JP2009249200A - 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】種子結晶基板上に窒化アルミニウム単結晶を形成した後の降温過程において、種子基板との界面近傍で生じるクラックが効果的に抑制され、歩止り向上が図れる窒化アルミニウム単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料を収納する反応室と、該開口部を塞ぐサセプタとからなる加熱炉本体、前記加熱炉本体の外側に配された温度調節手段、及び前記内部空間へ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段を備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置において、原料を加熱して昇華させ、種子基板上に所定の膜厚の単結晶を成長させた後、前記種子基板の温度を降温させる第一降温工程Aと、温度を保持する等温保持工程Bと、さらに温度を降温させる第二降温工程Cとを順に行うことによりクラックが抑制される。前記等温保持工程は、前記種子基板の温度が1350℃以上1500℃以下となった際に行うことが好ましい。
【選択図】図1
【解決手段】上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料を収納する反応室と、該開口部を塞ぐサセプタとからなる加熱炉本体、前記加熱炉本体の外側に配された温度調節手段、及び前記内部空間へ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段を備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置において、原料を加熱して昇華させ、種子基板上に所定の膜厚の単結晶を成長させた後、前記種子基板の温度を降温させる第一降温工程Aと、温度を保持する等温保持工程Bと、さらに温度を降温させる第二降温工程Cとを順に行うことによりクラックが抑制される。前記等温保持工程は、前記種子基板の温度が1350℃以上1500℃以下となった際に行うことが好ましい。
【選択図】図1
Description
本発明は窒化アルミニウム単結晶の製造方法に係り、より詳しくはクラックが生じがたく、歩止りの向上を図った窒化アルミニウム単結晶の製造方法に関する。
近年におけるIII族窒化物半導体に関与した研究開発の進展は目覚しく、青色、紫外発光デバイスが市販されるまでに至っている。窒化ガリウム系LEDのデバイスは、種子基板上に有機金属気相成長法(Metalorganic Vapor Phase Epitaxy,MOVPE)により作製されている。
現在、種子基板としては主にサファイアが用いられているが、熱伝導率が40Wm−1K−1と低く、放熱性に乏しい。また、窒化ガリウム系発光材料との格子不整合が13.8%と大きいため、ミスフィット転位の発生が避けられない。窒化ガリウム系LEDはさらなる高輝度が進むと予測されるが、輝度を上げるにはより高い投入電力が必要であることから、多量の熱が発生してしまう。加えて、転位密度が低く、高結晶性であるほど輝度は上昇する。したがって、高輝度化に向けてはサファイアより熱伝導率が高く、格子不整合の小さい基板材料が求められている。
窒化アルミニウム(AlN)単結晶は、熱伝導率が290Wm−1K−1と非常に高く、窒化ガリウムとの格子不整合が2.4%と小さいため、窒化ガリウム系、特に、より格子不整合の小さい窒化アルミニウム・ガリウム系半導体の基板材料として期待されている。窒化アルミニウム単結晶の作製方法は、溶液法ではフラックス法が、気相法では、MOVPE、水素化物気相堆積法(Hydride Vapor Phase Epitaxy,HVPE)、昇華法などが挙げられる。この中でも昇華法は、一般的に成長速度が大きいため、バルク結晶の作製に対して有力な方法である。この昇華法とは、原料である窒化アルミニウムを昇華させ、それを昇華温度より低い温度域で再凝縮させ、単結晶を作製する方法である。
昇華法による窒化アルミニウム単結晶作製の一例としては、例えば特許文献1には、種子基板として炭化ケイ素(SiC)単結晶を用い、この上に窒化アルミニウムを育成するという方法が記載されている。さらに特許文献1では、所定温度で炭化ケイ素からなる種子基板上に窒化アルミニウム単結晶を育成し終えた後、1200℃まで−700℃h−1を超える速度で降温することが述べられている。
しかしながら、特許文献1に示されている降温温度では、窒化アルミニウムと炭化ケイ素との界面近傍においてクラックが発生する虞がある。窒化アルミニウムと炭化ケイ素とでは熱膨張係数が異なるため、降温するにしたがって両者の変形能の差が顕著になり、界面において応力場が出現することによりクラックが発生する。特に降温速度が速いほど、歪み速度が上昇して応力の緩和が出来難くなるので、該応力場でクラックが生じてしまう可能性が高くなる。このようにクラックが発生した結晶は製品としては扱えないので、製造工程でクラックが発生した商品は除去しなければならず、歩止りが低下する。
特開2002−527343号公報
