JP5246163B2 - Igbt用のシリコン単結晶ウェーハ及びigbt用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2007年8月21日に、日本に出願された特願2007−215331号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
上述のように、IGBTは酸化膜で絶縁されたゲートで電流を制御する素子なので、ゲート酸化膜の品質(Gate Oxide Integrity、以下GOIと記す)が重要である。シリコン単結晶ウェーハ中に欠陥が含まれていると、その欠陥がゲート酸化膜に取り込まれて、酸化膜の絶縁破壊の原因となる。
もし、ウェーハ平面上に複数の受けられた素子、つまり、複数の素子が並列に設けられていた場合、これらの素子間で抵抗率が異なると、抵抗率の低い素子に大電流が集中し破損してしまうので抵抗率の均一性と安定性が重要である。このように、複数の素子が並列に微細化された場合、抵抗率の差によって、大電流が集中し特定の素子に電流が集中し破損してしまうので抵抗率が均一で、しかも、デバイス熱プロセスを経ても変化しないことが重要である。
PT型基板の欠点を克服する為に、オフ時に空乏層がコレクタ側に接触しないノンパンチスルー(Non Punch Through、以下NPTと記す)型のIGBTが開発されている。更に最近になって、トレンチゲート構造や、図5Cに示すように、コレクタ側にフィールドストップ(Field Stop、以下FSと記す)層を形成した、よりオン電圧が低くスイッチング損失の少ないFS−IGBTが製造されるようになっている。NPT型やFS型のIGBT用の基板としては、従来からFZ法で育成したシリコン単結晶から切り出した直径150mm以下のウェーハ(以下、FZウェーハという)が使用されている。
そこで、我々はφ200mm以上好ましくはφ300mm以上の大口径結晶が容易に育成できるチョクラルスキー法(CZ法)でIGBT用シリコン単結晶ウェーハを製造することを試みた。
また特許文献2には、酸素及び窒素でドーピングされる間にチョクラルスキー法を使って引き上げられるシリコン単結晶の製造方法であって、単結晶が引き上げられる間に6.5×1017原子/cm3未満の濃度の酸素、及び5×1013原子/cm3超の濃度の窒素でドーピングされるシリコン単結晶の製造方法が開示されている。
更に特許文献3には、窒素を添加した融液からチョクラルスキー法により育成され、2×1014atoms/cm3以上2×1016atoms/cm3以下の窒素濃度、及び7×1017atoms/cm3以下の酸素濃度を含有し、各種表面欠陥密度がFPD≦0.1個/cm2、SEPD≦0.1個/cm2、及びOSF≦0.1個/cm2であり、内部欠陥密度がLSTD≦1×105個/cm3であり、かつ酸化膜耐圧特性がTZDB高Cモード合格率≧90%及びTDDB合格率≧90%以上であるシリコン半導体基板が開示されている。
1.半導体用Si基板のコストアップを招く
2.中性子照射のタイミング待ちや輸送時間等、製造のサイクルタイムを長くする要因となる
3.原子炉内での処理のため処理量が限られている
といった問題点があった。
(1)CZ法では、単結晶の育成時に過剰な空孔が凝集して0.2〜0.3μm程度のCOP欠陥(Crystal Originated Particle)が生じる。IGBTを製造する際には、ウェーハ表面にゲート酸化膜を形成するが、COP欠陥がウェーハ表面に露出して出来たピット、あるいはウェーハ表面近傍に存在するCOP欠陥がこのゲート酸化膜に取り込まれると、GOI(Gate Oxide Integrity)を劣化させる。従って、GOIが劣化しないように、COP欠陥を含まないウェーハが必要になるが、CZ法では無欠陥のウェーハの製造が難しい。
(2)CZ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、1×1018atoms/cm3程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対して450℃で1時間程度の低温熱処理(IGBT製造工程のシンタリング処理に相当する熱処理)を行うと酸素ドナーが発生し、熱処理前後でウェーハの抵抗率が変化してしまう。
(3)CZ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン融液に添加するドーパント量によって制御でき、IGBT用のウェーハにはドーパントとしてリンが添加されるが、リンは偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向に渡って濃度が大きく変化する。そのため、一本のシリコン単結晶の中で、設計仕様に合致する抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。
(4)CZ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハには、1×1018atoms/cm3程度の過剰な酸素が含まれており、このようなウェーハに対してデバイス形成プロセスを行うと、過剰な酸素がSiO2となって析出し、再結合ライフタイムを劣化させる。
シリコン融液にn型ドーパントを添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、
初期多結晶原料を充填した後、追加原料を供給するとともに、
前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比範囲を−7〜+7%として前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を0.7×10 17 〜4.5×10 17 atoms/cm 3 の範囲とすることを特徴とする。
本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
シリコン融液に、リンを2.9×10 13 atoms/cm 3 以上2.9×10 15 atoms/cm 3 以下、前記リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が1×10 13 atoms/cm 3 以上1×10 15 atoms/cm 3 以下となるように添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、
