JP2009249202A - 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】窒化アルミニウム単結晶の成長速度の向上を図った窒化アルミニウム単結晶の製造方法を提供すること。
【解決手段】上部に開口部を有し、内部空間３ａの底面側に原料２２を収納する反応室３と、該開口部を塞ぐサセプタ４とからなる加熱炉本体、及び内部空間３ａへ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段５、を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置９を用い、サセプタ４上に配された種子基板１１上に窒化アルミニウム単結晶を堆積させる窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、種子基板１１はＳｉＣからなり、その被堆積面をａ面（１１−２０）としたこと。
【選択図】図１

Description

本発明は窒化アルミニウム単結晶の製造方法に係り、より詳しくは、結晶成長速度の向上を図った窒化アルミニウム単結晶の製造方法に関する。

窒化アルミニウム（ＡｌＮ）系半導体は、深紫外のレーザーダイオードや高効率、高周波の電子デバイスとして期待されている。この半導体を育成する基板としては、窒化アルミニウム単結晶が最適であることから、窒化アルミニウム単結晶作製の開発が進められている。
窒化アルミニウム単結晶の特徴としては、熱伝導率が２９０Ｗｍ^−１Ｋ^−１と非常に高いことが挙げられ、デバイス作動時に発生する熱を放散する上で大変有利である。

窒化アルミニウム単結晶の作製方法は、溶液法ではフラックス法が、気相法では、成長基板上に有機金属気相成長法（Metalorganic Vapor Phase Epitaxy,ＭＯＶＰＥ）、水素化物気相堆積法（Hydride Vapor Phase Epitaxy,ＨＶＰＥ）、昇華法などが挙げられる。この中でも昇華法は、一般的に成長速度が大きいため、バルク結晶の作製に対して有力な方法である。この昇華法とは、原料である窒化アルミニウムを昇華させ、それを昇華温度より低い温度域で再凝縮させ、単結晶を作製する方法である。

しかしながら、例えば特許文献１〜２に記載されている方法で、炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなる基板上のｃ面（０００１）に窒化アルミニウム単結晶を成長させた際、ｃ軸に垂直な方向の窒化アルミニウムの成長速度は、平行方向の成長速度に比べ一桁程度低くなる。これは、ｃ面は原子配列最密面であるため、原子配列の密度が低いｃ面に平行な面に比べて成長速度が遅いことに起因する。
また、窒化アルミニウムのｃ面（０００１）上に窒化アルミニウム系発光デバイスを作製して電流を注入すると、垂直方向ではなく水平方向に発光してしまう。そのため、ｃ軸方向の発光強度が低下してしまっていた。これは、窒化アルミニウムのバンド構造に起因し、窒化アルミニウムのバンド間光学遷移がｃ軸平行方向に許容されるためである。
特開２００５−３４３７２２号公報 特開２００６−１６９０２３号公報

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、窒化アルミニウム単結晶の成長速度の向上を図った窒化アルミニウム単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の請求項１に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法は、上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料を収納する反応室と、該開口部を塞ぐサセプタとからなる加熱炉本体、及び前記内部空間へ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段、を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置を用い、前記サセプタ上に配された種子基板上に窒化アルミニウム単結晶を堆積させる窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、前記種子基板はＳｉＣからなり、その被堆積面をａ面（１１−２０）としたことを特徴とする。

本発明の請求項２に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法は、上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料を収納する反応室と、該開口部を塞ぐサセプタとからなる加熱炉本体、及び前記内部空間へ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段、を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置を用い、前記サセプタ上に配された種子基板上に窒化アルミニウム単結晶を堆積させる窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、前記種子基板はＳｉＣからなり、その被堆積面をｍ面（１０−１０）としたことを特徴とする。

本発明によれば、ＳｉＣからなる種子基板のａ面（１１−２０）またはｍ面（１０−１０）上に窒化アルミニウム単結晶を成長させることで、結晶成長速度の向上が図れ、生産性の増大が可能となる。

以下、本発明を、図面を参照して詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能である。

＜第一実施形態＞
本発明の窒化アルミニウムの製造方法は、上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料を収納する反応室と、該開口部を塞ぐサセプタとからなる加熱炉本体、及び前記内部空間へ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段、を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置を用い、前記サセプタ上に配された種子基板上に窒化アルミニウム単結晶を堆積させる。この際、種子基板はＳｉＣからなり、その被堆積面をａ面（１１−２０）として作製する。

図１は、本発明で用いる窒化アルミニウム単結晶の製造装置９の一例を模式的に示した断面図である。この製造装置は、上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料２２を収納する反応室３と、該開口部を塞ぐサセプタ４とからなる加熱炉本体、及び内部空間３ａへ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段５、から概略構成されている。また、加熱炉本体内に配された原料２２と、サセプタ４と、サセプタ４に配された種子基板１１とを加熱する加熱手段７が加熱炉本体に沿って配されている。加熱炉本体は、支持手段２により、所定の位置に配置され、上記加熱炉本体、加熱手段７、及び支持手段２は、真空ポンプ６が設けられたチャンバー１内に配されている。加熱炉本体、温度調節手段７、ガス供給手段５、支持手段２、チャンバー１、及び真空ポンプ６としては、特に限定されるものではなく、従来公知のものを用いることができる。

