JP2009279720A - 研磨用粒子分散液およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明に係る研磨用粒子分散液または研磨用組成物を用いれば、まず研磨用粒子の崩壊が生じない研磨圧力にて、高研磨レートの研磨処理(一次研磨処理)を行うことができ、その後、研磨用粒子の崩壊が生じる研磨圧力にて、研磨用粒子の崩壊により生成した比較的微小な粒子による精密な研磨処理(二次研磨処理)を行うことができる。つまり本発明に係る研磨用粒子分散液または研磨用組成物によれば、1種類の研磨粒子により、一次研磨処理および二次研磨処理を連続的に行うことができる。
【選択図】なし
Description
の研磨方法が記載されている。
前記(C)研磨用粒子の粒子破壊強度が5〜50Kgf/mm2である。
(a)平均粒子径(Da)が4〜150nmの範囲にあり、ゼータ電位が−20〜−60mVの範囲にあるシリカ微粒子が分散媒に分散してなるシリカゾル(固形分濃度10〜40質量%)
(b)平均粒子径(Db)が2〜50nmの範囲にあり(ただし、Da/Db≧2)、ゼータ電位が−3〜−30mVの範囲にある無機酸化物微粒子が分散媒に分散してなる無機酸化物微粒子分散液(固形分濃度1〜20質量%)
他の発明は、研磨具に前記研磨用粒子分散液または研磨用組成物を供給しながら、被研磨基板を前記研磨具に押圧した状態で前記研磨具と前記被研磨基板を相対的に動かすことにより、前記被研磨基板を研磨する研磨方法であって、一次研磨を、前記研磨用粒子分散液または研磨用組成物に含有される(C)研磨用粒子の崩壊が実質的に生じることのない研磨圧力にて行い、二次研磨を、前記(C)研磨用粒子の崩壊が生じる研磨圧力にて行うことを特徴とする研磨方法である。
(1)研磨用粒子分散液
本発明に係る研磨用粒子分散液は、研磨処理において、所定レベル未満の研磨圧力により、高い研磨速度で研磨処理を行った後、所定レベル以上の研磨圧力を加えることにより研磨粒子を崩壊させ、小粒子を放出し、該小粒子によって、精密な研磨処理を行うことができるように設計されたものである。本発明に係る研磨用粒子分散液の構成は、何れもこの目的に沿って設定されたものである。
平均粒子径(Da)の上限が、150nmを超える場合は、凝集粒子の強度が弱くなる等の点で好ましくない。
子を生成しやすいという点で好ましい。
m2である。粒子破壊強度がこの範囲にある場合、(C)研磨用粒子は、通常の一次研磨
で使用される研磨圧力である0.13MPaより小さい圧力では崩壊せず、0.13MPa以上の圧力にて崩壊し、多数の小粒子を放出することができる。粒子破壊強度が50Kgf/mm2を超える場合は、通常の研磨圧力によっても粒子の崩壊が生じ難くなるので
、小粒子による精密研磨を行うことができないので好ましくない。5Kgf/mm2未満
の場合は、充分な研磨性能が得られない場合がある。
)無機酸化物微粒子が凝集してなる小粒子が生成される。この小粒子の、動的光散乱法で測定された平均粒子径としては、0.03〜0.4μmであることが好ましく0.05〜0.2μmであることがさらに好ましい。平均粒子径がこの範囲内にあると、精密な二次研磨を行うことができる。
(2)研磨用粒子分散液の製造方法
本発明に係る研磨用粒子分散液の製造方法は、下記(a)のシリカゾル100質量部(固形分換算)と、下記(b)の無機酸化物分散液1〜30質量部(固形分換算)とを、(a)のシリカゾルに含まれるシリカ微粒子と(b)の無機酸化物分散液に含まれる無機酸化物微粒子とのゼータ電位差(絶対値)が10mV以上になるpH範囲にて混合し、5〜70℃の範囲で保持することにより、ヘテロ凝集を生じさせることを特徴とするものである。
(b)平均粒子径が2〜50nmの範囲にあり、ゼータ電位が−3〜−30mVの範囲にある無機酸化物微粒子が分散媒に分散してなる無機酸化物分散液(固形分濃度1〜20質量%)
前記(a)におけるシリカ微粒子と(b)における無機酸化物微粒子は、凝集して研磨用粒子を構成する必要がある。このためそれぞれの粒子径は、凝集粒子を構成するのに適した粒子径範囲であることが求められる。具体的には、(a)におけるシリカ微粒子の平均粒子径(Da)は4〜150nmの範囲にあり、(b)における無機酸化物微粒子の平均粒子径(Db)は2〜50nmの範囲(ただし、Da/Db≧2)であることが必要となる。Da/Dbの値が2未満の場合は、〔凝集粒子の強度が弱くなるために〕となり易いため、特に前期研磨処理の際に、充分な研磨速度が得難くなる。Da/Dbの値は、好適には3以上が推奨される。更に好適には、5以上が推奨される。(a)におけるシリカ微粒子の平均粒子径(Da)の上限は、150nmが好ましい。150nmを超える場合は、〔比表面積が小さいことから凝集粒子を形成しにくい等〕の点で好ましくない。(a)シリカ微粒子の平均粒子径(Da)としては、20〜100nmの範囲がさらに好ましく、(b)無機酸化物微粒子の平均粒子径(Db)としては、5〜40nmの範囲がさらに好ましい。
(a)のシリカゾルと(b)の無機酸化物分散液との混合比率は、(a)のシリカゾル100質量部(固形分換算)に対し(b)の無機酸化物分散液1〜30質量部(固形分換算)である。混合比率がこの範囲内であると、上述の(C)研磨用粒子が好適に形成される。
(a)におけるシリカ微粒子のゼータ電位は、−20〜−60mVの範囲にあることが好ましく、さらに好ましくは、−30〜−50mVの範囲である。(b)における無機酸化物微粒子のゼータ電位は、−3〜−30mVの範囲にあることが好ましく、さらに好ましくは、−5〜−20mVの範囲である。(a)におけるシリカ微粒子のゼータ電位および(b)における無機酸化物微粒子のゼ―タ電位が、前記範囲内であると凝集体の大きさをコントロ-ルし易いという点で好ましい。
保持温度が5℃未満の場合は、ヘテロ凝集が生じ難い。保持温度が70℃を超える場合は、粒子の熱運動が大きくなることと凝集が急速に起こりやすく、制御しにくい傾向が強まり、望ましくない。前記保持加熱温度については、好適には10〜65℃の範囲が推奨される。更に好適には、30〜60℃の範囲が推奨される。
この保持により、シリカ微粒子と無機酸化物微粒子とのヘテロ凝集が生じ、(C)研磨用粒子が形成され、研磨用粒子分散液が得られる。
(3)研磨剤組成物
本発明に係る研磨用粒子分散液は、それ自体で研摩剤として使用可能なものであるが、所望により、添加剤として、研磨促進剤、界面活性剤、複素環化合物、pH調整剤およびpH緩衝剤からなる群より選ばれる1種以上を添加して使用しても構わない。前記研磨用粒子分散液にこれらの成分を添加して得られる混合物を本発明においては、「研磨用組成物」と呼称する。
