JP2010123302A - 表面改質白色導電性粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 表面に導電層を有する白色無機粉末基材と、導電層上に表面処理層を有する表面改質白色導電性粉末であって、表面処理層が有機シラン化合物を含むことを特徴とする、表面改質白色導電性粉末であり、好ましくは、有機シラン化合物が、アルキル基含有シラン化合物及びフッ素含有有機シラン化合物からなる群より選択される1種以上の化合物であり、かつ、表面処理層が、基材と導電層の総質量100gに対して、6〜18mmolである、表面改質白色導電性粉末である。
【選択図】 なし
Description
(1)表面に導電層を有する白色無機粉末基材と、導電層上に表面処理層を有する表面改質白色導電性粉末であって、表面処理層が有機シラン化合物を含むことを特徴とする、表面改質白色導電性粉末。
(2)有機シラン化合物が、アルキル基含有シラン化合物及びフッ素含有有機シラン化合物からなる群より選択される1種以上の化合物であり、かつ、表面処理層が、基材と導電層の総質量100gに対して、6〜18mmolである、上記(1)記載の表面改質白色導電性粉末。
(3)導電層が酸化錫であり、その一部がSnO1.2〜2.0である、上記(1)または(2)記載の表面改質白色導電性粉末。
(4)白色無機粉末基材が、酸化チタンまたはチタン酸カリウムである、上記(1)〜(3)のいずれか記載の表面改質白色導電性粉末。
(5)アルキル基含有シラン化合物が、一般式(1):CnH2n+1−Si(O−R)3(式中、nは1〜10の整数であり、Rは炭素数1〜3のアルキル基である)で表されるか、またはフッ素含有有機シラン化合物が、一般式(2):F3C−(CF2)n−(CH2)m−Si(O−R)3(式中、nは0〜11の整数であり、mは1〜4の整数であり、Rは炭素数1〜3のアルキル基である)で表される、上記(2)〜(4)のいずれか記載の表面改質白色導電性粉末。
(6)大気下にて110℃、24時間曝した後の粉末体積抵抗をB、曝す前の粉末体積抵抗をAとしたとき、logB/logA≦1.5である、上記(1)〜(5)のいずれか記載の表面改質白色導電性粉末。
(7)粉末体積抵抗が100Ω・cm以下である、上記(1)〜(6)のいずれか記載の表面改質白色導電性粉末。
(8)上記(1)〜(7)のいずれか記載の表面改質白色導電性粉末を、媒体に分散した分散液。
(9)上記(8)記載の分散液に、樹脂を添加した塗料。
(10)白色無機粉末基材の表面上に、共沈法により水酸化錫化合物を析出させ、この水酸化錫化合物を乾燥し、焼成した後、有機溶媒の蒸気または水蒸気が存在する不活性雰囲気下で熱処理を行い、その後、更に有機シラン化合物で表面処理を行うことを特徴とする、表面処理層に有機シラン化合物を含む表面改質白色導電性粉末の製造方法。
(11)白色無機粉末基材が、酸化チタンまたはチタン酸カリウムである、上記(10)記載の表面改質白色導電性粉末の製造方法。
本発明の表面改質白色導電性粉末は、表面に導電層を有する白色無機粉末基材と、導電層上に表面処理層を有する表面改質白色導電性粉末であって、表面処理層が有機シラン化合物を含むことを特徴とする。
本発明の表面改質白色導電性粉末の製造方法は、基材の表面上に、共沈法により水酸化錫化合物を析出させ、この水酸化錫化合物を乾燥し、焼成した後、有機溶媒の蒸気または水蒸気が存在する不活性雰囲気下で熱処理を行い、その後、更に有機シラン化合物で表面処理を行うことを特徴とする。
水500ccに、平均1次粒子径約0.3μm(二次粒子径約10〜30μm)の二酸化チタン粉末(Tronox TR、LANXESS製)100gを分散させ、95℃に加温した。この分散液に、酸化錫換算で25gとなるように塩化錫水溶液を加え、加水分解反応により二酸化チタン表面に水酸化錫の結晶を析出させた。この湿式処理した粉末を取り出して洗浄し、乾燥した。上記湿式処理で加えた塩化錫は、実質的に全量が加水分解され、粉末表面に水酸化第二錫化合物(X線回折ではSnO2パターンを示す水酸化第二錫)が析出していた。この乾燥粉末20gを石英管状炉に入れ、昇温速度10℃/分で昇温し、温度を550±50℃の範囲で制御しながら2時間、窒素雰囲気中にて焼成した。さらに、エタノール10gを炉内に入れ温度を200±50℃の範囲で制御しながら2時間、窒素雰囲気中で熱処理をした。上記熱処理により得られた粉末100gに、イソブチルトリメトキシシラン(Z−2360、東レ・ダウコーニング製)6mmol(1.07g)を添加し、150℃で1時間、窒素雰囲気中にて表面処理を行った。
