JP5846071B2 - Ｆｚ法による半導体単結晶棒の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、該浮遊帯域を移動させることで半導体単結晶棒を製造するＦＺ法(フローティングゾーン法または浮遊帯溶融法)による半導体単結晶棒の製造方法に関する。

従来より、半導体シリコンやＧａＡｓ等の多くの半導体単結晶が広く知られている。ここで、まずシリコン単結晶を例に半導体単結晶を製造する方法について説明する。
シリコン単結晶棒を育成する方法としてはＦＺ法やＣＺ法（チョクラルスキー法）が良く知られている。

ＦＺ法は、シリコンインゴットからなる原料結晶棒の下端を円錐状に加工し、その先端を誘導加熱コイル等のヒーターにより局所的に加熱溶融し、種結晶を接触して例えばヒーターを徐々に上方に移動させることによりシリコン単結晶棒を成長させる方法である（特許文献１参照）。

一方、ＣＺ法は原料である多結晶シリコンを石英ルツボに充填した後、石英ルツボ内でヒーターにより加熱溶融させ、種結晶を融液に浸漬した後、上方にシリコン単結晶棒を成長させながら引上げる方法である。

一般に、集積回路用の半導体デバイスに用いるシリコン単結晶としては、不純物酸素による機械的強度やゲッタリング効果を持つこと、大口径化の容易さという優位性の点からＣＺ法によるシリコン単結晶が主流を成している。デバイスチップは、バッチプロセスで製造されるため、製造歩留り等の観点からシリコンウェーハの大口径化が常に求められている。そのため、１２インチ（約３００ｍｍ）の実用化はもとより、あるいはそれより大きい直径の大口径ＣＺシリコン単結晶の実現が模索されている。
一方、高耐圧パワーデバイスやサイリスタ等のパワーデバイス作製用には、ＦＺ法により製造されたシリコンウェーハが使用されてきた。

特開２００７−２３８４０１号公報

近年、半導体デバイスの性能向上とコストの低減のため、大口径のシリコンウェーハが求められ、これに伴って大口径のシリコン単結晶棒の育成が要求されている。
通常、ＦＺシリコン単結晶棒の原料としては、棒状の多結晶シリコンを使用する。しかし、ＦＺ法において原料となる多結晶シリコン棒としては、高純度で、クラックやワレが生じにくく、均一な粒界組織であり、製造するＦＺシリコン単結晶棒に適した直径値で、扁平やクランクが少なく、表面状態の良い円柱状である事が要求される。
しかし、大口径化が進むにつれこうした要求に適う多結晶シリコン棒の製造が難しくなってきている。

そこで、本発明者らはＦＺ法による半導体単結晶棒（例えばシリコン単結晶棒）の製造方法について鋭意研究を行った。
まず、ＣＺ法によってＦＺ法のシリコン原料結晶棒を作製することに着目した。
これにより、高純度で、クラックやワレが生じにくく、均一なシリコン結晶を安定して製造することができる。更に、ＦＺ法で製造したいシリコン単結晶棒の直径に適したシリコン原料結晶棒を製造することができ、扁平やクランクが少なく、表面状態が良い、シリコン原料結晶棒を安定して供給できるようになる。

しかしながら、製造したＦＺシリコン単結晶棒はその原料であるＣＺ法によるシリコン原料結晶棒に対して重量が減少しており、歩留りや生産性の低下につながっていることを本発明者らは見出した。
さらには、その歩留りや生産性の低下の原因として、ＦＺシリコン単結晶棒を製造するにあたってＣＺ単結晶からなるシリコン原料結晶棒を保持するとき、シリコン原料結晶棒のコーン部を切断し、直胴部を保持していることが大きく関わっていることを見出した。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、ＣＺ単結晶棒からＦＺ法により半導体単結晶棒を製造する際に、歩留りおよび生産性を向上させることができるＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、原料結晶棒を保持治具により保持しつつ誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、該浮遊帯域を移動させることで半導体単結晶棒を製造するＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法であって、前記原料結晶棒としてＣＺ法による単結晶棒を用い、且つ、該ＣＺ単結晶棒のコーン部またはテール部に保持部を形成し、該保持部を前記保持治具により保持しつつ前記半導体単結晶棒を製造することを特徴とするＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法を提供する。