研磨促進剤
本発明に係る研磨用組成物には、被研磨材の種類によっても異なるが、必要に応じて従来公知の研磨促進剤を使用することができる。この様な例としては、過酸化水素、過酢酸、過酸化尿素などおよびこれらの混合物を挙げることができる。このような過酸化水素等の研磨促進剤を含む研磨剤組成物を用いると、被研磨材が金属の場合には効果的に研磨速度を向上させることができる。
界面活性剤及び/又は親水性化合物
研磨用組成物の分散性や安定性を向上させるためにカチオン系、アニオン系、ノニオン系、両性系の界面活性剤または親水性化合物を添加することができる。
トールエステルのポリオキシエチレンエーテル、エステル型として、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、グリセリンエステル、ポリグリセリンエステル、ソルビタンエステル、プロピレングリコールエステル、ショ糖エステル、含窒素型として、脂肪酸アルカノールアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキルアミド等が例示される。その他に、フッ素系界面活性剤などが挙げられる。
複素環化合物
本発明の研磨用組成物については、被研磨基材に金属が含まれる場合に、金属に不動態層または溶解抑制層を形成させて、被研磨基材の侵食を抑制する目的で、複素環化合物を含有させても構わない。ここで、「複素環化合物」とはヘテロ原子を1個以上含んだ複素環を有する化合物である。ヘテロ原子とは、炭素原子、又は水素原子以外の原子を意味する。複素環とはヘテロ原子を少なくとも一つ持つ環状化合物を意味する。ヘテロ原子は複素環の環系の構成部分を形成する原子のみを意味し、環系に対して外部に位置していたり、少なくとも一つの非共役単結合により環系から分離していたり、環系のさらなる置換基の一部分であるような原子は意味しない。ヘテロ原子として好ましくは、窒素原子、硫黄原子、酸素原子、セレン原子、テルル原子、リン原子、ケイ素原子、及びホウ素原子などを挙げることができるがこれらに限定されるものではない。複素環化合物の例として、イミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾチアゾール、テトラゾールなどを用いることができる。より具体的には、1,2,3,4−テトラゾール、5−アミノ−1,2,3,4−テトラゾール、5−メチル−1,2,3,4−テトラゾール、1,2,3−トリアゾール、4−アミノ−1,2,3−トリアゾール、4,5−ジアミノ−1,2,3−トリアゾール、1,2,4−トリアゾール、3−アミノ1,2,4−トリアゾール、3,5−ジアミノ−1,2,4−トリアゾールなどを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
pH調整剤
上記各添加剤の効果を高めるためなどに必要に応じて酸または塩基を添加して研磨用組成物のpHを調節することができる。
pH緩衝剤
研磨用組成物のpH値を一定に保持するために、pH緩衝剤を使用しても構わない。pH緩衝剤としては、例えば、リン酸2水素アンモニウム、リン酸水素2アンモニウム、4ホウ酸アンモ四水和水まどのリン酸塩及びホウ酸塩または有機酸などを使用することができる。
溶媒
本発明に係る研磨用組成物については、必要に応じて溶媒を用いることができる。溶媒としては通常、水を用いるが、必要に応じてメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等のアルコール類を用いることができ、他にエーテル類、エステル類、ケトン類など水溶性の有機溶媒を用いることができる。また、水と有機溶媒からなる混合溶媒であっても構わない。
研磨用粒子の濃度
研磨用組成物中の(C)研磨用粒子の濃度は2〜50重量%、さらには5〜30重量%の範囲にあることが好ましい。濃度が2重量%未満の場合は、基材や絶縁膜の種類によっ
ては濃度が低すぎて研磨速度が遅く生産性が問題となることがある。シリカ粒子の濃度が50重量%を越えると研磨材の安定性が不充分となり、研磨速度や研磨効率がさらに向上することもなく、また研磨処理のために分散液を供給する工程で乾燥物が生成して付着することがあり傷(スクラッチ)発生の原因となることがある。
(4)研磨方法
本発明にかかる研磨方法は、研磨具に前記研磨用粒子分散液または研磨用組成物を供給しながら、被研磨基板を前記研磨具に押圧した状態で前記研磨具と前記被研磨基板を相対的に動かすことにより、前記被研磨基板を研磨する研磨方法であって、一次研磨を、前記研磨用粒子分散液または研磨用組成物に含有される(C)研磨用粒子の崩壊が実質的に生じることのない研磨圧力にて行い、二次研磨を、前記(C)研磨用粒子の崩壊が生じる研磨圧力にて行う。
前記被研磨基板の材質としては、たとえばシリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属若しくは半金属、又はこれらの合金; ガラス、
ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質; アルミナ、二酸化珪素、
窒化珪素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料; ポリイミド樹脂等の樹脂等
、が挙げられる。これらの中でも、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅等の金属及びこれらの金属を主成分とする合金を含有する被研磨基板が好適である。たとえば、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板により適している。
研磨用粒子分散液または研磨液組成物を研磨具または被研磨基板へ供給する方法としては、たとえばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。
研磨処理の前期に行われる一次研磨においては、磨基板を研磨具に押圧したときの圧力、すなわち研磨圧力を、研磨用粒子分散液または研磨用組成物に含有される(C)研磨用粒子の崩壊が実質的に生じることのない圧力にする。このような圧力は(C)研磨用粒子の粒子破壊強度との関係において決定される。たとえば、(C)研磨用粒子の粒子破壊強度が5〜50Kgf/mm2である場合には、一般的に一次研磨に用いられる研磨圧力で
