JP2008221353A - 研磨具及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】砥粒の磨耗に合わせて、それを固定する結合材も研磨液により除去されることを目的とし、安価で簡単に製造できる研磨具およびその製造方法を提供する。
【解決手段】砥粒と該砥粒を固定する結合材から構成され、研磨加工中に、前記結合材が研磨液により表層の部分が溶解あるいは剥離され、砥粒を表層に突き出させる固定砥粒研磨具について、前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されている。 前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されることによって、紫外線露光により、光重合性多官能モノマーは光開始剤によってラジカル重合し、バインダーポリマーに絡み合って架橋硬化することによって、砥粒を固定することができる。 また、加工中にアルカリ研磨液を添加することにより、それが破壊され、剥離されて、砥粒の突き出しが実現される。
【選択図】図3
【解決手段】砥粒と該砥粒を固定する結合材から構成され、研磨加工中に、前記結合材が研磨液により表層の部分が溶解あるいは剥離され、砥粒を表層に突き出させる固定砥粒研磨具について、前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されている。 前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されることによって、紫外線露光により、光重合性多官能モノマーは光開始剤によってラジカル重合し、バインダーポリマーに絡み合って架橋硬化することによって、砥粒を固定することができる。 また、加工中にアルカリ研磨液を添加することにより、それが破壊され、剥離されて、砥粒の突き出しが実現される。
【選択図】図3
Description
この発明は、ガラス、セラミックス、シリコン等の硬脆材料を仕上げ加工するための研磨具(研磨砥石)およびその製造方法に関するものであり、特に、高加工面品位と高加工能率の両立を実現し、耐用寿命の長い研磨具及びその製造方法を提供するものである。
シリコンウェーハやガラスディスクをはじめ、各種硬脆材料や金属材料からなる部品の最終仕上げには、研磨剤スラリーを用いた研磨加工(遊離砥粒研磨加工)が用いられてきた。この遊離砥粒研磨加工法では微細な砥粒を使用しやすいため優れた仕上げ面粗さを容易に得ることができ、また大量の研磨剤スラリーを使用することで安定した加工特性を維持することができるため、多くの加工現場で用いられてきた。
しかし、遊離砥粒研磨加工においては大量の研磨剤スラリーを要するとともに、大量の廃液を排出するため環境への負荷が極めて高く、また加工能率の向上にも限界がある。こうしたことから、遊離と粒研磨加工仕上げと同等に優れた仕上げ面粗さが得られる固定砥粒加研磨具の開発が各方面で活発に行われている。遊離と粒研磨加工によって良好な加工面粗さを得るには、通常、微細な砥粒を使用することが有利であるが、固定砥粒研磨加工においてもそれは同様である。ところで、鏡面仕上げのような優れた研磨仕上げ加工をするのに、固定砥粒加工工具において粒径数μm以下の砥粒を使用すると、加工時に砥粒結合材と工作物(ワーク)との接触が生じやすく、あるいは切りくずが砥粒同士の間に蓄積されて目詰まりが発生しやすく、その結果、加工抵抗の急増、最悪の場合には加工不可の状態に陥ってしまう。
また、砥粒結合材と工作物との接触を抑制する手段を講じることもできるが、この場合は、砥粒径が小さいために加工能率が低下してしまうといった問題があるので、加工能率を向上させるには大粒径の砥粒を選択しなければならず、その結果、加工面品位が落ちることが避けられない。
これに対し、研磨加工進行に伴う目詰まり(研磨くずが砥石の加工面に留まって切れ味が低下すること)や目つぶれ(切れ刃の鈍化)などの問題点に対し、機械的、あるいは電気的な手法でドレッシングが行われている。しかし、ドレッシング工程は煩雑で、経験を要するので、固定砥粒研磨具の開発において、加工中に砥粒結合材(バインダー)のみを選択的に除去して、絶えず砥粒を目立てして加工面に供給することができる新規な固定砥粒研磨具が求められる。
この問題を解決するものとして、例えば、特開2002−187072公報には、固定砥粒工具である砥石の結合材に寒天を用いた技術を開示している。結合材としての寒天は熱水に溶解し、そして冷やせば凝固する特性は可逆的ではあるが、これを研磨加工中制御するのは難しい。また、仮に可逆反応を制御できるとしても、研磨具から寒天を選択的にかつ均一に除去することは、実際上極めて困難である。
一方、結合材ではなく、自生発刃のできる砥粒の視点に立った開発も活発であり、例えば、特開2002−187072公報にその一例が記載されている。この公知技術は、多数の1次粒子が凝集して形成された2次粒子を1次粒子同士の結合点にネックが形成される温度で加熱処理して得た、多数の微細な切刃形成粒子が部分的に、かつ、空隙を形成して、互いに結合してなる粒状の多孔質体を砥粒とし、加工中にその砥粒が平坦磨耗により、自生発刃を加工と同時に絶えず自発させることができるというものである。しかし、この工具では、砥粒を含む砥粒層は単層であり、その砥粒は磨耗進行が進めば、砥粒層からその砥粒の突き出し量がどんどん減っていくため、使用寿命が短いという問題が残る。
また、この砥粒を多層化した研磨具においても、ドレッシングなどの手法では、砥粒自身が通常の砥粒に比べ弱く、磨耗しやすいため、結合材と共に、除去される問題点がある。