イソブチルトリメトキシシランを18mmol(3.21g)用いて表面処理を行った以外は、実施例1と同様にして白色導電性粉末を製造した。この粉末について、粉末体積抵抗、および大気下にて110℃、24時間曝した時の粉末体積抵抗を測定した。これらの結果を表1に示す。
トリフルオロプロピルトリメトキシシラン(KBM−7103、信越化学工業製)を14mmol(3.05g)用いて表面処理を行った以外は、実施例1と同様にして白色導電性粉末を製造した。この粉末について、粉末体積抵抗、および大気下にて110℃、24時間曝した時の粉末体積抵抗を測定した。これらの結果を表1に示す。
トリフルオロプロピルトリメトキシシランを7mmol(1.53g)用いて表面処理を行った以外は、実施例1と同様にして白色導電性粉末を製造した。この粉末について、粉末体積抵抗、および大気下にて110℃、24時間曝した時の粉末体積抵抗を測定した。これらの結果を表1に示す。
イソブチルトリメトキシシランを3mmol(0.53g)用いて処理を行った以外は、実施例1と同様にして白色導電性粉末を製造した。この粉末について、粉末体積抵抗、および大気下にて110℃、24時間曝した時の粉末体積抵抗を測定した。これらの結果を表1に示す。
イソブチルトリメトキシシランを20mmol(3.57g)用いて処理を行った以外は、実施例1と同様にして白色導電性粉末を製造した。この粉末について、粉末体積抵抗、および大気下にて110℃、24時間曝した時の粉末体積抵抗を測定した。これらの結果を表1に示す。
オクタデシルトリメトキシシランを10mmol(3.48g)用いて処理を行った以外は、実施例1と同様にして白色導電性粉末を製造した。この粉末について、粉末体積抵抗、および大気下にて110℃、24時間曝した時の粉末体積抵抗を測定した。これらの結果を表1に示す。
表面処理を行わなかった以外は、実施例1と同様に白色導電性粉末を製造した。この粉末について、粉末体積抵抗、および大気下にて110℃、24時間曝した時の粉末体積抵抗を測定した。これらの結果を表1に示す。
Claims (11)
- 表面に導電層を有する白色無機粉末基材と、導電層上に表面処理層を有する表面改質白色導電性粉末であって、表面処理層が有機シラン化合物を含むことを特徴とする、表面改質白色導電性粉末。
- 有機シラン化合物が、アルキル基含有シラン化合物及びフッ素含有有機シラン化合物からなる群より選択される1種以上の化合物であり、かつ、表面処理層が、基材と導電層の総質量100gに対して、6〜18mmolである、請求項1記載の表面改質白色導電性粉末。
- 導電層が酸化錫であり、その一部がSnO1.2〜2.0である、請求項1または2記載の表面改質白色導電性粉末。
- 白色無機粉末基材が、酸化チタンまたはチタン酸カリウムである、請求項1〜3のいずれか1項記載の表面改質白色導電性粉末。
- アルキル基含有シラン化合物が、一般式(1):CnH2n+1−Si(O−R)3(式中、nは1〜10の整数であり、Rは炭素数1〜3のアルキル基である)で表されるか、またはフッ素含有有機シラン化合物が、一般式(2):F3C−(CF2)n−(CH2)m−Si(O−R)3(式中、nは0〜11の整数であり、mは1〜4の整数であり、Rは炭素数1〜3のアルキル基である)で表される、請求項2〜4のいずれか1項記載の表面改質白色導電性粉末。
- 大気下にて110℃、24時間曝した後の粉末体積抵抗をB、曝す前の粉末体積抵抗をAとしたとき、logB/logA≦1.5である、請求項1〜5のいずれか1項記載の表面改質白色導電性粉末。
- 粉末体積抵抗が100Ω・cm以下である、請求項1〜6のいずれか1項記載の表面改質白色導電性粉末。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の表面改質白色導電性粉末を、媒体に分散した分散液。
- 請求項8記載の分散液に、樹脂を添加した塗料。
- 白色無機粉末基材の表面上に、共沈法により水酸化錫化合物を析出させ、この水酸化錫化合物を乾燥し、焼成した後、有機溶媒の蒸気または水蒸気が存在する不活性雰囲気下で熱処理を行い、その後、更に有機シラン化合物で表面処理を行うことを特徴とする、表面処理層に有機シラン化合物を含む表面改質白色導電性粉末の製造方法。
- 白色無機粉末基材が、酸化チタンまたはチタン酸カリウムである、請求項10記載の表面改質白色導電性粉末の製造方法。
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