ある0.13MPaより小さい圧力では(C)研磨用粒子の崩壊は実質的に生じない。したがって、本発明においては、(C)研磨用粒子の粒子破壊強度が5〜50Kgf/mm2である場合には、一次研磨の研磨圧力を0.13MPa未満にすることができる。この
場合のより好ましい研磨圧力は0.05〜0.12MPaであり、さらに好ましい研磨圧力は0.06〜0.11MPaである。ここで、「崩壊が実質的に生じることのない」と
は、二次研磨において生じる、研磨用粒子が分解して多数の小粒子が生成されるような崩壊がないこと、すなわち研磨用粒子の平均粒子径が実質的に維持されることを意味し、研磨用粒子の表面部を構成している微粒子が削り取られる程度の変化は、「崩壊が実質的に生じることのない」に含まれる。
合には、0.13MPa以上の圧力で(C)研磨用粒子の崩壊が生じる。したがって、本発明においては、(C)研磨用粒子の粒子破壊強度が5〜50Kgf/mm2である場合
には、二次研磨の研磨圧力を0.13MPa以上にすることができる。この場合のより好ましい研磨圧力は 0.13〜0.25MPaであり、さらに好ましい研磨圧力は、0.15〜0.20MPaである。ただし、研磨装置の仕様(研磨に使用する研磨布や、研磨時に使用する研磨用プラスチック基材等)により、研磨圧力が異なることがあるので、条件のコントロールが必要である。
一次研磨および二次研磨における研磨時間は、一次研磨および二次研磨の目的が達成されるような時間に適宜決定することができる。
物を供給しながら、被研磨基板を研磨布に押圧した状態で研磨定盤と被研磨基板を相対的に動かすことにより、被研磨基板を研磨する研磨方法であって、一次研磨を研磨圧力0.05〜0.12MPaの範囲にて行い、二次研磨を一次研磨圧力の20%以上高い圧で行うことを研磨方法を挙げることができる。
範囲で行われる。
[実施例]
本出願の実施例および比較例に適用した測定方法または算定方法を以下に記す。
[1]窒素吸着法による比表面積測定方法および平均粒子径算定方法
試料となる粒子分散液50mlをHNO3でpH3.5に調整し、1−プロパノール4
0mlを加え、110℃で16時間乾燥した試料について、乳鉢で粉砕後、マッフル炉にて500℃、1時間焼成し、測定用試料とした。そして、比表面積測定装置(ユアサアイオニクス製、型番マルチソーブ12)を用いて窒素吸着法(BET法)を用いて、窒素の吸着量から、BET1点法により比表面積を算出した。
料温度を徐々に室温まで上昇させ、その間に脱離した窒素の量を検出し、予め作成した検量線により、シリカゾルの比表面積を算出した。また、平均粒子径D1(nm)は、次式から算定した。
D1=6000/(ρ×SA1)・・・(ρ:試料の密度)
本出願においては、研磨用粒子分散液の原料として使用された、シリカ微粒子または無機酸化物微粒子の平均粒子径測定方法として、この窒素吸着法による比表面積測定方法および平均粒子径の算定方法を適用した。
[2]遠心沈降法による平均粒子径の測定方法
試料(粒子分散液[水または40質量%グリセリン溶媒、固形分濃度0.1〜5質量%])を超音波発生機(iuch社製、US−2型)にて5分間分散する。更に、水またはグリセリンを加えて適度に濃度を調節した分散液より、ガラスセル(長さ10mm、幅10mm、高さ45cmのサイズ)に当該分散液の一部を取り、遠心沈降式粒度分布測定装置(堀場製作所製:CAPA−700)を用いて平均粒子径を測定した。
[3]動的光散乱法による平均粒子径の測定方法
試料(粒子分散液)を0.58%アンモニア水にて希釈して、固形分濃度1質量%に調整し、下記粒径測定装置を用いて平均粒子径を測定した。
〔粒径測定装置〕
レーザーパーティクルアナライザー(大塚電子社製、レーザー粒径解析システム:LP−510モデルPAR−III、測定原理:動的光散乱法、測定角度90°、受光素子:光電子倍増管2インチ、測定範囲3nm〜5μm、光源He−Neレーザー 5mW、632.8nm、温度調整範囲5〜90℃、温度調整方式ペルチェ素子(冷却)、セラミックヒーター(加熱)、セル10mm角プラスチックセル、測定対象:コロイド粒子)
本出願においては、後期研磨処理に使用した研磨用組成物を試料とし、この動的光散乱法を適用して、平均粒子径を測定した。
[4]粒子の破壊強度測定方法
粒子を試料とし、微小圧縮試験機(島津製作所、MCTM−200)を用いて、試料に一定の負荷速度で荷重を負荷し、粒子が破壊した時点の加重値を圧縮強度(kgf/mm2)とする。さらに、この操作を4回繰り返し、5個の試料について圧縮強度を測定し、
その平均値を粒子破壊強度とした。
[5]ゼータ電位測定方法
ゼータサイザー(マルバーン社製、ゼータサイザイー3000HS)を用いて、サンプルのゼータ電位を測定した。まず、分散液中のサンプルを300ppmになるようにイオン交換水で希釈し、超音波バスで5分間分散した。次に、測定セルに該希釈液を入れて、印加電圧80V、測定角度12°測定温度25℃の条件で測定し、同時にpHを測定した。次にpH調整剤(10%塩酸水溶液または28%アンモニア水溶液)を徐々に添加しながら、pHとゼータ電位を測定し、pHとゼータ電位の関係を示す検量線を作成した。
[6]pH測定
pHの測定については、pH4、7および9の標準液で更正が完了した株式会社堀場製作所製のpHメータF22のガラス電極を挿入して、室温にて実施した。
[7]研磨特性の評価方法
1)研磨用組成物の調製
研磨用粒子分散液(水分散)に5%水酸化ナトリウム水溶液および超純水を加え、シリカ濃度9重量%、pH10.5の研磨用組成物を調製した。
2)被研磨基板
被研磨基板として、65mmφの強化ガラス製のハードディスク用ガラス基板を使用した。このハードディスク用ガラス基板は、一次研磨済みであり、表面粗さは最大で0.21μmである。
3)予備研磨試験
[予備研磨処理]
上記被研磨基板を、研磨装置(ナノファクター(株)製:NF300)にセットし、研磨パッド(ロデール社製「アポロン」)を使用し、基板荷重0.1MPa、テーブル回転速度30rpmで研磨用組成物を20g/分の速度で10分間供給し、研磨処理を10分間行った。そして、研磨前後の被研磨基材の重量変化を求めて研磨速度〔nm/分〕を計算した。
[粒子径測定]
使用した研磨組成物について、限外濾過を行って、得られた微粒子分散液について、前記[2]遠心沈降法を適用して平均粒子径を測定した。
4)研磨試験
[前期研磨処理]
上記被研磨基板を、研磨装置(ナノファクター(株)製:NF300)にセットし、研磨パッド(ロデール社製「アポロン」)を使用し、研磨荷重0.1MPa、テーブル回転速度30rpmで研磨用組成物を20g/分の速度で10分間供給し、研磨処理を10分間行った。
[後期研磨処理]