以上のような問題に対し、様々に研究を重ね分析を行った結果、加工対象物にもよるが、高加工面品位(スクラッチフリー、高形状精度)を維持しながら、高加工能率を実現し、そしてその加工能率を長く維持させ、長時間加工できる特性を得るには、前記凝集砥粒の磨耗に合わせて、砥粒を固定する結合材が研磨加工中に研磨液により選択的に除去されるようにすることで、工具の最表層(研磨面)に、絶えず、砥粒の突き出し量を確保することが極めて効果的であることが判明した。
特開2002−187072公報
以上のような問題に対し、様々に研究を重ね分析を行った結果、加工対象物にもよるが、高加工面品位(スクラッチフリー、高形状精度)を維持しながら、高加工能率を実現し、そしてその加工能率を長く維持させ、長時間加工できる特性を得るには、前記凝集砥粒の磨耗に合わせて、砥粒を固定する結合材が研磨加工中に研磨液により選択的に除去されるようにすることで、工具の最表層(研磨面)に、絶えず、砥粒の突き出し量を確保することが極めて効果的であることが判明した。
この発明は、固定砥粒加工工具の構成要件である、砥粒とそれを固定する結合材の両方に着目して、砥粒の磨耗に合わせて、それを固定する結合材も研磨液により除去されるよう工夫し、耐えずに研磨具の研磨面に新しい切刃を供することを目的とし、ナノメータオーダの優れた加工面品位を損なうことなく、高研磨能率化と長寿命化を実現でき、目詰まり解消のためのドレッシングを必要とせず、かつ安価で簡単に製造できる研磨具およびその製造方法を工夫することをその課題とするものである。
〔解決手段1〕(請求項1に対応)
この発明の解決手段1は、砥粒と、該砥粒を固定する結合材から構成され、研磨加工中に、前記結合材が研磨液により表層の部分が溶解あるいは剥離され、砥粒を表層に突き出させる固定砥粒研磨具について、前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されていることである。
この発明の解決手段1は、砥粒と、該砥粒を固定する結合材から構成され、研磨加工中に、前記結合材が研磨液により表層の部分が溶解あるいは剥離され、砥粒を表層に突き出させる固定砥粒研磨具について、前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されていることである。
〔作用〕
前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されることによって、紫外線露光により、光重合性多官能モノマーは光重合開始剤によってラジカル重合し、バインダーポリマーに絡み合って架橋硬化することによって、砥粒を固定することができる。
また、後述するように、加工中にアルカリ研磨液を添加することにより、それが破壊され、剥離されて、砥粒の突き出しが実現される。
前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されることによって、紫外線露光により、光重合性多官能モノマーは光重合開始剤によってラジカル重合し、バインダーポリマーに絡み合って架橋硬化することによって、砥粒を固定することができる。
また、後述するように、加工中にアルカリ研磨液を添加することにより、それが破壊され、剥離されて、砥粒の突き出しが実現される。
〔実施態様1〕(請求項2に対応)
実施態様1は、上記解決手段1について、バインダーポリマーはメチルメタクリレートを主成分とする(メタ)アクリレート、スチレン、アクリロニトリルのいずれかのものと(メタ)アクリル酸との共重合体で、光重合性多官能モノマーはトリメチロールプロパントリアクリレート(TMP−TA)、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリート(PEG−D(M)A)、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトール(トリ〜ヘキサ)アクリレートのいずれかの2種類以上のもの、光重合開始剤は分子間水素引抜型のベンゾフェノン系、チオキサントン系、アンスラキノン系、あるいは分子内結合開裂型のアセトフェノン系、ベンゾインエーテル系のいずれかで構成される。そして、所望な特性にもよるが、バインダーポリマーは50wt%以上、光重合性多官能モノマーは30wt%以上であることが望ましい。
実施態様1は、上記解決手段1について、バインダーポリマーはメチルメタクリレートを主成分とする(メタ)アクリレート、スチレン、アクリロニトリルのいずれかのものと(メタ)アクリル酸との共重合体で、光重合性多官能モノマーはトリメチロールプロパントリアクリレート(TMP−TA)、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリート(PEG−D(M)A)、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトール(トリ〜ヘキサ)アクリレートのいずれかの2種類以上のもの、光重合開始剤は分子間水素引抜型のベンゾフェノン系、チオキサントン系、アンスラキノン系、あるいは分子内結合開裂型のアセトフェノン系、ベンゾインエーテル系のいずれかで構成される。そして、所望な特性にもよるが、バインダーポリマーは50wt%以上、光重合性多官能モノマーは30wt%以上であることが望ましい。
〔作用〕
この実施態様1により、特に、光重合性多官能モノマーの2種類以上を採用することで、より確実にラジカル重合を生じさせて架橋硬化させることが可能となる。また、バインダーポリマーは50wt%以上、光重合性多官能モノマーは30wt%以上に採用すると、混合液に流動性、可撓性をもたらし、より確実に砥粒との混合をし易くし、研磨具の結合材としての強度を高める。
