JP2009256204A - カーボンナノチューブの製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明は、直接金属基板にカーボンナノチューブを製造する方法に関するものである。
【解決手段】本発明のカーボンナノチューブの製造方法は、金属基板を提供する第一ステップと、前記金属基板の一つの表面を研磨する第二ステップと、前記金属基板を反応装置に設置する第三ステップと、所定の温度で前記反応装置を加熱する過程において、前記反応装置の中に第一保護ガスを導入する第四ステップと、カーボンを含むガス及び第二保護ガスを前記反応装置の中に導入する第五ステップと、を含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、カーボンナノチューブの製造方法に関し、特に金属基板にカーボンナノチューブを製造する方法に関するものである。
カーボンナノチューブは１９９１年に発見された新しい一次元ナノ材料となるものである。カーボンナノチューブは高引張強さ及び高熱安定性を有し、また、異なる螺旋構造により、金属にも半導体にもなる。カーボンナノチューブは、理想的な一次元構造を有し、優れた力学機能、電気機能及び熱学機能などを有するので、材料科学、化学、物理などの科学領域、例えば、フィールドエミッタ（ｆｉｅｌｄ ｅｍｉｔｔｅｒ）を応用した平面ディスプレイ、単一電子デバイス、（ｓｉｎｇｌｅ−ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｄｅｖｉｃｅ）、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ， ＡＦＭ）のプローブ、熱センサー、光センサー、フィルターなどに広く応用されている。
現在、ＣＶＤ方法によりカーボンナノチューブを成長させることが広く利用されている。ＣＶＤ方法により、遷移金属を触媒として利用して、所定の温度でカーボンを含むガスを分解させて、カーボンナノチューブを成長させる。現在、ＣＶＤ方法によってカーボンナノチューブを成長させる工程において、シリコン基板が利用されている。しかし、電界放出装置、電子銃などの電子装置に利用される場合、大電流を付加するために、カーボンナノチューブを成長させる基板は金属であることが必要である。
Ｃｈ． Ｅｍｍｅｎｅｇｇｅｒ、"Ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｏｎ ｍｅｔａｌｌｉｃ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ"、 Ａｐｐｌｉｅｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ、２０００年、第１６２−１６３巻、ｐ．４５２−４５６
前記の課題を解決するために、非特許文献１に金属基板にカーボンナノチューブを成長させる方法が掲載されている。この成長方法において、アルミニウム基板に、硝酸鉄（Ｆｅ（ＮＯ３）３）層を形成して、該基板を加熱して前記硝酸鉄をナノ粒子に形成させた後、カーボンを含むガス及び保護ガスを導入してカーボンナノチューブを成長させる。しかし、硝酸鉄の導電性が低いので、硝酸鉄の粒子から成長されたカーボンナノチューブと金属基板との電気接続が低下する。且つ、この成長方法において、硝酸鉄を加熱してナノ粒子を形成する工程が必要であるので、成長方法は複雑であり、コストが高くなる。
本発明は、前記課題を解決するために、直接金属基板にカーボンナノチューブを成長させる方法を提供する。
本発明のカーボンナノチューブの製造方法は、金属基板を提供する第一ステップと、前記金属基板の一つの表面を研磨する第二ステップと、前記金属基板を反応装置に設置する第三ステップと、所定の温度で前記反応装置を加熱する過程において、前記反応装置の中に第一保護ガスを導入する第四ステップと、カーボンを含むガス及び第二保護ガスを前記反応装置の中に導入する第五ステップと、を含む。
前記金属基板は銅からなる。
前記第二ステップは、第一方向に沿って前記金属基板の一つの表面を研磨する第一サブステップと、第二方向に沿って、前記金属基板の前記研磨した表面を研磨する第二サブステップと、再び第一方向に沿って前記金属基板の前記研磨した表面を研磨する第三サブステップと、を含む。
前記第二ステップにおいて、異なる方向に沿って前記金属基板を研磨して、前記金属基板の表面に交叉した微細な溝を形成する。
前記第四ステップにおいて、加熱温度は４００℃〜８００℃である。
従来の技術と比べて、本発明の製造方法において、別に触媒層を形成する工程が必要でなく、直接金属基板にカーボンナノチューブを成長させることができるので、本発明の製造方法は簡単であり、コストが低くなる。さらに、本発明の製造方法は大量の生産に適用できる。
本発明のカーボンナノチューブの製造方法のフローチャートである。 本発明のカーボンナノチューブのＳＥＭ写真である。 本発明のカーボンナノチューブのＴＥＭ写真である。
