JP2006124644A - 蛍光体 - Google Patents
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Abstract
プラズマ曝露による輝度低下も真空紫外線曝露による輝度低下も少ない蛍光体を提供する。
【解決手段】
式 3(M1O)・m(M2O)・n(M3O2)(式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はMgおよびZnからなる群より選ばれる1種以上であり、M3はSiおよびGeからなる群より選ばれる1種以上である。mの値は1以上1.5以下の範囲であり、nの値は2以上2.6以下の範囲であり、m+nの値は3より大きい。)で示される化合物に付活剤としてEuが含有されてなることを特徴とする蛍光体。
【選択図】 なし
Description
<1>式 3(M1O)・m(M2O)・n(M3O2)(式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はMgおよびZnからなる群より選ばれる1種以上であり、M3はSiおよびGeからなる群より選ばれる1種以上である。mの値は1以上1.5以下の範囲であり、nの値は2以上2.6以下の範囲であり、m+nの値は3より大きい。)で示される化合物に付活剤としてEuが含有されてなることを特徴とする蛍光体。
<2>M2がMgである前記の蛍光体。
<3>M3がSiである前記のいずれかに記載の蛍光体。
<4>式(M1 3-aEua)Mg1+bSi2+cO8+b+2c(式中のM1は前記と同じ意味を表し、aの値は0を超え0.5以下の範囲であり、bの値は0以上0.5以下の範囲であり、cの値は0以上0.6以下の範囲であり、b+cの値は0より大きい。)で示される化合物を含有することを特徴とする蛍光体。
<5>CuKαを線源とする粉末X線回折測定によって得られる、回折角2θを10°〜50°の範囲とする粉末X線回折図形において、最大強度を持つ回折ピークを回折ピークmaxというとき、該回折ピークmaxが回折角2θで32°〜33.5°の範囲に存在し、かつ回折角2θで29°〜31°の範囲に回折ピークが実質的に存在しないことを特徴とする前記のいずれかに記載の蛍光体。
<6>さらに共付活剤としてAl、Sc、Y、La、Gd、Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、BiおよびMnからなる群より選ばれる1種以上の元素を含有する前記のいずれかに記載の蛍光体。
<7>前記のいずれかに記載の蛍光体を有することを特徴とする蛍光体ペースト。
<8>前記の蛍光体ペーストを基板に塗布後、熱処理することにより得られる蛍光体層。
<9>前記のいずれかに記載の蛍光体を有することを特徴とする発光素子。
<10>前記のいずれかに記載の蛍光体を有することを特徴とする電子線励起発光素子。
<11>前記のいずれかに記載の蛍光体を有することを特徴とする紫外線励起発光素子。
<12>前記のいずれかに記載の蛍光体を有することを特徴とする真空紫外線励起発光素子。
<13>前記のいずれかに記載の蛍光体を有することを特徴とする白色LED。
本発明の蛍光体は、式(1)
3(M1O)・m(M2O)・n(M3O2) (1)
で示される化合物に少なくとも付活剤としてEuが含有されてなる。式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はMgおよびZnからなる群より選ばれる1種以上であり、M3はSiおよびGeからなる群より選ばれる1種以上である。mの値は1以上1.5以下の範囲であり、nの値は2以上2.6以下の範囲であり、m+nの値は3より大きい。m、nおよびm+nの値をこのような範囲とすることで、プラズマ曝露時および真空紫外線曝露時の輝度低下が少ない蛍光体となるのである。またm+nの値は3.01以上3.5以下の範囲であると輝度低下がより少なくなる傾向があるので好ましく、より好ましくは3.02以上3.2以下の範囲であり、さらに好ましくは3.05以上3.15以下の範囲である。なお、蛍光体から付活剤を除いた状態の化合物を母結晶と称し、式(1)からなる化合物は母結晶である。母結晶は、付活剤が含有されていることにより蛍光体となり、励起により発光する機能を持つようになる。
なお、本発明において、蛍光体の化合物を示す式は仕込み組成から導かれる式である。
(M1 3-aEua)Mg1+bSi2+cO8+b+2c (2)
で示される化合物からなる蛍光体が、真空紫外線励起時の輝度が高く、かつプラズマ曝露および真空紫外線曝露による輝度低下がより少なくなるので好ましい。ただし、式中のM1は上記と同じ意味を表し、aの値は0を超え0.5以下の範囲であり、bの値は0以上0.5以下の範囲であり、cの値は0以上0.6以下の範囲であり、b+cの値は0より大きい。
本発明の蛍光体は、例えば、所定の金属化合物の混合物を焼成することによって製造することができる。例えば、好ましい組成の一つである仕込み組成式(Ba0.48Sr0.5Eu0.02)Sr2MgSi2.1O8.2で示される化合物からなる蛍光体は、BaCO3、SrCO3、Mg(OH)2・5H2O、SiO2、Eu2O3をモル比Ba:Sr:Mg:Si:Euが0.48:2.5:1.0:2.1:0.02となるように秤量し、それらを混合して焼成することにより製造することができる。
