JP2009215560A - ポリカーボネートを含有するブロック共重合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)重合体中の構成単位がポリカーボネートと他の異なる重合体成分であって、該他の異なる重合体成分が、ポリアミド、ポリエステル、およびポリアリレートからなる群から選択される重合体成分に、(B)亜リン酸エステル化合物および(C)亜リン酸金属塩および/または次亜リン酸金属塩を配合し溶融混練し得られるブロック共重合体であって、下記式(1)で示されるYが0.1〜0.5であり、(A)成分100重量部に対する(B)成分の量が0.05〜10重量部であり、(C)成分の量が0.05〜2.5重量部であるブロック共重合体の製造方法。
【選択図】なし
Description
[2]溶融混練時の平均滞留時間が1〜15分であることを特徴とする[1]記載のブロック共重合体の製造方法。
[3] (A)重合体成分が、ポリエステルおよびポリカーボネートからなる、[1]載のブロック共重合体の製造方法。
[4] (A)成分100重量部に対する、(B)成分の量が0.05〜2.5重量部であり、(C)成分の量が0.05〜2.5重量部である、[1]記載のブロック共重合体の製造方法。
[5](A)重合体成分中の構成単位が、ポリカーボネート重合体成分が30〜50重量%およびポリエステル重合体成分が70〜50重量%である、[1]記載のブロック共重合体の製造方法。
ールブロック共重合体、ポリブチレンテレフタレート・ポリエチレンアジペートブロック共重合体、ポリブチレンテレフタレート・ポリブチレンアジペートブロック共重合体、ポリブチレンテレフタレート・ポリブチレンセバケートブロック共重合体、ポリブチレンテレフタレート・ポリ−ε−カプロラクトンブロック共重合体などを挙げることができる。
から、重量平均分子量(Mw)にして、好ましくは1万〜100万であり、より好ましく
は1万5千〜50万であり、最も好ましくは2万〜20万である。重量平均分子量は、溶
媒としてヘキサフルオロイソプロパノールとペンタフルオロフェノールとの(重量比1/
1)混合溶媒を用い、分子量標準試料としてポリメタクリル酸メチル(PMMA)を用い
て、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により求めることができる。
香族コポリカーボネートから選ばれる。具体的には、二官能フェノール系化合物に苛性ア
ルカリおよび溶剤の存在下でホスゲンを吹き込むホスゲン法、あるいは、例えば、前記二
官能フェノール系化合物と炭酸ジエステルとを触媒の存在下でエステル交換させるエステ
ル交換法により得られるものである。
である。また、mおよびnは置換基数を表し0〜4の整数である。
各重合体成分およびブロック共重合体のガラス転移温度は、乾燥などにより重合体成分中の水あるいは親水性溶媒などの含有量を0.1重量%未満にした試料を用いて、JIS K7121に準じて、示差走査熱量測定(DSC)により求めることができる。また、JIS K7198に準じて、動的粘弾性の温度依存性を測定する方法によっても求めることができる。あるいはM−DSC(Modulated−DSC)を測定することにより求めることができる。
この場合、粒子径が球状とみなせない場合には、その短径と長径を測定し、両者の和の1/2を粒子径とする。また、平均粒子径の算出には最低100個の粒子径を測定する。
ここで、Rはアルキル基、フェニル基、あるいはそれらの基の一部が炭化水素基などで置換された置換基アルキル基を表し、nは1、2あるいは3を表す。また、(RO)基は、同じでも異なっていてもよい。
前記酸化物としては、元素周期律表1、2、3、4、5、6、7、8、11、12、13、14、15の酸化物あるいは過酸化物あるいはこれらの混合物を挙げることができる。好ましいものとしてはCaOなどの2族の酸化物、TiO3、ZrO2などの4族の酸化物、CrO3、MoO3、WO3などの6族の酸化物、ZnOなどの12族の酸化物、B2O3、Al2O3などの13族の酸化物、SiO2、GeO2などの14族の酸化物、Sb2O3などの15族の酸化物、Fe2O3、Fe3O4、CoO、NiO、Cu2Oなどの8族の酸化物を挙げることができる。
1.重合体成分およびブロック共重合体の特性
(1−1)融点(℃)
JIS K7121に準じて行った。測定装置は、PERKIN−ELMER社製DSC−7型を用いた。測定条件は、窒素雰囲気下、約8mgのサンプルを300℃で2分間保った後、降温速度20℃/minで40℃まで降温して、さらに40℃で2分間保持した後、昇温速度20℃/minで昇温したときに現れる吸熱ピーク(融解ピーク)のピーク温度から融点を求めた。
(1−2)ガラス転移温度(℃)
JIS K7121に準じて行った。測定装置は、PERKIN−ELMER社製DSC−7型を用いた。まず試料をホットステージ(Mettler社製EP80)で溶融させ、溶融状態のサンプルを液体窒素中に急冷し固化させ測定サンプルとした。サンプル10mgを用いて、昇温スピード20℃/minの条件下、30〜300℃の範囲で昇温して、ガラス転移温度を測定した。
