JP2007314374A - Cz法により製造したシリコン結晶棒を原料としたfz単結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】FZ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、FZ法で使用する高価な多結晶シリコン原料棒の代わりに高品質で安定した供給が得られる原料であるCZ法により製造された抵抗率が50Ω・cm以上のP型またはN型のシリコン結晶棒1をシリコン原料棒1として、シリコン原料棒1にシリコン原料棒1と同一導電型の不純物をガスドープすることにより、シリコン原料棒1を所望の抵抗率のP型またはN型のシリコン単結晶に再結晶化させる。
【選択図】図1
Description
そして、CZ法で製造したシリコン原料棒は酸素が不可避的に混入するため、酸素濃度が高くなり易いが、FZ法でゾーニングを行う際、原料棒に含まれる酸素を飛散させることができるため、0.5ppma以下というFZ法でよく使用される多結晶シリコンを原料としたとき並みの酸素濃度の低いシリコン単結晶を得ることができる。
更に、シリコン原料棒と同一導電型の不純物をガスドープすることにより、シリコン原料棒と反対の導電型の不純物をガスドープする必要がないので、所望の抵抗率にコントロールし易くなり、電気特性の良いFZシリコン単結晶となる。
このように、FZ法において、シリコン原料棒の抵抗率の軸方向分布に応じて、軸方向でドープガス流量を変化させることで、CZ法で作製されたシリコン原料棒の軸方向抵抗率に差がある場合でも、軸方向に均一な分布をもつFZシリコン単結晶を製造することができる。
CZ法により製造されるシリコン原料棒の抵抗率が低い場合には、CZ法での偏析の影響により、軸方向の結晶中の偏析したドーパント濃度が大きくなるため、これを修正するためのガスドープで添加するドーパント濃度が大きくなり、ドープガス流量を変化させても軸方向の抵抗率変化に追随できなくなる可能性がある。従って、本発明では、CZ結晶棒の抵抗を50Ω・cm以上とする必要があるが、さらにシリコン原料棒の抵抗率を500Ω・cm以上とすることにより、ガスドープにより、できたFZ法による単結晶の軸方向の抵抗率変化を少なくすることができる。
このように、CZ法により製造されたノンドープのシリコン原料棒をFZ法によりノンドープで再結晶化させた後に中性子照射を実施することにより、ノンドープでFZ法によって製造されるシリコン単結晶を安定して製造することができ、且つその抵抗率を所定の抵抗率にコントロールすることができる。
近年のシリコンウェーハの大口径化に伴い、CZ用多結晶シリコンの需要が増加している上に、太陽電池向けの多結晶シリコンの需要も急激に増加している。形状、純度等の品質規格が厳しく、生産性も低い上に、コストも高いFZ用多結晶シリコン棒は需要に対して供給が逼迫していて、さらに価格も非常に高くなっている。従って、良質なFZ用多結晶シリコン棒の確保が難しいため、安定したFZ単結晶シリコンの製造が困難となっている。
(実施例1)
直径130mmでN型の抵抗率が500Ω・cm〜12,000Ω・cmのCZ単結晶シリコンを原料棒として、図1に示すFZ単結晶製造装置を用いて、FZ法によりゾーニングを行い、直径128mm、直胴長さ約80cmのシリコン単結晶をノンドープで製造した。
このとき、Arガス流量は20l/min、チャンバー内窒素ガス濃度は0.5%、シリコン単結晶の成長速度は2.0mm/min、偏芯量は10mmとした。
そして、FZ法によるシリコン単結晶の育成を34回実施した。
なお、原料棒として使用したCZ単結晶シリコンの抵抗率はコーン側とテール側からサンプルウェーハを採取し、650℃で20minの熱処理を加えることで酸素ドナー消去を行った後に四探針で測定した。
直径130mmのCZ単結晶シリコンを原料棒として、図1に示すFZ単結晶製造装置を用いて、FZ法によりゾーニングを行い、直径128mm、直胴長さ約80cmのシリコン単結晶を製造した。その際、ホスフィン(PH3)をアルゴンで2.5ppmに希釈したドーパントガスを100cc/min一定で浮遊帯域に吹き付け、ガスドープを実施した。
このとき、Arガス流量は20l/min、チャンバー内窒素ガス濃度は0.5%、シリコン単結晶の成長速度は2.0mm/min、偏芯量は10mmとした。
尚、CZ法で作製された原料シリコン棒の抵抗率がコーン側とテール側とで逆転しているが、ノンドープでCZ法を行った場合、不純物量が微量であるため、超高抵抗となり、テール側で不可避的に混入した不純物のコンペンセイトにより、抵抗がテール側の方が高くなる現象は、よく見られることである。
直径130mmでノンドープのCZ単結晶シリコンを原料棒として、図1に示すFZ単結晶製造装置を用いて、FZ法によりゾーニングを行い、直径153mm、直胴長さ約40cmのシリコン単結晶をノンドープで製造した。