本発明の蛍光体ペーストは、本発明の蛍光体および有機物を主成分として含有し、該有機物としては、溶剤、バインダー等が挙げられる。本発明の蛍光体ペーストは、従来の発光素子の製造において使用されている蛍光体ペーストと同様に用いることができ、熱処理することにより蛍光体ペースト中の有機物を揮発、燃焼、分解等により除去し、本発明の蛍光体から実質的になる蛍光体層を得ることができる蛍光体ペーストである。
ア)蛍光体の加熱処理は次のようにして行った。蛍光体を空気中において500℃で30分保持して加熱処理した。
イ)プラズマ曝露処理は次のようにして行った。圧力が13.2Paで組成が5体積%Xe−95体積%Neの雰囲気中に被験サンプルを設置し、50Wのプラズマに15分間曝露させてプラズマ曝露処理を行った。
ウ)蛍光体ペーストは、次のようにして調製した。蛍光体100重量部に対してエチルセルロース20重量部、ジエチレングリコールモノ-n-ブチルエーテルおよびジエチレングリコールモノ-n-ブチルエーテルアセテートの混合物160重量部となるように秤量し、これらを混練することにより調製した。
エ)蛍光体層は、次のようにして得た。前記蛍光体ペーストをガラス基板上に塗布し、100℃で乾燥させた後、大気雰囲気中において500℃で30分間、熱処理して厚さ約20μmの蛍光体層を得た。
オ)発光輝度の測定は、次のようにして行った。蛍光体または蛍光体層が形成されたガラス基板を真空槽内に設置し、6.7Pa(5×10-2torr)以下の真空に保持し、146nmランプ(ウシオ電機社製、H0012型)を用いて真空紫外線を照射することで行った。なお、輝度の測定は分光放射計(株式会社トプコン製SR−3)を用いて行った。
カ)蛍光体を構成する粒子の平均粒径の測定は、次のようにして行った。蛍光体を走査電子顕微鏡測定装置(日本電子株式会社製 JSM−5500)を用いて観察される該粒子のうち50個を任意に選定し、該粒子の粒径を測定し、得られた値を平均したものを平均粒径とした。
(Ba0.98Eu0.02)Ca2MgSi2O8(式(2)において、M1がBaおよびCaであり、a=0.02、b=c=0のとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)をモル比でBa:Ca:Mg:Si:Eu=0.98:2.0:1.0:2.0:0.02となるように秤量し、乾式ボールミルで4時間混合後、粉砕ボールと混合粉末を分離して得た混合粉末を得た。得られた混合粉末をアルミナボートを用いて窒素と水素との混合ガス(水素を2体積%含有)の還元雰囲気中において1200℃で2時間保持して焼成し、その後室温まで徐冷した。得られた蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度を100とした。次いでこの蛍光体に前記加熱処理を行なったところ加熱処理後の輝度は100となり、続いてプラズマ曝露処理を行い輝度の測定を行ったところ、プラズマ曝露処理後の輝度が85であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この比較例1について、蛍光体ペーストを作製し、ガラス基板に塗布後、熱処理することにより得られた蛍光体層について発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は68であった。得られた結果を表2に示した。また、比較例1の蛍光体を構成する粒子の平均粒径は0.6μmであった。
(Ba0.48Sr0.5Eu0.02)Sr2MgSi2O8(式(2)において、M1がBaおよびSrであり、a=0.02、b=c=0のとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製:純度99%以上)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)とをモル比でBa:Sr:Mg:Si:Eu=0.48:2.5:1.0:2.0:0.02となるように秤量した以外は、比較例1と同様の操作を行い、比較例2の蛍光体を得た。この蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度は121であった。また、この蛍光体の加熱処理後の輝度が120、プラズマ曝露処理後の輝度が104であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この比較例2について、比較例1と同様の操作によって蛍光体層を得、発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は66であった。得られた結果を表2に示した。また、比較例2の蛍光体を構成する粒子の平均粒径は0.4μmであった。
(Ba0.98Eu0.02)Ca2MgLa0.03Si2O8.05(式(2)において、M1がBaおよびCaであり、a=0.02、b=c=0で、蛍光体に対しLaを3mol%添加したとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)と酸化ランタン(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)をモル比でBa:Ca:Mg:Si:Eu:La=0.98:2.0:1.0:2.0:0.02:0.03となるように秤量した以外は、比較例1と同様の操作を行い、比較例3の蛍光体を得た。この蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度は37であった。また、この蛍光体の加熱処理後の輝度が30、プラズマ曝露処理後の輝度が25であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この比較例3について、比較例1と同様の操作によって蛍光体層を得、発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は24であった。得られた結果を表2に示した。また、比較例3の全重量に対するLaの含有量は、9700ppmであり、蛍光体を構成する粒子の平均粒径は0.8μmであった。
