CN103058724B - 制备大颗粒氧化钆的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备大颗粒氧化钆的方法，属于一种材料制备工艺。本发明用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸钆沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到颗粒均匀、流动性好、形貌为薄片叠成的花瓣状、中心粒径D50为120μm-240μm的大颗粒氧化钆产品。

Description

制备大颗粒氧化钆的方法
技术领域
本发明涉及一种制备大颗粒氧化钆的方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术
氧化钆在催化、陶瓷、固体氧化物燃料电池、发光材料、抛光材料等领域广泛应用。例如氧化钆掺杂氧化钛作催化剂可以高效降解甲基橙，氧化钆也可以作为固体燃料电池中的主要成分。随着科技的发展，不同技术领域对氧化钆颗粒尺寸也提出了不少要求。目前对纳米级氧化钆的研究较多，对大颗粒氧化钆的研究及制备工艺相对较少。文献邓汉芹所著的氧化钆合成时粒度控制及其测定，第十届全国稀士元素分析化学学术报告会论文集，2003年，提供氧化钆制备方法，用草酸和氯化钆制备草酸钆沉淀，草酸钆灼烧后得到2-6μm氧化钆产品；在稀土工业生产中采用草酸、碳酸氢铵、碳酸钠作为沉淀剂，氯化钆作为料液，得到的草酸钆、碳酸钆沉淀经过灼烧，得到中心粒径D50为1-15μm的氧化钆产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好、形貌为薄片叠成的花瓣状、中心粒径D50为120μm-240μm的大颗粒氧化钆的制备方法。
技术解决方案：本发明向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28％的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1∶1∶6.27，加入浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，碳酸氢铵与氯化钆摩尔比为1∶0.031，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30％的双氧水，氯化钆与双氧水摩尔比为1∶2.6，反应2.5小时，陈化24-48小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到颗粒均匀、流动性好、形貌为薄片叠成的花瓣状、中心粒径D50为120μm-240μm的大颗粒氧化钆。
发明效果
本发明中过氧碳酸钆沉淀陈化时间和灼烧温度是制备大颗粒氧化钆关键，过氧碳酸钆制备方法中，陈化时间是决定过氧碳酸钆粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，过氧碳酸钆沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到大颗粒过氧碳酸钆，过氧碳酸钆在灼烧温度为900-1200℃下，得到中心粒径D50为120-240μm的氧化钆产品，控制过氧碳酸钆沉淀陈化时间和灼烧温度，可以制备不同颗粒尺寸、颗粒均匀、流动性好、形貌为薄片叠成花瓣状的氧化钆产品，该工艺便于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明大颗粒氧化钆的XRD图；
图2为本发明大颗粒氧化钆的粒度分布图；
图3为本发明大颗粒氧化钆的SEM图。
具体实施方式
实施例1
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入125ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入36ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，陈化24小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900℃，保温4h，得到中心粒径为124.0μm的大颗粒氧化钆。
实施例2
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入125ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入36ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，陈化32小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1000℃，保温4h，得到中心粒径为158.4μm的大颗粒氧化钆。
实施例3
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入125ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入36ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，陈化44小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100℃，保温4h，得到中心粒径为191.4μm的大颗粒氧化钆。
实施例4
在反应器中加入350g碳酸氢铵、300m1浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入125ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入36ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，陈化48小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200℃，保温4h，得到中心粒径为240.7μm的大颗粒氧化钆。

Claims (4)