従来では、原料結晶棒としてのＣＺ単結晶棒のコーン部を切断し、直胴部を保持治具により保持しつつ加熱溶融していたが、本発明の製造方法であれば、従来では加熱溶融できなかったコーン部近傍（またはテール部近傍）における直胴部までも加熱溶融して実際に原料とし、半導体単結晶棒を製造することができる。したがって、原料結晶棒を従来よりも無駄なく使用できるため、製造する半導体単結晶棒の重量を増加させることができる。すなわち、従来に比べて歩留り及び生産性を向上させることができる。

このとき、前記ＣＺ単結晶棒のコーン部またはテール部に保持部を形成するとき、該保持部として前記コーン部またはテール部に円柱形状を形成することができる。
このようにすれば、ＣＺ単結晶棒のサイズが異なっても、該サイズに合わせて特別な保持治具を新たに作製することなく、例えば従来からの保持治具を用いて保持することができる。特には、大口径の原料結晶棒の場合であっても、小口径用の保持治具を用いて保持することができ、コスト削減にもつなげることができるため好都合である。

以上のように、本発明のＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法であれば、従来では加熱溶融できなかったＣＺ単結晶棒のコーン部近傍（またはテール部近傍）における直胴部までも加熱溶融してＦＺ半導体単結晶棒を製造することができるので、歩留り及び生産性を向上させることができる。

本発明のＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法の一例を示すフローチャートである。 本発明の製造方法で用いることができるＦＺ半導体単結晶棒の製造装置の一例を示す概略図である。 （Ａ）保持部形成後のＣＺ単結晶棒の全体の形状の一例を示す概略図である。（Ｂ）保持部形成前のＣＺ単結晶棒の全体の形状の一例を示す概略図である。（Ｃ）保持部形成後のＣＺ単結晶棒の全体の形状の他の一例を示す概略図である。 本発明の製造方法における、保持治具と保持されたＣＺ単結晶棒との関係の一例を示す説明図である。 ＣＺ単結晶棒を引上げ可能なＣＺ単結晶棒引上げ装置の一例を示す概略図である。 従来法における、保持治具と保持されたＣＺ単結晶棒との関係の一例を示す説明図である。

以下では、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
まず、本発明のＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法において用いることができるＦＺ半導体単結晶棒の製造装置について説明する。
図２にＦＺ半導体単結晶棒製造装置の一例を示す。
この図２のＦＺ半導体単結晶棒製造装置１は、ＦＺチャンバー２を有しており、該ＦＺチャンバー２内には、上下動および回転可能な上軸３および下軸４が設けられている。
上軸３には保持治具５が取り付けられており、該保持治具５によって、原料結晶棒であるＣＺ単結晶棒６が保持されている。
また下軸４には種結晶７が取り付けられており、該種結晶７にはＦＺ半導体単結晶棒８が育成されている。

さらにＦＺチャンバー２内には誘導加熱コイル９が配置されている。該誘導加熱コイル９によりＣＺ単結晶棒６は加熱溶融され、製造されるＦＺ半導体単結晶棒８との間に浮遊帯域１０が形成されている。

次に、図３にＣＺ単結晶棒の全体の形状の一例を示す。また、保持治具と保持されたＣＺ単結晶棒との関係の一例について図４に示す。
まず図３（Ａ）に示すように、保持治具により保持されるＣＺ単結晶棒６（すなわち原料結晶棒）はコーン部６Ａ、直胴部６Ｂ、テール部６Ｃからなっている。そして、コーン部６Ａには保持部１１が形成されている。
なお、図３（Ｂ）に、保持部１１を形成する前の段階（例えばＣＺ法により引上げられたままのもの）の全体の形状の一例を併せて示した（ＣＺ単結晶棒６’）。図３（Ｂ）に示すように、ＣＺ単結晶棒６’はコーン部６’Ａ、直胴部６’Ｂ、テール部６’Ｃからなっている。
これらのＣＺ単結晶棒６とＣＺ単結晶棒６’に関して、コーン部６Ａは保持部１１が形成されていること以外はコーン部６’Ａと同様である。また、直胴部６Ｂと直胴部６’Ｂ、テール部６Ｃとテール部６’Ｃは各々同様である。ただし、直胴部６Ｂやテール部６Ｃは、必要に応じて、ＦＺ法の原料結晶棒として適宜加工されたものとすることもできる。

なお、図３（Ａ）にはコーン部に保持部が形成されているパターンを示したが、図３（Ｃ）のＣＺ単結晶棒６’’（コーン部６’’Ａ、直胴部６’’Ｂ、テール部６’’Ｃ）のように、コーン部６’’Ａではなくテール部６’’Ｃに保持部１１’’が形成されたものとすることもできる。

そして図４に示すように、ＣＺ単結晶棒６のコーン部６Ａに形成された保持部１１が保持治具５により保持されている。該保持部１１の形状は特に限定されず、コーン部６Ａ内に形成されており、上軸３に取り付けられた保持治具５により保持可能な形状であれば良い。すなわち、保持治具５の形状に合致し、保持治具５と嵌合等して適切に保持することができる形状であれば良い。
例えば、図４のように、コーン部６Ａの一部が加工されており、コーン部６Ａ内に円柱形状１１Ａが形成されたものとすることができる。

ただし、当然円柱形状１１Ａに限定されるものではなく、例えばコーン部６Ａ内に溝等が形成されており、該溝に保持治具を差し込む等して保持可能なものとすることもできる。

次に、図３（Ｂ）のようなＣＺ単結晶棒６’を引上げ可能なＣＺ単結晶棒引上げ装置について説明する。図５にＣＺ単結晶棒引上げ装置の一例を示す。
ＣＺ単結晶棒引上げ装置１２には、ＣＺチャンバー１３内に、ＣＺ単結晶棒６’の原料となる原料融液１４を収容するルツボ１５が設けられている。そして、このルツボ１５にはルツボ保持軸１６及びその回転機構（図示せず）が備えられており、ＣＺ単結晶棒６’の育成中にルツボ１５を回転できるようになっている。
さらに、このルツボ１５の周囲には、加熱のためのヒータ１７が配設されており、さらにヒータ１７の外側周囲には断熱材１８が配置されている。
そして、ルツボ１５内の原料融液１４の上方には、種結晶１９を保持するシードチャック２０、シードチャック２０を引上げるワイヤ２１、ワイヤ２１を回転又は巻き取る巻取機構（図示せず）が備えられている。

次に、本発明のＦＺ半導体単結晶棒の製造方法について説明する。
図１のフローチャートに示すように、本発明の製造方法ではＦＺ法での原料結晶棒としてＣＺ単結晶棒を用いるので、まず、ＣＺ単結晶棒を用意する（前工程）。次に、用意したＣＺ単結晶棒のコーン部またはテール部に保持部を形成する（工程１）。そして該ＣＺ単結晶棒（ＦＺ法での原料結晶棒）の保持部を保持治具により保持しつつ、ＦＺ半導体単結晶棒を製造する（工程２）。

以下、各工程について説明する。なお、ここでは、最終的にＦＺシリコン単結晶棒を製造する場合について説明するが、当然シリコンに限定されるものではない。
（前工程）
後工程のＦＺ法での原料結晶棒の用意のため、ＣＺ単結晶棒（ＣＺシリコン単結晶棒）を用意する。例えば図５のＣＺ単結晶棒引上げ装置を用いることができる。
より具体的には、図３（Ｂ）のようなＣＺ単結晶棒６’を製造するにあたって、まず、原料である多結晶シリコン塊を引上げ装置１２内のルツボ１５に充填した後、該ルツボ１５内でヒータ１７を用いて融解させる。
シードチャック２０に取り付けた種結晶１９を原料融液１４（シリコン融液）に浸漬した後、ワイヤ２１により上方に引上げてＣＺ単結晶棒６’を育成する。このとき、求めるＣＺ単結晶棒６’の直径に合わせるように徐々に直径を大きくしながら成長させる（コーン部６’Ａの形成）。目標の直径になった時点で、直径を一定に保ちながら上方に引上げていく（直胴部６’Ｂの形成）。成長を終了させる場合は、引上げを続けながら徐々に直径を細くしていき（テール部６’Ｃの形成）、最終的には原料融液１４から切り離す。このようにして図３（Ｂ）に示すようなＣＺ単結晶棒６’を製造することができる。

（工程１）
次に、ＣＺ法により引上げたＣＺ単結晶棒６’（図３（Ｂ））のコーン部６’Ａの一部を加工して保持部１１を形成する。これにより、実際に保持治具５で保持するＣＺ単結晶棒６（図３（Ａ）、図４）を用意する。
前述したようにコーン部６Ａにおける保持部１１の形状は特に限定されず、適宜決定することができる。使用する保持治具５の形状に応じて、保持治具５の形状と合致し、保持治具５により適切に保持できるような形状を形成すれば良い。
例えば図４に示すようにコーン部６Ａを部分的に加工することにより円柱形状１１Ａを形成することができる。なお、加工方法は特に限定されない。例えば従来の加工装置を用いて加工することができる。

このようにコーン部６Ａに円柱形状１１Ａを有するように加工すれば、従来から使用していた保持治具を用いることができるので好ましい。保持治具としては例えばモリブデン製で、ネジの出し入れで締め付け幅を変えられる可動式の複数枚の板状の部品で構成されているものが使用できる。

また、このように円柱形状１１Ａに限らず、保持治具５を差し込む等によって保持できるように、保持部１１としてコーン部６Ａに溝等を形成することも可能である。

なお、コーン部でなく、図３（Ｃ）のようにテール部６’’Ｃに保持部１１’’を形成することもできる。

（工程２）
コーン部６Ａに保持部１１を形成したＣＺ単結晶棒６を原料結晶棒とし、保持治具５により保持部１１を保持しつつ、ＦＺ半導体単結晶棒（ＦＺシリコン単結晶棒）を製造する。
例えば図２のＦＺ半導体単結晶棒製造装置１を用いることができる。
ＦＺ半導体単結晶棒製造装置１を用いてＦＺ半導体単結晶棒８を製造するには、上軸３に取り付けられた保持治具５によって原料結晶棒であるＣＺ単結晶棒６を保持する。そして、該ＣＺ単結晶棒６の先端を誘導加熱コイル９で加熱溶融した後、下軸４に取り付けた種結晶７に融着させ、絞りにより無転位化する。
次に上軸３および下軸４を回転させながら誘導加熱コイル９に対して相対的に下降させ、浮遊帯域１０をＣＺ単結晶棒６に対して相対的に移動させながらＦＺ半導体単結晶棒８を成長させる。
この時、絞り後、所望の直径までＦＺ半導体単結晶棒８の直径を徐々に拡大させ、所望直径まで達した後は所望直径を保ったまま単結晶の成長を行う。浮遊帯域１０をＣＺ単結晶棒６の上端の方まで移動させてＦＺ半導体単結晶棒８の製造を終える。

このような本発明の製造方法であれば、原料結晶棒であるＣＺ単結晶棒を従来よりも無駄なく使用できるため、製造するＦＺ半導体単結晶棒の重量を増加させることができ、従来に比べて歩留り及び生産性を向上させることができる。

ここで、本発明との比較のため、従来法での保持治具と保持されたＣＺ単結晶棒との関係の一例を図６に示す。
図６に示すように、従来では原料として用いるＣＺ単結晶棒１０６のコーン部を切断して排除し、直胴部１０６Ｂを保持治具１０５により保持しつつ、ＦＺ半導体単結晶棒の製造を行っていた。
しかしながら、このような従来の保持方法、製造方法では、直胴部１０６Ｂの上部（切断されたコーン部の近傍）は加熱溶融することはできず、その加熱溶融できない分だけＦＺ半導体単結晶棒の原料にすることができず、無駄が生じてしまう。

さらには、近年のウエーハの大口径化に伴い、用いるＣＺ単結晶棒１０６も大口径化した場合、それに合うように保持治具も新たなものを作製する必要が生じる。当然、その分コストや手間がかかってしまう。

これに対して本発明では、前述したように、（工程１）において保持部１１はコーン部６Ａに形成し、（工程２）において、該コーン部６Ａにおける保持部１１を保持しつつＦＺ半導体単結晶棒８を製造することができる。コーン部を切断せずに単結晶育成時に保持する箇所として利用することで、従来では原料として用いることができなかった、コーン部６Ａ近傍の直胴部６Ｂの上部をも加熱溶融し、ＦＺ半導体単結晶棒の原料とすることができる。このため無駄が生じるのを防ぐことができる。
したがって、前述したようにＦＺ半導体単結晶棒の歩留及び生産性を向上することが可能になる。

また、本発明では、（工程１）において保持部１１として例えば円柱形状１１Ａをコーン部６Ａに形成することができるので、需要に合わせてＣＺ単結晶棒６が大口径化したとしても、コーン部６Ａに、大口径化前から用いていた保持治具５に対応する小口径の円柱形状１１Ａを形成することができる。これにより新たな保持治具を作製する必要も生じず、以前より用いていた保持治具５をそのまま用いてＣＺ単結晶棒６を保持することも可能である。このため、新たな保持治具の作製に伴うコストの増加等を防ぐことができる。

当然、テール部に保持部を形成した場合にも、上記と同様の効果を得ることができる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
図１に示すような本発明のＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法を実施した。
図５のＣＺ単結晶棒引上げ装置を用いて、直径５インチ（１２５ｍｍ）のＣＺシリコン単結晶棒を製造した。
該ＣＺシリコン単結晶棒の円錐形のコーン部に、保持部として、直径が８０ｍｍの円柱形状が形成されるように円筒研削機を用い加工した。なお、該円柱形状の軸方向長さが３０ｍｍとなるように円筒研削加工を行った。

円筒研削された部分（円柱形状）を保持治具により保持し、図２に示すＦＺ半導体単結晶棒製造装置の上軸に固定した。保持治具として、モリブデン製であり、ネジの出し入れで締め付け幅を変えられる可動式の複数枚の板状の部品で構成されているものを用いた。この板状の部品によって、原料結晶棒であるＣＺシリコン単結晶棒のコーン部の円柱形状を保持しつつ、直径５インチ（１２５ｍｍ）のＦＺシリコン単結晶棒を製造した。

（比較例）
ＣＺシリコン単結晶棒のコーン部を切断し、図６のように直胴部で保持する以外は実施例と同様な条件でＦＺシリコン単結晶棒を製造した。

実施例および比較例における、原料結晶棒の加熱溶融した範囲と、製造したＦＺシリコン単結晶棒の重量について調査した。
調査の結果、比較例よりも実施例の方が、原料結晶棒の直胴部を５ｃｍ多く加熱溶融することができ、また、約１４００ｇ重いＦＺシリコン単結晶棒を製造することができたことがわかった。
すなわち、本発明の製造方法によって、従来法よりも歩留り・生産性を改善することができた。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…ＦＺ半導体単結晶棒製造装置、 ２…ＦＺチャンバー、 ３…上軸、
４…下軸、 ５…保持治具、 ６、６’’…ＣＺ単結晶棒（保持部形成後）、
６’…ＣＺ単結晶棒（保持部形成前）、
６Ａ、６’Ａ、６’’Ａ…コーン部、 ６Ｂ、６’Ｂ、６’’Ｂ…直胴部、
６Ｃ、６’Ｃ、６’’Ｃ…テール部、
７、１９…種結晶、 ８…ＦＺ半導体単結晶棒、 ９…誘導加熱コイル、
１０…浮遊帯域、 １１、１１’’…保持部、 １１Ａ…円柱形状、
１２…ＣＺ単結晶棒引上げ装置、 １３…ＣＺチャンバー、
１４…原料融液、 １５…ルツボ、 １６…ルツボ保持軸、
１７…ヒータ、 １８…断熱材、 ２０…シードチャック、 ２１…ワイヤ。

Claims (2)

1. 原料結晶棒を保持治具により保持しつつ誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、該浮遊帯域を移動させることで半導体単結晶棒を製造するＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法であって、
   前記原料結晶棒としてＣＺ法による単結晶棒を用い、且つ、該ＣＺ単結晶棒のコーン部またはテール部に保持部を加工により形成し、該保持部を前記保持治具により保持しつつ前記半導体単結晶棒を製造することを特徴とするＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法。
2. 前記ＣＺ単結晶棒のコーン部またはテール部に保持部を形成するとき、該保持部として前記コーン部またはテール部に円柱形状を形成することを特徴とする請求項１に記載のＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法。

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