JP2009256204A - Method for making carbon nanotube - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、カーボンナノチューブの製造方法に関し、特に金属基板にカーボンナノチューブを製造する方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing carbon nanotubes, and more particularly to a method for producing carbon nanotubes on a metal substrate.
カーボンナノチューブは１９９１年に発見された新しい一次元ナノ材料となるものである。カーボンナノチューブは高引張強さ及び高熱安定性を有し、また、異なる螺旋構造により、金属にも半導体にもなる。カーボンナノチューブは、理想的な一次元構造を有し、優れた力学機能、電気機能及び熱学機能などを有するので、材料科学、化学、物理などの科学領域、例えば、フィールドエミッタ（ｆｉｅｌｄ ｅｍｉｔｔｅｒ）を応用した平面ディスプレイ、単一電子デバイス、（ｓｉｎｇｌｅ−ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｄｅｖｉｃｅ）、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ， ＡＦＭ）のプローブ、熱センサー、光センサー、フィルターなどに広く応用されている。 Carbon nanotubes become a new one-dimensional nanomaterial discovered in 1991. Carbon nanotubes have high tensile strength and high thermal stability, and can be both metals and semiconductors due to different helical structures. Since carbon nanotubes have an ideal one-dimensional structure and have excellent mechanical functions, electrical functions, thermodynamic functions, etc., they can be applied to scientific fields such as material science, chemistry, and physics, such as field emitters. It is widely applied to applied flat displays, single-electronic devices, single-electron devices, atomic force microscope (AFM) probes, thermal sensors, optical sensors, filters, and the like.
現在、ＣＶＤ方法によりカーボンナノチューブを成長させることが広く利用されている。ＣＶＤ方法により、遷移金属を触媒として利用して、所定の温度でカーボンを含むガスを分解させて、カーボンナノチューブを成長させる。現在、ＣＶＤ方法によってカーボンナノチューブを成長させる工程において、シリコン基板が利用されている。しかし、電界放出装置、電子銃などの電子装置に利用される場合、大電流を付加するために、カーボンナノチューブを成長させる基板は金属であることが必要である。 Currently, growing carbon nanotubes by CVD is widely used. A CVD method is used to decompose carbon-containing gas at a predetermined temperature using a transition metal as a catalyst to grow carbon nanotubes. Currently, a silicon substrate is used in a process of growing carbon nanotubes by a CVD method. However, when used in an electronic device such as a field emission device or an electron gun, a substrate on which carbon nanotubes are grown needs to be a metal in order to apply a large current.
前記の課題を解決するために、非特許文献１に金属基板にカーボンナノチューブを成長させる方法が掲載されている。この成長方法において、アルミニウム基板に、硝酸鉄（Ｆｅ（ＮＯ３）３）層を形成して、該基板を加熱して前記硝酸鉄をナノ粒子に形成させた後、カーボンを含むガス及び保護ガスを導入してカーボンナノチューブを成長させる。しかし、硝酸鉄の導電性が低いので、硝酸鉄の粒子から成長されたカーボンナノチューブと金属基板との電気接続が低下する。且つ、この成長方法において、硝酸鉄を加熱してナノ粒子を形成する工程が必要であるので、成長方法は複雑であり、コストが高くなる。 In order to solve the above problems, Non-Patent Document 1 discloses a method for growing carbon nanotubes on a metal substrate. In this growth method, after forming an iron nitrate (Fe (NO 3 ) 3 ) layer on an aluminum substrate and heating the substrate to form the iron nitrate into nanoparticles, a gas containing carbon and a protective gas To grow carbon nanotubes. However, since the conductivity of iron nitrate is low, the electrical connection between the carbon nanotubes grown from the iron nitrate particles and the metal substrate is reduced. In addition, in this growth method, a process of forming iron nanoparticles by heating iron nitrate is required, so that the growth method is complicated and cost is increased.
本発明は、前記課題を解決するために、直接金属基板にカーボンナノチューブを成長させる方法を提供する。 In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a method for growing carbon nanotubes directly on a metal substrate.
本発明のカーボンナノチューブの製造方法は、金属基板を提供する第一ステップと、前記金属基板の一つの表面を研磨する第二ステップと、前記金属基板を反応装置に設置する第三ステップと、所定の温度で前記反応装置を加熱する過程において、前記反応装置の中に第一保護ガスを導入する第四ステップと、カーボンを含むガス及び第二保護ガスを前記反応装置の中に導入する第五ステップと、を含む。 The method for producing carbon nanotubes of the present invention includes a first step of providing a metal substrate, a second step of polishing one surface of the metal substrate, a third step of installing the metal substrate in a reaction apparatus, and a predetermined step. A fourth step of introducing a first protective gas into the reactor, and a fifth step of introducing a gas containing carbon and a second protective gas into the reactor. Steps.
前記金属基板は銅からなる。 The metal substrate is made of copper.
