JP2006037145A - Agナノ粒子及びその製造法、Agナノ粒子を含む分散体 - Google Patents
Agナノ粒子及びその製造法、Agナノ粒子を含む分散体 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006037145A JP2006037145A JP2004216425A JP2004216425A JP2006037145A JP 2006037145 A JP2006037145 A JP 2006037145A JP 2004216425 A JP2004216425 A JP 2004216425A JP 2004216425 A JP2004216425 A JP 2004216425A JP 2006037145 A JP2006037145 A JP 2006037145A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silver
- nanoparticles
- grain
- toluene
- amine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
【解決手段】 カルボン酸銀アミン錯体が付着したAgナノ粒子は、カルボン酸銀をトルエン中に分散させ、該トルエン中に300℃以下の沸点を持つアミンを添加して銀のアミン錯体を形成させた後、還元剤を添加して還元反応を行って得ることができる。
【選択図】 なし
Description
本発明によって得られたAgナノ粒子に付着している分散剤は、以下の測定結果より推測される。Agナノ粒子のTG(熱量分析)結果では、還元後に生成するカルボン酸の沸点より低い温度から重量の減量が始まっている。例えばラウリン酸銀の場合、ラウリン酸の沸点は225℃/100mmHgであるが、重量減量の終点は237℃/760mmHgである。これはカルボン酸銀が加熱分解し炭酸ガスと炭化水素になったためと考えられ、分散剤がカルボン酸ではなくカルボン酸銀化合物であると推測される。
また、有機溶媒への分散性が良好なことから、カルボン酸銀化合物がカルボン酸Agのアミン錯体になってAgナノ粒子の分散性を向上させていると推測される。アミン錯体のアミンがいずれの温度域で飛散しているかは不明であるが、300℃度以下の沸点のアミンであればカルボン酸銀の分解温度付近までに十分に飛散することが確かめられた。
ラウリルカルボン酸銀(10g)とブチルアミン(4.8g)とをトルエン(100mL)に溶解させた。次いで、蟻酸(1.5g)を滴下し、そのまま室温で1.5時間攪拌した。大量のメタノールを加えるとAgナノ粒子の凝集物が沈殿するのでこれをデカンテーションした。デカンテーションを2〜3回繰り返したのち、沈殿物を減圧下で乾燥させた。最後にテルピネオール中へ再分散させた。分散性は非常に良好であった。また、得られたAgナノ粒子の収率は63%であった。
透過型電子顕微鏡写真より粒子径が約10nmの非常に良くそろったAgナノ粒子であることが分かった(図1)。また、トルエンへ分散させたAgナノ粒子をTG(熱分析測定)で評価した結果、300℃以下でほとんどの有機分が飛散することが分かった(図2)。
カルボン酸銀アミン錯体の含有量は5.4wt%(分散体中のAg含有量は29wt%)であった。
ラウリルカルボン酸銀(10g)とラウリルアミン(12.1g)をトルエン(100mL)に溶かす。アスコルビン酸(8.6g)を加え、そのまま室温で2.0時間攪拌した。大量のメタノールを加えるとAgナノ粒子の凝集物が沈殿するのでこれをデカンテーションした。デカンテーションを2〜3回繰り返したのち、沈殿物を減圧下で乾燥させた。最後にテルピネオール中へ再分散させた。分散性は非常に良好であった。また、得られたAgナノ粒子の収率は55%であった。
既知の方法で得られたラウリル酸Ag(10g)を窒素気流中、200℃で4時間加熱した。始め固体であったラウリル酸Agは溶解し、次第に黄色の色を帯び、さらに茶色へと変化した。メタノールとアセトンを加えて洗浄した後、トルエンを加えて溶解させた。溶液の色は黄色の色を呈し、Agナノ粒子の存在が確かめられたが、灰色の凝集粒子が底部に沈殿した。沈殿溶液に一級のオクチルアミンを加えると沈殿物の一部は溶解したが、凝集物は依然残存した。
熱分解法で生成した粒子にアミンを加えると、一部はアンミン錯体になり溶解性が向上するが、十分な分散性の向上は見られなかった。
ブチルアミンを添加しない以外は、前記実施例1と同様にして反応を行った場合、カルボン酸銀の還元反応が起こらず、Agナノ粒子は生成しなかった。
実施例1のラウリルカルボン酸銀に変えて、塩化銀を用いた以外は前記実施例1と同様にして反応を行った場合、Agナノ粒子は生成しなかった。
Claims (3)
- カルボン酸銀アミン錯体が付着したAgナノ粒子。
- 請求項1記載のAgナノ粒子を有機溶媒に分散させた分散体。
- カルボン酸銀をトルエン中に分散させ、該トルエン中に300℃以下の沸点を持つアミンを添加して銀のアミン錯体を形成させた後、還元剤を添加して還元反応を行うことを特徴とする請求項1記載のAgナノ粒子の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004216425A JP4484043B2 (ja) | 2004-07-23 | 2004-07-23 | Agナノ粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004216425A JP4484043B2 (ja) | 2004-07-23 | 2004-07-23 | Agナノ粒子の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006037145A true JP2006037145A (ja) | 2006-02-09 |