この実施態様1により、特に、光重合性多官能モノマーの2種類以上を採用することで、より確実にラジカル重合を生じさせて架橋硬化させることが可能となる。また、バインダーポリマーは50wt%以上、光重合性多官能モノマーは30wt%以上に採用すると、混合液に流動性、可撓性をもたらし、より確実に砥粒との混合をし易くし、研磨具の結合材としての強度を高める。
〔実施態様2〕(請求項3に対応)
実施態様2は、上記解決手段1において、砥粒は凝集砥粒であり、それの内部にバインダーが含まれない凝集体であり、あるいは、多数の1次粒子が凝集して形成された2次粒子を1次粒子同士の結合点にネックが形成される温度で加熱処理して得た、多数の1次粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体であることである。
実施態様2は、上記解決手段1において、砥粒は凝集砥粒であり、それの内部にバインダーが含まれない凝集体であり、あるいは、多数の1次粒子が凝集して形成された2次粒子を1次粒子同士の結合点にネックが形成される温度で加熱処理して得た、多数の1次粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体であることである。
〔作用〕
このように、砥粒は凝集砥粒であり、そして多数の1次粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体であるため、大粒径でありながら、加工時の切り込みは微細な1次粒子であり、このために、高能率と高加工面品位とが共に実現される。
このように、砥粒は凝集砥粒であり、そして多数の1次粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体であるため、大粒径でありながら、加工時の切り込みは微細な1次粒子であり、このために、高能率と高加工面品位とが共に実現される。
〔実施態様3〕(請求項4に対応)
実施態様3は、上記実施態様2を実現するために、前記凝集砥粒の1次粒子の結合状態、即ち圧縮破壊強度が20MPaから160MPaの範囲内で調整されていることである。
実施態様3は、上記実施態様2を実現するために、前記凝集砥粒の1次粒子の結合状態、即ち圧縮破壊強度が20MPaから160MPaの範囲内で調整されていることである。
〔作用〕
これにより、研磨加工中に凝集砥粒の平坦化磨耗が起き、加工物に対し新しい切刃(1次粒子)を絶えず供給できるとともに、切り屑も砥粒の磨耗部分と一緒に排出されるから、加工面品位を損なうことがなく、かつ加工能率を安定させることができる。しかし、凝集砥粒の1次粒子同士の結合状態が弱い、即ち圧縮破壊強度が20MPaより弱いと、凝集砥粒自身が研磨加工中に破壊され、加工物に対する除去加工ができなくなる。一方、もし、凝集砥粒の圧縮破壊強度が160MPaよりも強すぎると、凝集砥粒は通常の大粒径単粒子砥粒と同じように、加工中に平坦化磨耗が起き難くなり、逆に加工による新たな加工ダメージ、例えばスクラッチをもたらし、加工面品位を大きく低下させることになる。
これにより、研磨加工中に凝集砥粒の平坦化磨耗が起き、加工物に対し新しい切刃(1次粒子)を絶えず供給できるとともに、切り屑も砥粒の磨耗部分と一緒に排出されるから、加工面品位を損なうことがなく、かつ加工能率を安定させることができる。しかし、凝集砥粒の1次粒子同士の結合状態が弱い、即ち圧縮破壊強度が20MPaより弱いと、凝集砥粒自身が研磨加工中に破壊され、加工物に対する除去加工ができなくなる。一方、もし、凝集砥粒の圧縮破壊強度が160MPaよりも強すぎると、凝集砥粒は通常の大粒径単粒子砥粒と同じように、加工中に平坦化磨耗が起き難くなり、逆に加工による新たな加工ダメージ、例えばスクラッチをもたらし、加工面品位を大きく低下させることになる。
〔実施態様4〕(請求項5に対応)
砥粒は酸化セリウム(CeO2)、二酸化ケイ素(SiO2)、酸化鉄(FeO・Fe2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、二酸化ケイ素(SiO2)いずれかの金属酸化物である。
砥粒は酸化セリウム(CeO2)、二酸化ケイ素(SiO2)、酸化鉄(FeO・Fe2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、二酸化ケイ素(SiO2)いずれかの金属酸化物である。
〔作用〕
上記砥粒を用いることで、シリコンやガラスなどの硬脆材料を、確実に研磨加工することが可能である。
上記砥粒を用いることで、シリコンやガラスなどの硬脆材料を、確実に研磨加工することが可能である。
〔解決手段2〕(請求項6に対応)
解決手段2は、上記解決手段1による研磨具について、砥粒の外に紫外光線を乱反射する微粒子を添加したものである。
解決手段2は、上記解決手段1による研磨具について、砥粒の外に紫外光線を乱反射する微粒子を添加したものである。
〔作用〕
結合材はUV露光により硬化するため、凝集砥粒により紫外線が吸収される恐れがある。結合材に感光性を高めるために、微粒子の添加で、凝集砥粒の露光の影にある結合材にも完全にラジカル重合を生じさせ、架橋硬化を強めることが可能である。
結合材はUV露光により硬化するため、凝集砥粒により紫外線が吸収される恐れがある。結合材に感光性を高めるために、微粒子の添加で、凝集砥粒の露光の影にある結合材にも完全にラジカル重合を生じさせ、架橋硬化を強めることが可能である。
この発明の効果を請求項毎に整理すれば次のとおりである。
〔請求項1の発明〕