初期多結晶原料を充填した後、ドーパント濃度を前記濃度となるように制御しつつ追加原料を供給するとともに、
前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比範囲を−7〜+7%として前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を0.7×10 17 〜4.5×10 17 atoms/cm 3 の範囲とすることを特徴とする。
本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
シリコン融液にn型ドーパントを添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、
初期多結晶原料を充填した後、追加原料を供給しながら格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm3以下の前記単結晶を育成することができる。
本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
シリコン融液に、リンを2.9×1013atoms/cm3以上2.9×1015atoms/cm3以下、前記リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が1×1013atoms/cm3以上1×1015atoms/cm3以下となるように添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、
初期多結晶原料を充填した後、ドーパント濃度を前記濃度となるように制御しつつ追加原料を供給しながら格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm3以下の前記単結晶を育成することができる。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比範囲を−7〜+7%として前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を0.7×1017〜4.5×1017atoms/cm3の範囲とすることが好ましい。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液の液面高さの坩堝縁部上端に対する変動範囲を−3mm〜+3mmとして前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を0.7×1017〜4.5×1017atoms/cm3の範囲とすることが好ましい。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液量の変動比範囲が−7〜+7%として前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を0.7×1017〜4.5×1017atoms/cm3の範囲とすることが好ましい。
本発明は、前記単結晶を育成する際に添加追加供給するシリコン原料が、融解原料あるいは固形原料であるすることができる。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成するシリコン融液に対して、結晶中に取り込まれる窒素が1×1013atoms/cm3以上5×1014atoms/cm3以下の濃度となるように添加することができる。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成する際に、
CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することができる。
本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用シリコン単結晶ウェーハであって、上記のいずれか記載の製造方法により製造され、
前記シリコン単結晶の直胴部の軸方向における格子間酸素濃度の変動が0.7×1017〜4.5×1017atoms/cm3の範囲とされてなることが好ましい。
本発明は、ウェーハ表面におけるLPD密度が0.1個/cm2以下であり、ライトエッチング欠陥密度が1×103個/cm2以下であることができる。
本発明は、裏面側に50nm以上1000nm以下の多結晶シリコン層が形成されていることができる。
シリコン融液にn型ドーパントを添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、
初期多結晶原料を充填した後、追加原料を供給しながら格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm3以下( ASTM F121−1979 以下酸素濃度表記はこれに準ずる)の前記単結晶を育成することを特徴とする。
本発明は、前記単結晶を育成する際に添加追加供給するシリコン原料が、融解原料あるいは固形原料であることができる。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成するシリコン融液に対して、結晶中に取り込まれる窒素が1×1013atoms/cm3以上5×1014atoms/cm3以下の濃度となるように添加することができる。
本発明は、前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成する際に、
CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することができる。
本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハは、チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハであって、上記のいずれか記載の製造方法により製造され、
前記シリコン単結晶の直胴部の軸方向における格子間酸素濃度の変動が0.7×1017〜4.5×1017atoms/cm3の範囲であることが好ましい。
本発明は、ウェーハ表面におけるLPD密度が0.1個/cm2以下であり、ライトエッチング欠陥密度が1×103個/cm2以下であることができる。
本発明は、裏面側に50nm以上1000nm以下の多結晶シリコン層が形成されていることができる。