JP4484043B2 JP4484043B2 (ja) | 2010-06-16 |
Family
ID=35902455
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004216425A Active JP4484043B2 (ja) | 2004-07-23 | 2004-07-23 | Agナノ粒子の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4484043B2 (ja) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008038976A1 (en) * | 2006-09-29 | 2008-04-03 | Lg Chem, Ltd. | Organic silver complex compound used in paste for conductive pattern forming |
JP2008156720A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀ナノ粒子の製造方法 |
JP2008176951A (ja) * | 2007-01-16 | 2008-07-31 | Mitsubishi Chemicals Corp | 銀系微粒子インクペースト |
JP2009144241A (ja) * | 2007-12-05 | 2009-07-02 | Xerox Corp | カルボン酸−有機アミン錯体で安定化されている金属ナノ粒子 |
JP2010500475A (ja) * | 2006-08-07 | 2010-01-07 | インクテック カンパニー リミテッド | 銀ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造される銀ナノ粒子を含む銀インク組成物 |
CN102500755A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-06-20 | 苏州大学 | 一种石墨烯负载金属纳米颗粒复合物的制备方法 |
WO2012102286A1 (ja) | 2011-01-26 | 2012-08-02 | 丸善石油化学株式会社 | 金属ナノ粒子複合体及びその製造方法 |
WO2012133767A1 (ja) * | 2011-03-31 | 2012-10-04 | ナミックス株式会社 | 熱伝導性組成物及び熱伝導体 |
JP2013079430A (ja) * | 2011-10-05 | 2013-05-02 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | 金属複合超微粒子の製造方法 |
JP2018070891A (ja) * | 2011-12-23 | 2018-05-10 | ザ ボード オブ トラスティーズ オブ ザ ユニバーシティ オブ イリノイ | 導電性銀構造を形成するためのインク組成物 |
CN109411464A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-03-01 | 天津大学 | 一种基于快速烧结纳米银焊膏无压互连技术的1200v/50a igbt功率模块 |
-
2004
- 2004-07-23 JP JP2004216425A patent/JP4484043B2/ja active Active
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014139343A (ja) * | 2006-08-07 | 2014-07-31 | Inktec Co Ltd | 銀ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造される銀ナノ粒子を含む銀インク組成物 |
JP2010500475A (ja) * | 2006-08-07 | 2010-01-07 | インクテック カンパニー リミテッド | 銀ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造される銀ナノ粒子を含む銀インク組成物 |
WO2008038976A1 (en) * | 2006-09-29 | 2008-04-03 | Lg Chem, Ltd. | Organic silver complex compound used in paste for conductive pattern forming |
JP2008156720A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀ナノ粒子の製造方法 |
JP2008176951A (ja) * | 2007-01-16 | 2008-07-31 | Mitsubishi Chemicals Corp | 銀系微粒子インクペースト |
JP2009144241A (ja) * | 2007-12-05 | 2009-07-02 | Xerox Corp | カルボン酸−有機アミン錯体で安定化されている金属ナノ粒子 |
WO2012102286A1 (ja) | 2011-01-26 | 2012-08-02 | 丸善石油化学株式会社 | 金属ナノ粒子複合体及びその製造方法 |
US9598553B2 (en) | 2011-01-26 | 2017-03-21 | Maruzen Petrochemical Co., Ltd. | Metal nanoparticle composite and method for producing the same |
WO2012133767A1 (ja) * | 2011-03-31 | 2012-10-04 | ナミックス株式会社 | 熱伝導性組成物及び熱伝導体 |