前記第二ステップは、第一方向に沿って前記金属基板の一つの表面を研磨する第一サブステップと、第二方向に沿って、前記金属基板の前記研磨した表面を研磨する第二サブステップと、再び第一方向に沿って前記金属基板の前記研磨した表面を研磨する第三サブステップと、を含む。 The second step includes a first sub-step of polishing one surface of the metal substrate along a first direction, and a second sub-step of polishing the polished surface of the metal substrate along a second direction. And a third sub-step of polishing the polished surface of the metal substrate along the first direction again.
前記第二ステップにおいて、異なる方向に沿って前記金属基板を研磨して、前記金属基板の表面に交叉した微細な溝を形成する。 In the second step, the metal substrate is polished along different directions to form fine grooves crossing the surface of the metal substrate.
前記第四ステップにおいて、加熱温度は４００℃〜８００℃である。 In the fourth step, the heating temperature is 400 ° C to 800 ° C.
従来の技術と比べて、本発明の製造方法において、別に触媒層を形成する工程が必要でなく、直接金属基板にカーボンナノチューブを成長させることができるので、本発明の製造方法は簡単であり、コストが低くなる。さらに、本発明の製造方法は大量の生産に適用できる。 Compared with the prior art, the manufacturing method of the present invention does not require a separate step of forming a catalyst layer, and carbon nanotubes can be grown directly on a metal substrate, so the manufacturing method of the present invention is simple, Cost is lower. Furthermore, the manufacturing method of the present invention can be applied to mass production.
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
図１を参照すると、本発明のカーボンナノチューブの製造方法は、金属基板を提供する第一ステップと、前記金属基板の一つの表面を研磨する第二ステップと、前記金属基板を反応装置に設置する第三ステップと、所定の温度で前記反応装置を加熱する過程において、前記反応装置の中に第一保護ガスを導入する第四ステップと、カーボンを含むガス及び第二保護ガスを前記反応装置の中に導入する第五ステップと、を含む。 Referring to FIG. 1, the carbon nanotube manufacturing method of the present invention includes a first step of providing a metal substrate, a second step of polishing one surface of the metal substrate, and installing the metal substrate in a reaction apparatus. A third step, a fourth step of introducing a first protective gas into the reaction device in the course of heating the reaction device at a predetermined temperature, and a gas containing carbon and a second protective gas for the reaction device. And a fifth step to be introduced.
本実施例において、前記第一ステップで提供された金属基板は銅からなる。前記金属基板の形状及び寸法は実用の条件に応じて設定することができる。本実施例において、前記金属基板は長方形の板型であり、その厚さは０．５ｃｍ〜５ｃｍであり、その面積は４ｃｍ２〜１００ｃｍ２である。 In this embodiment, the metal substrate provided in the first step is made of copper. The shape and dimensions of the metal substrate can be set according to practical conditions. In this embodiment, the metal substrate is a plate-type rectangular, its thickness is 0.5Cm～5cm, the area is 4 cm 2 100 cm 2.
前記第二ステップにおいて、まず、＃６００〜＃８００の研磨紙を利用して、第一方向に沿って前記金属基板の一つの表面を３〜５分間研磨する。次に、第二方向に沿って、＃１０００〜＃１３００の研磨紙を利用して、前記金属基板の前記研磨した表面を５〜８分間研磨する。最後に、＃１５００〜＃２０００の研磨紙を利用して、再び第一方向に沿って前記金属基板の前記研磨した表面を１０〜１５分間研磨する。毎回前記金属基板を研磨した後、生じた金属粉末を除去することが好ましい。前記第一方向と第二方向とは、０°〜９０°で交叉し、９０°で交叉することが好ましい。 In the second step, first, one surface of the metal substrate is polished for 3 to 5 minutes along the first direction using # 600 to # 800 polishing paper. Next, the polished surface of the metal substrate is polished for 5 to 8 minutes using # 1000 to # 1300 polishing paper along the second direction. Finally, the polished surface of the metal substrate is again polished for 10 to 15 minutes along the first direction using # 1500 to # 2000 polishing paper. It is preferable to remove the resulting metal powder after polishing the metal substrate each time. The first direction and the second direction cross at 0 ° to 90 °, and preferably cross at 90 °.
前記金属基板を研磨することにより、前記金属基板の表面を平滑に処理することができる。且つ、異なる方向に沿って前記金属基板を研磨することにより、前記金属基板の表面に交叉した微細な溝を形成することができる。前記微細な溝は交叉して複数の領域を形成する。 By polishing the metal substrate, the surface of the metal substrate can be processed smoothly. Further, by polishing the metal substrate along different directions, it is possible to form fine grooves intersecting the surface of the metal substrate. The fine grooves intersect to form a plurality of regions.
本実施例において、前記第三ステップにおいて利用した前記反応容器は、石英の反応炉又はチューブ炉であることができる。前記金属基板は、前記反応容器の中央部に設置される。この場合、前記金属基板の、前記研磨した表面と反対面を前記反応容器の内壁に接触させる。 In this embodiment, the reaction vessel used in the third step may be a quartz reaction furnace or a tube furnace. The metal substrate is installed at the center of the reaction vessel. In this case, the surface of the metal substrate opposite to the polished surface is brought into contact with the inner wall of the reaction vessel.
