JP2014114173A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】成長炉内に収容された誘導加熱コイルで原料結晶棒を部分的に溶融して溶融帯域を形成し、該溶融帯域を移動させて単結晶を成長させるFZ法による単結晶の製造方法であって、単結晶の製造条件である単結晶の成長速度SE(mm/min)、成長炉内の圧力P(MPa)、原料結晶棒の酸素濃度MO(ppma)、単結晶の直径D(mm)、単結晶の酸素濃度Oi(ppma)を含む関係式Oi=a×SE+b×P+c×MO+d×D+eの定数a、b、c、d、eを重回帰分析によって求める工程と、関係式を用いて単結晶の製造条件をそれぞれ決定する工程と、決定した製造条件で単結晶を成長させる工程とを含むことを特徴とする単結晶の製造方法。
【選択図】 図1
Description
まず、原料結晶棒1を成長炉20内に設置された上軸3の上部保持治具4に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種(種結晶)8を、原料結晶棒1の下方に位置する下軸5の下部保持治具6に保持する。
この単結晶成長は、Arガスに微量の窒素ガスを混合した雰囲気中で行われる。
本発明では製造する単結晶の酸素濃度を確実に低減できるので、CZ法で製造した酸素を含む低コストの単結晶棒を原料結晶棒として用いる場合にも、低酸素濃度のFZ単結晶を得ることができる。
このようにすれば、抵抗率変化のない酸素濃度が0.1ppma以下の単結晶を確実に製造できる。
このように予め求めておいた定数a、b、c、d、eを用いれば、成長させる単結晶の酸素濃度を低減するための製造条件をより容易に決定でき、工程時間を低減できる。
本発明者は、FZ法による単結晶製造中に浮遊帯域に含まれる酸素が浮遊帯域表面からSiOxとして蒸発することにより、1回のゾーニングで製造する結晶中の酸素濃度は原料結晶棒の酸素濃度の約1/50に低下するものの、図3に示すように、多結晶を原料としてFZ法により単結晶を製造した場合、酸素濃度はドナー化の影響がほぼない0.1ppma以下であるのに対して、CZ法で製造した単結晶棒を原料とした場合、上記低減効果だけでは0.1ppma以下の所望の酸素濃度が得られないことを知見した。
まず、成長速度に関して、直径200mm(8インチ)の単結晶を製造した際の成長速度とFZ単結晶の酸素濃度の関係を調べた。その結果、図4に示すように、成長速度が遅い程、FZ単結晶の酸素濃度が低下する傾向があり、成長速度を0.85mm/min以下にすると目標としている0.1ppma以下の酸素濃度にできることが分かった。
そこで、本発明者は、最適な条件を設定する手段として、成長速度SE、成長炉の圧力P、原料結晶棒の酸素濃度MO、成長する単結晶の直径D、FZ単結晶の酸素濃度Oiのデータ(データ数N=888)を重回帰分析を行うことにより、FZ単結晶の酸素濃度を算出するための関係式を求めた。更に、本発明者は、この関係式を使用して最適な製造条件を容易に決定できることに想到し、本発明を完成させた。
前述の図2に示すように、FZ単結晶製造装置30は、成長炉20を有しており、成長炉20内には、上下動および回転可能な上軸3および下軸5が設けられている。
上軸3には上部保持治具4が取り付けられており、該上部保持治具4によって、原料結晶棒1が保持されている。また下軸5に取り付けられた下部保持治具6には種結晶8が取り付けられており、該種結晶8の上方にFZ単結晶2を成長させる。
図1に示すように、まず、成長速度SE、成長炉内の圧力P、原料結晶棒1の酸素濃度MO、FZ単結晶2の直径D、FZ単結晶2の酸素濃度Oiのデータを収集する(図1の(A))。これらデータは、例えば実際にFZ単結晶2を製造した際の製造条件として収集することができる。
次に、収集したデータを用い、関係式Oi=a×SE+b×P+c×MO+d×D+eの定数a、b、c、d、eを重回帰分析によって求める(図1の(B))。
Oi=0.18553×SE+0.59418×P+0.00834×MO+0.00024×D+0.29501 (1)
