2,4,6−トリビニルシクロトリシロキサンを原料として室温で成膜を行った。原料圧力14Pa、RF電源周波数13.56MHz、RF電源出力30W、成膜時間43分、成膜を行った結果、膜厚2212nm、成膜速度51.4nm/minで得られた膜の比誘電率(k値)は3.37であった。
2.基板
3.上部電極
4.下部電極
5.原料ガラス容器
6.原料
7.真空ポンプ
8.マッチング回路
9.RF電源
10.アース
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2008
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