JP5872545B2 (ja) * | 2011-03-31 | 2016-03-01 | ナミックス株式会社 | 熱伝導性組成物及び熱伝導体の製造方法 |
TWI564381B (zh) * | 2011-03-31 | 2017-01-01 | 納美仕有限公司 | 熱傳導性組成物及熱傳導體 |
JP2013079430A (ja) * | 2011-10-05 | 2013-05-02 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | 金属複合超微粒子の製造方法 |
CN102500755A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-06-20 | 苏州大学 | 一种石墨烯负载金属纳米颗粒复合物的制备方法 |
JP2018070891A (ja) * | 2011-12-23 | 2018-05-10 | ザ ボード オブ トラスティーズ オブ ザ ユニバーシティ オブ イリノイ | 導電性銀構造を形成するためのインク組成物 |
CN109411464A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-03-01 | 天津大学 | 一种基于快速烧结纳米银焊膏无压互连技术的1200v/50a igbt功率模块 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4484043B2 (ja) | 2010-06-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100956505B1 (ko) | 탄소계 입자/구리로 된 복합재료의 제조방법 | |
JP4973830B2 (ja) | 導電性組成物、導電性ペースト及び導電性皮膜 | |
KR100797484B1 (ko) | 큐빅 형태의 구리 나노입자의 제조방법 | |
JP6274444B2 (ja) | 銅粉末の製造方法 | |
JP4978242B2 (ja) | 銀超微粒子の製造方法 | |
JP5449154B2 (ja) | レーザー照射による電気伝導性銅パターン層の形成方法 | |
JP4390057B2 (ja) | 銀超微粒子コロイドの製造方法 | |
KR102147012B1 (ko) | 은 미립자 분산액 | |
JP5392910B2 (ja) | 銅微粒子の製造方法 | |
JP4484043B2 (ja) | Agナノ粒子の製造法 | |
CN101784352B (zh) | 铜粒子组合物的制备方法 | |
WO2009060803A1 (ja) | 銅微粒子とその製造方法及び銅微粒子分散液 | |
JP2009270146A (ja) | 銀超微粒子の製造方法 | |
JP2006118010A (ja) | Agナノ粒子及びその製造方法、Agナノ粒子の分散溶液 | |
JP4662760B2 (ja) | 超微粒銅粉、超微粒銅粉スラリー及び超微粒銅粉スラリーの製造方法 | |
JP2022136081A (ja) | 銅酸化物粒子組成物、導電性ペースト及び導電性インク | |
KR20150028970A (ko) | 은분 | |
JP2006348345A (ja) | 銀超微粒子の製造方法及び銀粉末、銀超微粒子分散液 | |
JP2014152395A (ja) | 銅ナノインクに適した銅ナノ粒子の製造方法 | |
JP2006045655A (ja) | 銀ナノ粒子とその製造方法 | |
KR20130090803A (ko) | 금속 나노입자의 제조방법 | |
TWI825594B (zh) | 銅粉 | |
CN110681872A (zh) | 一种铜/银玉米状结构纳米颗粒的制备方法 | |
KR101096059B1 (ko) | 구리 나노분말의 제조방법 | |
JP5985216B2 (ja) | 銀粉 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070528 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090529 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090603 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090803 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20091007 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20091207 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100303 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4484043 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100316 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130402 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130402 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130402 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140402 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |