JP4952064B2 - 液晶性樹脂組成物、およびそれからなる成形品 - Google Patents
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1.(A)液晶性樹脂100重量部に対して、(B)酸化チタン30〜400重量部、(C)群青および/または酸化コバルト0.001〜1.0重量部を配合してなる液晶性樹脂組成物であって、該液晶性樹脂組成物を射出成形した試験片を150℃で2時間加熱処理したときの、耐熱劣化(△YI)が1.0以下であることを特徴とする液晶性樹脂組成物、
2.(A)、(B)および(C)の合計100重量部に対し、(D)繊維状充填剤1〜50重量部を配合してなる1記載の液晶性樹脂組成物、
3.(D)繊維状充填剤がガラス繊維および/または針状ホウ酸アルミニウムウィスカーである2記載の液晶性樹脂組成物、
4.1〜3のいずれか記載の液晶性樹脂組成物を成形してなる成形品、
5.成形品の最小厚みが0.05〜2.0mmである4記載の成形品、および
6.成形品がLEDまたは有機ELの光源周辺の部品である、請求項4または5記載の成形品、である。
上記構造単位(I)は、p−ヒドロキシ安息香酸から生成したポリエステルの構造単位であり、構造単位(II)は、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノン、t−ブチルハイドロキノン、フェニルハイドロキノン、メチルハイドロキノン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、2,7−ジヒドロキシナフタレン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンおよび4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテルから選ばれた一種以上の芳香族ジヒドロキシ化合物から生成した構造単位を、構造単位(III )は、エチレングリコールから生成した構造単位を、構造単位(IV)は、テレフタル酸、イソフタル酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸および1,2−ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸から選ばれた一種以上の芳香族ジカルボン酸から生成した構造単位を各々示す。これらのうちR1が
(1)p−アセトキシ安息香酸および4,4’−ジアセトキシビフェニル、4,4’−ジアセトキシベンゼンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物のジアシル化物とテレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸から脱酢酸重縮合反応によって液晶性ポリエステルを製造する方法。
(2)p−ヒドロキシ安息香酸および4,4’−ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物、テレフタル酸、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸に無水酢酸を反応させて、フェノール性水酸基をアシル化した後、脱酢酸重縮合反応によって液晶性ポリエステルを製造する方法。
(3)ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステルのポリマ、オリゴマまたはビス(β−ヒドロキシエチル)テレフタレートなど芳香族ジカルボン酸のビス(β−ヒドロキシエチル)エステルの存在下で、(1)または(2)の方法により液晶性ポリエステルを製造する方法。
粒子径が大きいほど白色度が低下し、小さすぎると流動性が低下し好ましくない。
酸化防止剤および熱安定剤(たとえばヒンダードフェノール、ヒドロキノン、ホスファイト類およびこれらの置換体など)、紫外線吸収剤(たとえばレゾルシノール、サリシレート、ベンゾトリアゾール、ベンゾフェノンなど)、離型剤(モンタン酸およびその塩、そのエステル、そのハーフエステル、ステアリルアルコール、ステアラミドおよびポリエチレンワックスなど)、可塑剤、難燃剤、難燃助剤、帯電防止剤などの通常の添加剤や他の熱可塑性樹脂(フッ素樹脂など)を添加して、所定の特性を付与することができる。この場合、白色度を阻害しやすいものは好ましくないので、種類および添加量に注意が必要である。
p−ヒドロキシ安息香酸870重量部、4,4’−ジヒドロキシビフェニル327重量部、ハイドロキノン89重量部、テレフタル酸292重量部、イソフタル酸157重量部および無水酢酸1367重量部(フェノール性水酸基合計の1.03当量)を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら室温から145℃で昇温しながら2時間反応させ、145℃から320℃まで4時間で昇温した。その後、重合温度を320℃、1.0時間で133Paに減圧し、さらに約1.5時間攪拌を続け重縮合を行った。p−オキシベンゾエート単位がp−オキシベンゾエート単位、4,4’−ジオキシビフェニル単位および1,4−ジオキシベンゼン単位の合計に対して70モル当量、4,4’−ジオキシビフェニル単位が4,4’−ジオキシビフェニル単位および1,4−ジオキシベンゼン単位の合計に対して70モル当量、テレフタレート単位がテレフタレート単位およびイソフタレート単位の合計に対して65モル当量からなる融点314℃、溶融粘度25Pa・s(324℃、オリフィス0.5mm直径×10mm、ズリ速度1,000/秒)の液晶性ポリエステル(A1)を得た。