前期研磨処理終了後、直に研磨荷重を0.18MPaに変更し、テーブル回転速度30rpmで研磨用組成物を20g/分の速度で10分間供給し、研磨処理を10分間行った。そして、研磨前後の被研磨基材の重量変化を求めて研磨速度〔nm/分〕を計算した。[粒子径測定]
使用した研磨組成物について、限外濾過を行って、洗浄し、得られた微粒子分散液について、前記[3]動的光散乱法を適用して平均粒子径を測定した。
5)スクラッチ(線状痕)の測定
スクラッチの発生状況については、ハードディスク用ガラス基板を上記と同様に前期研磨処理および後期研磨処理を行った後、超微細欠陥・可視化マクロ装置(VISION PSYTEC社製、製品名:Micro−MAX)を使用し、Zoom1にて全面観察し、65.97cm2に相当する研磨処理されたガラス基板表面のスクラッチ(線状痕)の
個数を数えて合計した。
シリカゾルA
製品名「スフェリカスラリー300」(触媒化成工業株式会社製、平均粒子径280nm、シリカ濃度30質量%、SiO2/Na2O(モル比)=590)。
シリカゾルB
製品名「スフェリカスラリー120」(触媒化成工業株式会社製、平均粒子径120nm、
シリカ濃度20質量%、SiO2/Na2O(モル比)=103)の濃縮品(シリカ濃度30質量%)。
シリカゾルC
製品名「カタロイドSI−80P」(触媒化成工業株式会社製、平均粒子径80nm、シリカ濃度40.5質量%、SiO2/Na2O(モル比)=100)の純水希釈品(シリカ濃度30質量%)。
シリカゾルD
製品名「カタロイドSI−45P」(触媒化成工業株式会社製、平均粒子径50nm、シリカ濃度30質量%、SiO2/Na2O(モル比)=103)。
シリカゾルE
製品名「カタロイドSI−50」(触媒化成工業株式会社製、平均粒子径25nm、シリカ濃度48質量%、SiO2/Na2O(モル比)=100)の純水希釈品(シリカ濃度30質量%)。
シリカゾルF
製品名「カタロイドSI−550」(触媒化成工業株式会社製、平均粒子径5nm、シリカ濃度20質量%、SiO2/Na2O(モル比)=26)の濃縮品(シリカ濃度30質量%)。
シリカゾルG
製品名「スフェリカスラリー160」(触媒化成工業株式会社製、平均粒子径160nm、シリカ濃度30質量%、SiO2/Na2O(モル比)=276)。
ジルコニアゾルA
純水2432gにオキシ塩化ジルコニウム8水塩(ZrOCl2・8H2O)65.5gを溶解し、これにリンゴ酸5.5g(Cm/Zm=0.2)を添加し、ついで、濃度10重量%のKOH水溶液313gを添加してジルコニウム水酸化物ヒドロゲル分散液(ZrO2濃度1重量%)を調製した。このときの分散液のpHは10.5、温度は19℃であった。
してヒドロゲルの分散処理をした後、オートクレーブに充填し、200℃で2時間水熱処理した。水熱処理によりジルコニアゾルが得られたが、電導度は680μS/cm、pHは2.45であった。ついで、陰イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SANUPC)1
10gを加えて脱イオンを行い、ついで純水3750gを供給しながら限外濾過膜法で洗浄した。その後、濃縮してジルコニアゾルA(平均粒子径15nm、ZrO2濃度15質
量%)を調製した。
ジルコニアゾルB
純水2432gにオキシ塩化ジルコニウム8水塩(ZrOCl2・8H2O)65.5gを溶解し、これにリンゴ酸5.5g(Cm/Zm=0.2)を添加し、ついで、濃度10重量%のKOH水溶液313gを添加してジルコニウム水酸化物ヒドロゲル分散液(ZrO2濃度1重量%)を調製した。このときの分散液のpHは10.5、温度は19℃であった。
してヒドロゲルの分散処理をした後、オートクレーブに充填し、250℃で5時間水熱処理した。水熱処理によりジルコニアゾルが得られたが、電導度は750μS/cm、pHは2.40であった。
シリカ−アルミナゾルA
平均粒径5nm、SiO2 濃度20重量%のシリカゾル400gと純水3800gの混合物を80℃に加温した。この反応母液のpHは10.5であり、同母液にSiO2 として1.5重量%の珪酸ナトリウム水溶液18,000gとAl2O3 として0.5重量%の
アルミン酸ナトリウム水溶液18,000gとを同時に添加した。添加速度は5ml/分であり、その間、反応液の温度を80℃に保持した。反応液のpHは添加直後、12.5に上昇し、その後、殆ど変化しなかった。添加終了後、反応液を室温まで冷却し、限外濾過膜で固形分濃度20重量%まで濃縮し、SiO2 ・Al2O3 複合酸化物ゾル(平均粒子
径10nm)を得た。
シリカ−アルミナゾルB
平均粒径5nm、SiO2濃度20重量%のシリカゾル400gと純水3800gの混合
物を80℃に加温した。この反応母液のpHは10.5であり、同母液にSiO2 として1.5重量%の珪酸ナトリウム水溶液18,000gとAl2O3 として0.5重量%の
アルミン酸ナトリウム水溶液18,000gとを同時に添加した。添加速度は5ml/分であり、その間、反応液の温度を60℃に保持した。反応液のpHは添加直後、12.5に上昇し、その後、殆ど変化しなかった。添加終了後、反応液を室温まで冷却し、限外濾過膜で固形分濃度20重量%まで濃縮し、SiO2・Al2O3複合酸化物ゾル(平均粒子径
5nm)を得た。
シリカ−アルミナゾルC
平均粒径5nm、SiO2濃度20重量%のシリカゾル40gと純水4160gの混合物
を80℃に加温した。この反応母液のpHは10.5であり、同母液にSiO2 として1.5重量%の珪酸ナトリウム水溶液18,000gとAl2O3 として0.5重量%のア
ルミン酸ナトリウム水溶液18,000gとを同時に添加した。添加速度は5ml/分であり、その間、反応液の温度を80℃に保持した。反応液のpHは添加直後、12.5に上昇し、その後、殆ど変化しなかった。添加終了後、反応液を室温まで冷却し、限外濾過膜で固形分濃度20重量%まで濃縮し、SiO2・Al2O3複合酸化物ゾル(平均粒子径3
0nm)を得た。
シリカ−アルミナゾルD
平均粒径5nm、SiO2 濃度20重量%のシリカゾル400gと純水3800gの混合物を95℃に加温した。この反応母液のpHは10.5であり、同母液にSiO2 として1.5重量%の珪酸ナトリウム水溶液18,000gとAl2O3 として0.5重量%の
アルミン酸ナトリウム水溶液18,000gとを同時に添加した。添加速度は5ml/分であり、その間、反応液の温度を80℃に保持した。反応液のpHは添加直後、12.5に上昇し、その後、殆ど変化しなかった。添加終了後、反応液を室温まで冷却し、限外濾過膜で固形分濃度20重量%まで濃縮し、SiO2・Al2O3複合酸化物ゾル(平均粒子径
