JP2005350309A - イットリアゾルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明の主な目的は、長期間の経時安定性を示すイットリアゾルの製造方法を提供する。
【解決手段】水酸化イットリウムと過酸化水素とを反応させることによりイットリアゾルを製造する方法において、
（イ）水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させることにより、前記水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンが配位した生成物を得る第１工程、及び
（ロ）前記第１工程で得られた生成物に過酸化水素をさらに反応させることにより、イットリアゾルを得る第２工程
を含むことを特徴とするイットリアゾルの製造方法に係る。
【選択図】なし
【解決手段】水酸化イットリウムと過酸化水素とを反応させることによりイットリアゾルを製造する方法において、
（イ）水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させることにより、前記水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンが配位した生成物を得る第１工程、及び
（ロ）前記第１工程で得られた生成物に過酸化水素をさらに反応させることにより、イットリアゾルを得る第２工程
を含むことを特徴とするイットリアゾルの製造方法に係る。
【選択図】なし
Description
本発明は、イットリアゾルの製造方法に関する。
イットリアゾルは、種々の耐火性物質、鋳造鋳型等を製造する際に使用する結合剤（バインダー）として従来より用いられている。また、イットリアゾルを含む液を対象物に塗布し、得られた塗布膜に種々の処理を行うことにより、対象物に撥水性又は良滑水性を付与することができる。このため、最近では、イットリアゾルを自動車のフロントガラス、建築物の外壁等に用いられるようになっている。
特許文献１には、酢酸イットリウム水溶液とアルカリ性物質とを反応させることにより生成したイットリアゾルを、限外ろ過膜を用いて洗浄した後、濃縮することにより、ゾル中の粒子濃度がＹ2Ｏ3として１５〜３５重量％であり、ゾル中の粒子の平均粒子径が１０〜８０Åの粒子を含有する透明性イットリアゾルを製造する方法が記載されている。
特許文献２には、水酸化イットリウム又はホルミウムと２．５〜５．０のｐＫａを有する１価の酸の陰イオンを主体とするコロイド分散体を噴霧乾燥することにより、水酸化イットリウム又はホルミウムと２．５〜５．０のｐＫａを有する１価の酸の陰イオンを主体とし、少なくとも８０％の割合で、しかも主としてコロイド分散体の形態で、水に再分散できる固体状化合物を製造する方法が記載されている。
特許文献３には、アルミニウム化合物、チタニウム化合物、ジルコニウム化合物、ハフニウム化合物、ニオブ化合物、タンタル化合物、イットリウム化合物、ランタン化合物、アクチナイド化合物及びランタナイド化合物からなる群から選ばれる金属塩の水溶液又は金属塩混合物の溶液を、−２０〜５０℃で直接電気分解することにより加水分解し、単一成分又は多成分金属酸化物ゾルを製造する方法が記載されている。
しかしながら、上記特許文献１〜３に記載のイットリアゾル等は、経時安定性が劣るため、実用に供することが困難であり、この点において改善の余地がある。
一方、特許文献４には、金属塩を含有する溶液に塩基性溶液を加えて金属水酸化物の沈殿を生成する工程と、前記の工程で得られた金属水酸化物の沈殿を溶液から分離する工程と、前記の分離された金属水酸化物を過酸化水素水中に分散し、得られた溶液を加熱処理する工程と、前記の加熱処理によって金属酸化物及び／又は金属過酸化物の微粒子を生成する工程と、を備えた前記の微粒子分散ゾルの製造方法が記載されている。
しかし、特許文献４には、使用する金属塩の種類として、亜鉛、アルミニウム、ニオブだけでなく、錫、ニッケル、銅、コバルト、カルシウム、マグネシウム、バリウム等の金属にも応用可能である旨が記載されているものの、イットリウムを含む希土類金属については、何ら記載されていない。
特開平５−１５５６１６号公報
特開平８−３１９１１４号公報
特開平５−２２２５６２号公報
特開２００３−２６４２２公報
従って、本発明の主な目的は、長期間の経時安定性を示すイットリアゾルの製造方法を提供することにある。
