JP7038260B2 - 液晶性樹脂組成物、及び当該液晶性樹脂組成物の成形品を含む電子部品 - Google Patents
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Description
本発明に係る液晶性樹脂組成物は、(A)液晶性樹脂、(B)繊維状ウォラストナイト、及び(C)板状充填剤を含有する液晶性樹脂組成物であって、前記(A)液晶性樹脂は、芳香族ポリエステルアミドであり、前記繊維状ウォラストナイトにおいて、Al2O3の含有量は、0.05~0.65質量%、Fe2O3の含有量は、0.05~1.0質量%であり、前記液晶性樹脂組成物全体に対して、前記(B)繊維状ウォラストナイトの含有量は、5~25質量%、前記(C)板状充填剤の含有量は、22.5~40質量%、前記(B)繊維状ウォラストナイトと前記(C)板状充填剤との合計の含有量は、35~47.5質量%である。
本発明で使用する(A)液晶性樹脂とは、光学異方性溶融相を形成し得る性質を有する溶融加工性ポリマーを指す。異方性溶融相の性質は、直交偏光子を利用した慣用の偏光検査法により確認することが出来る。より具体的には、異方性溶融相の確認は、Leitz偏光顕微鏡を使用し、Leitzホットステージに載せた溶融試料を窒素雰囲気下で40倍の倍率で観察することにより実施できる。本発明に適用できる液晶性樹脂は直交偏光子の間で検査したときに、たとえ溶融静止状態であっても偏光は通常透過し、光学的に異方性を示す。
(1)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位、とからなるポリエステルアミド;
(2)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(d)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の少なくとも1種又は2種以上に由来する繰り返し単位、とからなるポリエステルアミド等が挙げられる。更に上記の構成成分に必要に応じ分子量調整剤を併用してもよい。
(B)成分は繊維状ウォラストナイトであり、(B)成分において、Al2O3の含有量は、0.05~0.65質量%、Fe2O3の含有量は、0.05~1.0質量%である。即ち、(B)成分は、その主成分たるSiO2及びCaOの他に、Al2O3及びFe2O3を上記範囲の量で含有するものである。(B)成分にAl2O3及びFe2O3が含まれることにより、組成物は、溶融粘度が低くなり、流動性を維持しやすくなるが、(B)成分におけるAl2O3及びFe2O3の各含有量が多すぎると、ブリスター発生の問題が生じ得る。(B)成分にAl2O3及びFe2O3が上記範囲の量で含まれることにより、組成物は、流動性を維持しつつ、ブリスター発生を抑制しやすい。なお、本明細書において、(B)成分におけるAl2O3及びFe2O3の各含有量としては、JIS K 0119に準拠して分析した値を採用する。
(C)成分は板状充填剤である。本発明に係る液晶性樹脂組成物に(C)成分が含まれることにより、成形時の最小充填圧力が過度になりにくく、また、そり変形が抑制された成形品を得やすい。(C)成分は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明において使用できるタルクとしては、当該タルクの全固形分量に対して、Fe2O3、Al2O3及びCaOの合計含有量が2.5質量%以下であり、Fe2O3及びAl2O3の合計含有量が1.0質量%超2.0質量%以下であり、かつCaOの含有量が0.5質量%未満であるものが好ましい。即ち、本発明において使用できるタルクは、その主成分たるSiO2及びMgOの他、Fe2O3、Al2O3及びCaOのうちの少なくとも1種を含有し、各成分が上記の含有量範囲で含有するものであってもよい。なお、本明細書において、タルクにおけるFe2O3、Al2O3、及びCaOの各含有量としては、JIS M 8851に準拠して分析した値を採用する。
マイカとは、アルミニウム、カリウム、マグネシウム、ナトリウム、鉄等を含んだケイ酸塩鉱物の粉砕物である。本発明において使用できるマイカとしては、白雲母、金雲母、黒雲母、人造雲母等が挙げられるが、これらのうち色相が良好であり、低価格であるという点で白雲母が好ましい。
