JP2007520867A - 有無機複合多孔性コート層付き電極及びこれを含む電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明者らは、無機物粒子と電解液に含浸可能な高分子の混合物を電極の表面に直接的にコートすることにより得られる有無機複合多孔性コート層が従来のセパレータ膜に代えられるだけではなく、電極との界面で堅固く結合されており、しかも熱収縮が生じないことから、前述した如きセパレータ膜の不都合が解決できると共に、前記電極を電気化学素子に含めるとパフォーマンス及び安全性が高められるということを知見した。
以下、添付した図面に基づき、本発明について詳細に説明する。
1)本発明の電極の上に形成される有無機複合多孔性コート層は、正極と負極間の短絡を防ぐだけではなく、気孔構造により電解質の伝導能を有することから、従来のセパレータ膜の役割に代えられる。
2)従来のポリオレフィン系のセパレータ膜は融点が120〜140℃であるために高温で熱収縮が起こるが、前記無機物粒子及びバインダ高分子からなる有無機複合多孔性コート層は、無機物粒子の耐熱性により高温で熱収縮が起こらない。このため、前記コート層付き電極を用いた電気化学素子においては、高温、過充電などの厳しい条件下でも正極/負極の内部短絡による安全性の低下が全く見られないため、従来の電池に比べて極めて安全な特性を示す。
3)それぞれ別々に製造された後で電極と共に組立てられる従来のセパレータ膜または高分子電解質とは異なり、前記有無機複合コート層は電極に直接的にコートして形成されたものであるため、コート層が電極の表面の気孔と絡み合って電極と物理的に堅固に結合される。このため、機械的な物性、例えば、もろさが改善されるだけではなく、電極とコート層との間の界面接着力が良好になって界面抵抗が下がるという特徴がある。実際に、図3及び図4を参照すれば、本発明による電極は、有無機複合コート層と電極活物質が互いに有機的に結合されているだけではなく、前記コート層により電極内に存在する気孔の構造が影響されずにそのまま保持されると共に、コート層内でも無機物粒子による均一な気孔構造が形成されていることが分かる。
4)前記有無機複合多孔性コート層は、無機物粒子の粒径や無機物と高分子の組成比を多様に変えることにより、気孔の寸法及び気孔度を調節することができる。この気孔構造は、後で注入される液体電解質により満たされる。これにより、無機物粒子同士または無機物粒子とバインダ高分子との間における界面抵抗が格段に下がるという効果が得られる。
5)前記有無機複合多孔性コート層の構成成分となるバインダ高分子が電解液により膨潤、または溶解される電解液機能性高分子である場合、電池の組立て後に注入される電解液は前記高分子に染み込まれ、吸収された電解液を保有する高分子は電解質イオン伝導能を有することになる。このため、従来の有無機複合電解質に比べて電気化学素子のパフォーマンスが高められる。また、前記電解液の膨潤性及び/または電解液可溶性高分子は、電解液への親和度に極めて優れていることから、前記高分子によりコートされた電極もまた電解液への親和度が増してパフォーマンスの向上が期待できる。さらに、前記高分子をカーボン系の負極活物質に適用する場合、負極の非可逆的な容量減少が可能となり、電池の全体的な容量増加が成し遂げられる。
6)本発明では、電気化学素子の組立てに当たって電極とセパレータ膜を用いる従来の技術とは異なり、セパレータ膜に代えられる有無機複合多孔性コート層付き電極だけを用いることから、電気化学素子の組立て工程が単純化できる。また、前記コート層は従来のコート方式により形成されるので厚さの調節が容易となり、10μm以下の薄膜状にも、厚膜にも製造可能である。
1)本発明においては、上述したように、電極内部の電極活物質粒子の表面に形成される高分子第2コート層により電気化学素子の安全性を高めることができる。すなわち、従来の電極活物質は、過充電及び高温貯蔵などの外部衝撃により不安定になると、反応性が極めて高い電解液と反応してしまう。しかし、本発明においては、電極内部の活物質の表面が高分子、好ましくは、電解液により膨潤及び/または溶解される高分子により包まれているため、電気化学素子の組立て時に電解液が注入された後にも電極活物質が通常の電解液と直接的に接触することなく、高分子と接触するために、その反応性が格段に下がる。そして、これにより、電極と電解液間の副反応による発熱量が減り、電気化学素子の安全性が格段に上がる。
