JP7101323B1 - 耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物及びそれを用いた耐ボールベアリング摺動摩耗部材 - Google Patents
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Abstract
本発明に係る耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物は、(A)液晶性樹脂、(B)粒状充填剤A、及び(C)粒状充填剤Bを含有し、前記(B)粒状充填剤Aのメディアン径は0.3~2.5μm、前記(C)粒状充填剤Bのメディアン径は2.5μm超5.0μm以下、前記(B)粒状充填剤Aの含有量は2.5~22.5質量%、前記(C)粒状充填剤Bの含有量は2.5~22.5質量%、前記(B)粒状充填剤と前記(C)粒状充填剤Bとの合計の含有量は12.5~32.5質量%である。
Description
本発明の耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物は、(A)液晶性樹脂、(B)粒状充填剤A、及び、(C)粒状充填剤Bを含有する。
本発明で使用する(A)液晶性樹脂とは、光学異方性溶融相を形成し得る性質を有する溶融加工性ポリマーを指す。異方性溶融相の性質は、直交偏光子を利用した慣用の偏光検査法により確認することが出来る。より具体的には、異方性溶融相の確認は、Leitz偏光顕微鏡を使用し、Leitzホットステージに載せた溶融試料を窒素雰囲気下で40倍の倍率で観察することにより実施できる。本発明に適用できる液晶性ポリマーは直交偏光子の間で検査したときに、たとえ溶融静止状態であっても偏光は通常透過し、光学的に異方性を示す。
(1)主として芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位からなるポリエステル;
(2)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位とからなるポリエステル;
(3)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(c)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の少なくとも1種又は2種以上に由来する繰り返し単位、とからなるポリエステル;
(4)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位、とからなるポリエステルアミド;
(5)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する繰り返し単位と、(d)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の少なくとも1種又は2種以上に由来する繰り返し単位、とからなるポリエステルアミド等が挙げられる。更に上記の構成成分に必要に応じ分子量調整剤を併用してもよい。
(B)成分は粒状充填剤Aであり、(B)成分のメディアン径は0.3μm以上2.5μm以下である。上記メディアン径が0.3μm以上であると、成形体の耐衝撃性が維持されやすい。上記メディアン径が2.5μm以下であると、成形体の表面白化抑制効果が高くなりやすい。上記メディアン径は、好ましくは0.5μm以上2.5μm以下であり、より好ましくは0.5μm以上2.0μm以下である。なお、本明細書において、メディアン径とは、レーザー回折/散乱式粒度分布測定法で測定した体積基準の中央値をいう。液晶性樹脂組成物中の(B)成分のメディアン径は、液晶性樹脂組成物を600℃で2時間の加熱により灰化して残存した(B)成分について、上記方法を適用することで測定される。(B)成分は1種単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(C)成分は粒状充填剤Bであり、(C)成分のメディアン径は2.5μm超5.0μm以下である。上記メディアン径が2.5μm超であると、成形体のシルバーストリーク抑制効果が高くなりやすい。上記メディアン径が5.0μm以下であると、成形体の表面白化抑制効果及び成形体の低発塵性が高くなりやすい。上記メディアン径は、好ましくは3.0μm以上4.7μm以下であり、より好ましくは3.5μm以上4.5μm以下である。なお、前述の通り、本明細書において、メディアン径とは、レーザー回折/散乱式粒度分布測定法で測定した体積基準の中央値をいう。液晶性樹脂組成物中の(C)成分のメディアン径は、液晶性樹脂組成物を600℃で2時間の加熱により灰化して残存した(C)成分について、上記方法を適用することで測定される。