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、窒化アルミニウム単結晶と種子基板との界面近傍でクラックが生じがたく、歩止りの向上を図った単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の請求項1に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法は、上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料を収納する反応室と、該開口部を塞ぐサセプタとからなる加熱炉本体、前記加熱炉本体の外側に配された温度調節手段、及び前記内部空間へ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段、を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置を用い、前記サセプタ上に配された種子基板上に窒化アルミニウム単結晶を堆積させる窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、原料を加熱して昇華させ、種子基板上に所定の膜厚の単結晶を成長させた後、種子基板の温度を降温させる第一降温工程と、前記種子基板の温度を保持する等温保持工程と、さらに種子基板の温度を降温させる第二降温工程とを順に有することを特徴とする。
本発明の請求項2に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法は、請求項1において、前記等温保持工程は、前記種子基板の温度が1350℃以上1500℃以下となった際に行うことを特徴とする。
本発明の請求項2に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法は、請求項1において、前記等温保持工程は、前記種子基板の温度が1350℃以上1500℃以下となった際に行うことを特徴とする。
本発明の製造方法によれば、種子結晶基板上に窒化アルミニウム単結晶を形成した後、種子基板を降温する際に、途中で温度保持を行うため窒化アルミニウム単結晶や種子基板の歪みが緩和される。そのため、窒化アルミニウム単結晶と種子基板との界面近傍でクラックが生じがたくなり、歩止りの向上が図れる。
以下、本発明を、図面を参照して詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能である。
本発明の製造方法は、種子基板上に窒化アルミニウム単結晶を堆積して窒化アルミニウム単結晶基板を作製した後、該窒化アルミニウム単結晶基板の温度を降温させる際に、図1に示すように、第一の降温工程Aと、温度保持工程Bと、第二の降温工程Cとを順に有している。以下、詳細に説明する。
図3は、本発明の製造方法で窒化アルミニウム単結晶を作製する際に用いた単結晶の製造装置9の一例を模式的に示した断面図である。
上部に開口部を有し、内部空間3aの底面側に原料22を収納する反応室3と、該開口部を塞ぐサセプタ4とからなる加熱炉本体、加熱炉本体に沿って配された温度調節手段7、及び内部空間3aへ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段5、から概略構成されている。また、加熱炉本体は、支持手段2により、所定の位置に配置され、上記加熱炉本体、温度調節手段7、及び支持手段2は、真空ポンプ6が設けられたチャンバー1内に配されている。加熱炉本体、温度調節手段7、ガス供給手段5、支持手段2、チャンバー1、及び真空ポンプ6としては、特に限定されるものではなく、従来公知のものを用いることができる。
上部に開口部を有し、内部空間3aの底面側に原料22を収納する反応室3と、該開口部を塞ぐサセプタ4とからなる加熱炉本体、加熱炉本体に沿って配された温度調節手段7、及び内部空間3aへ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段5、から概略構成されている。また、加熱炉本体は、支持手段2により、所定の位置に配置され、上記加熱炉本体、温度調節手段7、及び支持手段2は、真空ポンプ6が設けられたチャンバー1内に配されている。加熱炉本体、温度調節手段7、ガス供給手段5、支持手段2、チャンバー1、及び真空ポンプ6としては、特に限定されるものではなく、従来公知のものを用いることができる。
原料22としては、粉末状やペレット状、多結晶体を破砕した破片などの窒化アルミニウム用いることができる。
種子基板11は、炭化ケイ素やサファイア、製造するべき単結晶(化合物半導体結晶)からなる基板であり、結晶方位が既知であり、所望の結晶方位が得られるようにサセプタに取り付けられる。なお、サセプタ4の種子基板11が配される面と種子基板11の被堆積面11aとは水平となるように配されている。
次に、本発明の製造装置を用いた窒化アルミニウム単結晶の製造方法について説明する。
まず、窒化アルミニウムの粉末や焼結体などの原料22を反応室3下部にセットし、種子基板11をサセプタ4に水平に配して加熱炉本体を密閉する。