請求項1の発明によれば、結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されることよって、紫外線露光により、光重合性多官能モノマーは光重合開始剤によってラジカル重合し、バインダーポリマーに絡み合って架橋硬化することによって、砥粒を固定することができる。そして、研磨加工中にアルカリ研磨液が添加されることにより、結合材が破壊され、剥離されて砥粒の突き出しが実現され、これによって、加工面品位を損なうことなしに、加工能率を安定させることができ、また、長時間の研磨加工が可能であり、研磨具の寿命が著しく延長された。
〔請求項1の発明〕
請求項1の発明によれば、結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されることよって、紫外線露光により、光重合性多官能モノマーは光重合開始剤によってラジカル重合し、バインダーポリマーに絡み合って架橋硬化することによって、砥粒を固定することができる。そして、研磨加工中にアルカリ研磨液が添加されることにより、結合材が破壊され、剥離されて砥粒の突き出しが実現され、これによって、加工面品位を損なうことなしに、加工能率を安定させることができ、また、長時間の研磨加工が可能であり、研磨具の寿命が著しく延長された。
〔請求項2の発明〕
請求項2の発明によれば、結合材の光重合性多官能モノマーとして2種類以上のものを採用することで、ラジカル重合を一層確実にし、架橋硬化を高めることができる。
請求項2の発明によれば、結合材の光重合性多官能モノマーとして2種類以上のものを採用することで、ラジカル重合を一層確実にし、架橋硬化を高めることができる。
〔請求項3の発明〕
請求項3の発明によれば、多数の1次粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体であるため、大粒径でありながら、研磨加工時の切り込みは微細な1次粒子であるため、高能率と高加工面品位とが共に実現される。
請求項3の発明によれば、多数の1次粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体であるため、大粒径でありながら、研磨加工時の切り込みは微細な1次粒子であるため、高能率と高加工面品位とが共に実現される。
〔請求項4の発明〕
請求項4の発明によれば、加工中に凝集砥粒が平坦化磨耗が起き、加工物に対し耐えず新しい切刃(1次粒子)を研磨面に供給でき、加工面品位を損なうことなしに、加工能率を安定させることができる。圧縮破壊強度が20MPaより弱すぎると、凝集砥粒は加工中につぶされ、加工物対し除去ができなくなる。一方、凝集砥粒の圧縮破壊強度が160MPaよりも強すぎると、凝集砥粒は通常の大粒径単粒子砥粒と同じように、加工中に平坦化磨耗が起き難くなり、加工により新たなダメージ、例えばスクラッチにもたらし、加工面品位を大きく劣化させる。
請求項4の発明によれば、加工中に凝集砥粒が平坦化磨耗が起き、加工物に対し耐えず新しい切刃(1次粒子)を研磨面に供給でき、加工面品位を損なうことなしに、加工能率を安定させることができる。圧縮破壊強度が20MPaより弱すぎると、凝集砥粒は加工中につぶされ、加工物対し除去ができなくなる。一方、凝集砥粒の圧縮破壊強度が160MPaよりも強すぎると、凝集砥粒は通常の大粒径単粒子砥粒と同じように、加工中に平坦化磨耗が起き難くなり、加工により新たなダメージ、例えばスクラッチにもたらし、加工面品位を大きく劣化させる。
〔請求項5の発明〕
請求項5の発明によれば、シリコンやガラスなどの硬脆材料に対し、確実に研磨除去加工が可能となる。
請求項5の発明によれば、シリコンやガラスなどの硬脆材料に対し、確実に研磨除去加工が可能となる。
〔請求項6の発明〕
請求項6の発明によれば、凝集砥粒の影にある結合材にも完全にラジカル重合を生じさせ、架橋硬化をもたらすことが可能となる。
請求項6の発明によれば、凝集砥粒の影にある結合材にも完全にラジカル重合を生じさせ、架橋硬化をもたらすことが可能となる。
以下、図面を参照して実施の形態を説明する。
バインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤はフォトレジストの主要組成成分である。必要な感光度が求められるのはもちろん、研磨具の結合材として必要な硬度を有し、可撓性や混練に必要な流動性を有することが必要とされ、そして研磨加工中におけるアルカリ液による剥離性なども必要とされる。また、親水性と疏水性や軟性と硬性などの相反する性質のバランスを取るために、上記の三つの主要組成成分の選択が品質設計にもっとも重要である。バインダーポリマーはメチルメタクリレートを主成分とする(メタ)アクリレート、スチレン、アクリロニトリルのいずれかのものと(メタ)アクリル酸との共重合体で、光重合性多官能モノマーはトリメチロールプロパントリアクリレート(TMP−TA)、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリート(PEG−D(M)A)、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトール(トリ〜ヘキサ)アクリレートのいずれかの2種類以上のもの、光重合開始剤は分子間水素引抜型のベンゾフェノン系、チオキサントン系、アンスラキノン系、あるいは分子内結合開裂型のアセトフェノン系、ベンゾインエーテル系などが挙げられる。また、バインダーポリマーは50wt%以上、光重合性多官能モノマーは30wt%以上にすると、混合液の流動性、可撓性が増し、より確実に砥粒との混合が容易になり、結合材としての強度が強められる。
バインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤はフォトレジストの主要組成成分である。必要な感光度が求められるのはもちろん、研磨具の結合材として必要な硬度を有し、可撓性や混練に必要な流動性を有することが必要とされ、そして研磨加工中におけるアルカリ液による剥離性なども必要とされる。また、親水性と疏水性や軟性と硬性などの相反する性質のバランスを取るために、上記の三つの主要組成成分の選択が品質設計にもっとも重要である。バインダーポリマーはメチルメタクリレートを主成分とする(メタ)アクリレート、スチレン、アクリロニトリルのいずれかのものと(メタ)アクリル酸との共重合体で、光重合性多官能モノマーはトリメチロールプロパントリアクリレート(TMP−TA)、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリート(PEG−D(M)A)、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトール(トリ〜ヘキサ)アクリレートのいずれかの2種類以上のもの、光重合開始剤は分子間水素引抜型のベンゾフェノン系、チオキサントン系、アンスラキノン系、あるいは分子内結合開裂型のアセトフェノン系、ベンゾインエーテル系などが挙げられる。また、バインダーポリマーは50wt%以上、光重合性多官能モノマーは30wt%以上にすると、混合液の流動性、可撓性が増し、より確実に砥粒との混合が容易になり、結合材としての強度が強められる。
砥粒としては、加工物にもよるが、金属酸化物が従来から用いられている。例えば、Al2O3,CeO2,ZrO2,SiO2,Fe2O2,TiO2,MnOなどがある。ガラスや石英やSiの酸化膜などのガラス質の被加工物(ワーク)に対する砥粒としては、酸化ジルコニウム、酸化セリウムが広く知られている。同様に、Siに対する砥粒としては、メカニカルケミカル作用の強いSiO2が知られている。
平均粒径5μm以下の1次粒子の微細粉末が凝集した、平均粒径10〜300μm程度のもの、さらに好ましくは平均粒径20〜200μm程度の2次粒子を備えたものが適している。材料は、上記と同様に一般には硬質無機材料であり、例えば、シリカ、ダイヤモンド、CBN、アルミナ、炭化珪素、酸化ジルコニウム等がある。凝集体はゾルゲル法、スプレードライヤー等の手段でつくることができる。
次に実施例を説明する。
次に実施例を説明する。
まずは、研磨具の作製について述べる。
(1)凝集砥粒の準備
まずは、50〜60nmの超微細ZrO2粉末(超微細粒子)を水で泥しょう化し、スプレードライヤーで噴霧させて、所望のサイズを有する(例えば平均粒径D50で60μm)2次粒子(顆粒)20を作成する(一般的に、1μm〜300μmまでのサイズが得られる。粒度分布がシャープでないときに、分級プロセスを加える)。平均粒径は堀場製作所製レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置『LA−920』を用いて、乾式で測定を行った。平均粒径の値は頻度積算50%のところの粒径を用いた(通常、メジアン径とも言う)。
上記作製された平均粒径D50で60μmのZrO2次粒子(顆粒)20を高温電気炉にて焼成を行った。この焼成工程においては、加熱温度および保持時間を制御することで、1次粒子同士の結合点にネック部分30が形成させ、その多数の1次粒子10が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体に形成した。これを具体的に説明すると次の通りである。
(1)凝集砥粒の準備
まずは、50〜60nmの超微細ZrO2粉末(超微細粒子)を水で泥しょう化し、スプレードライヤーで噴霧させて、所望のサイズを有する(例えば平均粒径D50で60μm)2次粒子(顆粒)20を作成する(一般的に、1μm〜300μmまでのサイズが得られる。粒度分布がシャープでないときに、分級プロセスを加える)。平均粒径は堀場製作所製レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置『LA−920』を用いて、乾式で測定を行った。平均粒径の値は頻度積算50%のところの粒径を用いた(通常、メジアン径とも言う)。
上記作製された平均粒径D50で60μmのZrO2次粒子(顆粒)20を高温電気炉にて焼成を行った。この焼成工程においては、加熱温度および保持時間を制御することで、1次粒子同士の結合点にネック部分30が形成させ、その多数の1次粒子10が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体に形成した。これを具体的に説明すると次の通りである。
すなわち、ここでの焼成工程において、1次粒子10が加熱処理により成長するが、当該1次粒子10がその構成物質の物質移動により成長するのみならず、粒子同士の結合箇所は、粒子の構成物質の物質移動により太くなり、不連続点のないなだらかな曲面となり、1葉双曲面状(鼓状)にくびれた、いわゆる「ネック」状となる。この加熱処理時の物質移動による1次粒子10の成長及び「ネック」形成については、株式会社産業技術センター発行「セラミック材料技術集成」(昭和54年4月10日初版第1刷発行)の「2.3 物質移動の機構と焼結のモデル」に詳細に記載されている。この焼成工程において、加熱温度および保持時間を制御することで、1次粒子同士の結合点にネック部分30を形成させ、その多数の1次粒子10が、部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で、結合している粒状の多孔質体が形成される。
この実施例において、焼成温度と焼成時間を決めるために、以下のような方法で行った。