本発明者は、従来技術の問題点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、特定の工程によりイットリアゾルを製造することによって上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、下記のイットリアゾルの製造方法に係る。
１． 水酸化イットリウムと過酸化水素とを反応させることによりイットリアゾルを製造する方法において、
（イ）水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させることにより、前記水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンが配位した生成物を得る第１工程、及び
（ロ）前記第１工程で得られた生成物に過酸化水素をさらに反応させることにより、イットリアゾルを得る第２工程
を含むことを特徴とするイットリアゾルの製造方法。
（イ）水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させることにより、前記水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンが配位した生成物を得る第１工程、及び
（ロ）前記第１工程で得られた生成物に過酸化水素をさらに反応させることにより、イットリアゾルを得る第２工程
を含むことを特徴とするイットリアゾルの製造方法。
２． 第１工程が、７０℃以上８０℃未満の温度下で行われる前記項１に記載の製造方法。
３． 第２工程が、８０℃以上９０℃以下の温度下で行われる前記項１に記載の製造方法。
４． 前記第１工程において、Ｈ2Ｏ2／Ｙ2Ｏ3＝１．５〜２．５のモル比で水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させる前記項１に記載の製造方法。
５． 前記第２工程において、Ｈ2Ｏ2／Ｙ2Ｏ3＝１．０〜３．０のモル比で水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させる前記項１に記載の製造方法。
本発明の製造方法では、特定の２つの工程を有することから、長期間にわたって優れた分散性を有するイットリアゾルを簡便かつ確実に得ることができる。また、本発明の製造方法では、その製造条件によってはナノスケールの微粒子を得ることができる。例えば、中心径（Ｄ５０）が２０ｎｍ以下（特に１０〜２０ｎｍ）のイットリアゾルを製造することも可能である。
本発明で得られたイットリアゾルの用途は限定されず、各種の目的に応じて適宜選択することができる。例えば、種々の耐火性物質、鋳造鋳型等を製造する際に使用する結合剤（バインダー）のほか、窓、自動車のフロントガラス、建築物の外壁等のコーティング剤としても使用することができる。
本発明のイットリアゾルの製造方法は、水酸化イットリウムと過酸化水素とを反応させることによりイットリアゾルを製造する方法において、
（イ）水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させることにより、前記水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンが配位した生成物を得る第１工程、及び
（ロ）前記第１工程で得られた生成物に過酸化水素をさらに反応させることにより、イットリアゾルを得る第２工程
を含むことを特徴とする。
（１）第１工程
第１工程では、水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させることにより、前記水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオン（過酸化物イオン）Ｏ2 2-が配位した生成物を得る。
（イ）水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させることにより、前記水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンが配位した生成物を得る第１工程、及び
（ロ）前記第１工程で得られた生成物に過酸化水素をさらに反応させることにより、イットリアゾルを得る第２工程
を含むことを特徴とする。
（１）第１工程
第１工程では、水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させることにより、前記水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオン（過酸化物イオン）Ｏ2 2-が配位した生成物を得る。
水酸化イットリウム及び過酸化水素