本発明は、シリコン融液にn型ドーパントを添加し抵抗率を調整する代わりに、数1000Ωcm以上の高抵抗のSi単結晶インゴットを予め製造し、その後、所望の抵抗レンジ内になるように中性子照射により抵抗率を調整することができる。
さらに、本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、前記シリコン単結晶が、前記チョクラルスキー法より育成される際に、n型ドーパントがドープされたシリコン融液から、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶を引き上げ可能な引き上げ速度により育成されたものであることが好ましい。
更にまた、本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、リンと、前記リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントがそれぞれ、1×1013atoms/cm3以上1×1015atoms/cm3以下の濃度で含まれていることが好ましい。
更にまた、本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、ウェーハ表面におけるLPD密度が0.1個/cm2以下であり、ライトエッチング欠陥密度が1×103個/cm2以下であることが好ましい。
また本発明のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハにおいては、裏面側に50nm以上1000nm以下の多結晶シリコン層が形成されていることが好ましい。
また、「ライトエッチング欠陥」とは、As-Grownのシリコン単結晶ウェーハを硫酸銅水溶液に浸漬した後自然乾燥し、窒素雰囲気中で900℃、20分程度の熱処理を行なうCuデコレーションを行ない、その後、試験片表層のCuシリサイド層を除去するために、HF/HNO3混合溶液中に浸漬して、表層を数十ミクロン程度エッチングして除去し、その後、ウェーハ表面を2μmライトエッチング(クロム酸エッチング)し、光学顕微鏡を用いて検出される欠陥である。この評価手法によれば、結晶育成時に形成した転位クラスタをCuデコレーションすることで顕在化させ、転位クラスタを感度良く検出することができる。即ちライトエッチング欠陥には、転位クラスタが含まれる。
また、本発明において、「LPD密度」とは、レーザ光散乱式パーティクルカウンター(SP1(surfscan SP1):KLA−Tencor社製)を用いて検出される欠陥の密度である。
すなわち、通常、バッチ式チョクラルスキー法でシリコン単結晶インゴットを製造した場合、シリコン融液を保持する石英坩堝から、酸素が不可避的に混入する。低酸素化の方策を施さない場合、単結晶インゴットの酸素濃度は通常、10×1017atoms/cm3(oldASTM)程度の酸素濃度となるが、横磁場印加や炉内圧力等のプロセス条件を工夫することにより低酸素濃度のシリコン単結晶インゴットを実現することは可能である。しかし、バッチ式CZ法の場合、シリコン単結晶の長手方向全域(結晶軸方向の全長にわたる直胴部)で4.5×1017atoms/cm3以下または4×1017atoms/cm3以下といった所望の低酸素濃度を維持することは実現できておらず、長手方向(結晶軸方向)にほんの一部でしか実現できない。
その理由は、上述したように酸素は石英坩堝からシリコン融液に溶け込むが、結晶の引き上げ長が増加するにしたがって、石英坩堝とシリコン融液との接触面積が結晶引き上げの過程で変化する。このため、単結晶中の酸素濃度が変動してしまうことになる。また、シリコン融液に溶け込んだ酸素はこのシリコン融液内部における対流で輸送され、シリコン融液中から結晶に取り込まれるが、その対流が融液残量によって変化する。このため、単結晶中の酸素濃度が変動してしまうことになる。
上述したように、本発明は低酸素濃度結晶の優れた製造方法という側面を持つという特徴も有する。シリコン融液にn型ドーパントを添加し抵抗率を調整する代わりに、数1000Ωcm以上の高抵抗のSi単結晶インゴットを予め製造し、その後、所望の抵抗レンジ内になるように中性子照射により抵抗率を調整することも可能である。
つまり、本発明は、前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を結晶軸方向の全長にわたって0.7×1017〜4.5×1017atoms/cm3の範囲とすることが可能となる。これにより、バッチ式CZ法では結晶長手方向の一部しか得られない低酸素濃度域を結晶長手方向全域に実現することが可能となる。
なお、本発明で、前記シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比範囲といった場合には、坩堝以外にシリコン融液が当接する石英部分がある場合はこの表面積も含むものである。たとえば、CCZ法における二重坩堝を使用した場合には、内坩堝のシリコン融液当接部分の表面積、あるいは、石英製の原料供給管がシリコン融液に浸漬されている場合には、この浸漬部分の表面積をも含めて、坩堝に当接する表面積とする。
なお、酸素ドナーの濃度を9.8×1012個/cm3以下にする理由は次の通りである。高耐圧IGBTには、n型で抵抗率が40〜70Ω・cmのウェーハが使われる。例えば、基板の抵抗率の仕様が50±5Ω・cmの場合では、許容できるドナー濃度は9.8×1012個/cm3以下となる。ここで、酸素に起因した酸素ドナーが最も発生しやすい温度は450℃である。例えばデバイスプロセスにおいてAl配線のシンタリング処理はこの温度前後で行われる。450℃で1時間の熱処理を施した場合に発生する酸素ドナーの濃度の酸素濃度依存性を調べた結果を図1に示す。図1から、酸素ドナーの濃度を9.8×1012個/cm3以下に抑えるためには、ウェーハの格子間酸素濃度を8.5×1017atoms/cm3以下に制御しなければならないことが分かる。このような理由から本発明においては、格子間酸素濃度を8.5×1017atoms/cm3以下、あるいは、4.5×1017atoms/cm3以下とした。
具体的には、図4に示すように、前記シリコン融液からシリコン単結晶を前記石英ルツボと逆方向に回転させつつ引き上げながら育成する際に、石英ルツボ回転数R1(rpm)と、結晶回転数R2(rpm)とを、
添付図面図4に各点(R1,R2)で示すように、
点A (0.1,1)、点B(0.1,7)、点C(0.5,7)、点I(0.7,6)、点E(1,6)、点F(2,2)、点G(2,1)で囲まれる範囲内の値に設定することができる。これにより、格子間酸素濃度が4×1017atoms/cm3以下の単結晶を育成することができる。実質的には、石英ルツボの回転数をR1(rpm)、結晶回転数をR2(rpm)とするとき、R1:0.1以上2以下、R2:1以上7以下、の範囲であって、R1:0.5以上0.7以下の場合、R2<7−5(R1−0.5)を満足し、R1:0.7以上1以下の場合、R2<6を満足し、R1:1以上2以下の場合、R2<6−4(R1−1)を満足する範囲に設定することができる。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度を4.0×1017atoms/cm3以下として低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。
また、石英ルツボ回転数R1(rpm)と、結晶回転数R2(rpm)とを、
添付図面図4に各点(R1,R2)で示すように、
点A (0.1,1)、点B(0.1,7)、点L(0.2,7)、点K(0.3,7)、点J(0.5,6)、点I(0.7,6)、点H(1,5)、点N(1,3)、点M(1,1)で囲まれる範囲内の値に設定してシリコン単結晶を引き上げてもよい。実質的には、石英ルツボ回転数R1(rpm)と結晶回転数R2(rpm)とをR1:0.1以上2以下、R2:1以上7以下、の範囲であって、但しR1:0.3以上、0.5以下の場合、R2<7−5(R1−0.3)を満足し、R1:0.5以上0.7以下の場合、R2<6を満足し、R1:0.7以上1以下の場合、R2<6−3.4(R1−0.7)を満足する範囲に設定すればよい。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度が3.5×1017atoms/cm3以下として、低酸素濃度のシリコン単結晶を提供できる。
また、石英ルツボ回転数R1(rpm)と、結晶回転数R2(rpm)とを、
添付図面図4に各点(R1,R2)で示すように、
点A (0.1,1)、点B(0.1,7)、点L(0.2,7)、点Q(0.3,6)、点J(0.5,6)、点P(0.7,5)、点N(1,3)、点M(1,1)で囲まれる範囲内の値に設定してシリコン単結晶を引き上げてもよい。 実質的には、石英ルツボ回転数R1(rpm)と結晶回転数R2(rpm)とをR1:0.1以上1以下、R2:1以上7以下、の範囲であって、但しR1:0.2以上0.3以下の場合、R2<7−10(R1−0.2)を満足し、R1:0.3以上0.5以下の場合、R2<6を満足し、R1:0.5以上0.7以下の場合、R2<6−5(R1−0.5)を満足し、R1:0.7以上、1以下の場合、R2<5−6.7(R1−0.7)を満足する範囲に設定することができる。この場合、単結晶中の格子間酸素濃度3.0×1017atoms/cm3以下のシリコン単結晶を育成し、より低酸素濃度のシリコン単結晶を育成できる。
なお、石英ルツボ回転数R1(rpm)と、結晶回転数R2(rpm)と格子間酸素濃度との関係を表3に示す。
また、本発明では、磁場中心位置と結晶引き上げ時の融液表面位置を−75〜+50mm、より好ましくは、20〜45mmとすることが好ましい。ここで、ここで磁場中心位置とは、水平磁場にあっては磁場発生コイルの中心が位置する高さ位置を意味し、−75mmとは、融液液面から上方75mmであることを意味している。
合成石英ガラス粉を溶融して得られたガラスでは、光透過率を測定すると、波長200nm程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成石英ガラスに近い特性であると考えられる。
合成石英ガラス粉を溶融して得られたガラスでは、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然石英粉の溶融品のような蛍光ピークは見られない。
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然石英であったか合成石英であったかを判別することができる。
また、本発明では、CZ炉内に供給する雰囲気ガス流量を100〜200リットル/min以上とし、CZ炉内の圧力を6700Pa以下として、溶融液表面から蒸発するSiOを効果的に装置外に排出すると共に、溶融液表面を漂う異物も坩堝壁に追いやるとともに、結晶中の酸素濃度が高くなることを防止する。
ところで、CZ法により製造されたシリコン単結晶ウェーハの抵抗率は、シリコン単結晶に含まれるドーパント量によって制御できるが、IGBT基板のドーパントとして良く使われるリンは、偏析係数が小さい為にシリコン単結晶の長さ方向にわたってその濃度が大きく変化する。そのため、一本の単結晶の中で設計仕様に合った抵抗率を有するウェーハの得られる範囲が狭い。このため本発明では、上述したように、中性子照射、シリコン融液へのn型ドーパントの添加、リンとリンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを所定量添加、その他様々な手段を採用する。いずれの場合も、不純物濃度の低いシリコン多結晶を原料とし、不純物の溶出が少ない合成石英坩堝を用いて単結晶を育成することが重要である。これらの手段を用いることで、シリコン単結晶の歩留まりを改善することができる。
本発明ではこのDLCZ法を採用することによっても、シリコン単結晶の結晶軸方向の抵抗率変化を抑制することができる。
また本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液にn型ドーパントを添加し、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm3以下の単結晶を育成することができる。
また本発明のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、シリコン融液に、リンを2.9×1013atoms/cm3以上2.9×1015atoms/cm3以下、前記リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が1×1013atoms/cm3以上1×1015atoms/cm3以下となるように添加し、CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm3以下の単結晶を育成することができる。