45nm)を得た。
シリカ−アルミナゾルE
固形分濃度20質量%のシリカ−アルミナDの360gと純水3840gの混合物を95℃に加温した。この反応母液のpHは10.5であり、同母液にSiO2 として1.5重量%の珪酸ナトリウム水溶液18,000gとAl2O3 として0.5重量%のアルミ
ン酸ナトリウム水溶液18,000gとを同時に添加した。添加速度は5ml/分であり、その間、反応液の温度を80℃に保持した。反応液のpHは添加直後、12.5に上昇し、その後、殆ど変化しなかった。添加終了後、反応液を室温まで冷却し、限外濾過膜で固形分濃度20重量%まで濃縮し、SiO2・Al2O3複合酸化物ゾル(平均粒子径100
nm)を得た。
シリカ-ジルコニア複合酸化物微粒子分散液A
シリカ-ジルコニア複合酸化物微粒子の水分散液(平均粒子径8nm、固形分濃度15
質量%)
オキシ塩化ジルコニウム(太陽鉱工(株)製)をZrO2換算基準で2重量%含むオキシ塩
化ジルコニウム水溶液26.3kgに、アンモニアを15重量%含むアンモニア水を撹拌下で徐々に添加して、ジルコニウムの水和物を含むpH8.5のスラリー液を得た。次いで、このスラリーを濾過した後、純水を洗浄して、ジルコニウム成分をZrO2換算基準
で10重量%のケーキ5.26kgを得た。
に換算基準で0.5重量%含む過酸化ジルコン酸水溶液4.0kgを得た。なお、この過酸化ジルコン酸水溶液のpHは、12であった。
一方、市販の水ガラス(AGCエスアイテック(株)製)を純水にて希釈した後、陽イオン交換樹脂(三菱化学(株)製)を用いて脱アルカリして、ケイ素成分をSiO2換算基準で
2重量%含む珪酸水溶液を得た。なお、この珪酸水溶液のpHは、2.3であった。
子分散液A(平均粒子径7nm)を得た。
シリカ-チタニア複合酸化物微粒子分散液A
シリカ-チタニア複合酸化物微粒子の水分散液(平均粒子径7nm、固形分濃度15質
量%)
四塩化チタン(大阪チタニウムテクノロジーズ(株)製)をTiO2換算基準で2.0重量
%含む四塩化チタン水溶液100kgと、アンモニアを15重量%含むアンモニア水(宇部興産(株)製)とを混合して、pH8.5の白色スラリー液を調製した。次いで、このスラリーを濾過した後、純水(触媒化成工業(株)製)で洗浄して、固形分含有量
が10重量%の含水チタン酸ケーキ20kgを得た。
次に、このケーキ20kgに、過酸化水素を35重量%含む過酸化水素水(三菱瓦斯化学(株)製)22.84kgと純水57.16kgとを加えた後、80℃の温度で1時間、撹拌下で加熱して、過酸化チタン酸をTiO2換算基準で2重量%含む過酸化チタン酸水溶
液100kgを得た。この過酸化チタン水溶液は、透明な黄褐色でpHは8.1であった。
純水29.45kgとを混合して、オートクレーブ(耐圧硝子工業(株)製、120L)中にて165℃の温度で18時間、加熱した。
微粒子分散液A3.50kgを得た。このゾルの平均粒子径は7nmであった。
セリアゾルA
硝酸第二セリウムアンモニウム(1000g)と純水(5300g)を混合し、15%アンモニウム水(210g)で、pH8.5まで中和した。この中和ゲルを限外膜装置で、液面一定のまま連続して、純水(40000ml)を添加して、洗浄済みゲルを得た。この洗浄済みゲル(6500g)にH2O2(2200g)を添加して、80℃にて1時間加熱し、2質量%珪酸液を2600g添加して、オートクレーブにて、180℃−18時間処理を行った。そして、限外膜装置で固形分15質量%に濃縮し、セリア(CeO2)
のゾル(平均粒子径10nm)2000gを得た。
セリアゾルB
前記セリアゾルA(平均粒子径7nm、固形分15質量%)の670gをオートクレーブにて、200℃−18時間処理を行い、さらにオートクレーブにて、180℃−18時間処理を行った。そして、限外膜装置で15質量%に濃縮し、セリア(CeO2)のゾル
(平均粒子径60nm)2670gを得た。
室温にて、シリカゾルB(平均粒子径120nm、シリカ濃度30質量%)100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH3.6の時のゼータ電位は−50mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、ジルコニアゾルA(平均粒子径15nm、ZrO2濃度15質量%)の10
0gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH3.6の時のゼータ電位は、−10mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルB334gにジルコニアゾルA134gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH3.6に調整した。この混合物を30℃で30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は2μm、粒子破壊強度は40Kgf/mm2であった。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表1に記す。
室温にて、シリカゾルB(平均粒子径120nm、シリカ濃度30質量%)100gに
、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH2.3の時のゼータ電位は−50mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、シリカゾルE(平均粒子径25nm、シリカ濃度30質量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH2.3の時のゼータ電位は、−5mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルB334gにシリカゾルE134gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH2.3に調整した。この混合物を30℃で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は3μm、粒子破壊強度は38Kgf/mm2であった。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表1に記す。