2)本発明においては、前記電極内部の電極活物質粒子の表面に形成される高分子第2コート層により電気化学素子のパフォーマンスの低下が抑えられる。
本発明は、電極を製造した後、その表面に高分子をコートするという点で、電極の製造前に電極活物質を伝導性高分子または無機物粒子にてコートし、このコート済み電極活物質を用いて電極を製造する従来の技術とは異なる。これにより、従来の技術とは違って、電極の製造時における電極活物質の団塊現象や電極活物質へのコート高分子の離脱現象が発生せず、電極内の構成物質間の分布及び構造がほとんど保持されるため、電気化学素子の容量及びパフォーマンスなどの基本物性はそのまま保持される。
3)本発明において、第2コート層成分に使われる高分子は、電解液により膨潤及び/または溶解される性質を有するため、上述したように、電池の組立て時に注入される電解液により高分子は電解質イオン伝導能を有することになり、これにより、電池のパフォーマンス低下が抑えられる。
4)前記電解液膨潤性及び/または電解液可溶性高分子は、電解液への親和度に極めて優れているので、前記高分子によりコートされた電極も電解液への濡れ性が改善され、負極の非可逆的な容量減少が達成でき、全体としての容量増加が得られる。
5)既存には、高分子を電極のほかにセパレータ膜にもコートする場合があった。しかし、この場合、高分子によりコートされたセパレータ膜は電解質イオン、例えば、リチウムイオンに対する抵抗層として働き、イオン伝導度などの電池のパフォーマンスが低下するという不都合があった。しかし、本発明においては、電解液により膨潤及び/または溶解される高分子を電極活物質の表面にのみ存在させることにより、高分子のセパレータ膜への存在による電池パフォーマンスの低下が見られなくなる。
以下、本発明への理解を助けるために好適な実施例を挙げるが、後述する実施例は本発明を例示するものに過ぎず、本発明の範囲が以下の実施例に限定されることはない。
実施例1.有無機複合多孔性コート層付き電極及びこの電極を備えるリチウム2次電池の製造
(負極の製造)
負極活物質として炭素粉末96重量%、結合剤としてポリビニリデンフルオライド(PVdF)3重量%、導電剤としてカーボンブラック1重量%を溶剤であるN−メチル−2ピロリドン(NMP)に加えて負極混合物スラリーを製造した。前記負極混合物スラリーを厚さ10μmの負極集電体である銅(Cu)薄膜に塗布及び乾燥して負極を製造した後、ロールプレスを施した。
正極活物質としてリチウムコバルト複合酸化物(LiCoO2)92重量%、導電剤としてカーボンブラック4重量%、結合剤としてPVdF 4重量%を溶剤であるN−メチル−2ピロリドン(NMP)に加えて正極スラリーを製造した。前記正極スラリーを厚さ20μmの正極集電体であるアルミニウム(Al)薄膜に塗布及び乾燥して正極を製造した後、ロールプレスを施した。
PVdF−CTFE(ポリビニリデンフルオライド−クロロトリフルオロエチレン共重合体)高分子をアセトンに約5重量%加えた後、50℃で約12時間以上溶解させて高分子溶液を製造した。このようにして製造された高分子溶液にアルミナ(Al2O3)粉末を固形粉20重量%の濃度にて加えた後、ボールミル法を用いてアルミナ粉末を12時間以上にかけて破砕及び分散してスラリーを製造した。製造されたスラリー中のアルミナ粒径は、ボールミルに使われるビードの寸法(粒度)及びボールミルの時間によって制御することができ、この実施例1においては、前記アルミナの粒径を約500nmに粉砕してスラリーを製造した。次いで、前記スラリーをディップコート法を用いて正極と負極の表面に約15μmの厚さにコートを行った。