但し、精度を更に高めるためには、結晶回転数、偏芯量、ワークコイル形状、原料直径等の操業条件を同条件にして、重回帰分析のためのデータを収集することが好ましい。
この製造条件を決定する工程(C)では、まず、製造するFZ単結晶2の目標とする酸素濃度Oiを決定する。ここで、決定する酸素濃度Oiは0.1ppma以下であることが好ましい。更に、上記した残りの4つの製造条件(成長速度SE、成長炉20内の圧力P、原料結晶棒1の酸素濃度MO、FZ単結晶2の直径D)のうち3つの条件を所望の値に決定し、残りの1つの条件を関係式から算出して決定する。
まず、成長速度SE、成長炉内の圧力P、FZ単結晶2の直径Dをそれぞれ所望の値に決定する。そして、決定したこれら条件と目標の酸素濃度Oiを関係式(1)に代入して酸素濃度MOを算出して決定する。
次に、準備した原料結晶棒1を用い、上記決定した条件でFZ単結晶2を成長させる(図1の(D))。この際、図2に示すように、準備した原料結晶棒1を成長炉20内に設置された上軸3に取り付けられた上部保持治具4に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種(種結晶)8を、原料結晶棒1の下方に位置する下軸5に取り付けられた下部保持治具6に保持する。
まず、例えばCZ法による単結晶製造装置を用いて原料結晶棒を準備する。この準備した原料結晶棒の酸素濃度MOを測定して決定する。また、成長炉20内の圧力P、FZ単結晶2の直径Dをそれぞれ所望の値に決定し、決定したこれら条件と目標の酸素濃度Oiを関係式(1)に代入して成長速度SEを算出して決定する。
次に、準備した原料結晶棒1を用い、上記決定した条件でFZ単結晶2を成長させる(図1の(D))。
図2に示すFZ単結晶製造装置を用い、本発明の単結晶の製造方法に従ってシリコン単結晶を製造し、その酸素濃度を評価した。
まず、成長速度SEを1.5mm/min、成長炉内の圧力Pを0.05MPa、FZ単結晶の直径Dを150mm、目標の酸素濃度Oiを0.1ppmaと決定した。これらを上記関係式(1)に代入して酸素濃度MOを6ppmaと決定した。
製造したシリコン単結晶の直胴部の種結晶側からサンプルウェーハを切り出し、赤外分光法(FTIR)にて製造したシリコン単結晶中の酸素濃度を測定した。その結果、酸素濃度は0.098ppmaと0.1ppma以下に低減できた。
図2に示すFZ単結晶製造装置を用い、本発明の単結晶の製造方法に従ってシリコン単結晶を製造し、その酸素濃度を評価した。
まず、CZ法により直径130mmのシリコン単結晶を製造し、原料結晶棒として準備した。その酸素濃度を測定したところ、13ppmaであったので酸素濃度MOを13ppmaと決定した。
次に、成長炉内の圧力Pを0.1MPa、FZ単結晶の直径Dを150mm、目標の酸素濃度Oiを0.1ppmaと決定した。これらを上記関係式(1)に代入して成長速度SEを1.0mm/minと決定した。
製造したシリコン単結晶の直胴部の種結晶側からサンプルウェーハを切り出し、FTIRにて製造したシリコン単結晶中の酸素濃度を測定した。その結果、酸素濃度は0.095ppmaと0.1ppma以下に低減できた。
図2に示すFZ単結晶製造装置を用い、本発明の単結晶の製造方法に従ってシリコン単結晶を製造し、その酸素濃度を評価した。
まず、CZ法により直径170mmのシリコン単結晶を製造し、原料結晶棒として準備した。その酸素濃度を測定したところ、8ppmaであったので酸素濃度MOを8ppmaと決定した。
次に、成長速度SEを1.0mm/min、FZ単結晶の直径Dを200mm、目標の酸素濃度Oiを0.1ppmaと決定した。これらを上記関係式(1)に代入して成長炉内の圧力Pを0.15MPaと決定した。
製造したシリコン単結晶の直胴部の種結晶側からサンプルウェーハを切り出し、FTIRにて製造したシリコン単結晶中の酸素濃度を測定した。その結果、酸素濃度は0.1ppmaと0.1ppma以下に低減できた。
以上、実施例1−3に示すように、本発明の単結晶の製造方法は酸素を含有するCZ法で製造した単結晶を原料としてFZ法で製造する単結晶の酸素濃度を0.1ppma以下に容易に低減できることが確認できた。