本発明に係る液晶性樹脂組成物には、本発明の効果を害さない範囲で、その他の重合体、その他の充填剤、一般に合成樹脂に添加される公知の物質、即ち、酸化防止剤や紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防止剤、難燃剤、染料や顔料等の着色剤、潤滑剤、離型剤、結晶化促進剤、結晶核剤等のその他の成分も要求性能に応じ適宜添加することができる。その他の成分は1種単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。その他の充填剤とは、(B)繊維状ウォラストナイト及び(C)板状充填剤以外の充填剤をいい、例えば、シリカ等の粒状充填剤が挙げられる。
本発明の液晶性樹脂組成物の調製方法は特に限定されない。例えば、上記(A)~(C)成分、及び、任意に、その他の成分を配合して、これらを1軸又は2軸押出機を用いて溶融混練処理することで、液晶性樹脂組成物の調製が行われる。
本発明に係る液晶性樹脂組成物を成形することにより、本発明の電子部品を得ることができる。本発明の電子部品としては、特に限定されず、例えば、本発明に係る液晶性樹脂組成物の成形品を含み、製品全長が30mm以上、製品高さが5mm以上である電子部品が挙げられる。本発明の電子部品のうち、非対称電子部品とは、XY軸面、YZ軸面、及びXZ軸面の何れの軸面に対しても対称性がない前記成形品を含む電子部品をいう。
コネクターとしては、例えば、メモリーモジュール用コネクター、インターフェースコネクターが挙げられる。メモリーモジュール用コネクターとしては、例えば、DIMMコネクター;DDR-DIMMコネクター、DDR2-DIMMコネクター、DDR-SO-DIMMコネクター、DDR2-SO-DIMMコネクター、DDR-Micro-DIMMコネクター、DDR2-Micro-DIMMコネクター等のDDRコネクター等が挙げられる。インターフェースコネクターとしては、例えば、SATAコネクター、SASコネクター、NGFFコネクター等が挙げられる。中でも、DDRコネクター、SATAコネクター、SASコネクター、及びNGFFコネクターが好適であり、特にノートパソコン用途の薄肉で形状の複雑なメモリーモジュール用コネクターであって、ピッチ間距離が0.6mm以下、製品全長が60.0mm以上、製品高さが5mm以上10.0mm以下、極数が200極以上のものが特に好適である。このようなメモリーモジュール用コネクターは、ピーク温度230~280℃で表面実装のためのIRリフロー工程に供せられ、IRリフロー工程を経る前のそりが0.1mm以下であり、なおかつリフロー前後のそりの差が0.05mm以下であることが求められるが、本発明によればこのような要求を満足できる。
前記リフロー工程は、プレヒートゾーンにおける加熱とリフローゾーンにおける加熱とを含み、
前記プレヒートゾーンにおいて、設定温度は140~170℃、処理時間は1~3分間であり、
前記リフローゾーンにおいて、設定温度は180~210℃、処理時間は30~120秒であるとともに、実測の平均温度は183℃以上、実測のピーク温度は220~270℃である。本発明によれば、上記リフロー工程を経るこのような電子部品において、ブリスターの発生を効果的に抑制することができる。
(液晶性樹脂1の製造方法)
撹拌機、還流カラム、モノマー投入口、窒素導入口、減圧/流出ラインを備えた重合容器に、以下の原料モノマー、金属触媒、アシル化剤を仕込み、窒素置換を開始した。
(I)4-ヒドロキシ安息香酸:1380g(60モル%)(HBA)
(II)6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸:157g(5モル%)(HNA)
(III)テレフタル酸:484g(17.5モル%)(TA)
(IV)4,4’-ジヒドロキシビフェニル:388g(12.5モル%)(BP)
(V)4-アセトキシアミノフェノール:17.2g(5モル%)(APAP)
酢酸カリウム触媒:110mg
無水酢酸:1659g
撹拌機、還流カラム、モノマー投入口、窒素導入口、減圧/流出ラインを備えた重合容器に、以下の原料モノマー、脂肪酸金属塩触媒、アシル化剤を仕込み、窒素置換を開始した。
(I)4-ヒドロキシ安息香酸1385g(60モル%)(HBA)
(II)6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸88g(2.8モル%)(HNA)
(III)テレフタル酸504g(18.15モル%)(TA)
(IV)イソフタル酸19g(0.7モル%)(IA)
(V)4,4’-ジヒドロキシビフェニル415g(13.35モル%)(BP)
(VI)N-アセチル-p-アミノフェノール126g(5モル%)(APAP)
