JP2005235863A - 圧電スタック及び圧電スタックの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】PZTからなる圧電層111、112と内部電極層121、122とを交互に積層してなる。圧電層111、112の結晶粒界は、Pb系ガラスにより粒界充填率が95%以上となっている。PZTからなる圧電層111、112と内部電極層121、122とを交互に積層してなる圧電スタック1を作製するに当たり、PbをPZTにおける化学量論比よりも過剰に含有してなると共に内部電極層121、122用の導電ペーストを印刷した圧電層111、112用の未焼成シートを積層して未焼成積層体を作製し、該未焼成積層体を、圧電層111、112内部における結晶粒界に対するPb系ガラスの粒界充填率が95%以上となるように、酸素濃度が40〜100Vol%の酸素雰囲気で焼成すること。
【選択図】図1
Description
圧電アクチュエータ内の圧電スタックは、高温の燃料や外部の湿気から保護するために気密パッケージに密閉してある。
高温かつ密閉された環境に圧電スタックを晒した場合、元々吸着していた水分や構成樹脂材料の分解生成物や内部電極層及び圧電層を構成する各種の物質が上記結晶粒界に入り込むことがあり、この現象によって圧電層の絶縁抵抗値等の物性が変わってしまう。
この現象は、圧電スタックの性能劣化や信頼性低下の原因となる。
特に、入り込んだ物質が導電物質である場合、圧電層の絶縁抵抗値が低下を招くおそれがある。
従来技術として開示した特許文献1では、素子3重点のみにガラス相が存在し、その他結晶粒界の大半はガラス相が存在しない。そのため、ガラス相のない結晶粒界に導電物質が入り込んで絶縁抵抗値低下を発生させるおそれがある。
上記圧電層の結晶粒界は、Pb系ガラスにより粒界充填率が95%以上となっていることを特徴とする圧電スタックにある。
そのため、圧電層の絶縁抵抗値等の物性の変化を防止して、圧電スタックの性能劣化や信頼性低下を防止することができる。
PbをPZT(チタン酸ジルコン酸鉛)における化学量論比よりも過剰に含有してなると共に内部電極層用の導電ペーストを印刷した圧電層用の未焼成シートを積層して未焼成積層体を作製し、
該未焼成積層体を、圧電層内部における結晶粒界に対するPb系ガラスの粒界充填率が95%以上となるように、酸素濃度が40〜100Vol%の酸素雰囲気で焼成することを特徴とする圧電スタックの製造方法にある。
にある。
そのため、圧電層の絶縁抵抗値等の物性の変化を防止して、圧電スタックの性能劣化や信頼性低下を防止することができる。
また、圧電スタックには、圧電層の全面に対し内部電極層を形成する全面電極構成と、圧電層に部分的に内部電極層を設ける部分電極構成(後述する図1、図2参照)とが知られており、第1、第2の発明はいずれの圧電スタックも製造することができる。
また、圧電スタックの積層方向の端面に、通電によって伸張しないダミー層等の別層を設けることがある。
ここで粒界充填率とは、後述する実施例4や図6、図7に示すごとく、Pb系ガラスによって充填された領域の粒界長さを、着目した結晶粒全体の粒界長さで割った値(%)である。
ここで全体の粒界長さとは、着目した結晶粒において、「充填されている粒界長さ(つまり結晶粒の界面にPb系ガラスが付着している部分の長さ)+充填されていない粒界長さ」である。
粒界充填率が95%未満の場合、水分や他の物質が入って圧電層の特性が変化するおそれがある。
また、第1の発明において、粒界充填率が100%であることがもっとも好ましい(請求項2)。
圧電層はPZTからなるため、圧電層の原料としてPbを含む化合物を用いる必要がある。この場合、PZTの化学量論比より若干多めにPbが含まれるような原料を用いることで、Pbと他の物質とが結びついたガラス成分を、結晶粒界に析出させることができる。
また、未焼成積層体を焼成して焼成スタックとする際の焼成雰囲気にPbが含まれるようにして、未焼成積層体からのPbの揮発を防ぐ、または積極的にPb過剰雰囲気を形成することで、Pbと他の物質とが結びついたガラス成分が、隙間である結晶粒界に入り込み、焼成の終了に伴う温度低下によって、結晶粒界で析出することができる。
上記長さにボイドを制限することで、圧電スタックの絶縁抵抗値の低下を防止することができる。そして、ボイドの長さは0μm、つまりボイドがない状態が最も好ましい。
なお、ボイドの定義については後述する(実施例7、図10参照)。
燃料噴射装置の圧電アクチュエータに用いる際は、圧電スタックを密閉容器に封入する必要があり、かつ燃料噴射装置を用いる環境は内燃機関近傍となって、高温雰囲気である。
したがって、従来技術に記載したように、水分や内部電極層及び圧電層を構成する各種の物質が圧電層の結晶粒界に入り込みやすい環境で、圧電スタックが用いられる。