水酸化イットリウムは、公知又は市販のものを使用することができる。また、公知の製造方法によって得られるものを使用することもできる。
水酸化イットリウムは、公知又は市販のものを使用することができる。また、公知の製造方法によって得られるものを使用することもできる。
本発明では、イットリウムイオン含有水溶液にアルカリを添加することにより得られる水酸化イットリウムも好適に用いることができる。より具体的には、イットリウム塩を水に溶解して得られる水溶液にアルカリを添加することによって得られる沈殿物を用いることができる。
この場合、イットリウム塩としては、水溶性のものであれば特に限定されず、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩、ハロゲン化物（塩化物、臭化物等）等を使用することができる。より具体的には、硝酸イットリウム、硫酸イットリウム、酢酸イットリウム、塩化イットリウム等を使用することができる。これらの中でも、後の工程において不純物が混入しにくいという点で硝酸塩等が好ましい。
イットリウム塩を溶解するために使用する水としては、水道水、蒸留水、純水等を使用することができるが、不純物が少ないことから蒸留水、純水を用いるのが好ましい。
イットリウムイオン含有水溶液中のイットリウムの濃度は、Ｙ2Ｏ3濃度として１〜１０ｇ／Ｌ程度、好ましくは２〜８ｇ／Ｌ程度、特に好ましくは３〜５ｇ／Ｌ程度とすればよい。イットリウム塩の濃度が１ｇ／Ｌ未満の場合には水酸化イットリウムの生産効率が悪くなるおそれがある。１０ｇ／Ｌを超える場合には、中和により生成する水酸化イットリウムの沈降性及びろ過性が良くないため、水酸化イットリウム中の不純物が多くなることがある。
アルカリとしては、イットリウム塩水溶液を中和できるものであれば特に限定されない。例えば、アンモニア、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化カリウム等を使用することができる。これらの中でも、水酸化イットリウム中に残留する不純物が少なくなるという点で、アンモニアを用いるのが好ましい。
アルカリの形態も特に限定されず、粉末で使用してもよいし、溶液として使用してもよい。その中でも、溶液として用いるのが好ましく、溶液としては水溶液が好ましい。
アルカリを水溶液として使用する際の濃度は、イットリウムイオン含有水溶液から沈殿物が形成できる限り限定されない。例えば、２０〜３０重量％程度とすればよい。
イットリウム塩を水に溶解することにより、通常は酸性のイットリウムイオン含有水溶液が得られる。そこにアルカリを添加することにより、この水溶液を中和することができる。この中和により、水酸化イットリウムが沈殿する。
アルカリの添加量は限定されないが、中和後のｐＨが８．６〜９．５程度となるようにすることが望ましい。ｐＨが８．６未満の場合には、溶液中のイットリウム塩が水酸化物になる割合が低くなることがある。ｐＨが９．５を超える場合には、経済的に不利になるおそれがある。
この中和は室温で行うことができる。また、必要に応じて撹拌下に中和を行うことができる。撹拌下に中和を行うことにより、効率良く中和できるのでより好ましい。
中和が完了した後、例えば１０〜２０時間程度静置し、水酸化イットリウムを自然沈降させることが好ましい。
このようにして得られた水酸化イットリウムは、そのまま第１工程に使用することもできるし、洗浄した後に第１工程に使用することもできる。水酸化イットリウム中の不純物を除去するという点で、洗浄した後に第１工程に供することが好ましい。例えば、ろ過を行った後、水を添加することにより洗浄を行うことができる。ろ過を行う前に、上澄み液を除去すれば、ろ過の工程が短時間で済む（効率良くろ過を行うことができる）。水酸化イットリウムを洗浄する場合、その回数、使用する純水の量などは限定されず、当業者が適宜選択することができる。
本発明では、水酸化イットリウムは、固体のまま使用しても良いが、特に水酸化イットリウムを水に分散してなる水分散液として用いることが好ましい。例えば、上記のイットリウムイオン含有水溶液から得られる水酸化イットリウム含有ウェットケーキに水を添加し、これにより得られる水分散液を好適に用いることができる。
水分散液を用いる場合の水酸化イットリウム濃度は特に制限されないが、一般的にはＹ2Ｏ3換算で０．１〜１．０重量％、特に０．５〜０．６重量％とすることが望ましい。
本発明では、過酸化水素は、市販品を使用することもできる。特に、過酸化水素を水に溶解してなる水溶液（過酸化水素水）を好適に用いることができる。この場合の濃度は限定的ではないが、通常は１〜１０重量％程度、特に２〜５重量％とすることが好ましい。