このようにして製造されたコート済み負極及びコート済み正極をスタック方式を用いて組立て、通常のポリオレフィン系のセパレータ膜は別に使用しなかった。組立て済み電池に電解液(エチレンカーボネート(EC)/プロピレンカーボネート(PC)/ジエチルカーボネート(DEC)=30/20/50重量%、リチウムヘキサフルオロフォスフェート(LiPF6)1モル)を注入して電池を製造した。
電極表面コート物質のうち、無機物としてアルミナ(Al2O3)粉末の代わりにBaTiO3粉末を使用した以外は、前記実施例1の方法と同様にして有無機複合コート層(PVdF−CTFE/ BaTiO3)付き電極及びリチウム2次電池を製造した。
電極表面コート物質のうち、無機物としてアルミナ(Al2O3)粉末の代わりにPMN−PT(lead magnesium niobate−lead titanate)粉末を使用した以外は、前記実施例1の方法と同様にして有無機複合コート層(PVdF−CTFE/ PMN−PT)付き電極及びリチウム2次電池を製造した。
電極表面コート物質のうち、無機物としてアルミナ(Al2O3)粉末の代わりにTiO2粉末を使用した以外は、前記実施例1の方法と同様にして有無機複合コート層(PVdF−CTFE/ TiO2)付き電極及びリチウム2次電池を製造した。
電極表面コート物質のうち、無機物としてアルミナ(Al2O3)粉末の代わりにリチウムチタンフォスフェート(LiTi2(PO4)3)粉末を使用した以外は、前記実施例1の方法と同様にして有無機複合コート層(PVdF−CTFE/ LiTi2(PO4)3)付き電極及びリチウム2次電池を製造した。
電池の組立てに当たって厚さ20μmのポリエチレンセパレータ膜を併用した以外は、前記実施例1の方法と同様にして有無機複合コート層(PVdF−CTFE/Al2O3)付き電極及びポリエチレンセパレータ膜からなるリチウム2次電池を製造した。
7−1.正極活物質の表面に対するシアノエチルプルランを含む高分子コート層の形成
シアノエチルプルラン(重合度=約600)をアセトンに約30℃で1時間ほど溶解して溶液を製造した。このとき、溶液の濃度は1重量%にした。前記シアノエチルプルラン溶液に実施例1−1に従い製造された正極をディップコート方式によりコートした。具体的に、前記溶液に正極を含浸させ、空隙内の気泡が全て抜け出るまで約1〜3分間保持した後、実温で真空乾燥を行った。
CTFE高分子をアセトンに約5重量%加え、50℃で約12時間以上溶解させて高分子溶液を製造した。この高分子溶液にAl2O3粉末(粒径=300nm)を固形粉20重量%の濃度にて加えてから分散させて混合溶液を製造した。先に製造された正極及び負極の表面にディップコート法を用いて前記混合溶液をコートし、約15μmの厚さのコート層を得た。
このようにして製造された電極をスタック方式により組み立てた後、電解液(エチレンカーボネート(EC)/プロピレンカーボネート(PC)/ジエチルカーボネート(DEC)=30/20/50重量%、リチウムヘキサフルオロフォスフェート(LiPF6)1モル)を注入し、最終的に電池を完成した。
正極活物質の高分子コート層成分としてシアノエチルプルランの代わりにシアノエチルポリビニールアルコールを使用し、正極及び負極の有無機複合多孔性コート層の無機物成分としてAl2O3の代わりにBaTiO3 (粒径=100nm)を使用した以外は、実施例7の方法と同様にして電池を製造した。
正極活物質の高分子コート層成分としてシアノエチルプルランの代わりにポリメチルメタクリレート(平均分子量=120,000)を使用し、正極及び負極の有無機複合多孔性コート層の無機物成分としてAl2O3の代わりにTiO2(粒径=100nm)を使用した以外は、実施例7の方法と同様にして電池を製造した。
比較例1
電極の上に有無機複合多孔性コート層を形成せずに電極を製造した後、電池組立て時に通常のポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン(PP/PE/PP)の3層セパレータ膜を使用した以外は、前記実施例1の方法と同様にして電極及び電池を製造した。