酢酸カリウム触媒120mg
無水酢酸1662g
原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、更に360℃まで5.5時間かけて昇温し、そこから20分かけて10Torr(即ち1330Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、その他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレット化した。得られたペレットの融点は345℃、Tm-Tcは37℃、溶融粘度は10Pa・sであった。
撹拌機、還流カラム、モノマー投入口、窒素導入口、減圧/流出ラインを備えた重合容器に、以下の原料モノマー、金属触媒、アシル化剤を仕込み、窒素置換を開始した。
(I)4-ヒドロキシ安息香酸:1040g(48モル%)(HBA)
(II)6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸:89g(3モル%)(HNA)
(III)テレフタル酸:547g(21モル%)(TA)
(IV)イソフタル酸:91g(3.5モル%)(IA)
(V)4,4’-ジヒドロキシビフェニル:716g(24.5モル%)(BP)
酢酸カリウム触媒:110mg
無水酢酸:1644g
なお、液晶性樹脂1~3の溶融粘度は、後述する液晶性樹脂組成物の溶融粘度の測定方法と同様にして測定した。
(B)繊維状ウォラストナイト
繊維状ウォラストナイト1:キンセイマテック(株)製SH-1250BJ
繊維状ウォラストナイト2:NYCO Materials社製NYGLOS 8
繊維状ウォラストナイト3:キンセイマテック(株)製FPW#150
繊維状ウォラストナイト4:キンセイマテック(株)製SH-800
繊維状ウォラストナイト1~4の組成、平均繊維長、及び平均繊維径は、表1に示す通りである。なお、繊維状ウォラストナイトにおけるSiO2、CaO、Al2O3、及びFe2O3の各含有量は、繊維状ウォラストナイト約3gとセルロースパウダー(GEヘルスケア バイオサイエンス(株)製、Whatman CC31)約3gとを混合し、プレスして得たタブレット状試料について、全自動蛍光X線分析装置(スペクトリス(株)製、MagiX Pro Pw2540/00)を用いて、JIS K 0119に準拠して、ファンダメンタルパラメーター(FP)法にて定量分析を行い、算出した。
タルク:松村産業(株)製クラウンタルクPP、平均粒子径12.8μm
上記成分を、表2又は表3に示す割合(単位:質量%)で二軸押出機((株)日本製鋼所製TEX30α型)を用いて、下記シリンダー温度にて溶融混練し、液晶性樹脂組成物ペレットを得た。その際、上記押出機のメインフィード口から液晶性樹脂を供給し、上記メインフィード口より押出方向後方に設けられたサイドフィード口から充填剤を供給した。
シリンダー温度:
350℃(実施例1~4、8、及び9、比較例1~5)
360℃(実施例5~7)
370℃(比較例6)
TAインスツルメント社製DSCにて、液晶性樹脂を室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、(Tm1+40)℃の温度で2分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却した後、再度、20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピークの温度を測定した。
TAインスツルメント社製DSCにて、液晶性樹脂を室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、(Tm1+40)℃の温度で2分間保持した後、20℃/分の降温条件で測定した際に観測される発熱ピーク温度を測定した。
(株)東洋精機製作所製キャピログラフ1B型を使用し、液晶性樹脂の融点よりも10~30℃高い温度で、内径1mm、長さ20mmのオリフィスを用いて、剪断速度1000/秒で、ISO11443に準拠して、液晶性樹脂組成物の溶融粘度を測定し、以下の基準に従って評価した。なお、測定温度は、液晶性樹脂1を使用した液晶性樹脂組成物については360℃、液晶性樹脂2を使用した液晶性樹脂組成物については350℃、液晶性樹脂3を使用した液晶性樹脂組成物については380℃であった。結果を表2及び3に示す。
○(良好):上記溶融粘度が35Pa・s以下であった。
