JP2008214573A - 液晶性樹脂組成物、およびそれからなる成形品 - Google Patents
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Abstract
本発明は、表面外観に優れかつ摺動性に優れた液晶性樹脂組成物、およびそれからなる成形品を提供せんとするものである。
【解決手段】
本発明の液晶性樹脂組成物は、(A)液晶性樹脂100重量部に対して、(B)体積平均粒子径0.01〜1.0μmのタルク5〜200重量部を含有してなることを特徴とするものであり、さらに(C)繊維状充填材として、針状ホウ酸アルミニウムウィスカーおよびウォラストナイトから選ばれる少なくとも1種を含有させることができる。
【選択図】なし
Description
1.かかる液晶性樹脂組成物に、さらに(C)繊維状充填材を含有してなること、
2.前記繊維状充填剤が、針状ホウ酸アルミニウムウィスカーおよびウォラストナイトから選ばれる少なくとも1種であること、
であり、さらにまた、本発明の成形品は、前記液晶性樹脂組成物を成形してなることを特徴とするものである。
(1)p−アセトキシ安息香酸および4,4’−ジアセトキシビフェニル、4,4’−ジアセトキシベンゼンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物のジアシル化物とテレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸から脱酢酸重縮合反応によって液晶性ポリエステルを製造する方法。
(2)p−ヒドロキシ安息香酸および4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物、テレフタル酸、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸に無水酢酸を反応させて、フェノール性水酸基をアシル化した後、脱酢酸重縮合反応によって液晶性ポリエステルを製造する方法。
(3)ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステルのポリマ、オリゴマまたはビス(β−ヒドロキシエチル)テレフタレートなど芳香族ジカルボン酸のビス(β−ヒドロキシエチル)エステルの存在下で、(1)または(2)の方法により液晶性ポリエステルを製造する方法。
酸化防止剤および熱安定剤(たとえばヒンダードフェノール、ヒドロキノン、ホスファイト類およびこれらの置換体など)、紫外線吸収剤(たとえばレゾルシノール、サリシレート、ベンゾトリアゾール、ベンゾフェノンなど)、離型剤(モンタン酸およびその塩、そのエステル、そのハーフエステル、ステアリルアルコール、ステアラミドおよびポリエチレンワックスなど)、可塑剤、難燃剤、難燃助剤、帯電防止剤などの通常の添加剤や他の熱可塑性樹脂(フッ素樹脂など)を添加して、所定の特性を付与することができる。この場合、白色度を阻害しやすいものは好ましくないので、種類および添加量に注意が必要である。
p−ヒドロキシ安息香酸870重量部、4,4’−ジヒドロキシビフェニル327重量部、ハイドロキノン89重量部、テレフタル酸292重量部、イソフタル酸157重量部および無水酢酸1367重量部(フェノール性水酸基合計の1.03当量)を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら室温から145℃で昇温しながら2時間反応させ、145℃から320℃まで4時間で昇温した。その後、重合温度を320℃、1.0時間で133Paに減圧し、さらに約1.5時間攪拌を続け重縮合を行った。p−オキシベンゾエート単位がp−オキシベンゾエート単位、4,4’−ジオキシビフェニル単位および1,4−ジオキシベンゼン単位の合計に対して70モル当量、4,4’−ジオキシビフェニル単位が4,4’−ジオキシビフェニル単位および1,4−ジオキシベンゼン単位の合計に対して70モル当量、テレフタレート単位がテレフタレート単位およびイソフタレート単位の合計に対して65モル当量からなる融点314℃、溶融粘度25Pa・s(324℃、オリフィス0.5mm直径×10mm、ズリ速度1,000/秒)の液晶性ポリエステル(A1)を得た。