(C)成分は1種単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の液晶性組成物は、(D)エポキシ基含有共重合体を含有してもよい。(D)エポキシ基含有共重合体は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。(D)エポキシ基含有共重合体としては、特に限定されず、例えば、(D1)エポキシ基含有オレフィン系共重合体及び(D2)エポキシ基含有スチレン系共重合体からなる群より選択される少なくとも1種が挙げられる。(D)エポキシ基含有共重合体は、本発明の液晶性樹脂組成物から得られる成形体のボールベアリング摺動摩耗性を低減させることに
寄与する。
本発明に任意成分として用いる(E)カーボンブラックは、樹脂着色に用いられる一般的に入手可能なものであれば、特に限定されるものではない。通常、(E)カーボンブラックには一次粒子が凝集して出来上がる塊状物が含まれているが、50μm以上の大きさの塊状物が著しく多く含まれていない限り、本発明の樹脂組成物を成形してなる成形体の表面に多くのブツ(カーボンブラックが凝集した細かいブツブツ状突起物(細かい凹凸))は発生しにくい。上記塊状物粒子径が50μm以上の粒子の含有率が20ppm以下であると、成形体表面の起毛抑制効果が高くなりやすい。好ましい含有率は5ppm以下である。(E)成分は1種単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明に任意成分として用いる(F)離型剤としては、一般的に入手可能なものであれば、特に限定されるものではなく、例えば、脂肪酸エステル類、脂肪酸金属塩類、脂肪酸アミド類、低分子量ポリオレフィン等が挙げられ、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステル(例えば、ペンタエリスリトールテトラステアレート)が好ましい。(F)成分は1種単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の液晶性樹脂組成物には、本発明の効果を害さない範囲で、その他の重合体、その他の充填剤、一般に合成樹脂に添加される公知の物質、即ち、酸化防止剤や紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防止剤、難燃剤、染料や顔料等の着色剤、潤滑剤、結晶化促進剤、結晶核剤等のその他の成分も要求性能に応じ適宜添加することができる。その他の成分は1種単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物の調製方法は特に限定されない。例えば、上記(A)~(C)成分、並びに、任意に、上記(D)~(F)成分及びその他の成分の少なくとも1種を配合して、これらを1軸又は2軸押出機を用いて溶融混練処理することで、耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物の調製が行われる。
上記のようにして得られた本発明の液晶性樹脂組成物は、溶融時の流動性の観点、成形性の観点から、溶融粘度が90Pa・sec以下であることが好ましく、80Pa・sec以下であることがより好ましい。本明細書において、溶融粘度としては、液晶性樹脂の融点よりも10~20℃高いシリンダー温度、剪断速度1000sec-1の条件で、ISO 11443に準拠した測定方法で得られた値を採用する。
本発明の液晶性樹脂組成物を用いて、耐ボールベアリング摺動摩耗部材を製造する。本発明の耐ボールベアリング摺動摩耗部材は、表面白化抑制、シルバーストリーク抑制、寸法精度、及び低発塵性にバランスよく優れつつ、ボールベアリング摺動摩耗性が低減され、かつ、耐衝撃性が維持されている。本発明の耐ボールベアリング摺動摩耗部材は、使用時にボールベアリングと動的に接触するような部品に用いることができ、具体的には、例えば、ボールベアリングと動的に接するような形態で用いられる、レンズホルダー等のカメラモジュール用部品等に用いることができる。
・液晶性ポリエステルアミド樹脂
重合容器に下記の原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、更に340℃まで4.5時間かけて昇温し、そこから15分かけて10Torr(即ち1330Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、及びその他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレットを得た。得られたペレットについて、窒素気流下、300℃で2時間の熱処理を行って、目的のポリマーを得た。得られたポリマーの融点は336℃、350℃における溶融粘度は19.0Pa・sであった。なお、上記ポリマーの融点及び溶融粘度は、それぞれ、後述する融点の測定方法及び後述する溶融粘度の測定方法の通りに測定した。