原料２２としては、粉末状やペレット状、多結晶体を破砕した破片などの窒化アルミニウム用いることができる。

種子基板１１は、６Ｈ−ＳｉＣからなり、窒化アルミニウム単結晶の被堆積面１１ａはａ面（１１−２０）である。

次に、本発明の製造装置９を用いた窒化アルミニウム単結晶の製造方法について説明する。
まず、窒化アルミニウムの粉末や焼結体などの原料２２を反応室３下部にセットし、種子基板１１をサセプタ４に配して加熱炉本体を密閉する。この際、種子基板１１のａ面（１１−２０）が原料２２と対向するようにサセプタ４に水平に設置する。
次いで、加熱炉本体内を真空ポンプ６により真空排気した後、ガス供給手段５により窒素ガス等のプロセスガスを加熱炉本体内の内部空間３ａに導入する。加熱炉本体内の圧力は例えば１０Ｔｏｒｒ以上７６０Ｔｏｒｒ以下、窒素ガス流量は、例えば５０ｓｃｃｍ以上５０００ｓｃｃｍ以下である。
そして、原料２２が配された反応室３の下部（昇華部）の方が、種子基板１１が配されたサセプタ４（析出部）よりも高温となるように、加熱手段７を用いて加熱炉本体内の原料２２やサセプタ４、種子基板１１を加熱する。この際、昇華部の温度は、１８００℃以上２４００℃以下、析出部の温度は、１７００℃以上２３００℃以下が好ましい。
加熱で昇華させて分解気化された原料２２は、窒素ガス雰囲気下で種子基板１１上に結晶成長されることで、種子基板１１のａ面（１１−２０）上に窒化アルミニウム単結晶１２が成長する。
以上で、図２に示すような、種子基板１１の被体積面１１ａに窒化アルミニウム単結晶が成長した窒化アルミニウム結晶基板１０が得られる。

本発明の窒化アルミニウム単結晶の製造方法によれば、ＳｉＣからなる種子基板１１のａ面（１１−２０）上に窒化アルミニウム単結晶１２を成長させるため、該結晶の成長速度を速めることが可能となり、ひいては、生産性が増大する。

また、本発明の製造方法で得られた窒化アルミニウム単結晶基板１０は、窒化アルミニウム単結晶１２がａ面（１１−２０）である。そのため、この窒化アルミニウム単結晶１２を例えば厚さ２００〜８００μｍで切り出して研磨し、ＡｌＮ系の発光デバイスや電子デバイスに用いることで、垂直方向に発光させることが可能となり、該デバイスの発光強度を増加させることが可能となる。

＜第２実施形態＞
本発明の窒化アルミニウムの製造方法は、上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料２２を収納する反応室３と、該開口部を塞ぐサセプタ４とからなる加熱炉本体、及び内部空間３ａへ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段５、を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置９を用い、サセプタ４に配された種子基板１１上に窒化アルミニウム単結晶１２を堆積させる。この際、種子基板１１はＳｉＣからなり、その被堆積面１１ａをｍ面（１０−１０）として作製する。

本実施形態が第１実施形態と異なる点は、種子基板１１のｍ面（１０−１０）上に窒化アルミニウム単結晶１２を堆積させる点である。製造装置９としては、第１実施形態と同様に、図１に示したものと同一なものを用いることができる。

次に、図１に示す製造装置９を用いた窒化アルミニウム単結晶１２の製造方法について説明する。
まず、窒化アルミニウムの粉末や焼結体などの原料２２を反応室３下部にセットし、種子基板１１をサセプタ４に配して加熱炉本体を密閉する。この際、種子基板１１のｍ面（１０−１０）が原料２２と対向するようにサセプタ４に水平に設置する。
次いで、加熱炉本体内を真空ポンプ６により真空排気した後、ガス供給手段５により窒素ガス等のプロセスガスを加熱炉本体内の内部空間３ａに導入する。加熱炉本体内の圧力は例えば１０Ｔｏｒｒ以上７６０Ｔｏｒｒ以下、窒素ガス流量は、例えば５０ｓｃｃｍ以上５０００ｓｃｃｍ以下である。
そして、原料２２が配された反応室３の下部（昇華部）の方が、種子基板１１が配されたサセプタ４（析出部）よりも高温となるように加熱手段７により加熱炉内の原料２２やサセプタ３、種子基板１１を加熱する。この際、昇華部の温度は、１８００℃以上２４００℃以下、析出部の温度は、１７００℃以上２３００℃以下が好ましい。
加熱で昇華させて分解気化された原料２２は、窒素ガス雰囲気下で種子基板１１上に結晶成長されることで、種子基板のｍ面（１０−１０）上に窒化アルミニウム単結晶１２が成長する。
以上で、第１実施形態と同様に図２に示すような、種子基板１１の被体積面１１ａに窒化アルミニウム単結晶が成長した窒化アルミニウム結晶基板が得られる。