シアノエチルプルランを用いて正極活物質に高分子コート層を形成し、通常の負極、通常のポリオレフィン(PP/PE/PP)系のセパレータ膜を使用した以外は、前記実施例7の方法と同様にして電極及び電池を製造した。
本発明による有無機複合多孔性コート層付き電極の表面を分析するために下記の実験を行った。
本発明に従い製造された電極に対して気孔度及び高温における収縮率の評価を行った。
実施例1ないし6、及び比較例1によるリチウム2次電池のパフォーマンスを評価するために各電池の容量及びC−Rateを測定した。
実施例1ないし9、及び比較例1ないし3によるリチウム2次電池の安全性を評価するために、下記の実験を行った。
各電池を6V/1A、6V/2A、10V/1A及び12V/1Aの条件でそれぞれ充電した後、電池の状態を観察した。
各電池を150℃、160℃及び170℃の高温にてそれぞれ1時間放置した後に電池の状態を観察し、その結果を下記表4にまとめて示す。
本発明に従い電極の表面にコートの施された有無機複合多孔性コート層は、従来のセパレータ膜に代えられるものだけでなく、高温放置時に熱収縮が起こらないことから、高温放置時における正極及び負極の内部短絡が防がれる結果、電気化学素子の安全性が高められる。また、機械的な物性およびイオン伝導度に優れていることから、電気化学素子のパフォーマンス向上を図れる。
Claims (24)
- 電極の表面に形成された有無機複合多孔性の第1コート層を備えてなるものであり、
前記第1コート層が、バインダ高分子により無機物粒子同士が連結及び固定され、無機物粒子同士の間隙によりマイクロ単位の気孔が形成されたものである、電極。 - 前記電極が、電極内における電極活物質粒子の表面の一部または全部に高分子第2コート層が形成されたものである、請求項1に記載の電極。
- 前記電極が、集電体の上に電極活物質粒子が気孔構造を形成しながら結着されており、その表面に有無機複合多孔性の第1コート層が絡み合っているものである、請求項1に記載の電極。
- 前記第1コート層のバインダ高分子及び第2コート層高分子の溶解度指数が、17.0〜30[J1/2/cm3/2]の範囲であるものである、請求項1または2に記載の電極。
- 前記第1コート層のバインダ高分子及び第2コート層高分子の誘電率定数(測定周波数=1KHz)が、1〜100の範囲であるものである、請求項1または2に記載の電極。
- 前記第1コート層のバインダ高分子及び第2コート層高分子の電解液含浸率が、高分子重量を基準に1〜1,000%であるものである、請求項1または2に記載の電極。
- 前記第1コート層のバインダ高分子及び第2コート層高分子が、それぞれ独立的にポリエチレンオキシド、ポリビニリデンフルオライド、ポリビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン、ポリビニリデンフルオライド−トリクロロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリアクリロニトリル−スチレン共重合体、ポリビニールクロライド(PVC)、ポリビニールピロリドン、ポリビニールアセテート、ポリエチレンビニールアセテート共重合体、ジェラチン、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリビニールアルコール、シアノエチルセルロース、シアノエチルスクロース、プルラン、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、ポリエチレングリコール、グリム、ポリエチレングリコールジメチルエーテル及びカルボキシルメチルセルロースからなる群より選ばれる何れか1種以上である請求項1または2に記載の電極。
- 前記第2コート層高分子の含量が、電極活物質の100重量%を基準に0.01〜50重量%であるものである、請求項2に記載の電極。
- 前記第2コート層を形成する高分子層の厚さが、0.001〜10μmの範囲であるものである、請求項2に記載の電極。
- 前記無機物粒子が、(a)誘電率定数が10以上の無機物粒子、及び(b)リチウムイオンの伝導能を有する無機物粒子からなる群から選択されてなる何れか1種以上のものである、請求項1に記載の電極。
- 前記誘電率定数が10以上の無機物粒子が、BaTiO3,Pb(Zr,Ti)O3(PZT),Pb1−xLaxZr1−yTiyO3(PLZT),PB(Mg3Nb2/3)O3−PbTiO3(PMN−PT),ハフニア(HfO2)SrTiO3,SnO2,CeO2,MgO,NiO,CaO,ZnO,ZrO2,Y2O3,Al2O3及びTiO2からなる群から選択されてなる何れか1種以上のものである、請求項10に記載の電極。
- 前記リチウム伝導能を有する無機物粒子が、リチウムフォスフェート(Li3PO4)、リチウムチタンフォスフェート(LixTiy(PO4)3,0<x<2,0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンフォスフェート(LixAlyTiz(PO4)3,0<x<2,0<y<1,0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系ガラス(0<x<4,0<y<13)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO3,0<x<2,0<y<3)、リチウムゲニマニウムチオフォスフェート(LixGeyPzSw,0<x<4,0<y<1,0<z<1,0<w<5)、リチウムナイトライド(LixNy,0<x<4,0<y<2)、SiS2(LixSiySz,0<x<3,0<y<2,0<z<4)系ガラス及びP2S5(LixPySz,0<x<3,0<y<3,0<z<7)系ガラスからなる群から選択されてなる何れか1種以上のものである、請求項10に記載の電極。
- 前記無機物粒子の粒径が、0.001〜10μmの範囲であるものである、請求項1に記載の電極。
- 前記第1コート層の厚さが、1〜100μmの範囲であるものである、請求項1に記載の電極。
- 前記第1コート層に形成された気孔の寸法が、0.001〜10μmの範囲であるものである、請求項1に記載の電極。
- 前記第1コート層の気孔度が、10〜95%であるものである、請求項1に記載の電極。
- 前記第1コート層に含まれる無機物粒子とバインダ高分子の組成比が、10:90〜99:1重量%であるものである、請求項1に記載の電極。
- 前記電極が、リチウムマンガン酸化物、リチウムコバルト酸化物、リチウムニッケル酸化物及びリチウム鉄酸化物からなる群より選ばれる何れか1種以上の正極活物質、あるいは、リチウム金属、リチウム合金、カーボン、石油コーク、活性化カーボン、グラファイト及び金属酸化物からなる群から選択されてなる何れか1種以上の負極活物質が電流集電体に結着されてなるものである、請求項1に記載の電極。
- 正極、負極及び電解液を備えてなり、
前記正極、負極または両電極が、請求項1または2に記載の電極であるものである、電気化学素子。 - 前記電気化学素子が、リチウム2次電池である、請求項19に記載の電気化学素子。
- 前記電気化学素子が、微細気孔セパレータ膜をさらに含むものである、請求項19に記載の電気化学素子。
- (a)電極活物質を含むスラリーを電流集電体に塗布及び乾燥して電極を製造する段階と、
(b)無機物粒子とバインダ高分子の混合物を(a)段階で製造された電極の表面にコートする段階とを含んでなる、請求項1または2に記載の電極を製造する方法。 - 前記(a)段階と(b)段階との間に、
(c)前記(a)段階で製造された電極内における電極活物質の表面を電解液膨潤性高分子及び/または電解液可溶性高分子によりコートする段階をさらに含んでなる、請求項22に記載の製造方法。 - 前記(b)段階及び(c)段階におけるコート段階が、
それぞれ電解液膨潤性高分子及び/または電解液可溶性高分子と無機物粒子及びバインダ高分子の混合物を溶媒に溶解または分散して得られた溶液によりコートした後、前記溶媒を除去する方式により行われるものである、請求項22または23に記載の製造方法。
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