(I)4-ヒドロキシ安息香酸(HBA);1380g(60モル%)
(II)2-ヒドロキシ-6-ナフトエ酸(HNA);157g(5モル%)
(III)1,4-フェニレンジカルボン酸(TA);484g(17.5モル%)
(IV)4,4’-ジヒドロキシビフェニル(BP);388g(12.5モル%)
(V)N-アセチル-p-アミノフェノール(APAP);126g(5モル%)
金属触媒(酢酸カリウム触媒);110mg
アシル化剤(無水酢酸);1659g
・シリカA1:アドマファインSO-C2((株)アドマテックス製、シリカ、メディアン径0.5μm)
・シリカA2:アドマファインSO-C6((株)アドマテックス製、シリカ、メディアン径2.0μm)
・シリカB:デンカ溶融シリカFB-5SDC(デンカ(株)製、シリカ、メディアン径4.0μm)
・硫酸バリウムA:硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、メディアン径0.6μm)
・ガラスビーズ:EGB731(ポッターズ・バロティーニ(株)製、メディアン径20.0μm)
・マイカ:AB-25S((株)ヤマグチマイカ製、マイカ、メディアン径25.0μm)
・タルク:クラウンタルクPP(松村産業(株)製、タルク、メディアン径14.6μm)
・ガラス繊維:ECS03T-786H(日本電気硝子(株)製、チョプドストランド、繊維径10μm、長さ3mm)
・エポキシ基含有オレフィン系共重合体:ボンドファースト2C(住友化学(株)製、エチレン-グリシジルメタクリレート共重合体、グリシジルメタクリレートの含有量6質量%)
・カーボンブラック:VULCAN XC305(キャボットジャパン(株)製、メディアン径20nm、粒子径50μm以上の粒子の割合が20ppm以下)
・離型剤:ペンタエリスリトールテトラステアレート(エメリーオレオケミカルズジャパン(株)製)
TAインスツルメント社製DSCにて、液晶性樹脂を室温から20℃/分の昇温条件で加熱した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の測定後、(Tm1+40)℃の温度で2分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却した後、再度、20℃/分の昇温条件で加熱した際に観測される吸熱ピークの温度を測定した。
(株)東洋精機製作所製キャピログラフ1B型を使用し、液晶性樹脂の融点よりも10~20℃高い温度で、内径1mm、長さ20mmのオリフィスを用いて、剪断速度1000/秒で、ISO11443に準拠して、液晶性樹脂の溶融粘度を測定した。なお、具体的な測定温度は、350℃であった。
上記成分を、表1又は2に示す割合(単位:質量%)で二軸押出機((株)日本製鋼所製TEX30α型)を用いて、シリンダー温度350℃にて溶融混練し、耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物ペレットを得た。
実施例及び比較例のペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製 「SE30DUZ」)を用いて、以下の成形条件で成形し、測定用試験片(12.5mm×120mm×0.8mm)を得た。測定用試験片を3分間、室温の水中(80ml)で超音波洗浄機(出力300W、周波数45kHz)にかけた。その後、測定用試験片の表面を目視で観察した。測定用試験片の表面白化を下記の基準で評価した。結果を表1及び2に示す。
○(良好):試験片の全面で白化が認められない。
×(不良):試験片の平滑部に明らかな白化が認められる。
〔成形条件〕
シリンダー温度:350℃
金型温度:80℃
射出速度:100mm/sec
実施例及び比較例のペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製 「SE30DUZ」)を用いて、以下の成形条件で成形し、測定用試験片(30mm×30mm×0.3mm)を得た。測定用試験片の表面を目視で観察した。測定用試験片のシルバーストリークを下記の基準で評価した。結果を表1及び2に示す。
○(良好):試験片10枚中、シルバーストリークが発生した試験片の数が3枚以下であった。
×(不良):試験片10枚中、シルバーストリークが発生した試験片の数が3枚超であった。
〔成形条件〕
シリンダー温度:350℃
金型温度:80℃
射出速度:100mm/sec