×(不良):上記溶融粘度が35Pa・s超であった。
下記成形条件1で、液晶性樹脂組成物を射出成形して0.8mm厚の成形品を得、ASTM D790に準拠し、曲げ強度、破断歪、及び曲げ弾性率を測定し、以下の基準に従って評価した。結果を表2及び3に示す。
・曲げ強度
○(良好):上記曲げ強度が140MPa以上であった。
×(不良):上記曲げ強度が140MPa未満であった。
・曲げ弾性率
○(良好):上記曲げ弾性率が10000MPa以上であった。
×(不良):上記曲げ弾性率が10000MPa未満であった。
・破断歪
○(良好):上記破断歪が2.4%以上であった。
×(不良):上記破断歪が2.4%未満であった。
下記成形条件1で、液晶性樹脂組成物を射出成形して成形品を得、ISO75-1,2に準拠して荷重たわみ温度を測定し、以下の基準に従って評価した。なお、曲げ応力としては、1.8MPaを用いた。結果を表2及び3に示す。
○(良好):上記荷重たわみ温度が240℃以上であった。
×(不良):上記荷重たわみ温度が240℃未満であった。
下記成形条件1で、液晶性樹脂組成物を射出成形し(ゲート:トンネルゲート、ゲートサイズ:φ0.75mm)、図1に示すような、全体の大きさ70.0mm×26.0mm×4.0mmt、ピッチ間距離0.6mm、ピン孔数100×2のDDR-DIMMコネクターを得た。
・リフロー前
○(良好):上記そりが0.06mm以下であった。
×(不良):上記そりが0.06mm超であった。
・リフロー後
○(良好):上記そりが0.1mm以下であった。
×(不良):上記そりが0.1mm超であった。
(IRリフロー条件)
測定機:日本パルス技術研究所製大型卓上リフローハンダ付け装置RF-300(遠赤外線ヒーター使用)
試料送り速度:140mm/sec
リフロー炉通過時間:5分
プレヒートゾーンの温度条件:150℃
リフローゾーンの温度条件:190℃
ピーク温度:251℃
上述の方法で測定したリフロー前後のそりの差をDDRコネクター変形量として求め、以下の基準に従って評価した。結果を表2及び3に示す。
○(良好):上記変形量が0.04mm以下であった。
×(不良):上記変形量が0.04mm超であった。
図1のDDR-DIMMコネクターを射出成形する際に良好な成形品を得られる最小の射出充填圧力を最小充填圧力として測定し、以下の基準に従って評価した。結果を表2及び3に示す。
○(良好):上記最小充填圧力が130MPa以下であった。
×(不良):上記最小充填圧力が130MPa超であった。
下記成形条件1で、液晶性樹脂組成物を射出成形して12.5mm×120mm×0.8mmの成形品を得、この成形品30個を所定温度のシリコーンオイルに浸漬して、洗剤で洗浄後、自然乾燥し、目視にて表面にブリスターが発生しているかどうかを調べた。ブリスター温度は、成形品30個中、ブリスターの発生個数がゼロとなる最高温度とし、以下の基準に従って評価した。結果を表2及び3に示す。
○(良好):上記ブリスター温度が300℃以上であった。
×(不良):上記ブリスター温度が300℃未満であった
成形機((株)ソディック製 「TR100EH」)を用いて、下記成形条件2で、液晶性樹脂組成物を射出成形し、図3に示すような、段差0.5mm/0.4mm又は段差0.2mm/0.3mmを有する12.9mm×73mm×0.8mmの成形品を得た。
○(良好):上記ブリスター発生本数が20本以下であった。
×(不良):上記ブリスター発生本数が20本超であった。
(IRリフロー条件)
測定機:日本パルス技術研究所製大型卓上リフローハンダ付け装置RF-300(遠赤外線ヒーター使用)
試料送り速度:140mm/sec
リフロー炉通過時間:5分
プレヒートゾーンの設定温度:150℃(処理時間:60秒)
実測の平均温度:150℃
リフローゾーンの設定温度:190℃(処理時間:60秒)
実測の平均温度:230℃以上
実則のピーク温度:251℃
(成形条件1)
成形機:
住友重機械工業(株)製SE100DU(曲げ試験、荷重たわみ温度、ブリスター温度の場合)
住友重機械工業(株)製SE30DUZ(DDRコネクターそりの場合)
シリンダー温度:
350℃(実施例1~4、8、及び9、比較例1~5)
360℃(実施例5~7)
370℃(比較例6)
金型温度:90℃
射出速度:33mm/sec
シリンダー温度:
350℃(実施例1~4、8、及び9、比較例1~5,)
360℃(実施例5~7)
370℃(比較例6)
金型温度:80℃
射出速度:100、200、300、又は400mm/sec
Claims (10)
- (A)液晶性樹脂、
(B)繊維状ウォラストナイト、及び
(C)板状充填剤
を含有し、電子部品用である液晶性樹脂組成物であって、
前記(A)液晶性樹脂は、芳香族ポリエステルアミドであり、
前記繊維状ウォラストナイトにおいて、Al2O3の含有量は、0.05~0.65質量%、Fe2O3の含有量は、0.05~1.0質量%であり、
前記液晶性樹脂組成物全体に対して、
前記(A)液晶性樹脂の含有量は、52.5~65質量%、
前記(B)繊維状ウォラストナイトの含有量は、5~25質量%、
前記(C)板状充填剤の含有量は、22.5~40質量%、
前記(B)繊維状ウォラストナイトと前記(C)板状充填剤との合計の含有量は、35~47.5質量%
であり、
前記電子部品は、前記液晶性樹脂組成物の成形品を含み、
前記成形品は、厚肉部と薄肉部との肉厚差が0.5mm以上である偏肉構造を有し、前記成形品のゲート部から前記厚肉部に至る経路が前記薄肉部を経由する形状を有する液晶性樹脂組成物。 - (A)液晶性樹脂、
(B)繊維状ウォラストナイト、及び
(C)板状充填剤
を含有し、リフロー工程を経る電子部品用である液晶性樹脂組成物であって、
前記(A)液晶性樹脂は、芳香族ポリエステルアミドであり、
前記繊維状ウォラストナイトにおいて、Al 2 O 3 の含有量は、0.05~0.65質量%、Fe 2 O 3 の含有量は、0.05~1.0質量%であり、
前記液晶性樹脂組成物全体に対して、
前記(A)液晶性樹脂の含有量は、52.5~65質量%、
前記(B)繊維状ウォラストナイトの含有量は、5~25質量%、
前記(C)板状充填剤の含有量は、22.5~40質量%、
前記(B)繊維状ウォラストナイトと前記(C)板状充填剤との合計の含有量は、35~47.5質量%
である液晶性樹脂組成物。 - 前記リフロー工程は、プレヒートゾーンにおける加熱とリフローゾーンにおける加熱とを含み、
前記プレヒートゾーンにおいて、設定温度は140~170℃、処理時間は1~3分間であり、
前記リフローゾーンにおいて、設定温度は180~210℃、処理時間は30~120秒であるとともに、実測の平均温度は183℃以上、実測のピーク温度は220~270℃である請求項2に記載の液晶性樹脂組成物。 - (A)液晶性樹脂、
(B)繊維状ウォラストナイト、及び
(C)板状充填剤
を含有し、ポリカーボネート系樹脂及びエポキシ基含有共重合体のいずれも含有しない液晶性樹脂組成物であって、
前記(A)液晶性樹脂は、芳香族ポリエステルアミドであり、
前記繊維状ウォラストナイトにおいて、Al 2 O 3 の含有量は、0.05~0.65質量%、Fe 2 O 3 の含有量は、0.05~1.0質量%であり、
前記液晶性樹脂組成物全体に対して、
前記(A)液晶性樹脂の含有量は、52.5~65質量%、
前記(B)繊維状ウォラストナイトの含有量は、5~25質量%、
前記(C)板状充填剤の含有量は、22.5~40質量%、
前記(B)繊維状ウォラストナイトと前記(C)板状充填剤との合計の含有量は、35~47.5質量%
である液晶性樹脂組成物。 - 前記(C)板状充填剤は、タルクである請求項1から4のいずれかに記載の液晶性樹脂組成物。
- 請求項1から5のいずれかに記載の液晶性樹脂組成物の成形品を含み、製品全長が30mm以上であり、製品高さが5mm以上である電子部品。
- 前記成形品は、XY軸面、YZ軸面、及びXZ軸面の何れの軸面に対しても対称性がなく、前記電子部品は、非対称電子部品である請求項6に記載の電子部品。
- ピッチ間距離が0.6mm以下、製品全長が60.0mm以上、製品高さが5mm以上10.0mm以下、極数が200極以上のメモリーモジュール用コネクターである請求項6又は7に記載の電子部品。
- 前記成形品は、厚肉部と薄肉部との肉厚差が0.5mm以上である偏肉構造を有し、前記成形品のゲート部から前記厚肉部に至る経路が前記薄肉部を経由する形状を有する請求項6から8のいずれかに記載の電子部品。
- リフロー工程を経る請求項6から9のいずれかに記載の電子部品であって、
前記リフロー工程は、プレヒートゾーンにおける加熱とリフローゾーンにおける加熱とを含み、
前記プレヒートゾーンにおいて、設定温度は140~170℃、処理時間は1~3分間であり、
前記リフローゾーンにおいて、設定温度は180~210℃、処理時間は30~120秒であるとともに、実測の平均温度は183℃以上、実測のピーク温度は220~270℃である電子部品。
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