室温にて、シリカゾルD(平均粒子径50nm、シリカ濃度30質量%)100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH3.8の時のゼータ電位は−45mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、シリカ−アルミナC(平均粒子径30nm、SiO2−Al2O3濃度15質量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH3.8の時のゼータ電位は、−5mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルB334gにシリカゾルE134gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH2.3に調整した。この混合物を30℃で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は5μm、粒子破壊強度は35Kgf/mm2であった。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表1に記す。
室温にて、シリカゾルB(平均粒子径120nm、シリカ濃度30質量%)100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH4.1の時のゼータ電位は−50mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、シリカ−アルミナA(平均粒子径10nm、SiO2−Al2O3濃度15質量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。 pH4.1の時のゼータ電位は、−10mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルB334gにシリカゾルE134gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH2.3に調整した。この混合物を30℃で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は20μm、粒子破壊強度は30Kgf/mm2であった。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表1に記す。
室温にて、シリカゾルB(平均粒子径120nm、シリカ濃度30質量%)100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH4.1の時のゼータ電位は−55mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、シリカ−アルミナA(平均粒子径10nm、SiO2−Al2O3濃度15質量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。 pH4.1の時のゼータ電位は、−12mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルB334gにシリカゾルE134gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH4.5に調整した。この混合物を30度で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は、10μm、粒子破壊強度は31Kgf/mm2であった
。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表1に記す。
室温にて、シリカゾルE(平均粒子径25nm、シリカ濃度30質量%)100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH4.1の時のゼータ電位は−30mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、シリカ−アルミナA(平均粒子径10nm、SiO2−Al2O3濃度15質量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。 pH4.1の時のゼータ電位は、−10mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルB334gにシリカ−アルミナA33gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH4.1に調整した。この混合物を30℃で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は、3μm、粒子破壊強度は31Kgf/mm2であっ
た。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表1に記す。
室温にて、シリカゾルC(平均粒子径80nm、シリカ濃度30質量%)100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH3.5の時のゼータ電位は−45mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、シリカ−チタニアA(平均粒子径7nm、SiO2−TiO2 濃度15質
量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。 pH3.5の時のゼータ電位は、−10mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルC334gにシリカ−チタニアA167gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH3.5に調整した。この混合物を30℃で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は、4μm、粒子破壊強度は31Kgf/mm2であ
った。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表1に記す。
室温にて、シリカゾルC(平均粒子径80nm、シリカ濃度30質量%)100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH3.5の時のゼータ電位は−45mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、セリアA(平均粒子径10nm、CeO2濃度15質量%)の100gに、