すなわち、上記スプレードライヤー工程で得た酸化ジルコニウムZrO2を電気炉に入れて焼成を行い、焼成で得た2次粒子20の中の1次粒子同士の結合力を評価するために、1個1個の2次粒子20をピックアップし、圧縮破壊試験を行った。この圧縮破壊強度試験では、平松、岡、木山による報告(日本鉱業会誌、81,1024(1965))に基づく島津製作所(株)製微小圧縮試験機MCTM500PCを用いて行った。試験条件として、試験荷重を10〜1000mN、負荷速度は0.446mN/secとし、平面圧子を用いて、上記酸化ジルコニウム砥粒に対して圧縮を行い、砥粒が圧縮破壊されたときの強度を測定する。このようにして、上記酸化ジルコニウム砥粒の圧縮破壊強度が67MPaに達する条件を焼成条件として採用した。
すなわち、上記スプレードライヤー工程で得た酸化ジルコニウムZrO2を電気炉に入れて焼成を行い、焼成で得た2次粒子20の中の1次粒子同士の結合力を評価するために、1個1個の2次粒子20をピックアップし、圧縮破壊試験を行った。この圧縮破壊強度試験では、平松、岡、木山による報告(日本鉱業会誌、81,1024(1965))に基づく島津製作所(株)製微小圧縮試験機MCTM500PCを用いて行った。試験条件として、試験荷重を10〜1000mN、負荷速度は0.446mN/secとし、平面圧子を用いて、上記酸化ジルコニウム砥粒に対して圧縮を行い、砥粒が圧縮破壊されたときの強度を測定する。このようにして、上記酸化ジルコニウム砥粒の圧縮破壊強度が67MPaに達する条件を焼成条件として採用した。
この焼成条件において、上記結合材である酸化セリウム粒子同士、そして酸化セリウム粒子と酸化ジルコニウム粒子の結合点にネックが形成されていることもSEMにより確認した(図1参照)。
(2)結合材の準備
バインダーポリマー:(メタ)アクリレートとアクリル酸の共重合体55wt%、光重合性多官能モノマー:トリメチロールプロパントリアクリレート(TMP−TA)、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリート(PEG−D(M)A)の混合物は40wt%と、残りの光重合開始剤:ベンゾフェノン5wt%とを、イエローランプ(紫外線カット)20〜25℃の環境で混合攪拌する。
また、流動性を高めるために、トリエチレングリコールジアセテートを添加することもある。
なお、組み合わせについては、上記の組み合せに限らず、上記実施態様1のように種々に組み合わせることもできる。
バインダーポリマー:(メタ)アクリレートとアクリル酸の共重合体55wt%、光重合性多官能モノマー:トリメチロールプロパントリアクリレート(TMP−TA)、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリート(PEG−D(M)A)の混合物は40wt%と、残りの光重合開始剤:ベンゾフェノン5wt%とを、イエローランプ(紫外線カット)20〜25℃の環境で混合攪拌する。
また、流動性を高めるために、トリエチレングリコールジアセテートを添加することもある。
なお、組み合わせについては、上記の組み合せに限らず、上記実施態様1のように種々に組み合わせることもできる。
(3)凝集砥粒の準備
上記の「(2)結合材の準備」で準備した混合液に、上記「(1)凝集砥粒の準備」の砥粒を添加する。このときの砥粒の含有量は40%wtである(これは、上記結合材の固形物に対する混合比である)。そして、攪拌機で混合物を30分程度で攪拌混合する。
上記の「(2)結合材の準備」で準備した混合液に、上記「(1)凝集砥粒の準備」の砥粒を添加する。このときの砥粒の含有量は40%wtである(これは、上記結合材の固形物に対する混合比である)。そして、攪拌機で混合物を30分程度で攪拌混合する。
(4)研磨具の作製
上記の「(3)凝集砥粒の準備」で用意した混合液32を厚み75μmのPETフィルム31の上に、ワイヤバーで塗布する。このときの第1の塗布層(第1層)36の厚みは約85μmであった。その後、2〜5kWの超高圧水銀灯で全面UV露光を実施する。この露光時間は60sである。露光後15分程度放置し、次に、硬化した塗布層の上に上記混合液を再び塗布し、再度露光を実施する。このように混合液の塗布と露光を第1層36,第2層37,第3層38・・・と繰り返す。そして、10回ほど繰り返して第10層を重ねたとき、全体の厚みが1mmの積層になった。重ね塗りをすることにより、各回の塗布層が薄くすることができ、したがって、UV露光による結合材の架橋硬化反応を速やかにかつ確実にすることができる。以上のこの作製方法の手順は図2に模式的に示すとおりである。
上記の「(3)凝集砥粒の準備」で用意した混合液32を厚み75μmのPETフィルム31の上に、ワイヤバーで塗布する。このときの第1の塗布層(第1層)36の厚みは約85μmであった。その後、2〜5kWの超高圧水銀灯で全面UV露光を実施する。この露光時間は60sである。露光後15分程度放置し、次に、硬化した塗布層の上に上記混合液を再び塗布し、再度露光を実施する。このように混合液の塗布と露光を第1層36,第2層37,第3層38・・・と繰り返す。そして、10回ほど繰り返して第10層を重ねたとき、全体の厚みが1mmの積層になった。重ね塗りをすることにより、各回の塗布層が薄くすることができ、したがって、UV露光による結合材の架橋硬化反応を速やかにかつ確実にすることができる。以上のこの作製方法の手順は図2に模式的に示すとおりである。
また、最後の塗布による最表層では砥粒がそのまま突き出ているので、研磨具の使用当初はドレッシングを行う必要はない。図3には、この重ね塗布による作製した研磨具の断面模式図を示し、図3(c)に断面写真を示している。また、作製した研磨具の硬度を、高分子計器社製『アスカーD型硬度計』を用いて測定したところ、硬度38〜42であった。
〔研磨加工試験〕
以上のようにして製作した本発明の研磨具を用いて研磨加工を行った。
