JP5758037B1 - 非晶質Zr−O系粒子を分散質とするゾル及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
の最適なレオロジー及び応用特性の制御のために,メディアン径(粒子径D50)が20〜200nmである非晶質Zr−O系粒子を分散質とするゾルを提供することにある。
1.ジルコニウム及び酸素を含む非晶質化合物粒子を分散質とし,且つ当該粒子のメディアン径が50〜200nmの範囲内であることを特徴とするゾル。
2.前記ゾルを45〜55℃において恒量乾燥処理することにより得られる粉体を50℃〜1000℃まで昇温させる熱重量測定に供した際の重量変化率(減量率)が20重量%以上である,上記項1に記載のゾル。
3.前記ゾルを45〜55℃において恒量乾燥処理することにより得られる粉体を50℃〜1000℃まで昇温させる熱重量測定に供した際の重量変化率(減量率)が25重量%以上である,上記項1に記載のゾル。
4.上記項1〜3のいずれかに記載のゾルの製造方法であって,
(1)ジルコニウム元素に対する塩素元素のモル比(Cl/Zr)が1.0〜3.0の範囲であり,pHが5未満であり,且つジルコニウム元素の濃度が酸化ジルコニウム換算で6〜15重量%の範囲であるジルコニウム塩水溶液(但し,上記モル比Cl/Zrには,ジルコニウム塩化物塩以外の塩化物塩とみなせるClは含まれない。)を加水分解することにより,加水分解溶液を得る工程1,
(2)工程1で得られた前記加水分解溶液を水で希釈することにより得られる希釈溶液を更に加水分解する工程2であって,当該希釈は,希釈後の溶液の重量が希釈前の溶液の重量の2〜15倍の範囲内とする希釈である工程2,
を有することを特徴とするゾルの製造方法。
,濃度の%表記はすべて重量%を意味する。
本発明のゾルは,ジルコニウム及び酸素を含む非晶質化合物粒子(非晶質Zr−O系粒子)を分散質とし,且つ当該粒子のメディアン径が20〜200nmの範囲内であることを特徴とする。
(a)ゾルより分離した分散質を45〜55℃において恒量乾燥処理することにより得られる粉体のX線回折プロファイル(2θ/θ測定)において,特定の結晶相に帰属されるピークを示さない。
(b)ゾルより分離した分散質を45〜55℃において恒量乾燥処理することにより得られる粉体のDTAにおいて,350〜450℃の温度間に非晶相から結晶相への相転移に伴う発熱ピークが観測され,且つTGの50℃〜1000℃までの昇温過程における重量変化率(減量率:絶対値表示(以下同じ))が20%以上である。なお,当該減量率は25%以上であることが好ましく,25〜35%の範囲が特に好ましい。
,金属酸化物のゾルの成分として公知の塩酸,硝酸等の鉱酸;酢酸,酒石酸,クエン酸等のカルボン酸;炭酸,アンモニアなどを含んでいてもよい。また,ゾルを配合した混合系の応用特性を妨害しない限りZr以外の金属を含有していてもよい。
本発明のゾルの製造方法は,上記本発明のゾルを製造するための方法であって,
(1)ジルコニウム元素に対する塩素元素のモル比(Cl/Zr)が1.0〜3.0の範囲であり,pHが5未満であり,且つジルコニウム元素の濃度が酸化ジルコニウム換算で6〜15重量%の範囲であるジルコニウム塩水溶液(但し,上記モル比Cl/Zrには,ジルコニウム塩化物塩以外の塩化物塩とみなせるClは含まれない。)を加水分解することにより,加水分解溶液を得る工程1,
(2)工程1で得られた前記加水分解溶液を水で希釈することにより得られる希釈溶液を更に加水分解する工程2であって,当該希釈は,希釈後の溶液の重量が希釈前の溶液の重量の1.3〜15倍の範囲内とする希釈である工程2,
を有することを特徴とする。
調製した溶液が挙げられる。
<TG−DTA>
機種 :Thermo Plus TG8120(RIGAKU)
温度範囲 :室温〜1000℃
昇温速度 :10℃/分
試料量 :19〜21mg
試料パン :Pt
参照試料 :Al2O3(20mg)
雰囲気 :空気(100ml/分通気)
<XRD>
機種 :RINT2000(RIGAKU)
<粒子径測定>
機種 :ゼータサイザーナノZS(マルバーン)
測定濃度 :ZrO2換算で0.05%
測定温度 :25℃
散乱角度 :173°
1段階目の加水分解を行った水溶液を3.3倍希釈(ZrO2換算濃度3%)となるように純水で希釈した以外は実施例1と同様に行い,ZrO2換算濃度15%,pH3.2のZr−O系粒子を分散質とするゾルを得た。該ゾルの粒子径D50は104nmであった。
1段階目の加水分解を行った水溶液を2倍希釈(ZrO2換算濃度5%)となるように純水で希釈した以外は実施例1と同様に行い,ZrO2換算濃度15%,pH3.1のZr−O系粒子を分散質とするゾルを得た。該ゾルの粒子径D50は59nmであった。
1段階目の加水分解を行った水溶液を1.4倍希釈(ZrO2換算濃度7%)となるように純水で希釈した以外は実施例1と同様に行い,ZrO2換算濃度15%,pH3.0のZr−O系粒子を分散質とするゾルを得た。該ゾルの粒子径D50は29nmであった。
測された。
オキシ塩化ジルコニウム・八水和物(特級試薬,モル比Cl/Zr=2.0,キシダ化学株式会社製)を純水に溶解して調製したZrO2換算濃度1%,pH1.1の水溶液を,オートクレーブ装置を用いて120℃で10時間保持しZr−O系粒子を分散質とするゾルを得た。
比較例1に使用したオキシ塩化ジルコニウムを純水に溶解して調製した水溶液を,ZrO2換算濃度5%,pH0.4とした以外は比較例1と同様に行い,ZrO2換算で15%,pH3.1のZr−O系粒子を分散質とするゾルを得た。該ゾルの粒子径D50は78nmであった。
Claims (4)
- ジルコニウム及び酸素を含む非晶質化合物粒子を分散質とし,且つ当該粒子のメディアン径が50〜200nmの範囲内であることを特徴とするゾル。
- 前記ゾルを45〜55℃において恒量乾燥処理することにより得られる粉体を50℃〜1000℃まで昇温させる熱重量測定に供した際の重量変化率(減量率)が20重量%以上である,請求項1に記載のゾル。
- 前記ゾルを45〜55℃において恒量乾燥処理することにより得られる粉体を50℃〜1000℃まで昇温させる熱重量測定に供した際の重量変化率(減量率)が25重量%以上である,請求項1に記載のゾル。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のゾルの製造方法であって,
(1)ジルコニウム元素に対する塩素元素のモル比(Cl/Zr)が1.0〜3.0の範囲であり,pHが5未満であり,且つジルコニウム元素の濃度が酸化ジルコニウム換算で6〜15重量%の範囲であるジルコニウム塩水溶液(但し,上記モル比Cl/Zrには,ジルコニウム塩化物塩以外の塩化物塩とみなせるClは含まれない。)を加水分解することにより,加水分解溶液を得る工程1,
(2)工程1で得られた前記加水分解溶液を水で希釈することにより得られる希釈溶液を更に加水分解する工程2であって,当該希釈は,希釈後の溶液の重量が希釈前の溶液の重量の2〜15倍の範囲内とする希釈である工程2,
を有することを特徴とするゾルの製造方法。
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