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。
図１を参照すると、本発明のカーボンナノチューブの製造方法は、金属基板を提供する第一ステップと、前記金属基板の一つの表面を研磨する第二ステップと、前記金属基板を反応装置に設置する第三ステップと、所定の温度で前記反応装置を加熱する過程において、前記反応装置の中に第一保護ガスを導入する第四ステップと、カーボンを含むガス及び第二保護ガスを前記反応装置の中に導入する第五ステップと、を含む。
本実施例において、前記第一ステップで提供された金属基板は銅からなる。前記金属基板の形状及び寸法は実用の条件に応じて設定することができる。本実施例において、前記金属基板は長方形の板型であり、その厚さは０．５ｃｍ〜５ｃｍであり、その面積は４ｃｍ２〜１００ｃｍ２である。
前記第二ステップにおいて、まず、＃６００〜＃８００の研磨紙を利用して、第一方向に沿って前記金属基板の一つの表面を３〜５分間研磨する。次に、第二方向に沿って、＃１０００〜＃１３００の研磨紙を利用して、前記金属基板の前記研磨した表面を５〜８分間研磨する。最後に、＃１５００〜＃２０００の研磨紙を利用して、再び第一方向に沿って前記金属基板の前記研磨した表面を１０〜１５分間研磨する。毎回前記金属基板を研磨した後、生じた金属粉末を除去することが好ましい。前記第一方向と第二方向とは、０°〜９０°で交叉し、９０°で交叉することが好ましい。
前記金属基板を研磨することにより、前記金属基板の表面を平滑に処理することができる。且つ、異なる方向に沿って前記金属基板を研磨することにより、前記金属基板の表面に交叉した微細な溝を形成することができる。前記微細な溝は交叉して複数の領域を形成する。
本実施例において、前記第三ステップにおいて利用した前記反応容器は、石英の反応炉又はチューブ炉であることができる。前記金属基板は、前記反応容器の中央部に設置される。この場合、前記金属基板の、前記研磨した表面と反対面を前記反応容器の内壁に接触させる。
前記第四ステップにおいて、前記第一保護ガスは窒素である。本実施例において、前記反応容器の内部を４００℃〜８００℃程度まで加熱し、７００℃まで加熱することが好ましい。前記反応容器を加熱する過程において、前記金属基板の微細な溝が交叉して形成した複数の領域に複数の均一な銅粒子などの金属粒子が形成される。前記銅粒子は、カーボンナノチューブを成長させる種として利用できる。本実施例において、前記銅粒子の直径は、１〜１０ｎｍである。前記銅粒子の密度は、前記研磨処理の回数及び研磨方向の間の角度に関係する。即ち、研磨処理の回数が大きくなり、研磨方向の間の角度が小さくなるほど、銅粒子の密度が大きくなる。
前記第五ステップにおいて、前記カーボンを含むガスは、アセチレンやエチレンなどの炭化水素であり、保護ガスは不活性ガス又は窒素である。前記第一保護ガス及び第二保護ガスは同じであることができる。アセチレンは低分解温度を有するので、カーボンを含むガスとして利用されることが好ましい。前記第五ステップにおいて、カーボンを含むガス及び保護ガスを前記反応容器の内部に導入して、４００〜８００℃でカーボンナノチューブを５〜３０分間成長させる。この場合、前記複数の銅粒子から複数のカーボンナノチューブが成長されることができる。この後、前記反応容器を冷却した後、前記金属基板を前記反応容器から取り出す。
図２及び図３を参照すると、本発明の製造方法によって得られたカーボンナノチューブは、前記金属基板に配向せず配列されている。前記カーボンナノチューブの一端は前記金属基板に接続されている。前記カーボンナノチューブの直径は５ｎｍ〜２０ｎｍである。

Claims (5)

  1. 金属基板を提供する第一ステップと、
    前記金属基板の一つの表面を研磨する第二ステップと、
    前記金属基板を反応装置に設置する第三ステップと、
    所定の温度で前記反応装置を加熱する過程において、前記反応装置の中に第一保護ガスを導入する第四ステップと、
    カーボンを含むガス及び第二保護ガスを前記反応装置の中に導入する第五ステップと、
    を含むことを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。
  2. 前記金属基板は銅からなることを特徴とする、請求項１に記載のカーボンナノチューブの製造方法。
  3. 前記第二ステップは、
    第一方向に沿って前記金属基板の一つの表面を研磨する第一サブステップと、
    第二方向に沿って、前記金属基板の前記研磨した表面を研磨する第二サブステップと、
    再び第一方向に沿って前記金属基板の前記研磨した表面を研磨する第三サブステップと、
    を含むことを特徴とする、請求項１又は２に記載のカーボンナノチューブの製造方法。
  4. 前記第二ステップにおいて、
    異なる方向に沿って前記金属基板を研磨して、前記金属基板の表面に交叉した微細な溝を形成することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブの製造方法。