(1−3)重量平均分子量(Mw)
ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により求めた。装置は東ソー(株)製HLC−8020、検出器は示差屈折計(RI)、溶媒としてクロロホルム、ヘキサフルオロイソプロパノール、ペンタフルオロフェノールから選ばれる1種の溶媒、あるいはこれら2種以上を混合した混合溶媒を用い、カラムは東ソー(株)製TSKgel−GMHHR−Hを2本とG1000HHRを1本用いた。溶媒流量は0.6ml/min、サンプル濃度は、1〜3(mgサンプル)/1(ml溶媒)であり、フィルターでろ過し不溶分を除去したものを測定用サンプルとした。得られた溶出曲線をもとに、ポリスチレン(PS)あるいはポリメタクリル酸メチル(PMMA)換算により、重量平均分子量(Mw)を算出した。
(1−4)平均連鎖長(Average sequence lengths)
13C−NMRにより求めた。溶媒としてd−硫酸、d−ヘキサフルオロイソプロパノールまたはd−クロロホルムを用いた。装置はブルカー社製FT−NMR DPX−400を用いた。温度25℃、サンプル濃度をサンプル2mgに対して溶媒10mlとし、化学シフト基準としてテトラメチルシラン(TMS)を用いた。積算回数は約2万回、待ち時間は3.0秒の条件で測定した。平均連鎖長(Average sequence lengths)の算出は、J.Polym.Sci.Phys.ED.第20巻、第1875ページ(1982年)に準じて行った。
(1−5)水分含有率(重量%)
測定サンプル0.7gを水分気化装置(三菱化学社製VA−06型)を用いて、185℃の温度条件下、カールフィッシャー法により測定した。
2.成形品の作製および物性
射出成形機を用いて成形品を作製した。射出成形装置として日精樹脂(株)製PS40Eを用い、金型温度80℃に設定し、射出17秒、冷却20秒の射出成形条件で、ブロック共重合体ペレットから成形品を得た。なお、シリンダー温度は、前記(1−1)に準じて求めたブロック共重合体の融点より約15〜40℃高い温度条件に設定した。
(2−1)曲げ弾性率および曲げ強度(Mpa)
ASTMD790に準じて行った。
(2−2)引張強度(Mpa)および引張伸度(%)
ASTMD638に準じて行った。
(2−3)ノッチ付きIzod衝撃強度(J/m)
ASTMD256に準じて行った。
(2−4)表面外観
堀場製ハンディー光沢計IG320を用いて、JIS−K7150に準じてGs60℃を測定した。
(2−5)色調(b値)
装置は、日本電色社製色差計ND−300Aを用いて、b値を求めた。b値が小さいものほど色調が良好である。
(2−6)環境応力クラックの発生状態
80℃の熱水中で4時間浸漬した射出成形試験片を75Mpaの一定応力で曲げた状態に保ち、30重量%塩化カルシウム水溶液をその表面に塗布し、100℃の温度で2時間放置した後の試験片のクラック発生状態を観察した。
(2−7)吸水率(重量%)
成形試験片を23℃×24時間の水中に浸せきし、重量増分から吸水率を求めた。
参考実施例1
ポリアミド66(旭化成(株)製レオナ1300(水分率0.08重量%)、表中「PA66」と略記する)70重量部、およびポリアミド6I(バイエル社製T40(水分率0.01重量%)、表中「PA6I」と略記する)30重量部からなる重合体成分100重量部に、亜リン酸トリデシル1.0重量部、次亜リン酸カルシウム0.5重量部、アジピン酸0.5重量部をブレンドした。2軸押出機(東芝機械(株)製:TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて溶融混練を行った。なお、サイドフィーダーから重合体成分100重量部に対して、ガラス短繊維(旭ファイバーガラス(株)製JA416、表中「GF」と略記する)100重量部を添加した。スクリュー回転数300rpm、シリンダー温度280℃(先端ノズル付近のポリマー温度は、290℃であった。)、レート60Kg/hr(滞留時間2分)で、減圧せずに押出を行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷・カッティングを行いペレットとした。該ペレットを80℃の窒素雰囲気下で24時間乾燥した。
参考実施例2
ポリアミド66(旭化成(株)製レオナ1300(水分含有率0.08重量%))60重量部、およびポリアミド6I(バイエル社製T40(水分含有率0.01重量%))40重量部からなる重合体成分100重量部に、亜リン酸トリデシル1.0重量部、次亜リン酸カルシウム0.5重量部、アジピン酸0.5重量部をブレンドした。以後の操作は参考実施例1と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表1に示す。
参考実施例3
吸水処理したポリアミド66(旭化成(株)製レオナ1300(水分含有率1.0重量%))70重量部、およびポリアミド6I(バイエル社製T40(水分含有率0.01重量%))30重量部からなる重合体成分100重量部に、亜リン酸トリデシル1.0重量部、次亜リン酸カルシウム0.5重量部をブレンドした。2軸押出機(東芝機械(株)製:TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて溶融混練を行った。なお、サイドフィーダーから重合体成分100重量部に対して、ガラス短繊維(旭ファイバーガラス(株)製、JA416)100重量部を添加した。