5…下軸、 6…下部保持治具、7…誘導加熱コイル、 8…種結晶、
9…絞り部、 10…浮遊帯域、 11…ガス吹き付け用ノズル、
20…成長炉、 30…FZ単結晶製造装置。
Claims (7)
- 成長炉内に収容された誘導加熱コイルで原料結晶棒を部分的に溶融して溶融帯域を形成し、該溶融帯域を移動させて単結晶を成長させるFZ法による単結晶の製造方法であって、
前記単結晶の製造条件である前記単結晶の成長速度SE(mm/min)、前記成長炉内の圧力P(MPa)、前記原料結晶棒の酸素濃度MO(ppma)、前記成長させる単結晶の直径D(mm)、前記成長させる単結晶の酸素濃度Oi(ppma)を含む関係式Oi=a×SE+b×P+c×MO+d×D+eの定数a、b、c、d、eを重回帰分析によって求める工程と、
前記関係式を用いて前記単結晶の製造条件をそれぞれ決定する工程と、
前記決定した製造条件で前記単結晶を成長させる工程とを含むことを特徴とする単結晶の製造方法。 - 前記原料結晶棒として、CZ法で製造した酸素を含む単結晶棒を用いることを特徴とする請求項1に記載の単結晶の製造方法。
- 前記単結晶の製造条件を決定する工程において、前記成長させる単結晶の酸素濃度Oiを0.1ppma以下に決定することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の単結晶の製造方法。
- 前記関係式の定数a、b、c、d、eを求める工程において、aを0.18553、bを0.59418、cを0.00834、dを0.00024、eを0.29501とすることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の単結晶の製造方法。
- 前記単結晶の製造条件を決定する工程の後に前記原料結晶棒を準備する工程を有し、
前記単結晶の製造条件を決定する工程において、前記単結晶の成長速度SE、前記成長炉内の圧力P、前記成長させる単結晶の直径D、前記成長させる単結晶の酸素濃度Oiをそれぞれ所望の値に決定した後、前記関係式を用いて前記原料結晶棒の酸素濃度MOを算出して決定し、
前記原料結晶棒を準備する工程において、前記決定した酸素濃度MOを有する原料結晶棒を準備し、
前記単結晶を成長させる工程において、前記準備した原料結晶棒を用いて前記単結晶を成長させることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の単結晶の製造方法。 - 前記単結晶の製造条件を決定する工程の前に前記原料結晶棒を準備する工程を有し、
前記原料結晶棒を準備する工程において、前記準備した原料結晶棒の酸素濃度MOを測定し、
前記単結晶の製造条件を決定する工程において、前記成長炉内の圧力P、前記単結晶の直径D、前記単結晶の酸素濃度Oiをそれぞれ所望の値に決定した後、前記関係式を用いて前記単結晶の成長速度SEを算出して決定し、
前記単結晶を成長させる工程において、前記準備した原料結晶棒を用いて前記単結晶を前記決定した製造条件で成長させることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の単結晶の製造方法。 - 前記単結晶の製造条件を決定する工程の前に前記原料結晶棒を準備する工程を有し、
前記原料結晶棒を準備する工程において、前記準備した原料結晶棒の酸素濃度MOを測定し、
前記単結晶の製造条件を決定する工程において、前記単結晶の成長速度SE、前記単結晶の直径D、前記単結晶の酸素濃度Oiをそれぞれ所望の値に決定した後、前記関係式を用いて前記成長炉内の圧力Pを算出して決定し、
前記単結晶を成長させる工程において、前記準備した原料結晶棒を用いて前記単結晶を前記決定した製造条件で成長させることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の単結晶の製造方法。
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