(Ba0.98Eu0.02)Ca2MgAl0.05Si2O8.08(式(2)において、M1がBaおよびCaであり、a=0.02、b=c=0で、蛍光体に対しAlを5mol%添加したとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)と水酸化アルミニウム(住友化学工業株式会社製:純度99%以上)をモル比でBa:Ca:Mg:Si:Eu:Al=0.98:2.0:1.0:2.0:0.02:0.05となるように秤量した以外は、比較例1と同様の操作を行い、比較例4の蛍光体を得た。この蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度は70であった。また、この蛍光体の加熱処理後の輝度が70、プラズマ曝露処理後の輝度が60であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この比較例4について、比較例1と同様の操作によって蛍光体層を得、発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は47であった。得られた結果を表2に示した。また、比較例4の蛍光体を構成する粒子の平均粒径は0.7μmであった。
(Ba0.98Eu0.02)Ca2Mg1.1Si2O8.1(式(2)において、M1がBaおよびCaであり、a=0.02、b=0.1、c=0のとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)とをモル比でBa:Ca:Mg:Si:Eu=0.98:2.0:1.1:2.0:0.02となるように秤量した以外は、比較例1と同様の操作を行い、実施例1の蛍光体を得た。この蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度は95であった。また、この蛍光体の加熱処理後の輝度が96、プラズマ曝露処理後の輝度が90であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この実施例1について、比較例1と同様の操作によって蛍光体層を得、発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は73であった。得られた結果を表2に示した。また、実施例1の蛍光体を構成する粒子の平均粒径は0.9μmであった。
(Ba0.98Eu0.02)Ca2MgSi2.06O8.12(式(2)において、M1がBaおよびCaであり、a=0.02、b=0、c=0.06のとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)とをモル比でBa:Ca:Mg:Si:Eu=0.98:2.0:1.0:2.06:0.02となるように秤量した以外は、比較例1と同様の操作を行い、実施例2の蛍光体を得た。この蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度は96であった。また、この蛍光体の加熱処理後の輝度が96、プラズマ曝露処理後の輝度が88であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この実施例2について、比較例1と同様の操作によって蛍光体層を得、発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は72であった。得られた結果を表2に示した。また、実施例2の蛍光体を構成する粒子の平均粒径は1.0μmであった。
(Ba0.98Eu0.02)Ca2MgSi2.1O8.2(式(2)において、M1がBaおよびCaであり、a=0.02、b=0、c=0.1のとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)とをモル比でBa:Ca:Mg:Si:Eu=0.98:2.0:1.0:2.1:0.02となるように秤量した以外は、比較例1と同様の操作を行い、実施例3の蛍光体を得た。この蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度は91であった。また、この蛍光体の加熱処理後の輝度が92、プラズマ曝露処理後の輝度が88であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この実施例3について、比較例1と同様の操作によって蛍光体層を得、発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は70であった。得られた結果を表2に示した。また、実施例3の蛍光体を構成する粒子の平均粒径は1.2μmであった。