スクリュー回転数300rpm、シリンダー温度280℃(先端ノズル付近のポリマー温度は、290℃であった。)、レート60Kg/hr(滞留時間2分)、減圧度0.04Mpaの条件下で押出を行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷・カッティングを行い、ペレットとした。該ペレットを80℃の窒素雰囲気下で24時間乾燥した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表1に示す。
参考比較例1
ポリアミド66(旭化成(株)製レオナ130(水分率0.08重量%))60重量部、およびポリアミド6I(バイエル社製T40(水分率0.01重量%))40重量部からなる重合体成分100重量部に、次亜リン酸カルシウム0.5重量部、アジピン酸0.5重量部をブレンドした。以後の操作は参考実施例1と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表1に示す。
参考実施例4
亜リン酸トリデシルの代わりに亜リン酸トリフェニルを用いた以外は、参考実施例1と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表2に示す。
参考実施例5
亜リン酸トリデシルの代わりに亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)を用いた以外は、参考実施例1と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表2に示す。
参考実施例6
次亜リン酸カルシウムの代わりに、亜リン酸亜鉛を用いた以外は、参考実施例1と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表2に示す。
参考比較例2
次亜リン酸カルシウムの代わりに、リン酸亜鉛を用いた以外は、参考実施例1と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表2に示す。
参考実施例7
ポリアミド6(宇部興産(株)製SF1013A(水分含有率0.08重量%)、表中「PA6」と略記する)70重量部、およびポリアミド6I(バイエル社製T40(水分率0.01重量%))30重量部からなる重合体成分100重量部に、亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)2.0重量部、次亜リン酸カルシウム0.5重量部、アジピン酸0.5重量部をブレンドした。以後の操作は参考実施例1と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表3に示す。
参考実施例8
ポリアミド原料としてヘキサメチレンジアミン・アジピン酸等モル混合物10.5Kgとヘキサメチレンジアミン・イソフタル酸等モル混合物4.5Kgを用いた。このポリアミド原料水溶液を撹拌装置を有する70リットルのオートクレーブ中に仕込み、50℃の温度下、十分窒素で置換した後、撹拌しながら温度を50℃から約150まで昇温した。この際、オートクレーブ内の圧力が約0.2Mpa以上にならないように水を系外に除去しながら加熱を続け、約7Kgの水を除去した。その後、オートクレーブ内の圧力が約1.77Mpa以上にならないように水を系外に除去しながら加熱を連続して約1時間続け、約270℃まで昇温した。その後、約1時間をかけ圧力を大気圧まで降圧し、撹拌を停止し、下部ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷、カッティングを行い、ポリアミド66/6Iランダム共重合ポリアミドを得た。水分含有率は0.4重量%であった。
参考実施例9
吸水処理したポリアミド66(旭化成(株)製レオナ1300(水分含有率1.0重量%))64重量部、ポリアミド6I(バイエル社製T40(水分含有率0.01重量%))27重量部、およびポリアミド6(宇部興産(株)製SF1013A(水分含有率0.08重量%))9重量部からなる重合体成分100重量部に、亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)2.0重量部、次亜リン酸カルシウム0.5重量部をブレンドした。以後の操作は参考実施例3と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表3に示す。
参考実施例10
ポリアミド66(旭化成(株)製レオナ1300(水分含有率0.08重量%))70重量部、およびポリアミド6(宇部興産(株)製SF1013A(水分含有率0.08重量%))30重量部からなる重合体成分100重量部に、亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)2.0重量部、次亜リン酸カルシウム0.5重量部、アジピン酸0.5重量部をブレンドした。以後の操作は参考実施例1と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表3に示す。