研磨具2を図4で示した加工装置の定盤3に取り付けて研磨加工を行った。水(純水)41を研磨液として20ml/minで供給し、面粗さ30nmRy前後の鏡面に調整したφ150mmのBK7光学ガラスディスク1を加工した結果(加工条件:定盤回転数60rpm、加工圧力25kPa)、30分間で加工マーク(スクラッチ、加工傷など)が生じることはなく、かつ30nmRy以下の鏡面を維持することができ、0.5μm/minという高い加工能率も維持することができた(面粗さの評価はテーラホプソン社製フォームタリサーフS4Cで行い、加工能率の測定はガラスディスクの加工前後の重量差により換算したものである)。
以上のようにして製作した本発明の研磨具を用いて研磨加工を行った。
研磨具2を図4で示した加工装置の定盤3に取り付けて研磨加工を行った。水(純水)41を研磨液として20ml/minで供給し、面粗さ30nmRy前後の鏡面に調整したφ150mmのBK7光学ガラスディスク1を加工した結果(加工条件:定盤回転数60rpm、加工圧力25kPa)、30分間で加工マーク(スクラッチ、加工傷など)が生じることはなく、かつ30nmRy以下の鏡面を維持することができ、0.5μm/minという高い加工能率も維持することができた(面粗さの評価はテーラホプソン社製フォームタリサーフS4Cで行い、加工能率の測定はガラスディスクの加工前後の重量差により換算したものである)。
そして、そのまま引き続き他のガラスディスクの加工を行うが、砥粒が平坦化磨耗し(図5参照)、砥粒の結合材からの突き出し量がほぼゼロになったら、結合材の除去を選択的に行う。砥粒磨耗の進行度合いは加工条件とワークのサイズに大きく左右されるので、摩耗度合は一概には推定されない。したがって、通常はある一定の間隔で研磨具の表面粗さを測定(粗さ計で測定)するか、直接観察などの手法により判断する。図5は結合材の最表層に突き出している凝集砥粒平坦磨耗後の写真を示している。この実施例では、ハンディタイプの表面粗さ計で5ヶ所を測定し、Rmaxが平均で10μm〜20μmになった段階で、結合材の除去を行った。結合材の除去は加工中でも実施可能であるが、この実施例で実施した具体的な方法は次のとおりである。
すなわち、図4に示しているように、スプレーノズルから圧力が1kg/cm2、研磨具の表面に濃度5wt%のNaOH溶液(アルカリ液)42を3分程度噴射させた。スプレーノズルはワーク軸の揺動運動に合わせて、直線的に往復運動することで(10〜20往復/分)、ワークと干渉することなく、研磨具表面の全面にNaOH溶液42を噴射した。この場合、NaOH濃度と噴射圧力と噴射時間の調整が非常に重要である。噴射しすぎると、結合材がどんどん剥離され、研磨具の寿命が著しく短くなる。従って、結合材のみを狙ったドレッシングは砥粒の磨耗進行に合わせるのがもっとも望ましい。このように、NaOH液の噴射で、結合材の表層が剥離され、結合材に埋もれていた砥粒が新たに研磨具の表層に突き出された。再び、ハンディタイプの表面粗さ計で5ヶ所を測定したところ、粗さRmaxは80〜100μmであった。なお、アルカリ溶液に関しては、NaOHだけではなく、KOHやアミン系もよい。
引き続き、新たなガラスディスクを加工したところ、上記と同じ加工結果が得られた。
引き続き、新たなガラスディスクを加工したところ、上記と同じ加工結果が得られた。
このように、従来のドレッシングと大きく異なって、研磨加工中に砥粒を固定する結合材のみを表層から剥離させて砥粒を絶えず表層に突き出させ、これにより研磨加工物(ワーク)の加工面に対して砥粒を安定して供給することで、高加工面品位と高加工能率とを得ることができ、さらに、このような優れた加工特性を長時間に亘って、安定して維持することができた。
また、この研磨具の構成と加工方法により、従来の凝集砥粒工具におけるドレッシングが困難であるとの問題も解決できた。
また、この研磨具の構成と加工方法により、従来の凝集砥粒工具におけるドレッシングが困難であるとの問題も解決できた。
また、1次粒子同士の結合力(圧縮破壊強度)による加工能率及び加工面品位(粗さ)への寄与は図6に示している。なお、図6において丸は、加工能率を示し、菱形印は、粗さを示している。この図6から分かるように、圧縮破壊強度が小さすぎる(<20MPaで、1次粒子同士の結合力が弱すぎる)と、加工能率が低くて、加工圧力による砥粒自身の破壊が進み、したがって、加工にまともに寄与できず、逆に結合材が加工面とこすりあって加工面粗さが若干悪くなる傾向を示す。一方、圧縮破壊強度があまり高すぎると(>150MPa)、加工能率の方は高められたが、その反面加工面の粗さは1μmRy以上に大きく劣化してしまった。このように、適切な1次粒子同士の結合力(圧縮破壊強度)を有する砥粒の選択は、高加工面品位(鏡面程度の面品位)を高能率で達成するために、非常に重要である。
UV露光により、結合材にラジカル重合が生じ、架橋硬化により砥粒を固定するため、上記実施例1で述べたように、塗布層が80μmと厚いため、露光量不足箇所が生じる。特に、大粒径の凝集砥粒の影にある結合材は光が届かない可能性もある。UV光を塗布層全体に照射させるためには、いくつかの方法がある。例えば、光量を増やしたり、照射角度を変えること等が考えられるが、塗布層の中で、微粒子によってUV光を散乱させるのが最も効果的である。紫外線の波長は200nm〜380nmであるため、塗布層内の微粒子の平均粒径がその1/10(40nm)以下になると、乱反射の機能が失われてしまい、一方、微粒子の粒径が大きくなりすぎると、今度逆に加工物の加工面に悪影響を与える恐れが生じてしまう。したがって、平均粒径は40nm〜1μmの間が望ましい。
