JP5007970B2 - 透明導電粉末の製造方法 - Google Patents
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〔1〕基材の雲母を水に分散し、これにスズ源を加え、pH4以下で加水分解して該雲母表面にスズ化合物を析出させ、乾燥後、水蒸気またはアルコール蒸気を含む不活性ガス雰囲気下、酸素を排除し、熱処理して、雲母表面に導電性酸化スズ層を形成することを特徴とする透明導電粉末の製造方法。
〔2〕上記[1]の製造方法において、基材の雲母表面にスズ化合物を析出させる時または析出させた後に、フッ素を導入して該雲母表面にフッ素含有スズ化合物を形成し、乾燥後、水蒸気またはアルコール蒸気を含む不活性ガス雰囲気下、酸素を排除し、熱処理して、雲母表面に導電性フッ素含有酸化スズ層を形成する透明導電粉末の製造方法。
〔3〕上記[1]または上記[2]に記載する製造方法において、水またはアルコールの蒸気圧が飽和蒸気圧30%以上である透明導電粉末の製造方法。
〔4〕上記[1]に記載する製造方法において、基材の雲母表面の酸化スズ層が20〜60質量%であり、粉末体積抵抗が10 5 Ω・cm以下の透明導電粉末を製造する方法。
〔5〕上記[2]に記載する製造方法において、基材の雲母表面の酸化スズ層が20〜60質量%であり、粉末体積抵抗が10 4 Ω・cm以下の透明導電粉末を製造する方法。
〔透明導電粉末〕
本発明に係る第一態様の導電粉末は、雲母を基材とし、アンチモン、リン、およびインジウムを含まない酸化スズ層を該基材表面に有することを特徴とする透明導電粉末である。
また、本発明に係る第二態様の導電粉末は、雲母を基材とし、アンチモン、リン、およびインジウムを含まず、0.1〜5.0%のフッ素を含有する酸化スズ層を該基材表面に有することを特徴とする透明導電粉末である。
なお、粉末体積抵抗が105Ω・cmより大きいと、この粉末を樹脂に混入したときの表面抵抗が概ね1010Ω/□以上になるので帯電防止効果が不十分になる。本発明の透明導電粉末の導電性は粉末体積抵抗が小さいのでこのような問題がない。
本発明の透明導電粉末について、フッ素を含有しない酸化スズ層を有するものは、雲母の表面に湿式処理によってスズ化合物を形成し、これを雰囲気調整した不活性ガス雰囲気下で熱処理して酸化スズ層を形成することによって製造することができる。
なお、スズ源の塩化スズと共にフッ素源のフッ化第一スズを加え、フッ素を含むスズ化合物を析出させても良い。
雲母粉末(キララ社製品)50gを水300ccに分散させて、90℃に加温した。この分散液に、粉体中の酸化スズ含有量が表1の値になるように所定量の塩化スズを加え、塩酸水溶液を20分〜30分かけて添加してpH3〜4に調整した。この湿式処理した雲母を取り出して洗浄し乾燥した。上記湿式処理で加えた塩化スズは実質的に全量が加水分解され、雲母表面にスズ化合物(X線回折ではSnO2パターンを示す水酸化スズ)が析出していた。この乾燥雲母粉末20gを石英管状炉に入れ、水を通して水蒸気を飽和させた窒素ガスを0.3L/分の割合で30分間炉内に流し、酸素を排除して、表1に示す温度で熱処理した。処理した雲母粉末を取り出し、100kgf/cm2で圧粉し、粉末体積抵抗を測定した。また上記粉末のLab表色系の値を測定した。この結果を表1に示した。
酸化スズ含有量、熱処理温度、および加熱雰囲気を表2に示す条件にした以外は実施例1と同様にして透明導電粉末を製造した。この透明導電粉末について粉末体積抵抗を測定した。この結果を表1に示した。
実施例1および比較例1において製造した透明導電微粉末4.3g(30%)、または2.5g(20%)をおのおの市販のアクリル塗料(樹脂含有量10%)100gに加え、ビーズを入れたペイントシェーカーで30分攪拌した。この塗料をワーヤーバー(No.8)でPETフィルムに塗布し、乾燥後の表面抵抗を表面抵抗計にて測定した。また、塗膜の性状(凝集体によるブツの有無)を目視にて確認した。この結果を表1に示した。
雲母粉末(キララ社製品)50gを水300ccに分散させて、90℃に加温した。この分散液に、粉体中の酸化スズ含有量が表2の値になるように所定量の塩化スズを加え、塩酸水溶液を20分〜30分かけて添加してpH3〜4に調整した。この湿式処理した粉末を取り出して洗浄した。上記湿式処理で加えた塩化スズは実質的に全量が加水分解され、粉末表面にスズ化合物(X線回折ではSnO2パターンを示す水酸化スズ)が析出していた。これにフッ化第一スズを表2に示すフッ素含有量になるように所定量を加え、攪拌し乾燥した。この乾燥雲母粉末20gを石英管状炉に入れ、水を通して水蒸気を飽和させた窒素ガスを0.3L/分の割合で30分間炉内に流し、酸素を排除して、表2に示す温度で熱処理した。処理した雲母粉末を取り出し、100kgf/cm2で圧粉し、粉末体積抵抗を測定した。
酸化スズ含有量、酸化スズ中のフッ素量、熱処理温度、および加熱雰囲気を表2に示す条件にした以外は実施例3と同様にして透明導電粉末を製造した。この粉末について粉末体積抵抗の値を測定した。この結果を表2に示した。
実施例3および比較例3において製造した透明導電微粉末4.3g(30%)、または2.5g(20%)をおのおの市販のアクリル塗料(樹脂含有量10%)100gに加え、ビーズを入れたペイントシェーカーで30分攪拌した。この塗料をワイヤーバー(No.8)でPETフィルムに塗布し、乾燥後の表面抵抗を表面抵抗計にて測定した。また、塗膜の性状(凝集体によるブツの有無)を目視にて確認した。この結果を表2に示した。
Claims (5)
- 基材の雲母を水に分散し、これにスズ源を加え、pH4以下で加水分解して該雲母表面にスズ化合物を析出させ、乾燥後、水蒸気またはアルコール蒸気を含む不活性ガス雰囲気下、酸素を排除し、熱処理して、雲母表面に導電性酸化スズ層を形成することを特徴とする透明導電粉末の製造方法。
- 請求項1に記載する製造方法において、基材の雲母表面にスズ化合物を析出させる時または析出させた後に、フッ素を導入して該雲母表面にフッ素含有スズ化合物を形成し、乾燥後、水蒸気またはアルコール蒸気を含む不活性ガス雰囲気下、酸素を排除し、熱処理して、雲母表面に導電性フッ素含有酸化スズ層を形成する透明導電粉末の製造方法。
- 請求項1または請求項2に記載する製造方法において、水またはアルコールの蒸気圧が飽和蒸気圧30%以上である透明導電粉末の製造方法。
- 請求項1に記載する製造方法において、基材の雲母表面の酸化スズ層が20〜60質量%であり、粉末体積抵抗が10 5 Ω・cm以下の透明導電粉末を製造する方法。
- 請求項2に記載する製造方法において、基材の雲母表面の酸化スズ層が20〜60質量%であり、粉末体積抵抗が10 4 Ω・cm以下の透明導電粉末を製造する方法。
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