参考実施例11
ポリアミド66(旭化成(株)製レオナ1300(水分含有率0.08重量%))70重量部、およびポリエチレンテレフタレート(ユニチカ(株)製NEH−2050(水分含有率0.01重量%未満)、表中「PET」と略記する)30重量部からなる重合体成分100重量部に、亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)2.0重量部、次亜リン酸カルシウム0.5重量部をブレンドした。2軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=47.6(D=37mmφ))を用いて溶融混練を行った。なお、サイドフィーダーから重合体成分100重量部に対してガラス短繊維(旭ファイバーガラス(株)製JA416)50重量部を添加した。スクリュー回転数300rpm、シリンダー温度280℃(先端ノズル付近のポリマー温度は、290℃であった。)、レート60Kg/hr(滞留時間2分)で、減圧せずに押出を行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷・カッティングを行い、ペレットとした。該ペレットを80℃の窒素雰囲気下24時間乾燥した。
参考実施例12
ポリアミド66(旭化成(株)製レオナ1300(水分含有率0.08重量%))60重量部、およびポリエチレンテレフタレート(ユニチカ(株)製NEH−2050(水分含有率0.01重量%未満))40重量部からなる重合体成分100重量部に、亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)2.0重量部、次亜リン酸カルシウム0.5重量部をブレンドした。以後の操作は参考実施例11と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表4に示す。
参考実施例13
ポリアミド66(旭化成(株)製レオナ1300(水分含有率0.08重量%))70重量部、および再生ポリエチレンテレフタレート(回収された飲料ボトルの粉砕品(水分含有率0.01重量%未満))30重量部からなる重合体成分100重量部に、亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)2.0重量部、次亜リン酸カルシウム0.5重量部をブレンドした。以後の操作は参考実施例11と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表4に示す。
参考実施例14
ポリエチレンテレフタレート(ユニチカ(株)製NEH−2050)の代わりに、ポリトリメチレンテレフタレート(シェル社製CP−BR(水分含有率0.01重量%未満)、表中「PTT」と略記する)を用いた以外は、参考実施例12と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表4に示す。
参考実施例15
ポリエチレンテレフタレート(ユニチカ(株)製NEH−2050)の代わりに、ポリブチレンテレフタレート(東レ(株)製1401−X06(水分含有率0.01重量%未満)、表中「PBT」と略記する)を用いた以外は、参考実施例11と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表5に示す。
参考実施例16
ポリエチレンテレフタレート(ユニチカ(株)製NEH−2050(水分含有率0.01重量%未満))50重量部、およびポリトリメチレンテレフタレート(シェル社製CP−BR(水分含有率0.01重量%未満))50重量部からなる重合体成分100重量部に、亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)2.0重量部、次亜リン酸カルシウム0.5重量部をブレンドした。以後の操作は参考実施例11と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表5に示す。
参考比較例3
ポリエチレンテレフタレート(ユニチカ(株)製NEH−2050(水分含有率0.01重量%未満))50重量部、およびポリトリメチレンテレフタレート(シェル社製CP−BR(水分含有率0.01重量%未満))50重量部からなる重合体成分100重量部のみを用いて参考実施例11と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表5に示す。
実施例17
ポリカーボネート(三菱エンジニアリングプラスチック(株)製ユーピロンS−2000、表中「PC」と略記する)30重量部、およびポリブチレンテレフタレート(東レ(株)製、1401−X06)70重量部からなる重合体成分100重量部に、亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)0.5重量部、次亜リン酸カルシウム0.5重量部をブレンドした。2軸押出機(東芝機械(株)製TEM35、2軸同方向スクリュー回転型、L/D=46.7(D=37mmφ))を用いて、スクリュー回転数300rpm、シリンダー温度280℃(先端ノズル付近のポリマー温度は、290℃であった。)