次いで、真空ポンプ6によりを真空排気した後、ガス供給手段5により窒素ガス等のプロセスガスを加熱炉本体内に導入する。チャンバー1内の圧力は例えば10Torr以上760Torr以下、窒素ガス流量は、例えば50sccm以上5000sccm以下である。
そして、原料22が配された反応室3の下部(昇華部)の方が、種子基板11が配されたサセプタ4(析出部)よりも高温となるように温度調節手段7により加熱炉内の原料22やサセプタ4、種子基板11を加熱する。例えば昇華部の温度は、1800℃以上2400℃以下、析出部の温度は、1700℃以上2300℃以下である。
加熱で昇華させて分解気化された原料22は、窒素ガス雰囲気下で種子基板11上に結晶成長されることで、種子基板11上に窒化アルミニウム単結晶12が成長する。
まず、窒化アルミニウムの粉末や焼結体などの原料22を反応室3下部にセットし、種子基板11をサセプタ4に水平に配して加熱炉本体を密閉する。
次いで、真空ポンプ6によりを真空排気した後、ガス供給手段5により窒素ガス等のプロセスガスを加熱炉本体内に導入する。チャンバー1内の圧力は例えば10Torr以上760Torr以下、窒素ガス流量は、例えば50sccm以上5000sccm以下である。
そして、原料22が配された反応室3の下部(昇華部)の方が、種子基板11が配されたサセプタ4(析出部)よりも高温となるように温度調節手段7により加熱炉内の原料22やサセプタ4、種子基板11を加熱する。例えば昇華部の温度は、1800℃以上2400℃以下、析出部の温度は、1700℃以上2300℃以下である。
加熱で昇華させて分解気化された原料22は、窒素ガス雰囲気下で種子基板11上に結晶成長されることで、種子基板11上に窒化アルミニウム単結晶12が成長する。
その後、種子基板11の温度を図1に示すように降温する。降温に際しては、第一降温工程Aと、温度保持工程Bと、第二降温工程Cとを順に行う。
第一降温工程A、及び第二降温工程Cに関しては、グラフの傾きαで表される降温速度は、−100℃h−1以上−200℃h−1以下が好ましい。降温速度が−200℃h−1より速くなると、温度保持工程を行っても、種子基板11と窒化アルミニウム単結晶12との界面近傍においてクラックが発生してしまう。
また、第一降温工程Aの降温速度と第二降温工程Cの降温速度とが同一であってもよいし、異なっていてもよい。
第一降温工程A、及び第二降温工程Cに関しては、グラフの傾きαで表される降温速度は、−100℃h−1以上−200℃h−1以下が好ましい。降温速度が−200℃h−1より速くなると、温度保持工程を行っても、種子基板11と窒化アルミニウム単結晶12との界面近傍においてクラックが発生してしまう。
また、第一降温工程Aの降温速度と第二降温工程Cの降温速度とが同一であってもよいし、異なっていてもよい。
温度保持工程Bは、種子基板11の温度が1350℃以上1500℃以下となった際に行うことが好ましい。温度保持する時間βは、種子基板11の温度によって適宜調節される。種子基板11の温度と、温度保持する時間βとの調節は、図2の斜線部が示す領域Dの範囲内で行うことが好ましい。種子基板11の温度が1500℃なった際に温度保持する場合は、1時間以上、種子基板11の温度が1400℃となった際に温度保持する場合は、2時間以上、種子基板11の温度が1350℃となった際に温度保持する場合は、3時間以上温度保持することで、種子基板11と窒化アルミニウム単結晶12との界面近傍でのクラックの発生を、効果的に抑制することができる。
以上で、図4に示すような、種子基板11の被体積面11aに窒化アルミニウム単結晶12が成長した窒化アルミニウム結晶基板10が得られる。その後、この窒化アルミニウム単結晶12を所定の厚さで切り出して研磨することで、AlN系の発光デバイスや電子デバイスに適用することが出来る。
窒化アルミニウム単結晶の作製にあたっては、図3に示した窒化アルミニウム単結晶の製造装置を用い、以下に示す表1の通り種子基板上に窒化アルミニウムを結晶成長させた。
<実施例1>
上記表1に示す条件で、窒化アルミニウム原料を所定時間加熱昇華し、種子基板であるSiCの上に窒化アルミニウム単結晶を析出させた。その後、種子基板の温度を−100℃h−1の速度で100℃まで降温し、クラックの有無を光学顕微鏡で観察した。なお、得られた窒化アルミニウム単結晶は、750μmの厚みを有していた。
上記表1に示す条件で、窒化アルミニウム原料を所定時間加熱昇華し、種子基板であるSiCの上に窒化アルミニウム単結晶を析出させた。その後、種子基板の温度を−100℃h−1の速度で100℃まで降温し、クラックの有無を光学顕微鏡で観察した。なお、得られた窒化アルミニウム単結晶は、750μmの厚みを有していた。
<実施例2>
降温速度を−150℃h−1とした以外は実施例1と同様に作製し、これを実施例2とした。
降温速度を−150℃h−1とした以外は実施例1と同様に作製し、これを実施例2とした。
<実施例3>
降温速度を−200℃h−1とし、析出部の温度が1350℃となった際に3時間保持したこと以外は実施例1と同様に作製し、これを実施例3とした。
降温速度を−200℃h−1とし、析出部の温度が1350℃となった際に3時間保持したこと以外は実施例1と同様に作製し、これを実施例3とした。