p−ヒドロキシ安息香酸994重量部、4,4’−ジヒドロキシビフェニル168重量部、テレフタル酸150重量部、固有粘度が約0.6dl/gのポリエチレンテレフタレート173重量部および無水酢酸1011重量部を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら室温から150℃まで昇温しながら3時間反応させ、150℃から250℃まで2時間で昇温し、250から335℃まで1.5時間で昇温させた後、335℃、1.5時間で6.5×10−3Paまで減圧し、さらに約0.25時間撹拌を続け重縮合を行った。芳香族オキシカルボニル単位80モル当量、芳香族ジオキシ単位10モル当量、エチレンジオキシ単位10モル当量、芳香族ジカルボン酸単位20モル当量からなる融点328℃、溶融粘度18Pa・s(338℃、オリフィス0.5mm直径×10mm、ズリ速度1,000/秒)の液晶性ポリエステル(A2)を得た。
特開昭54−77691号公報に従って、p−アセトキシ安息香酸921重量部と6−アセトキシ−ナフトエ酸435重量部を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、重縮合を行った。p−アセトキシ安息香酸から生成した構造単位57モル当量および6−アセトキシ−ナフトエ酸から生成した構造単位22モル当量からなる融点283℃溶融粘度30Pa・s(293℃,オリフィス0.5mm直径×10mm、ズリ速度1,000/秒)の液晶性ポリエステル(A3)を得た。
シリンダー設定温度を液晶性樹脂の融点+10℃、スクリュウ回転数を250rpmに設定した、44mm直径の中間添加口を有する2軸押出機(日本製鋼所製TEX−44)を用いて、参考例1〜3で得た(A)液晶性樹脂100重量部に対し、(B)酸化チタンおよび(C)青色着色料を表1に示す割合でを原料供給口から添加して溶融状態とし、必要に応じて(D)繊維状充填剤を中間添加口から供給し、吐出量30kg/時間で溶融混練してペレットを得た。このペレットを用いて下記の各特性を評価した。その結果を表1に示す。
B:酸化チタン(ルチル型)
C1:群青
C2:酸化コバルト(II)
D1:ホウ酸アルミニウムウィスカ(四国化成工業社製YS3A 平均繊維径0.8μm)
D2:ガラス繊維(日本電気硝子社製ECS790DE 平均繊維径6μm)
(1)反射率
住友重機械社製SE−30D成形機を用いて、液晶性樹脂の融点+20℃の成形温度、金型温度は90℃、にて射出成形を行い、幅40mm、長さ40mm、厚み1mmの角板試験片を作成した。その角板試験片から、紫外線近赤外分光光度計(島津製作所製UV−3150)と積分球の検出器を用いて500nmおよび900nmにおける反射率をそれぞれ測定した。一般的に波長が短いものほど反射しにくくなるため、判定基準は波長により異なり、500nmの波長においては、反射率が70%以上のものを「良好」(○)、それ以下のものを「劣る」(×)とし、900nmの波長においては反射率が90%以上のものを「良好」(○)、それ以下のものを「劣る」(×)とした。
・白色度(WI):前述の角板試験片をSMカラーコンピュータ(スガ試験機社製:MODEL SM−5)を用いて測定した。白色度が80以上のものを「良好」(○)、それ以下のものを「劣る」(×)とした。
・黄色度(YI):白色度と同じ方法で測定し、黄色度が3.0以下のものを「良好」(○)、それ以上のものを「劣る」(×)とした。
・耐熱劣化(△YI):角板試験片を150℃、2時間の加熱処理し、加熱処理前後の黄色度の差を△YIとした。△YIが1.0以下のものを「良好」(○)、それ以上のものを「劣る」(×)とした。
・流動長:住友重機械社製SE−30D成形機を用いて、射出速度300mm/秒、射出圧力40MPa、成形温度は液晶性樹脂の融点+20℃、金型温度は90℃の条件で連続成形(射出時間/冷却時間=1.0/10.0秒、スクリュウ回転数100rpm、背圧1MPa、サックバック10mm)を行い、棒状試験片(幅12.7mm、厚み0.5mm、サイドゲート0.5mm×5.0mm)を成形し、成形品の長さを流動長として測定した。流動長の長いものほど、薄肉流動性は良く、流動長が50mm以上のものを「良好」(○)、それ以下のものを「劣る」(×)とした。
・引張強さ:ASTM D638にしたがい測定した。引張強さが100MPa以上のものを「優れる」(◎)、35以上のものを「良好」(○)、それ以下のものを「劣る」(×)とした。
Claims (6)
- (A)液晶性樹脂100重量部に対して、(B)酸化チタン30〜400重量部、(C)群青および/または酸化コバルト0.001〜1.0重量部を配合してなる液晶性樹脂組成物であって、該液晶性樹脂組成物を射出成形した試験片を150℃で2時間加熱処理したときの、耐熱劣化(△YI)が1.0以下であることを特徴とする液晶性樹脂組成物。
- (A)、(B)および(C)の合計100重量部に対し、(D)繊維状充填剤1〜50重量部を配合してなる請求項1記載の液晶性樹脂組成物。
- (D)繊維状充填剤がガラス繊維および/または針状ホウ酸アルミニウムウィスカーである請求項2記載の液晶性樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか記載の液晶性樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 成形品の最小厚みが0.05〜2.0mmである請求項4記載の成形品。
- 成形品がLEDまたは有機ELの光源周辺の部品である、請求項4または5記載の成形品。
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