本実施例2では、基本的に上記実施例1で説明した研磨具と同じ構成であるが、上記実施例1の「(3)砥粒と結合材との混合」におけるものに、さらに平均粒径で100nmぐらいの酸化チタン微粒子を0.5〜1wt%程度に添加し、攪拌した後、「(4)研磨具の作製」と同じ手順で研磨具を作製した。
上記研磨具について高分子計器社製『アスカーD型硬度計』を用いてその硬度を測定したところ、硬度は45〜50であった。そして、この研磨具を上記実施例1の研磨具と同じ加工条件で研磨加工を実施したところ、加工能率とワークと表面粗さは実施例1の研磨具とほぼ同等であるが、ガラスディスクのエッジ部分のダレ(ロールオフ)は大きく改善された。実施例1におけるエッジ部のダレの範囲は(ワークのエッジ部分からワークの円心に向かって)2mmであったのに対し、本実施例2ではその約半分の1.1mmであった。
したがって、微粒子酸化チタンの添加により、露光に対して凝集砥粒の影になる結合材も前記微粒子の乱反射によって露光されるので、架橋硬化を完全に進行させることができ、このことにより、研磨具全体の硬度が増し、ダレが効果的に抑制されている。
上記研磨具について高分子計器社製『アスカーD型硬度計』を用いてその硬度を測定したところ、硬度は45〜50であった。そして、この研磨具を上記実施例1の研磨具と同じ加工条件で研磨加工を実施したところ、加工能率とワークと表面粗さは実施例1の研磨具とほぼ同等であるが、ガラスディスクのエッジ部分のダレ(ロールオフ)は大きく改善された。実施例1におけるエッジ部のダレの範囲は(ワークのエッジ部分からワークの円心に向かって)2mmであったのに対し、本実施例2ではその約半分の1.1mmであった。
したがって、微粒子酸化チタンの添加により、露光に対して凝集砥粒の影になる結合材も前記微粒子の乱反射によって露光されるので、架橋硬化を完全に進行させることができ、このことにより、研磨具全体の硬度が増し、ダレが効果的に抑制されている。
1:光学ガラスディスク
2:研磨具
3:定盤
10:1次粒子
20:2次粒子
30:ネック部分
31:基材(PETフィルム)
32:混合液
36:第1層
37:第2層
38:第3層
41:水
42:アルカリ液
2:研磨具
3:定盤
10:1次粒子
20:2次粒子
30:ネック部分
31:基材(PETフィルム)
32:混合液
36:第1層
37:第2層
38:第3層
41:水
42:アルカリ液
Claims (8)
- 砥粒と、該砥粒を固定する結合材から構成され、研磨加工中に、前記結合材が研磨液により表層の部分が溶解あるいは剥離されて砥粒を表層に突き出させる固定砥粒研磨具であって、前記結合材はバインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤から構成されたものであることを特徴とする研磨具。
- 請求項1の研磨具において、前記結合剤におけるバインダーポリマーはメチルメタクリレートを主成分とする(メタ)アクリレート、スチレン、アクリロニトリルのいずれかのものと(メタ)アクリル酸との共重合体で、光重合性多官能モノマーはトリメチロールプロパントリアクリレート(TMP−TA)、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリート(PEG−D(M)A)、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトール(トリ〜ヘキサ)アクリレートのいずれかの2種類以上のもの、光重合開始剤は分子間水素引抜型のベンゾフェノン系、チオキサントン系、アンスラキノン系、あるいは分子内結合開裂型のアセトフェノン系、ベンゾインエーテル系のいずれかから構成されることを特徴とする研磨具。
- 請求項1の研磨具において、前記砥粒は凝集砥粒から構成され、それは内部にバインダが含まれず、多数の1次粒子が凝集して形成された2次粒子を1次粒子同士の結合点にネックが形成される温度で加熱処理された、多数の1次粒子が部分的に、かつ、その間に空隙が形成されている状態で結合している粒状の多孔質体であることを特徴とする研磨具。
- 請求項3の研磨具において、凝集砥粒は、圧縮破壊強度が20MPaから160MPaまでの範囲内であることを特徴とする研磨具。
- 請求項1〜請求項4の研磨具において、凝集砥粒は酸化セリウム(CeO2)、二酸化ケイ素(SiO2)、酸化鉄(FeO・Fe2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、二酸化ケイ素(SiO2)いずれかの金属酸化物であることを特徴とする研磨具。
- 請求項1〜請求項5の研磨具において、砥粒の外に紫外光線を乱反射する微粒子が添加されていることを特徴とする研磨具。
- 前記凝集砥粒の1次粒子を2次粒子に造粒する工程と、造粒し2次粒子を前記1次粒子同士の結合点にネックが形成される温度で熱処理工程と、前記バインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤を有するバインダーポリマーを混練する工程と、前記混練液に前記凝集砥粒を混合分散する工程と、前記混合液を基材に塗布する工程と、さらにUV光線より照射される工程で前記研磨具を形成することを特徴とする研磨具の製造方法。
- 前記凝集砥粒の1次粒子を2次粒子に造粒する工程と、造粒し2次粒子を前記1次粒子同士の結合点にネックが形成される温度で熱処理工程と、前記バインダーポリマー、光重合性の多官能モノマー、光重合開始剤を有するバインダーポリマーを混練する工程と、前記混練液に前記凝集砥粒と紫外線を乱反射する微粒子とを混合分散する工程と、前記混合液を基材に塗布する工程と、さらにUV光線より照射される工程で前記研磨具を形成することを特徴とする研磨具の製造方法。
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