、レート60Kg/hr(滞留時間2分)、減圧度0.01Mpaの条件下で押出を行った。先端ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷・カッティングを行い、ペレットとした。該ペレットを80℃の窒素雰囲気下で乾燥した。溶媒としてd−クロロホルムを用いて13C−NMRから求めた平均連鎖長は35.0であった。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表6に示す。
実施例18
ポリカーボネート(三菱エンジニアリングプラスチック(株)製ユーピロンS−2000)50重量部、およびポリブチレンテレフタレート(東レ(株)製、1401−X06)50重量部からなる重合体成分100重量に、亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)0.5重量部、次亜リン酸カルシウム0.5重量部をブレンドした。以後の操作は実施例17と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表6に示す。
実施例19
ポリブチレンテレフタレート(東レ(株)製、1401−X06)の代わりに、ポリトリメチレンテレフタレート(シェル社製CP−BR)を用いた以外は、実施例17と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表6に示す。
実施例20
ポリカーボネート(三菱エンジニアリングプラスチック(株)製、ユーピロンS−2000)30重量部、およびポリブチレンテレフタレート(東レ(株)製、1401−X06)70重量部からなる重合体成分100重量部に、亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)0.5重量部、亜リン酸亜鉛0.5重量部をブレンドした。以後の操作は参考実施例12と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。溶媒としてd−クロロホルムを用いて13C−NMRから求めた平均連鎖長は12.5であった。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表7に示す。
比較例4
ポリカーボネート(三菱エンジニアリングプラスチック(株)製、ユーピロンS−2000)30重量部、およびポリブチレンテレフタレート(東レ(株)製、1401−X06)70重量部からなる重合体成分100重量部のみを用い、亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)、次亜リン酸カルシウムを添加しなかった以外は、参考実施例12と同様にしてブロック共重合体ペレットを作製した。溶媒としてd−クロロホルムを用いて13C−NMRから求めた平均連鎖長は4.5であった。重合体成分及びブロック共重合体の特性、並びに得られた成形体の評価結果を表7に示す。
Claims (5)
- (A)重合体中の構成単位がポリカーボネートと他の異なる重合体成分であって、該他の異なる重合体成分が、ポリアミド、ポリエステル、およびポリアリレートからなる群から選択される重合体成分に、(B)亜リン酸エステル化合物および(C)亜リン酸金属塩および/または次亜リン酸金属塩を配合し溶融混練し得られるブロック共重合体であって、下記式(1)で示されるYが0.1〜0.9であり、(A)成分100重量部に対する(B)成分の量が0.05〜10重量部であり、(C)成分の量が0.05〜2.5重量部であることを特徴とするブロック共重合体の製造方法。
(式(1)中、mはブロック共重合体のガラス転移温度の数であり、Tgjはブロック共重合体のガラス転移温度(℃)であり、Tg(A) jは各重合体成分のガラス転移温度の内、Tgjに最も近い重合体成分のガラス転移温度(℃)であり、また、Xは下記式(2)で示される:
式(2)中、nは重合体成分の数であり、Tg(B) iは各重合体成分のガラス転移温度(℃)であり、wiは各重合体成分の量比である。) - 溶融混練時の平均滞留時間が1〜15分であることを特徴とする請求項1記載のブロック共重合体の製造方法。
- (A)重合体成分が、ポリカーネートおよびポリエステルからなる、請求項1記載のブロック共重合体の製造方法。
- (A)成分100重量部に対する、(B)成分の量が0.05〜2.5重量部であり、(C)成分の量が0.05〜2.5重量部である、[1]記載のブロック共重合体の製造方法。
- (A)重合体成分中の構成単位が、ポリカーボネート重合体成分が30〜50重量%およびポリエステル重合体成分が70〜50重量%である、請求項1記載のブロック共重合体の製造方法。
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