水酸化イットリウムと過酸化水素との反応
水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させることにより、前記水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンＯ2 2-（過酸化物イオン）が配位した生成物を得る。
水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させることにより、前記水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンＯ2 2-（過酸化物イオン）が配位した生成物を得る。
両者の反応は、水酸化イットリウムと過酸化水素とを混合すれば良い。例えば、水酸化イットリウムを水に分散してなる水分散液に過酸化水素水を添加し、攪拌混合すれば良い。
水酸化イットリウムと過酸化水素との配合比率は、水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンが配位できるように設定すれば良いが、特にモル比でＨ2Ｏ2／Ｙ2Ｏ3＝１．５〜２．５となるように調整することが望ましい。Ｈ2Ｏ2／Ｙ2Ｏ3が１．５未満の場合には、水酸化イットリウムのイットリウム原子にペルオキソイオンを十分に配位させることができなくなるおそれがある。Ｈ2Ｏ2／Ｙ2Ｏ3（モル比）が２．５を超える場合、生成したゾル中にＨ2Ｏ2が残留するおそれがある。
第１工程における反応温度も限定的ではないが、通常は７０℃以上８０℃未満とすることが望ましい。反応温度が７０℃未満の場合は、ペルオキソイオンをＹ3+に配位させるのに長時間を必要とすることがある。反応温度が８０℃以上の場合は、ペルオキソイオンの配位及び水素イオンの放出によるイットリアゾルの生成が同時に進行するため、反応の制御が難しく、均一な品質特性を持ったイットリアゾルを製造できなくなるおそれがある。
また、反応時間は、反応温度等により適宜決定することができるが、一般的には０．５〜２時間、特に１〜１．５時間とすることが望ましい。
（２）第２工程
第２工程では、前記第１工程で得られた生成物に過酸化水素をさらに反応させることにより、イットリアゾルを得る。
（２）第２工程
第２工程では、前記第１工程で得られた生成物に過酸化水素をさらに反応させることにより、イットリアゾルを得る。
第２工程では、前記生成物に過酸化水素を添加することによって、主として次のようなメカニズムによりイットリアゾルが生成する。すなわち、過酸化水素の添加により、水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンが配位した生成物を解膠させるとともに、前記生成物から水素イオンを放出させることにより、イットリアゾルが生成する。これにより、経時的安定性の優れたイットリアゾルを再現性良く得ることができる。
過酸化水素としては、第１工程で使用するものと同様のものを使用することができる。過酸化水素は、前記第１工程で得られる生成物（反応系）にそのまま添加することが好ましい。
前記生成物と過酸化水素との配合比率は、上記作用が生じるように設定すれば良いが、通常はモル比でＨ2Ｏ2／Ｙ2Ｏ3＝１．０〜３．０、特に１．５〜２．５となるよう調整することが望ましい。Ｈ2Ｏ2／Ｙ2Ｏ3が１．０未満の場合には、水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンが配位した生成物の解膠と水素イオンの放出によるイットリアゾルの生成を十分にできなくなるおそれがある。また、Ｈ2Ｏ2／Ｙ2Ｏ3（モル比）が３．０を超える場合、生成したゾル中にＨ2Ｏ2が残留するおそれがある。
第２工程における反応温度も限定的ではないが、一般的には８０℃以上９０℃以下とすることが望ましい。反応温度が８０℃未満の場合は、反応速度が遅くなることがある。反応温度が９０℃を超える場合は、過酸化水素自体の反応が進むことにより、水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンが配位した生成物の酸化が起こり、粒径の大きなゾルが生成し、分散性が低下するおそれがある。
また、反応時間は、反応温度等により適宜決定することができるが、一般的には５〜１０時間とすることが望ましい。
第２工程の反応は、基本的には、反応液が懸濁状態から均一な半透明状になった時点でほぼ完了する。この変化は目視で確認することが可能である。反応液を常温まで冷却した後、ろ過、遠心分離、限外ろ過等の公知の固液分離法に従ってイットリアゾルを回収すれば良い。この場合、反応液の液相を含む形態でイットリアゾルを回収することもできる。例えば、反応液をろ過した後、限外ろ過することにより、濃度（Ｙ2Ｏ3換算）５重量％以下の分散液とすることができる。