前記第四ステップにおいて、前記第一保護ガスは窒素である。本実施例において、前記反応容器の内部を４００℃〜８００℃程度まで加熱し、７００℃まで加熱することが好ましい。前記反応容器を加熱する過程において、前記金属基板の微細な溝が交叉して形成した複数の領域に複数の均一な銅粒子などの金属粒子が形成される。前記銅粒子は、カーボンナノチューブを成長させる種として利用できる。本実施例において、前記銅粒子の直径は、１〜１０ｎｍである。前記銅粒子の密度は、前記研磨処理の回数及び研磨方向の間の角度に関係する。即ち、研磨処理の回数が大きくなり、研磨方向の間の角度が小さくなるほど、銅粒子の密度が大きくなる。 In the fourth step, the first protective gas is nitrogen. In this example, it is preferable that the inside of the reaction vessel is heated to about 400 ° C. to 800 ° C. and heated to 700 ° C. In the process of heating the reaction vessel, metal particles such as a plurality of uniform copper particles are formed in a plurality of regions formed by crossing fine grooves of the metal substrate. The copper particles can be used as seeds for growing carbon nanotubes. In a present Example, the diameter of the said copper particle is 1-10 nm. The density of the copper particles is related to the angle between the number of polishing processes and the polishing direction. That is, as the number of polishing processes increases and the angle between the polishing directions decreases, the density of the copper particles increases.
前記第五ステップにおいて、前記カーボンを含むガスは、アセチレンやエチレンなどの炭化水素であり、保護ガスは不活性ガス又は窒素である。前記第一保護ガス及び第二保護ガスは同じであることができる。アセチレンは低分解温度を有するので、カーボンを含むガスとして利用されることが好ましい。前記第五ステップにおいて、カーボンを含むガス及び保護ガスを前記反応容器の内部に導入して、４００〜８００℃でカーボンナノチューブを５〜３０分間成長させる。この場合、前記複数の銅粒子から複数のカーボンナノチューブが成長されることができる。この後、前記反応容器を冷却した後、前記金属基板を前記反応容器から取り出す。 In the fifth step, the carbon-containing gas is a hydrocarbon such as acetylene or ethylene, and the protective gas is an inert gas or nitrogen. The first protective gas and the second protective gas may be the same. Since acetylene has a low decomposition temperature, it is preferably used as a gas containing carbon. In the fifth step, a carbon-containing gas and a protective gas are introduced into the reaction vessel, and carbon nanotubes are grown at 400 to 800 ° C. for 5 to 30 minutes. In this case, a plurality of carbon nanotubes can be grown from the plurality of copper particles. Thereafter, after cooling the reaction vessel, the metal substrate is taken out of the reaction vessel.
図２及び図３を参照すると、本発明の製造方法によって得られたカーボンナノチューブは、前記金属基板に配向せず配列されている。前記カーボンナノチューブの一端は前記金属基板に接続されている。前記カーボンナノチューブの直径は５ｎｍ〜２０ｎｍである。 Referring to FIGS. 2 and 3, the carbon nanotubes obtained by the production method of the present invention are arranged without being oriented on the metal substrate. One end of the carbon nanotube is connected to the metal substrate. The diameter of the carbon nanotube is 5 nm to 20 nm.
Claims (5)
前記金属基板の一つの表面を研磨する第二ステップと、
前記金属基板を反応装置に設置する第三ステップと、
所定の温度で前記反応装置を加熱する過程において、前記反応装置の中に第一保護ガスを導入する第四ステップと、
カーボンを含むガス及び第二保護ガスを前記反応装置の中に導入する第五ステップと、
を含むことを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。 A first step of providing a metal substrate;
A second step of polishing one surface of the metal substrate;
A third step of installing the metal substrate in the reactor;
A fourth step of introducing a first protective gas into the reactor in the course of heating the reactor at a predetermined temperature;
A fifth step of introducing a gas containing carbon and a second protective gas into the reactor;
A method for producing a carbon nanotube, comprising:
第一方向に沿って前記金属基板の一つの表面を研磨する第一サブステップと、
第二方向に沿って、前記金属基板の前記研磨した表面を研磨する第二サブステップと、
再び第一方向に沿って前記金属基板の前記研磨した表面を研磨する第三サブステップと、
を含むことを特徴とする、請求項１又は２に記載のカーボンナノチューブの製造方法。 The second step includes
A first sub-step of polishing one surface of the metal substrate along a first direction;
A second sub-step of polishing the polished surface of the metal substrate along a second direction;
A third sub-step of polishing the polished surface of the metal substrate again along the first direction;
The method for producing carbon nanotubes according to claim 1, wherein the carbon nanotube production method comprises carbon nanotubes.
異なる方向に沿って前記金属基板を研磨して、前記金属基板の表面に交叉した微細な溝を形成することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブの製造方法。 In the second step,
The carbon nanotube production according to any one of claims 1 to 3, wherein the metal substrate is polished along different directions to form fine grooves intersecting the surface of the metal substrate. Method.
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