実施例及び比較例のペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製 「SE100DU」)を用いて、以下の成形条件で成形し、測定用試験片(80mm×80mm×1mm)を得た。軽荷重往復動試験機を用いて、図3に示す通り、測定用試験片1上で、グリース2を介して、アーム3先端のボール4(直径5mm、SUS製)に荷重をかけ、下記の往復摺動条件で往復摺動試験を行った後、測定用試験片1に残ったボールベアリング摺動痕の幅を、実体顕微鏡を用いて計測し、ボールベアリング摺動摩耗性を下記の基準で評価した。結果を表1及び2に示す。
○(良好):ボールベアリング摺動痕の幅が540μm以下であった。
×(不良):ボールベアリング摺動痕の幅が540μm超であった。
〔成形条件〕
シリンダー温度:350℃
金型温度:80℃
射出速度:33mm/sec
〔往復摺動条件〕
すべり速度:5cm/sec
ストローク:20mm
荷重:29.6N(3kg重)
往復回数:1000回
グリース:東レ・ダウコーニング(株)製、モリコートEM-30L
下記成形条件で、液晶性樹脂組成物を射出成形し(ゲート:ピンゲート、ゲートサイズ:φ0.3mm)、図1(a)及び図1(b)に示すような成形体を得た。
〔成形条件〕
成形機:住友重機械工業(株)、SE30DUZ
シリンダー温度:350℃
金型温度:90℃
射出速度:200mm/sec
○(良好):凹みの深さが40μm以下であった。
×(不良):凹みの深さが40μm超であった。
〔試験条件〕
落下高さ:15mm
落下おもり:75g
撃ち型:直径0.75mm
下記成形条件で、液晶性樹脂組成物を射出成形して、図2(a)及び図2(b)に示すコの字型液晶性樹脂成形体(厚み:0.5mm)を得、(株)キーエンス製画像寸法測定器IM-6020を使用し、図2(b)に示す角A(ゲート側)及び角B(反ゲート側)を測定した。角Aと角Bとの平均を計算し、成形体の寸法精度を表す指標として用いた。成形体の寸法精度を下記の基準で評価した。結果を表1及び2に示す。
○(良好):角Aと角Bとの平均が87.5°以上であった。
×(不良):角Aと角Bとの平均が87.5°未満であった。
[成形条件]
成形機:住友重機械工業、SE30DUZ
シリンダー温度:350℃
金型温度:90℃
射出速度:100mm/sec
実施例及び比較例のペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製 「SE30DUZ」)を用いて、以下の成形条件で成形し、12.5mm×120mm×0.8mmの成形体を得た。この成形体を試験片として使用した。
〔成形条件〕
シリンダー温度:350℃
金型温度:80℃
射出速度:100mm/sec
〔評価〕
上記試験片を3分間、室温の水中(80ml)で超音波洗浄機(出力300W、周波数45kHz)にかけた。その後、パーティクルカウンター(RION(株)製 液中微粒子計数器KL-11A(PARTICLECOUNTER))にて、上記水中に存在する2μm以上の粒子数を測定し、ダスト発生数として下記の基準で評価した。結果を表1及び2に示す。
○(良好):ダスト発生数が60000個/80ml以下であった。
×(不良):ダスト発生数が60000個/80ml超であった。
Claims (3)
- (A)液晶性樹脂、
(B)粒状充填剤A、及び
(C)粒状充填剤B
を含有し、
前記(A)液晶性樹脂は、芳香族ポリエステル及び/又は芳香族ポリエステルアミドであり、
前記(B)粒状充填剤Aは、シリカ及び硫酸バリウムからなる群より選択される1種以上であり、
前記(C)粒状充填剤Bは、シリカ及び硫酸バリウムからなる群より選択される1種以上であり、
前記(B)粒状充填剤Aのメディアン径は、0.3μm以上2.5μm以下であり、
前記(C)粒状充填剤Bのメディアン径は、2.5μm超5.0μm以下であり、
前記(A)液晶性樹脂の含有量は、66.5~87.5質量%であり、
前記(B)粒状充填剤Aの含有量は、2.5~22.5質量%であり、
前記(C)粒状充填剤Bの含有量は、2.5~22.5質量%であり、
前記(B)粒状充填剤Aと前記(C)粒状充填剤Bとの合計の含有量は、12.5~32.5質量%である耐ボールベアリング摺動摩耗部材用液晶性樹脂組成物。 - 更に(D)エポキシ基含有共重合体を含有する請求項1に記載の組成物であって、
前記(A)液晶性樹脂の含有量は、66.5~82.5質量%であり、
前記(D)エポキシ基含有共重合体の含有量は、1~5質量%である組成物。 - 請求項1又は2に記載の組成物からなる耐ボールベアリング摺動摩耗部材。
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