即ち、本発明においては、水素含有物質がシリコン融液に溶解し高温のシリコン融液中で熱分解して水素原子に変換されると仮定した上で、変換後の雰囲気中の水素ガス換算分圧が40〜400Paの範囲になるように水素含有物質の添加量を調整すればよい。
また、シリコン融液に窒素を添加することで、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を更に広げることができ、ウェーハのCOP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。
6…シリコン単結晶
T…種結晶
30…追加原料供給手段
(CZ炉の構成)
図3は、本発明の実施形態におけるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を実施するのに適したCZ炉の縦断面図である。
図3に示すCZ炉は、チャンバ内の中心部に配置された坩堝1と、坩堝1の外側に配置されたヒータ2と、ヒータ2の外側に配置された磁場供給装置9とを備えている。坩堝1は、内側にシリコン融液3を収容する石英坩堝1aを外側の黒鉛坩堝1bで保持する二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸1cにより回転および昇降駆動される。
坩堝1の上方には、円筒形状の熱遮蔽体7が設けられている。熱遮蔽体7は、黒鉛で外殻を作り、内部に黒鉛フェルトを充填した構造である。熱遮蔽体7の内面は、上端部から下端部にかけて内径が漸減するテーパー面になっている。熱遮蔽体7の上部外面は内面に対応するテーパー面であり、下部外面は、熱遮蔽体7の厚みを下方に向かって漸増させるようにほぼストレート面に形成されている。
そして、シードチャック5に取り付けた種結晶Tをシリコン融液3に浸漬し、坩堝1および引き上げ軸4を回転させつつ種結晶Tを引き上げることにより、シリコン単結晶6を形成できるようになっている。
石英坩堝1aは、シリコン単結晶6引き上げ時に、その内部にシリコン融液3を貯留するが、この際、内表面における表面積S1でシリコン融液3と当接する。
図7は、石英坩堝1aとシリコン融液3との当接面積を示す模式斜視図である。
この表面積S1は、図7に示すように、曲面状となる底側表面S11と、円筒状となる側壁表面S12との和として求めることができる。
追加原料供給手段30は、図8に示すように、チャンバ内に吊支された原料棒31を有し、原料棒31は昇降および回転機能を有する図示しない原料棒吊支機構によって吊支され、所定の回転速度で回転しつつ原料溶解ヒータ32内に挿入される。原料棒31は塗布・形成時の混入、形成後の埋め込み等により、所定のドーパントが添加されている。
具体的には、原料供給管34の寸法としては、外径50〜100mm、内径=外径−5〜15mm、浸漬深さ5〜200mmの範囲とすることが好ましく、たとえば、外径60mm、内径50mm、浸漬深さ10〜100mmの範囲とできる。
浸漬部分35とシリコン融液3とが当接する面積S2を追加制御することによって、石英坩堝1aからシリコン融液3へ溶け込む酸素量が一定になるよう制御する。
この表面積S2は、図9に示すように、円環状となる底側表面S36と、円筒状となる外側表面S36および内側表面S38との和として求めることができる。
次に、図3に示すCZ炉を用いたIGBT用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法を説明する。
先ず、坩堝1内に原料となる高純度シリコンの多結晶を例えば100kg装入し、窒素源として例えば、窒化珪素からなるCVD膜を有するシリコンウェーハを投入する。原料充填は製造する結晶長によって300kgとすることもできる。シリコン結晶中の窒素濃度が1×1013atoms/cm3以上5×1014atoms/cm3以下濃度、または、1×1014atoms/cm3以上5×1015atoms/cm3以下濃度となるようにシリコン融液中の窒素濃度を調整することが好ましい。同時に、所定量に調整されたドーパントを添加する。
なお、水素ガスを含有しない不活性ガスのみの雰囲気とすることもできる。
次に、シードチャック5に取り付けた種結晶Tをシリコン融液3に浸漬し、坩堝1および引き上げ軸4を回転させつつ結晶引き上げを行う。この場合の引き上げ条件としては、単結晶の成長速度をV(mm/分)とし、単結晶成長時の融点から1350℃の温度勾配G(℃/mm)としたときの比V/G(mm2/分・℃)を0.22〜0.15程度に制御し、VをGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度である0.65〜0.30mm/分に制御する、といった条件を例示できる。また、他の条件としては、石英坩堝の回転数を5〜0.2rpmとし、単結晶の回転速度を20〜0.5rpmとし、アルゴン雰囲気の圧力を30Torr(4.0kPa)とし、更に磁場強度を3000Gといった条件を例示できる。特に、石英坩堝の回転数を5rpm以下にすることで、石英坩堝に含まれる酸素原子のシリコン融液への拡散を防止することができ、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度を低減することができる。
その後、シリコン単結晶6の直胴部6bを育成する間には、追加原料供給手段30による原料の追加供給を制御して、シリコン融液3が石英坩堝1aに当接する表面積の変動比範囲を−7〜+7%とする。
詳細には、表面積S1としては、底側表面S11と側壁表面S12、および、シリコン融液3の液面高さがΔH変化した際の変動表面積S13の和となる。
変動表面積S13は、石英坩堝1aの側壁部分の半径Rが高さ方向で一定な場合には、2πR・ΔHとなる。
表面積S2としては、底側表面S36と外側表面S36と内側表面S38と、シリコン融液3の液面高さがΔH変化した際の変動表面積S7およびS8との和となる。
表面積S7と表面積S8は、原料供給管34の内半径がr1、外半径がr2でこれらが高さ方向で一定な場合には、それぞれ2πr1・ΔH、2πr2・ΔHとなる。
(S13+S7+S8)/(S11+S12+S36+S37+S38)×100
となる。
ここで、S13+S7+S8が、2π(R+r1+r2)ΔHであるので、制御すべき比ΔSの値は、
2π(R+r1+r2)/(S11+S12+S36+S37+S38)×ΔH
つまり、ΔSはΔHの関数、
ΔS = f(ΔH)
となり、石英坩堝1a縁部上端に対してシリコン融液3の液面高さHが変動する変動量ΔHを制御することによって、ΔSを制御することができる。