10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH3.5の時のゼータ電位は、−5mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルC334gにセリアA67gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH3.5に調整した。この混合物を30℃で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は、5μm、粒子破壊強度は31Kgf/mm2であった。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表1に記す。
室温にて、シリカゾルC(平均粒子径80nm、シリカ濃度30質量%)100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH3.5の時のゼータ電位は−45mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、ジルコニアゾルA(平均粒子径15nm、ZrO2濃度15質量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH3.5の時のゼータ電位は、−7mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルC334gにジルコニアゾルA134gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH3.5に調整した。この混合物を30℃で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は、5μm、粒子破壊強度は31Kgf/mm2であっ
た。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表1に記す。
その結果、後期研磨処理後の研磨用粒子の平均粒子径は122nmであり、予備研磨試験後の研磨用粒子の平均粒子径5μnmより小さいことが確認された。このことから、後記研磨処理においては、研磨荷重の増大により研磨用粒子の崩壊が生じたことが確認された。
〔シリカゾルの調製〕
室温にて、シリカゾルE(平均粒子径25nm、シリカ濃度30質量%)100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH2.3の時のゼータ電位は−45mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、シリカ−アルミナD(平均粒子径45nm、SiO2−Al2O3濃度15質量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。 pH2.3の時のゼータ電位は、−7mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルE334gにシリカ−アルミナD100gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH2.3に調整した。この混合物を30℃で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は、0.2μm、粒子破壊強度は2Kgf/mm2で
あった。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表2に記す。
〔シリカゾルの調製〕
室温にて、シリカゾルA(平均粒子径280nm、シリカ濃度30質量%)100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH3.4の時のゼータ電位は−45mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、ジルコニアゾルB(平均粒子径40nm、ZrO2濃度15質量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH3.4の時のゼータ電位は、−7mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルA334gにジルコニアゾルB134gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH3.4に調整した。この混合物を30℃で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は、0.3μm、粒子破壊強度は4Kgf/mm2であ
った。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表2に記す。
〔シリカゾルの調製〕
室温にて、シリカゾルB(平均粒子径120nm、シリカ濃度30質量%))100g
に、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH4.1の時のゼータ電位は−50mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、シリカ−アルミナE(平均粒子径100nm、SiO2−Al2O3濃度15質量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。 pH4.1の時のゼータ電位は、−5mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルB334gにシリカ−アルミナE134gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH4.1に調整した。この混合物を30℃で30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は、0.1μm、粒子破壊強度は3Kgf/mm2であ
った。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表2に記す。
〔シリカゾルの調製〕
室温にて、シリカゾルG(平均粒子径180nm、シリカ濃度30質量%))100g