このとき、Arガス流量は20l/min、チャンバー内窒素ガス濃度は0.5%、シリコン単結晶の成長速度は2.0mm/min、偏芯量は10mmとした。
製造されたFZ単結晶を3分割し、1ブロックを原子炉で中性子照射を行った。
直径130mmのCZ単結晶シリコンを原料棒として、図1に示すFZ単結晶製造装置を用いて、FZ法によりゾーニングを行い、直径128mm、直胴長さ約80cmのシリコン単結晶を製造した。その際、ホスフィン(PH3)をアルゴンで0.15ppmに希釈したドーパントガスを図10(B)に示すように、成長させる単結晶の直胴部の長さに応じて1,000cc/minから、700cc/minに変化させて、浮遊帯域に吹き付け、ガスドープを実施した。
このとき、Arガス流量は20l/min、チャンバー内窒素ガス濃度は0.5%、シリコン単結晶の成長速度は2.0mm/min、偏芯量は10mmとした。
直径130mmでN型の抵抗率3,000Ω・cmのFZ用多結晶シリコンを原料棒として、図1に示すFZ単結晶製造装置を用いて、FZ法によりゾーニングを行い、直径128mm、直胴長さ約80cmのシリコン単結晶をノンドープで製造した。
このとき、Arガス流量は20l/min、チャンバー内窒素ガス濃度は0.5%、シリコン単結晶の成長速度は2.0mm/min、偏芯量は10mmとした。
但し、上記のようなFZ用多結晶シリコン原料棒は、高価である上に、現状安定供給ができなくなっている。
直径130mmのFZ用多結晶シリコンを原料棒として、図1に示す単結晶製造装置を用いて、FZ法によりゾーニングを行い、直径128mm、直胴長さ約80cmのシリコン単結晶を製造した。その際、ホスフィン(PH3)をアルゴンで2.5ppmに希釈したドーパントガスを100cc/min一定で浮遊帯域に吹き付け、ガスドープを実施した。
このとき、Arガス流量は20l/min、チャンバー内窒素ガス濃度は0.5%、シリコン単結晶の成長速度は2.0mm/min、偏芯量は10mmとした。
但し、上記のようなFZ用多結晶シリコン原料棒は、高価である上に、現状安定供給ができなくなっている。
直径130mmのFZ用多結晶シリコンを原料棒として、図1に示すFZ単結晶製造装置を用いて、FZ法によりゾーニングを行い、直径153mm、直胴長さ約40cmのシリコン単結晶をノンドープで製造した。製造されたFZ単結晶シリコンを3分割し、1ブロックを原子炉で中性子照射を行った。
このとき、Arガス流量は20l/min、チャンバー内窒素ガス濃度は0.5%、シリコン単結晶の成長速度は2.0mm/min、偏芯量は10mmとした。
直径130mmのCZ単結晶シリコンを原料棒として、図1に示すFZ単結晶製造装置を用いて、FZ法によりゾーニングを行い、直径128mm、直胴長さ約80cmのシリコン単結晶を製造した。その際、ホスフィン(PH3)をアルゴンで0.15ppmに希釈したドーパントガスを1,000cc/min一定で、浮遊帯域に吹き付け、ガスドープを実施した。
Arガス流量は20l/min、チャンバー内窒素ガス濃度は0.5%、シリコン単結晶の成長速度は2.0mm/min、偏芯量は10mmとした。
3…上軸、 4…上部保持治具、 5…下軸、 6…下部保持治具、
7…誘導加熱コイル、 8…種結晶、 9…絞り部、 10…浮遊帯域、
11…ドープガス吹き付け用ノズル、 20…チャンバー、
30…FZ単結晶製造装置。
Claims (4)
- FZ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、CZ法により製造された抵抗率が50Ω・cm以上のP型またはN型のシリコン結晶棒をシリコン原料棒として、該シリコン原料棒にシリコン原料棒と同一導電型の不純物をガスドープすることにより、前記シリコン原料棒を所望の抵抗率のP型またはN型のシリコン単結晶に再結晶化させることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
- 前記ガスドープはシリコン原料棒の抵抗率の軸方向分布に応じて、軸方向でドープガス流量を変化させることにより、前記シリコン原料棒をシリコン単結晶に再結晶化することを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記CZ法により製造されるシリコン原料棒の抵抗率を500Ω・cm以上とすることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- FZ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、CZ法により製造されたノンドープのシリコン結晶棒をシリコン原料棒として、該シリコン原料棒をFZ法によりノンドープで再結晶化させた後に中性子照射を実施することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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