ここで、ΔHは、貯留されたシリコン融液3量が増加する際に正の値、シリコン融液3が減少する際に負の値を取るように設定する。
単位時間Δtあたりのシリコン融液量3の変動比範囲は、直胴部6b引き上げ時の単位時間Δt開始時における石英坩堝1aに貯留された量W1、単位時間Δtあたりに単結晶6として引き上げられる量W2、単位時間Δtあたりに追加原料供給手段30から追加される供給原料量W3とするとき、
(W1−W2+W3)/W1×100
となる。
ここで、制御すべき単位時間Δtは、1〜100分と設定される。
さらに、量W1が直胴部6b引き上げ開始時に石英坩堝1aに貯留された量W0に対して満たすべき条件は、直胴部6b引き上げの全工程にわたって、
W1/W0×100 ≧ 90〜95(%)
である。
ラッピングを行う際には、ウェーハの割れを防止するために、ウェーハの表面の周縁部に表面側面取り部を形成するとともに、ウェーハの裏面の周縁部に裏面側面取り部を形成することが好ましい。
このようにして、本実施形態のIGBT用のシリコン単結晶ウェーハを製造できる。
また、シリコン融液に窒素を添加することで、Grown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度の許容幅を更に広げることができ、ウェーハのCOP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。
以上のようにして製造されたシリコン単結晶ウェーハは、結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除されており、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm3以下、より好ましくは4.5×1017atoms/cm3以下、さらに好ましくは、2.5×1017atoms/cm3以下であり、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下となっている。また、抵抗率自体は48Ω・cm〜52Ω・cm程度となる。更にシリコン単結晶ウェーハには、1×1014atoms/cm3以上5×1015atoms/cm3以下の窒素がドープされている。
更に本実施形態のシリコン単結晶ウェーハにおいては、破壊電界8MV/cmでのTZDBの合格率が90%以上であり、450℃で1時間の熱処理を行った場合に析出する酸素ドナーの濃度が9.8×1012個/cm3以下あるいは6×1012個/cm3以下であり、800℃で4時間と1000℃で16時間の二段階熱処理を行った場合に生じるBMDの密度が5×107個/cm3以下であり、前記二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが100μ秒以上となっている。
更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハにおいては、ウェーハ表面におけるLPD密度が0.1個/cm2であり、ライトエッチング欠陥密度が1×103個/cm2以下になっている。更にまた、本実施形態のシリコン単結晶ウェーハには、裏面側に50nm以上2000nm以下の多結晶シリコン層が形成されており、ウェーハの表面の周縁部には表面側面取り部が形成され、ウェーハの裏面の周縁部には裏面側面取り部が形成されている。
更に、格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm3以下なので、ウェーハの熱処理後に発生する酸素ドナーの濃度を9.8×1012個/cm3以下に抑えることができ、熱処理前後でのウェーハの抵抗率の変化を防ぐことができ、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
また、本発明のシリコン単結晶ウェーハによれば、ウェーハ面内における抵抗率のばらつきが5%以下なので、シリコン単結晶ウェーハの品質を安定にできる。
更に、シリコン単結晶に、1×1013atoms/cm3以上5×1014atoms/cm3以下、または、1×1014atoms/cm3以上5×1015atoms/cm3以下の窒素がドープされることによって、COP欠陥および転位クラスタの排除が容易になる。窒素のドープ量が上記の範囲未満ではCOP欠陥および転位クラスタの排除が完全になされない虞があり、上記の範囲を超えると、窒化物が生成してシリコン単結晶が育成できなくなる。
また、TZDBの合格率が90%以上であり、450℃で1時間の熱処理を行った場合に発生する酸素ドナーの濃度が9.8×1012個/cm3以下あるいは6×1012個/cm3以下であり、800℃で4時間と1000℃で16時間の二段階熱処理を行った場合に析出するBMDの密度が5×107個/cm3以下であり、二段階熱処理を行った場合における再結合ライフタイムが100μ秒以上であるので、IGBT用のシリコン単結晶ウェーハに求められる特性を満たすことができる。
CZ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英坩堝に投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。シリコン融液にはドーパントとしてリンを添加した。リンの添加量は、シリコン単結晶の抵抗率が65Ω・cmになるように調整した。次に、磁場供給装置から3000G(0.3T)の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−75〜+50mmとなるように供給しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英坩堝を回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度(引き上げ速度)をV(mm/分)とし、単結晶成長時の融点から1350℃の温度勾配G(℃/分)としたときの比V/Gを0.185程度に設定し、Vを0.49mm/分に設定した。このようにして、条件1〜4の引き上げ条件で引き上げられてなる単結晶シリコンのインゴットを製造した。なお、シリコンインゴットにおける格子間酸素濃度は、石英坩堝の回転数を調整することにより制御した。また、条件4では、シリコン融液中に窒化珪素膜付きのシリコンウェーハを投入することにより、シリコン単結晶中に4.1×1014atoms/cm3の窒素をドープした。