  5. 前記第四ステップにおいて、加熱温度は４００℃〜８００℃であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブの製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013514967A (ja) * 2009-12-21 2013-05-02 ウルトラ インコーポレイテッド 高性能カーボンナノチューブエネルギー蓄積装置

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5246765B2 (ja) * 2008-10-29 2013-07-24 国立大学法人 東京大学 カーボンナノチューブ形成方法
JP5374354B2 (ja) * 2009-12-25 2013-12-25 日東電工株式会社 カーボンナノチューブ複合構造体および粘着部材
FR2965102B1 (fr) * 2010-09-17 2016-12-16 Centre Nat De La Rech Scient (Cnrs) Canon a electrons emettant sous haute tension, destine notamment a la microscopie electronique
CN102324335B (zh) * 2011-06-07 2013-10-23 天津工业大学 一种复合电触头材料的制备方法
CN104637758B (zh) * 2014-12-11 2017-08-29 温州大学 含镍金属基底上直接生长碳纳米管场发射阴极的方法
CN110240145B (zh) * 2019-07-03 2021-05-28 西安交通大学 一种无过渡层支撑的金属基阵列碳纳米管电极材料及其制备方法和应用
CN110697686B (zh) * 2019-09-17 2021-06-22 北京化工大学 一种加热粉末制备碳纳米管的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001048512A (ja) * 1999-08-04 2001-02-20 Ulvac Japan Ltd 垂直配向カーボンナノチューブの作製方法
JP2002518280A (ja) * 1998-06-19 2002-06-25 ザ・リサーチ・ファウンデーション・オブ・ステイト・ユニバーシティ・オブ・ニューヨーク 整列した自立炭素ナノチューブおよびその合成
JP2005001936A (ja) * 2003-06-11 2005-01-06 Fujikura Ltd カーボンナノチューブの製造方法
JP2006290736A (ja) * 2005-04-14 2006-10-26 Kofukin Seimitsu Kogyo (Shenzhen) Yugenkoshi 熱伝導材料及びその製造方法
JP2007055821A (ja) * 2005-08-22 2007-03-08 Ulvac Japan Ltd グラファイトナノファイバの製造方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1174918C (zh) * 2001-09-05 2004-11-10 武汉大学 制备碳纳米管的方法
CN1239387C (zh) * 2002-11-21 2006-02-01 清华大学 碳纳米管阵列及其生长方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002518280A (ja) * 1998-06-19 2002-06-25 ザ・リサーチ・ファウンデーション・オブ・ステイト・ユニバーシティ・オブ・ニューヨーク 整列した自立炭素ナノチューブおよびその合成
JP2001048512A (ja) * 1999-08-04 2001-02-20 Ulvac Japan Ltd 垂直配向カーボンナノチューブの作製方法
JP2005001936A (ja) * 2003-06-11 2005-01-06 Fujikura Ltd カーボンナノチューブの製造方法
JP2006290736A (ja) * 2005-04-14 2006-10-26 Kofukin Seimitsu Kogyo (Shenzhen) Yugenkoshi 熱伝導材料及びその製造方法
JP2007055821A (ja) * 2005-08-22 2007-03-08 Ulvac Japan Ltd グラファイトナノファイバの製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013514967A (ja) * 2009-12-21 2013-05-02 ウルトラ インコーポレイテッド 高性能カーボンナノチューブエネルギー蓄積装置

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