p−ヒドロキシ安息香酸994重量部、4,4’−ジヒドロキシビフェニル168重量部、テレフタル酸150重量部、固有粘度が約0.6dl/gのポリエチレンテレフタレート173重量部および無水酢酸1011重量部を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら室温から150℃まで昇温しながら3時間反応させ、150℃から250℃まで2時間で昇温し、250から335℃まで1.5時間で昇温させた後、335℃、1.5時間で6.5×10−3Paまで減圧し、さらに約0.25時間撹拌を続け重縮合を行った。芳香族オキシカルボニル単位80モル当量、芳香族ジオキシ単位10モル当量、エチレンジオキシ単位10モル当量、芳香族ジカルボン酸単位20モル当量からなる融点328℃、溶融粘度18Pa・s(338℃、オリフィス0.5mm直径×10mm、ズリ速度1,000/秒)の液晶性ポリエステル(A2)を得た。
特開昭54−77691号公報に従って、p−アセトキシ安息香酸921重量部と6−アセトキシ−ナフトエ酸435重量部を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、重縮合を行った。p−アセトキシ安息香酸から生成した構造単位57モル当量および6−アセトキシ−ナフトエ酸から生成した構造単位22モル当量からなる融点283℃溶融粘度30Pa・s(293℃,オリフィス0.5mm直径×10mm、ズリ速度1,000/秒)の液晶性ポリエステル(A3)を得た。
シリンダー設定温度を液晶性樹脂の融点+10℃、スクリュウ回転数を250rpmに設定した、44mm直径の中間添加口を有する2軸押出機(日本製鋼所製TEX−44)を用いて、参考例1〜3で得た(A)液晶性樹脂100重量部に対し、(B)タルクおよび(C)繊維状充填材を表1に示す割合で原料供給口から添加して、吐出量30kg/時間で溶融混練してペレットを得た。このペレットを用いて下記の各特性を評価した。その結果を表1に示す。
B1:タルク(イミファビ社製HTP−ultra5C 体積平均径0.5μm)
B2:タルク(富士タルク社製LMS−200 体積平均径5.0μm)
B3:タルク(富士タルク社製NK−64 体積平均径23μm)
C1:ホウ酸アルミニウムウィスカー(四国化成工業社製YS3A) 体積平均径5.3μm)
C2:ウォラストナイト(NYCO社製NYAD5000 体積平均径2.4μm)
(1)機械特性
・引張強さ:ASTM D638にしたがい測定した。引張強さが80MPa以上のものを「良好」(○)、それ以下のものを「劣る」(×)とした。
・計量時間:住友重機械社製SE−30D成形機を用いて、成形温度は液晶性樹脂の融点+20℃、金型温度は130℃の条件で連続成形(射出時間/冷却時間=2.0/10.0秒、スクリュウ回転数100rpm、背圧1MPa、サックバック5mm)を行い、図1に示した、中空円筒状成形品(外径25.6mm,内径20.0mm,高さ30mm)を成形した。その際の51ショット目から100ショット目までの計量時間の平均を測定した。計量時間の小さいものほど、成形加工性は良く、計量時間が10秒以下のものを「良好」(○)、それ以上のものを「劣る」(×)とした。
・摩擦係数:図1に示した中空円筒状成形品を鈴木式磨耗試験機(ORIENTEC社製FRICTION AND WEAR TESTER MODEL EFM−III−EN)にて、初期(5分後)および経時(60分)後の摩擦係数を測定した(測定条件は、P=4.0kg,V=50cm/分)。相手側は、金属板(材質は、S45Cで、縦30mm,横30mm,厚み3mm)を用いた。一般的に摺動性が劣る場合は、摺動により樹脂が削られ、摩擦係数が大きくなる傾向にある。そこで、摩擦係数の増加量を初期の摩擦係数で除したものを摩擦係数変動率として求めると、この変動率が小さいものほど摺動性は良く、変動率が25%以下のものを「良好」(○)、それ以上のものを「劣る」(×)とした。
図1に示した中空円筒状成形品の表面をSEM写真(写真1〜4)にとり、表面外観を比較した。実施例で示した試験片の表面状態は、比較例で示した試験片の表面状態と比較して、表面の凹凸が少なく、非常に滑らかな面を示していることが明確にわかる。これらの結果を表1に示した。
a 摺動面およびSEM写真観察面
Claims (4)
- (A)液晶性樹脂100重量部に対して、(B)体積平均粒子径0.01〜1.0μmのタルク5〜200重量部を含有してなることを特徴とする液晶性樹脂組成物。
- 請求項1において、さらに(C)繊維状充填材を含有してなることを特徴とする液晶性樹脂組成物。
- 前記繊維状充填剤が、針状ホウ酸アルミニウムウィスカーおよびウォラストナイトから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項2記載の液晶性樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか記載の液晶性樹脂組成物を成形してなる成形品。
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