に、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH4.1の時のゼータ電位は−50mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、シリカ−アルミナB(平均粒子径5nm、SiO2−Al2O3濃度15質量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。 pH4.1の時のゼータ電位は、−5mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルB334gにシリカ−アルミナE134gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH4.1に調整した。この混合物を30℃で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は、2μm、粒子破壊強度は60Kgf/mm2であ
った。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表2に記す。
[比較例5]
室温にて、シリカゾルB(平均粒子径120nm、シリカ濃度30質量%))100g
に、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH4.2の時のゼータ電位は−50mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、セリアB(平均粒子径60nm、CeO2濃度15質量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH4.2の時のゼータ電位は、−5mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルB334gにセリアB334gを室温にて、混合し、10質量%塩酸水溶液を添加して、pH4.2に調整した。この混合物を30℃で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は、0.5μm、粒子破壊強度は20Kgf/mm2であった。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表2に記す。
[比較例6]
室温にて、シリカゾルB(平均粒子径120nm、シリカ濃度30質量%))100g
に、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH2.1の時のゼータ電位は−10mVだった。
〔無機酸化物微粒子分散液の調整〕
室温にて、シリカ−アルミナB(平均粒子径5nm、SiO2−Al2O3濃度15質量%)の100gに、10質量%塩酸水溶液を徐々に添加して、pHとゼータ電位との検量線を作成した。pH2.1の時のゼータ電位は、−5mVだった。
〔研磨用粒子分散液の調製〕
シリカゾルB334gにシリカ−アルミナB134gを室温にて、混合し、10質量%
塩酸水溶液を添加して、pH4.2に調整した。この混合物を30℃で、30分間攪拌混合することにより凝集粒子が水に分散してなる研磨用粒子分散液が得られた。この研磨用粒子の遠心沈降法による平均粒子径は、0.1μm、粒子破壊強度は20Kgf/mm2
であった。
〔研磨試験〕
得られた研磨用粒子分散液について、[7]研磨特性の評価方法に従って、予備研磨処理および研磨処理(前期研磨処理および後期研磨処理)を行った。その結果を表2に記す。
Claims (7)
- (A)平均粒子径(Da)4〜150nmのシリカ微粒子100質量部と(B)平均粒子径(Db)2〜50nm(ただし、Da/Db≧2)の無機酸化物微粒子1〜30質量部とが凝集してなる平均粒子径0.5〜50μmの(C)研磨用粒子が分散媒に分散してなる研磨用粒子分散液。
- 前記(B)無機酸化物微粒子が、(1)ジルコニア、セリアおよびシリカからなる群より選ばれる無機酸化物からなる単一無機酸化物微粒子または(2)アルミナ、ジルコニア、セリアおよびシリカからなる群より選ばれる2種以上の無機酸化物からなる複合無機酸化物微粒子であることを特徴とする請求項1に記載の研磨用粒子分散液。
- 前記(C)研磨用粒子の粒子破壊強度が5〜50Kgf/mm2であることを特徴とす
る請求項1または請求項2に記載の研磨用粒子分散液。 - 請求項1〜請求項3の何れかに記載の研磨用粒子分散液と、研磨促進剤、界面活性剤、複素環化合物、pH調整剤およびpH緩衝剤からなる群より選ばれる1種以上とを含むことを特徴とする研磨用組成物。
- 下記(a)のシリカゾル100質量部(固形分換算)と、下記(b)の無機酸化物分散液1〜30質量部(固形分換算)とを、(a)のシリカゾルに含まれるシリカ微粒子と(b)の無機酸化物分散液に含まれる無機酸化物微粒子とのゼータ電位差(絶対値)が10mV以上になるpH範囲にて混合し、5〜70℃の範囲で保持することにより、ヘテロ凝集させることを特徴とする研磨用粒子分散液の製造方法。
(a)平均粒子径(Da)が4〜150nmの範囲にあり、ゼータ電位が−20〜−60mVの範囲にあるシリカ微粒子が分散媒に分散してなるシリカゾル(固形分濃度10〜40質量%)
(b)平均粒子径(Db)が2〜50nmの範囲にあり(ただし、Da/Db≧2)、ゼータ電位が−3〜−30mVの範囲にある無機酸化物微粒子が分散媒に分散してなる無機酸化物微粒子分散液(固形分濃度1〜20質量%) - 研磨具に請求項1〜請求項3の何れかに記載の研磨用粒子分散液または請求項4に記載の研磨用組成物を供給しながら、被研磨基板を前記研磨具に押圧した状態で前記研磨具と前記被研磨基板を相対的に動かすことにより、前記被研磨基板を研磨する研磨方法であって、一次研磨を、前記研磨用粒子分散液または研磨用組成物に含有される(C)研磨用粒子の崩壊が実質的に生じることのない研磨圧力にて行い、二次研磨を、前記(C)研磨用粒子の崩壊が生じる研磨圧力にて行うことを特徴とする研磨方法。
- 研磨定盤の研磨布上に、請求項3に記載の研磨用粒子分散液、または該研磨用粒子分散液と、研磨促進剤、界面活性剤、親水性化合物、複素環化合物、pH調整剤およびpH緩衝剤からなる群より選ばれる1種以上とを含む研磨用組成物を供給しながら、被研磨基板を研磨布に押圧した状態で研磨定盤と被研磨基板を相対的に動かすことにより、被研磨基板を研磨する研磨方法であって、一次研磨を研磨圧力0.05〜0.12MPaにて行い、二次研磨を一次研磨圧力の20%以上高い圧で行うことを特徴とする研磨方法。
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