更に表1には、引き上げ速度の許容幅を示す。この許容幅は、結晶の引き上げ速度を徐々に低下させ育成した結晶を育成方向に縦割り加工しGrown−in欠陥分布をCuデコレーション後にX−rayトポグラフィー法により観察することでCOP領域を、またライトエッチング欠陥を測定することで転位クラスター領域を判定しもとめた結晶径方向全域においてCOP欠陥および転位クラスタが排除できる引き上げ速度マージンである。
また、条件2と3を比較すると、条件3では結晶の回転速度の高速化によって抵抗率のばらつきは低減されたが、引き上げ速度の許容幅が大幅に低下した。これは、単結晶の回転速度の増大によって、シリコン融液と単結晶との間の固液界面形状が変化したためと考えられる。
更に、条件4については、条件3に対し、窒素をドープしたことによって引き上げ速度の許容幅が増大したが、抵抗率のばらつきも増大した。これは、窒素ドープによってシリコン融液の対流状態が変化したためと考えられる。
CZ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英坩堝に投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。次に、磁場供給装置から3000G(0.3T)の水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して−75〜+50mmとなるように印加しながら、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英坩堝を回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度(引き上げ速度)をV(mm/分)とし、単結晶成長時の融点から1350℃の温度勾配G(℃/分)としたときの比V/Gを0.185程度に設定し、Vを0.49mm/分に設定した。このようにして、条件5〜14の引き上げ条件で引き上げられてなる単結晶シリコンのインゴットを製造した。
また、条件3において結晶の回転速度の高速化によって低下した引き上げ速度の許容幅は、条件8〜10に示すように雰囲気中に水素を導入することによって改善された。条件8〜10のように、所定量の水素を導入すると共に、坩堝回転速度並びに単結晶の回転速度を制御することによって、格子間酸素濃度の低減と、抵抗率のばらつきの低減と、引き上げ速度の許容幅の拡大を同時に実現できることが判明した。
また、条件4において窒素ドープによって増大した抵抗率のばらつきは、条件12及び13に示すように雰囲気中に水素を導入することによって改善された。これは、窒素ドープによって引き起こされたシリコン融液の対流状態の変動を水素の導入によって抑制できたためと考えられる。また条件12及び13では、引き上げ速度の許容幅についても、窒素ドープ単独(条件5〜6)、水素導入単独(条件7〜11)の場合と比べて拡大することができた。
更にこの条件12及び13に対して、リンの導入を中性子照射により行った条件14では、抵抗率のばらつきがより低減された。
横磁場MCZ炉を用い、内径24インチの石英ルツボを使用し、初期多結晶原料を60kg仕込み、P濃度を調整したシリコン原料を融液状態で供給しながら、Si単結晶を引き上げ最終的に210mm直径×1000mmの結晶を2本製造した。
狙いのN型抵抗値:50Ωcm
結晶育成の条件としては、横磁場強度3500ガウス、石英ルツボ回転 0.5rpm、結晶回転3〜10rpm、磁場中心位置を融液表面位置の45mm下方とした。
この際の追加した原料供給状態を表4および図10に示す。
また、抵抗率についても2本とも結晶直胴部分の全域において48〜52Ωcmの範囲であった。面内の分布を示すRRGは4%以下の範囲であった。
(狙い抵抗率を変えた実施例:100Ωcm狙い)
横磁場MCZ炉を用い、内径24インチの石英ルツボを使用し、初期多結晶原料を60kg仕込み、P濃度を調整したシリコン原料を融液状態で供給しながら、Si単結晶を引き上げ最終的に210mm直径×1000mmの結晶を2本製造した。
狙いのN型抵抗値:100Ωcm
結晶育成の条件としては、横磁場強度3500ガウス、石英ルツボ回転 0.5rpm、結晶回転3〜10rpm、磁場中心位置を融液表面位置の45mm下方とした。
この際の追加した原料供給状態を表7および図11に示す。
また、抵抗率についても2本とも結晶直胴部分の全域において97〜106Ωcmの範囲であった。面内の分布を示すRRGは4%以下の範囲であった。
(Pのガスドープとした実施例)
横磁場MCZ炉を用い、内径24インチの石英ルツボを使用し、初期多結晶原料を60kg仕込み、Pを含むガスを引上げ炉内雰囲気に混入させ、Pガスドープにより結晶にPをドープ。高純度シリコン原料を融液状態で供給しながら、Si単結晶を引き上げ最終的に210mm直径×1000mmの結晶を2本製造した。
狙いのN型抵抗値:100Ωcm
結晶育成の条件としては、横磁場強度3500ガウス、石英ルツボ回転 0.5rpm、結晶回転3〜10rpm、磁場中心位置を融液表面位置の45mm下方とした。
この際の追加した原料供給状態を表10および図12に示す。
また、抵抗率についても2本とも結晶直胴部分の全域において97〜105Ωcmの範囲であった。面内の分布を示すRRGは4%以下の範囲であった。
(二重坩堝法の連続CZ法の実施例)
横磁場MCZ炉を用い、内径24インチの石英ルツボを使用し、初期多結晶原料を60kg仕込み、P濃度を調整したシリコン原料を二重坩堝の外坩堝に固体状態で供給しながら、Si単結晶を引き上げ最終的に210mm直径×1000mmの結晶を2本製造した。
狙いのN型抵抗値:100Ωcm
結晶育成の条件としては、横磁場強度3500ガウス、石英ルツボ回転 0.5rpm、結晶回転3〜10rpm、磁場中心位置を融液表面位置の45mm下方とした。
この際の追加した原料供給状態を表13および図13に示す。
また、抵抗率についても2本とも結晶直胴部分の全域において96〜104Ωcmの範囲であった。面内の分布を示すRRGは4%以下の範囲であった。
次に、ΔHの変動幅に関する実験をおこなった。
実施例3と同じ引上げ条件として、液面位置の高さ位置ΔHを故意に大きく変動させた。その結果を表16および図14に示す。
次に、ΔSの変動幅に関する実験をおこなった。
実施例3と同じ引上げ条件として、液面位置の高さ位置を故意に大きく変動させ、シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比ΔSを大きく変動させ、酸素濃度の変化を測定した。