本発明の窒化アルミニウム単結晶の製造方法によれば、ＳｉＣからなる種子基板１１のｍ面（１０−１０）上に窒化アルミニウム単結晶１２を成長させるため、該結晶の成長速度を速めることが可能となり、ひいては、生産性が増大する。

また、本発明の製造方法で得られた窒化アルミニウム単結晶基板１０は、窒化アルミニウム単結晶１２がｍ面（１０−１０）である。そのため、この窒化アルミニウム単結晶１２を厚さ２００〜８００μｍで切り出して研磨し、ＡｌＮ系の発光デバイスや電子デバイスに用いることで、垂直方向に発光させることが可能となり、該デバイスの発光強度を増加させることが可能となる。

６Ｈ−ＳｉＣ基板の一面に、窒化アルミニウム単結晶を作製した。窒化アルミニウム単結晶の作製にあたっては、以下の表１に示す条件１〜３で行った。

＜実施例１＞
基板として６Ｈ−ＳｉＣのｃ面に垂直なａ面（１１−２０）基板を用い、図１に示した製造装置を用い、表１に示した条件１で窒化アルミニウム単結晶を作製し、これを実施例１とした。

＜実施例２＞
表１に示した条件２で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は実施例１と同様に行い、これを実施例２とした。

＜実施例３＞
表１に示した条件２で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は実施例１と同様に行い、これを実施例３とした。

＜実施例４＞
基板として６Ｈ−ＳｉＣのｃ面に垂直なｍ面（１０−１０）基板を用いたこと以外は実施例１と同様に行い、これを実施例４とした。

＜実施例５＞
基板として６Ｈ−ＳｉＣのｃ面に垂直なｍ面（１０−１０）基板を用いたこと以外は実施例２と同様に行い、これを実施例５とした。

＜実施例６＞
基板として６Ｈ−ＳｉＣのｃ面に垂直なｍ面（１０−１０）基板を用いたこと以外は実施例３と同様に行い、これを実施例６とした。

＜比較例１＞
基板として６Ｈ−ＳｉＣのｃ面（０００１）基板を用いたこと以外は実施例１と同様に行い、これを比較例１とした。

＜比較例２＞
基板として６Ｈ−ＳｉＣのｃ面（０００１）基板を用いたこと以外は実施例２と同様に行い、これを比較例２とした。

＜比較例３＞
基板として６Ｈ−ＳｉＣのｃ面（０００１）基板を用いたこと以外は実施例３と同様に行い、これを比較例３とした。

上記で作製した実施例１〜４、及び比較例１〜３で得られた窒化アルミニウム単結晶長を表２に示す。

表２より、ＳｉＣのｃ面基板よりも、ａ面やｍ面基板を用いた方が高い成長速度で結晶が得られることがわかった。
また、作製したａ面、ｍ面の窒化アルミニウム単結晶は、厚さ２００μ〜８００μｍで切断し、研磨することでａ面、ｍ面基板とした。特に、ウェハー状に切断、研磨することで、窒化アルミニウム系の発光デバイス、及び電子デバイスに提供することができ、発光強度の向上に資することができる。

青色および紫外発光ダイオード（ＬＥＤ）向け基板や、レーザーダイオード（ＬＤ）用基板、パワーデバイス用基板などの製造方法に適用することができる。

本発明で用いた窒化アルミニウム単結晶の製造装置を模式的に示した図である。 本発明の製造方法で得られる窒化アルミニウム単結晶基板を模式的に示した断面図である。

符号の説明

１ チャンバー、２ 支持手段、３ 反応室、４ サセプタ、５ ガス供給手段、６ 真空ポンプ、７ 加熱手段、９ 窒化アルミニウム単結晶の製造装置、１０ 窒化アルミニウム単結晶基板、１１ 種子基板、１１ａ 種子基板の被成膜面、１２ 窒化アルミニウム単結晶、２２ 原料。

Claims (2)

1. 上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料を収納する反応室と、該開口部を塞ぐサセプタとからなる加熱炉本体、及び前記内部空間へ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段、を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置を用い、前記サセプタ上に配された種子基板上に窒化アルミニウム単結晶を堆積させる窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
   前記種子基板はＳｉＣからなり、その被堆積面をａ面（１１−２０）としたことを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
2. 上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料を収納する反応室と、該開口部を塞ぐサセプタとからなる加熱炉本体、及び前記内部空間へ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段、を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置を用い、前記サセプタ上に配された種子基板上に窒化アルミニウム単結晶を堆積させる窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
   前記種子基板はＳｉＣからなり、その被堆積面をｍ面（１０−１０）としたことを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。

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