1.制备大颗粒氧化钆的方法，其特征在于，在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入125ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入36ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，陈化24小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900℃，保温4h，得到中心粒径为124.0μm的大颗粒氧化钆。
2.制备大颗粒氧化钆的方法，其特征在于，在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入125ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入36ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，陈化32小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1000℃，保温4h，得到中心粒径为158.4μm的大颗粒氧化钆。
3.制备大颗粒氧化钆的方法，其特征在于，在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入125ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入36ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，陈化44小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100℃，保温4h，得到中心粒径为191.4μm的大颗粒氧化钆。
4.制备大颗粒氧化钆的方法，其特征在于，在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28％的氨水和去离子水520ml，再加入125ml浓度为1.09mol/L的氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液；向混合溶液中加入36ml浓度为30％的双氧水，反应2.5小时，陈化48小时，得到过氧碳酸钆沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200℃，保温4h，得到中心粒径为240.7μm的大颗粒氧化钆。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108483480A (zh) * 2018-04-11 2018-09-04 内蒙古科技大学 用植物沉淀剂制备氧化钆的方法
CN109052450B (zh) * 2018-09-17 2020-10-16 江苏国盛新材料有限公司 一种高纯度氧化钆的制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1075171A (zh) * 1992-02-02 1993-08-11 包头钢铁稀土企业集团稀土冶炼厂 氢氧化铈的生产方法
JP2641108B2 (ja) * 1990-06-21 1997-08-13 大日精化工業株式会社 酸化セリウム微粉体の製造方法
CN1635169A (zh) * 2003-12-30 2005-07-06 北京方正稀土科技研究所有限公司 氢氧化铈的制备方法
JP2007022836A (ja) * 2005-07-14 2007-02-01 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd 希土類元素添加酸化セリウム粉体の製造方法
JP3877922B2 (ja) * 1998-12-24 2007-02-07 信越化学工業株式会社 希土類化合物の製造方法
CN101186327A (zh) * 2006-11-16 2008-05-28 北京方正稀土科技研究所有限公司 一种大粒度高松装比重稀土氧化物及其制备方法
CN101279858A (zh) * 2008-01-08 2008-10-08 南开大学 一种稀土氧化物大孔材料的制备方法
CN101475201A (zh) * 2009-03-05 2009-07-08 中国科学院长春应用化学研究所 一种Gd(OH)3和Gd2O3纳米管的制备方法
JP4518844B2 (ja) * 2004-06-11 2010-08-04 第一稀元素化学工業株式会社 イットリアゾルの製造方法
CN102060319A (zh) * 2011-01-27 2011-05-18 南昌大学 一种碳酸铈中间体的制备方法
CN102391865A (zh) * 2011-09-21 2012-03-28 中国科学院福建物质结构研究所 一种掺杂氧化钆纳米粉体的制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2641108B2 (ja) * 1990-06-21 1997-08-13 大日精化工業株式会社 酸化セリウム微粉体の製造方法
CN1075171A (zh) * 1992-02-02 1993-08-11 包头钢铁稀土企业集团稀土冶炼厂 氢氧化铈的生产方法
JP3877922B2 (ja) * 1998-12-24 2007-02-07 信越化学工業株式会社 希土類化合物の製造方法
CN1635169A (zh) * 2003-12-30 2005-07-06 北京方正稀土科技研究所有限公司 氢氧化铈的制备方法
JP4518844B2 (ja) * 2004-06-11 2010-08-04 第一稀元素化学工業株式会社 イットリアゾルの製造方法
JP2007022836A (ja) * 2005-07-14 2007-02-01 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd 希土類元素添加酸化セリウム粉体の製造方法
CN101186327A (zh) * 2006-11-16 2008-05-28 北京方正稀土科技研究所有限公司 一种大粒度高松装比重稀土氧化物及其制备方法
CN101279858A (zh) * 2008-01-08 2008-10-08 南开大学 一种稀土氧化物大孔材料的制备方法
CN101475201A (zh) * 2009-03-05 2009-07-08 中国科学院长春应用化学研究所 一种Gd(OH)3和Gd2O3纳米管的制备方法
CN102060319A (zh) * 2011-01-27 2011-05-18 南昌大学 一种碳酸铈中间体的制备方法
CN102391865A (zh) * 2011-09-21 2012-03-28 中国科学院福建物质结构研究所 一种掺杂氧化钆纳米粉体的制备方法

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Mari E. de Vasconcellos et al.Solubility behavior of rare earths with ammonium carbonate and ammonium carbonate plus ammonium hydroxide: Precipitation of their peroxicarbonates.《Journal of Alloys and Compounds》.2007, *
Solubility behavior of rare earths with ammonium carbonate and ammonium carbonate plus ammonium hydroxide: Precipitation of their peroxicarbonates;Mari E. de Vasconcellos et al;《Journal of Alloys and Compounds》;20070418;第426–428页 *
唐定骥等.稀土中间合金分析.《稀土金属材料》.冶金工业出版社,2011, *
氧化钆合成时粒度控制及其测定;邓汉芹等;《第十届全国稀土元素分析化学学术报告会议论文集》;20031231;第154-156页 *
沈旭.沉淀工艺.《化学选矿技术》.2011, *
王正德等.碳酸钆及氧化钆纳米管的合成及表征.《包头钢铁学院学报》.2004,第23卷(第2期), *
碳酸钆及氧化钆纳米管的合成及表征;王正德等;《包头钢铁学院学报》;20040630;第23卷(第2期);第122-125页 *
邓汉芹等.氧化钆合成时粒度控制及其测定.《第十届全国稀土元素分析化学学术报告会议论文集》.2003, *

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