<実施例4>
析出部の温度が1400℃となった際に2時間保持したこと以外は実施例3と同様に作製し、これを実施例4とした。
析出部の温度が1400℃となった際に2時間保持したこと以外は実施例3と同様に作製し、これを実施例4とした。
<実施例5>
析出部の温度が1400℃となった際に1時間保持したこと以外は実施例3と同様に作製し、これを実施例5とした。
析出部の温度が1400℃となった際に1時間保持したこと以外は実施例3と同様に作製し、これを実施例5とした。
<比較例1>
降温速度を−200℃h−1とした以外は実施例1と同様に作製し、これを比較例1とした。
降温速度を−200℃h−1とした以外は実施例1と同様に作製し、これを比較例1とした。
<比較例2>
析出部の温度が1300℃となった際に3時間保持したこと以外は比較例1と同様に作製し、これを比較例2とした。
析出部の温度が1300℃となった際に3時間保持したこと以外は比較例1と同様に作製し、これを比較例2とした。
<比較例3>
析出部の温度が1350℃となった際に1時間保持したこと以外は比較例2と同様に作製し、これを比較例3とした。
析出部の温度が1350℃となった際に1時間保持したこと以外は比較例2と同様に作製し、これを比較例3とした。
<比較例4>
析出部の温度が1500℃となった際に0.5時間保持したこと以外は比較例2と同様に作製し、これを比較例4とした。
析出部の温度が1500℃となった際に0.5時間保持したこと以外は比較例2と同様に作製し、これを比較例4とした。
<比較例5>
析出部の温度が1600℃となった際に1時間保持したこと以外は比較例2と同様に作製し、これを比較例5とした。
析出部の温度が1600℃となった際に1時間保持したこと以外は比較例2と同様に作製し、これを比較例5とした。
<比較例6>
降温速度を−250℃h−1とし、析出部の温度が1500℃となった際に1時間保持したこと以外は比較例2と同様に作製し、これを比較例6とした。
降温速度を−250℃h−1とし、析出部の温度が1500℃となった際に1時間保持したこと以外は比較例2と同様に作製し、これを比較例6とした。
表2に、実施例1〜5、比較例1〜6での降温条件に対するクラックの有無の結果を示す。
表2より、降温速度が−150℃h−1以下であれば、温度保持なしでもクラックが発生しないことが確認された。また、−200℃h−1で降温しても、析出部の温度が1350〜1500℃となった際に適切な時間、温度保持工程を行えば、クラックが発生しないことが確認された。
一方、−200℃h−1で降温した際に、析出部の温度が1600℃となった際に温度保持を行ったが、その後の第二降温工程時に歪みが導入されてしまうせいか、種子基板と窒化アルミニウム単結晶との界面近傍にクラックが観察された。また、−250℃h−1以上の速度で降温すると、温度保持工程を行っても歪みを回復しきれないためか、クラックが観察された。
一方、−200℃h−1で降温した際に、析出部の温度が1600℃となった際に温度保持を行ったが、その後の第二降温工程時に歪みが導入されてしまうせいか、種子基板と窒化アルミニウム単結晶との界面近傍にクラックが観察された。また、−250℃h−1以上の速度で降温すると、温度保持工程を行っても歪みを回復しきれないためか、クラックが観察された。
青色および紫外発光ダイオード(LED)向け基板や、レーザーダイオード(LD)用基板、パワーデバイス用基板などの製造方法に適用することができる。
1 チャンバー、2 支持手段、3 反応室、4 サセプタ、5 ガス供給手段、6 真空ポンプ、7 温度調節手段、9 窒化アルミニウム単結晶の製造装置、10 窒化アルミニウム単結晶基板、11 種子基板、12 窒化アルミニウム単結晶、22 原料、A 第一降温工程、B 等温保持工程、C 第二降温工程。
Claims (2)
- 上部に開口部を有し、内部空間の底面側に原料を収納する反応室と、該開口部を塞ぐサセプタとからなる加熱炉本体、前記加熱炉本体の外側に配された温度調節手段、及び前記内部空間へ外部からプロセスガスを導入するガス供給手段、を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置を用い、前記サセプタ上に配された種子基板上に窒化アルミニウム単結晶を堆積させる窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
原料を加熱して昇華させ、種子基板上に所定の膜厚の単結晶を成長させた後、前記種子基板の温度を降温させる第一降温工程と、温度を保持する等温保持工程と、さらに温度を降温させる第二降温工程とを順に有することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 前記等温保持工程は、前記種子基板の温度が1350℃以上1500℃以下となった際に行うことを特徴とする請求項1に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
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