その結果を表17および図15に示す。
次に、比較のため原料追加供給をおこなわない実験をおこなった。
引上げ条件としては、初期チャージ量を100kgとした以外は、実施例3と同じ条件として引き上げをおこない、育成した単結晶から製造したウェーハにおいて、測定した直胴部の結晶長に対する酸素濃度の変化を表18および図16に、電気抵抗率および抵抗面内分布を表19および図17に示す。
また、結晶長手方向の抵抗分布は、電気抵抗率調整用ドーパントの偏析が小さいため(P:0.3)、急激に抵抗率が低下し、抵抗範囲の狭い製品の場合、歩留まりが小さくなることがわかる。
Claims (11)
- チョクラルスキー法によってシリコン融液からシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
シリコン融液にn型ドーパントを添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、
初期多結晶原料を充填した後、追加原料を供給するとともに、
前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比範囲を−7〜+7%として前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を0.7×10 17 〜4.5×10 17 atoms/cm 3 の範囲とすることを特徴とするIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。 - チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成することにより得られるIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
シリコン融液に、リンを2.9×1013atoms/cm3以上2.9×1015atoms/cm3以下、前記リンよりも偏析係数の小さなp型ドーパントを、その偏析係数に応じて結晶中の濃度が1×1013atoms/cm3以上1×1015atoms/cm3以下となるように添加し、シリコン単結晶の引き上げ速度をGrown−in欠陥フリーなシリコン単結晶が引き上げ可能な速度で、単結晶を育成する際に、
初期多結晶原料を充填した後、ドーパント濃度を前記濃度となるように制御しつつ追加原料を供給するとともに、
前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液が坩堝に当接する表面積の変動比範囲を−7〜+7%として前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を0.7×10 17 〜4.5×10 17 atoms/cm 3 の範囲とすることを特徴とするIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。 - 前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液の液面高さの坩堝縁部上端に対する変動範囲を−3mm〜+3mmとして前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を0.7×1017〜4.5×1017atoms/cm3の範囲とすることを特徴とする請求項1または2記載のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。 - 前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶の直胴部を育成する際に、
前記追加原料の供給を制御して前記シリコン融液量の変動比範囲が−7〜+7%として前記シリコン融液の対流状態を制御し前記単結晶の格子間酸素濃度を0.7×1017〜4.5×1017atoms/cm3の範囲とすることを特徴とする請求項1または2記載のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。 - 前記単結晶を育成する際に添加追加供給するシリコン原料が、融解原料あるいは固形原料であるすることを特徴とする請求項1から4のいずれか記載のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成するシリコン融液に対して、結晶中に取り込まれる窒素が1×1013atoms/cm3以上5×1014atoms/cm3以下の濃度となるように添加することを特徴とする請求項1から5のいずれか記載のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成する際に、
CZ炉内の雰囲気ガス中に水素ガス換算分圧で40Pa以上400Pa以下の範囲となる水素原子含有物質を導入することを特徴とする請求項1から6のいずれか記載のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。 - 前記チョクラルスキー法よりシリコン単結晶を育成する際にシリコン融液にn型ドーパントを添加する抵抗率調整をおこなうことなく1000Ωcm以上10000Ωcm以下とされる高抵抗のシリコン単結晶インゴットをあらかじめ引き上げるとともに、その後、中性子照射により所望の抵抗レンジ内になるように抵抗率を調整することを特徴とする請求項1から7のいずれか記載のIGBT用シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶からなるIGBT用シリコン単結晶ウェーハであって、請求項1から8のいずれか記載の製造方法により製造され、
前記シリコン単結晶の直胴部の軸方向における格子間酸素濃度の変動が0.7×1017〜4.5×1017atoms/cm3の範囲とされてなることを特徴とするIGBT用シリコン単結晶ウェーハ。 - ウェーハ表面におけるLPD密度が0.1個/cm2以下であり、ライトエッチング欠陥密度が1×103個/cm2以下であることを特徴とする請求項9記載のIGBT用シリコン単結晶ウェーハ。
- 裏面側に50nm以上1000nm以下の多結晶シリコン層が形成されていることを特徴とする請求項9または10記載のIGBT用シリコン単結晶ウェーハ。
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