(Ba0.98Eu0.02)Ca2MgSi2.2O8.4(式(2)において、M1がBaおよびCaであり、a=0.02、b=0、c=0.2のとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)とをモル比でBa:Ca:Mg:Si:Eu=0.98:2.0:1.0:2.2:0.02となるように秤量した以外は、比較例1と同様の操作を行い、実施例4の蛍光体を得た。この蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度は88であった。また、この蛍光体の加熱処理後の輝度が90、プラズマ曝露処理後の輝度が83であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この実施例4について、比較例1と同様の操作によって蛍光体層を得、発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は69であった。得られた結果を表2に示した。また、実施例4の蛍光体を構成する粒子の平均粒径は1.3μmであった。
(Ba0.48Sr0.5Eu0.02)Sr2Mg1.1Si2O8.1(式(2)において、M1がBaおよびSrであり、a=0.02、b=c=0のとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製:純度99%以上)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)とをモル比でBa:Sr:Mg:Si:Eu=0.48:2.5:1.1:2.0:0.02となるように秤量した以外は、比較例1と同様の操作を行い、実施例5の蛍光体を得た。この蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度は114であった。また、この蛍光体の加熱処理後の輝度が114、プラズマ曝露処理後の輝度が108であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この実施例5について、比較例1と同様の操作によって蛍光体層を得、発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は81であった。得られた結果を表2に示した。また、実施例5の蛍光体を構成する粒子の平均粒径は0.6μmであった。
(Ba0.48Sr0.5Eu0.02)Sr2MgSi2.1O8.2(式(2)において、M1がBaおよびSrであり、a=0.02、b=0、c=0.1のとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製:純度99%以上)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)とをモル比でBa:Sr:Mg:Si:Eu=0.48:2.5:1.0:2.1:0.02となるように秤量した以外は、比較例1と同様の操作を行い、実施例6の蛍光体を得た。この蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度は116であった。また、この蛍光体の加熱処理後の輝度が116、プラズマ曝露処理後の輝度が110であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この実施例6について、比較例1と同様の操作によって蛍光体層を得、発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は85であった。得られた結果を表2に示した。また、実施例6の蛍光体を構成する粒子の平均粒径は0.7μmであった。
(Ba0.98Eu0.02)Ca2Mg1.1La0.03Si2O8.15(式(2)において、M1がBaおよびCaであり、a=0.02、b=0.1、c=0で、蛍光体に対しLaを3mol%添加したとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)と酸化ランタン(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)をモル比でBa:Ca:Mg:Si:Eu:La=0.98:2.0:1.1:2.0:0.02:0.03となるように秤量した以外は、比較例1と同様の操作を行い、比較例7の蛍光体を得た。この蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度は41であった。また、この蛍光体の加熱処理後の輝度が43、プラズマ曝露処理後の輝度が39であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この実施例7について、比較例1と同様の操作によって蛍光体層を得、発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は39であった。得られた結果を表2に示した。また、実施例7の全重量に対するLaの含有量は、9700ppmであり、蛍光体を構成する粒子の平均粒径は0.7μmであった。