本発明の製造方法で得られるイットリアゾルは、一般的にその粒径は１０〜１００ｎｍの範囲にある。また、その中心径Ｄ50は２０ｎｍ以下（特に１０〜２０ｎｍ）であることが好ましい。また、本発明で得られるイットリアゾルは、長期安定性に優れており、例えば３ヶ月保管後であってもゲル化せず（凝集せず）、良好な分散状態を維持することができる。
以下に実施例を示し、本発明の特徴を一層明確にする。なお、本発明は、これら実施例の範囲に限定されるものではない。
実施例１
硝酸イットリウム水溶液（Ｙ2Ｏ3として１５．１３ｇ含有）１００ｇに純水を添加し、４Ｌとした。この時のｐＨは１．９６であった。これに２５％アンモニア水溶液６５．５１ｇを添加して中和し、水酸化イットリウムを生成させた。この時のｐＨは９．２３であった。この溶液を１２時間静置後、上澄み液を除去し、ろ過を行った。その後、２００ｍｌの純水を用いた洗浄を５回行い、水酸化イットリウム中の不純物を除去し、ウェットケーキ２５９．１７ｇを得た。
硝酸イットリウム水溶液（Ｙ2Ｏ3として１５．１３ｇ含有）１００ｇに純水を添加し、４Ｌとした。この時のｐＨは１．９６であった。これに２５％アンモニア水溶液６５．５１ｇを添加して中和し、水酸化イットリウムを生成させた。この時のｐＨは９．２３であった。この溶液を１２時間静置後、上澄み液を除去し、ろ過を行った。その後、２００ｍｌの純水を用いた洗浄を５回行い、水酸化イットリウム中の不純物を除去し、ウェットケーキ２５９．１７ｇを得た。
このウェットケーキ１００ｇをビーカーに入れ、純水を添加し１Ｌとした。これを１５分間攪拌し、水酸化イットリウムを均一に分散させた。これに３５％過酸化水素水５．０ｇを水５０ｍｌに溶解させたものを添加した後（Ｈ2Ｏ2／Ｙ2Ｏ3モル比＝２．０）、７５℃に加温し、１時間攪拌・保持することにより、水酸化イットリウム中のイットリウム原子にペルオキソイオンを十分に配位させた。
次に、この溶液に３５％過酸化水素水５．０ｇを水５０ｍｌに溶解させたものを添加した後（Ｈ2Ｏ2／Ｙ2Ｏ3モル比＝２．０）、８５℃に加温し、７時間攪拌・保持することにより、水酸化イットリウム中のイットリウム原子にペルオキソイオンを配位させたものを解膠するとともに水素イオンを放出させ、イットリアゾルを生成させた。得られた溶液は、半透明状であり、目視により完全にイットリアゾルになっていることが確認された。
この後、室温まで冷却した後、ろ紙（孔径：１μｍ）、メンブランフィルター（孔径：１．０μｍ）でろ過した。そして、メンブランフィルター（孔径：０．０２５μｍ）で限外ろ過することにより濃縮し、イットリアゾル１７７．７４ｇ（Ｙ2Ｏ3として、約５．８ｇ含有）を得た。
得られたイットリアゾルの粒度分布を図１に示す。これより、粒径が約１０〜８０ｎｍで中心径（Ｄ50）が約１５ｎｍのイットリアゾルが得られることがわかる。
実施例２
実施例１で得られたイットリアゾル１００ｇを室温で３ヶ月間保管し、ゾルの状態を観察したところ、ゲル化は認められず、安定したイットリアゾルであることを確認した。
実施例１で得られたイットリアゾル１００ｇを室温で３ヶ月間保管し、ゾルの状態を観察したところ、ゲル化は認められず、安定したイットリアゾルであることを確認した。
Claims (5)
- 水酸化イットリウムと過酸化水素とを反応させることによりイットリアゾルを製造する方法において、
（イ）水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させることにより、前記水酸化イットリウムのＹ3+にペルオキソイオンが配位した生成物を得る第１工程、及び
（ロ）前記第１工程で得られた生成物に過酸化水素をさらに反応させることにより、イットリアゾルを得る第２工程
を含むことを特徴とするイットリアゾルの製造方法。 - 第１工程が、７０℃以上８０℃未満の温度下で行われる請求項１に記載の製造方法。
- 第２工程が、８０℃以上９０℃以下の温度下で行われる請求項１に記載の製造方法。
- 前記第１工程において、Ｈ2Ｏ2／Ｙ2Ｏ3＝１．５〜２．５のモル比で水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させる請求項１に記載の製造方法。
- 前記第２工程において、Ｈ2Ｏ2／Ｙ2Ｏ3＝１．０〜３．０のモル比で水酸化イットリウムに過酸化水素を反応させる請求項１に記載の製造方法。
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