(Ba0.48Sr0.5Eu0.02)Sr2Mg1.05Y0.03Si2O8.1(式(2)において、M1がBaおよびSrであり、a=0.02、b=0.05、c=0で、蛍光体に対しYを3mol%添加したとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製:純度99%以上)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)と酸化イットリウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)をモル比でBa:Sr:Mg:Si:Eu:Y=0.98:2.5:1.05:2.0:0.02:0.03となるように秤量した以外は、比較例1と同様の操作を行い、実施例8の蛍光体を得た。この蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度は118であった。また、この蛍光体の加熱処理後の輝度が120、プラズマ曝露処理後の輝度が114であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この実施例8について、比較例1と同様の操作によって蛍光体層を得、発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は87であった。得られた結果を表2に示した。また、実施例8の全重量に対するYの含有量は、5300ppmであり、蛍光体を構成する粒子の平均粒径は0.6μmであった。
(Ba0.48Sr0.5Eu0.02)Sr2Mg1.05Al0.03Si2O8.1(式(2)において、M1がBaおよびSrであり、a=0.02、b=0.05、c=0で、蛍光体に対しAlを3mol%添加したとき)を製造するにあたり、炭酸バリウム(日本化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製:純度99%以上)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)と水酸化アルミニウム(住友化学工業株式会社製:純度99%以上)をモル比でBa:Sr:Mg:Si:Eu:Al=0.98:2.5:1.05:2.0:0.02:0.03となるように秤量した以外は、比較例1と同様の操作を行い、実施例9の蛍光体を得た。この蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度は113であった。また、この蛍光体の加熱処理後の輝度が113、プラズマ曝露処理後の輝度が109であった。得られた結果を表1に示した。さらに、この実施例9について、比較例1と同様の操作によって蛍光体層を得、発光輝度の測定を行ったところ青色の発光を示し相対輝度は79であった。得られた結果を表2に示した。また、実施例9の全重量に対するAlの含有量は、1600ppmであり、蛍光体を構成する粒子の平均粒径は0.6μmであった。
図3および図4から明らかなように、実施例1および実施例5の蛍光体における粉末X線回折図形における最大強度を持つ回折ピークmaxは、回折角2θで32°〜33.5°の範囲にあり、かつ回折角2θで29°〜31°の範囲に回折ピークが実質的に存在しなかった。
Claims (13)
- 式 3(M1O)・m(M2O)・n(M3O2)(式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はMgおよびZnからなる群より選ばれる1種以上であり、M3はSiおよびGeからなる群より選ばれる1種以上である。mの値は1以上1.5以下の範囲であり、nの値は2以上2.6以下の範囲であり、m+nの値は3より大きい。)で示される化合物に付活剤としてEuが含有されてなることを特徴とする蛍光体。
- M2がMgである請求項1記載の蛍光体。
- M3がSiである請求項1または2のいずれかに記載の蛍光体。
- 式(M1 3-aEua)Mg1+bSi2+cO8+b+2c(式中のM1は前記と同じ意味を表し、aの値は0を超え0.5以下の範囲であり、bの値は0以上0.5以下の範囲であり、cの値は0以上0.6以下の範囲であり、b+cの値は0より大きい。)で示される化合物を含有することを特徴とする蛍光体。
- CuKαを線源とする粉末X線回折測定によって得られる、回折角2θを10°〜50°の範囲とする粉末X線回折図形において、最大強度を持つ回折ピークを回折ピークmaxというとき、該回折ピークmaxが回折角2θで32°〜33.5°の範囲に存在し、かつ回折角2θで29°〜31°の範囲に回折ピークが実質的に存在しないことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の蛍光体。
- さらに共付活剤としてAl、Sc、Y、La、Gd、Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、BiおよびMnからなる群より選ばれる1種以上の元素を含有する請求項1〜5のいずれかに記載の蛍光体。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の蛍光体を有することを特徴とする蛍光体ペースト。
- 請求項7記載の蛍光体ペーストを基板に塗布後、熱処理することにより得られる蛍光体層。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の蛍光体を有することを特徴とする発光素子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の蛍光体を有することを特徴とする電子線励起発光素子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の蛍光体を有することを特徴とする紫外線励起発光素子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の蛍光体を有することを特徴とする真空紫外線励起発光素子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の蛍光体を有することを特徴とする白色LED。
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