そのため、第1の発明のように、結晶粒界をPb系ガラスで充填した圧電スタックを用いることで、圧電スタックの劣化を防ぎ、ひいては燃料噴射装置の信頼性を高めることができる。
本発明にかかる圧電スタックついて説明する。
すなわち、本例にかかる圧電スタックは、PZT(チタン酸ジルコン酸鉛)からなる圧電層と内部電極層とを交互に積層してなる。そして、上記圧電層の結晶粒界は、Pb系ガラスにより粒界充填率が95%以上となっている。
本例の圧電スタックは、図1、図2に示すように、電極控え部110以外の部分に内部電極層121を設けた圧電層111と電極控え部110以外の部分に内部電極層122を設けた圧電層112とを交互に積層してなる。
内部電極層121は側面101に端部が露出し、内部電極層122は側面102に端部が露出する。この露出した端部はそれぞれ側面電極15、16によって導通させることができる。圧電層111、112はPZTからなり、内部電極層121、122はAg−Pd、側面電極はAgからなる。なお、積層方向両端面に配置した圧電層131、132は通電により伸張しないダミー層である。
以上、本例によれば、性能劣化し難く信頼性高い圧電スタックを得ることができる。
本例は、実施例1にかかる圧電スタックの製造方法について説明するものである。
すなわち、実施例1に示されるような、PZT(チタン酸ジルコン酸鉛)からなる圧電層と内部電極層とを交互に積層してなる圧電スタックを作製するには、PbをPZT(チタン酸ジルコン酸鉛)における化学量論比よりも過剰に含有してなると共に内部電極層用の導電ペーストを印刷した圧電層用の未焼成シートを積層して未焼成積層体を作製し、該未焼成積層体を、圧電層内部における結晶粒界に対するPb系ガラスの粒界充填率が95%以上となるように、酸素濃度が40〜100Vol%の酸素雰囲気で焼成する。
まず、圧電層用のスラリーの作製について説明する。
圧電層の原料粉末を秤量し、原料粉末と分散剤とを混合機で混合させ、その後、乾燥させ、更にライカイ機で解砕する。
この時、圧電層の原料粉末は、PZTの化学量論比よりもPb過剰となったものを用い、未焼成シートを作製する。
つまり、ABO3型の誘電体セラミックである圧電層に、通常A:B:O=1:1:3のモル比となるように配合されるべきところを、鉛を含むAサイトの成分の合計がBサイトを1とした時に1.00モル比以上となるようにAサイトに鉛を過剰に含有させることで、Pb過剰にしている。
次に、内部電極層用のペーストを作製する。
上記未焼成シートに、内部電極層用のペーストを印刷、乾燥後、所定の枚数を圧着・積層して未焼成積層体を得た。
未焼成積層体は、上記圧電層内部における結晶粒界にPb系ガラスが析出するよう焼成して焼成スタックを得る。
具体的には、図3に示すような焼成装置2を用いて行う。
この焼成装置2は、口径50mmの管状炉20の両端を栓201、202を用いて封し、管状炉20の上下にヒータ291、292を配置して、加熱する。管状炉20の内部には、未焼成積層体25を載置する載置板21(アルミナ製)と、載置した未焼成積層体25を覆うアルミナボート22を配置する。アルミナボート22と載置板21との間に形成された空間220が未焼成積層体25の焼成場所で、この部分の容積は12cm3である。なお、符号23は温度計で、焼成温度の調整に用いる。
具体的には、一方のロータリーポンプ241で管状炉20内部の大気を引いて減圧し、その後、管状炉20の内部が大気圧となるまでもう一方のロータリーポンプ242で酸素を導入する。
これにより酸素が40vol%以上となるような雰囲気を形成した。
すなわち、200℃/時間で3時間、600℃に達した後、40℃/時間で9時間昇温する。960℃に達した後に更に加熱して最高温度に昇温し、最高温度を2時間維持する。そして、少なくとも65℃/時間で1時間、更に150℃/時間で6時間かけて室温へと冷却した。また、焼成中は、酸素ガスを毎分20ccで供給した。
最後に、側面電極用の印刷ペーストを図1にかかる側面電極が得られるように塗布して、焼き付ける。最後に洗浄、乾燥して、圧電スタック1を得た。
各試料は未焼成積層体を焼成する際に、上述した昇温プロセスを経て焼成されるが、この時の最高温度を1065℃、1100℃、1015℃、965℃とそれぞれ変更して作製した。なお、いずれの圧電スタックにおける焼成雰囲気も、酸素濃度を90Vol%とした。
これらの圧電スタックについて、実施例4にかかる方法で粒界充填率を測定したところ、いずれも95%より大きかった。
また性能を実施例3にかかる方法で調べたところ、いずれの圧電スタックも耐久時間が1000時間を越えても殆ど絶縁抵抗値が低下せず、優れた耐久性を示した。
そのため、圧電層の絶縁抵抗値等の物性の変化を防止して、圧電スタックの性能劣化や信頼性低下を防止することができる。
図4に示すような焼成炉3に、雰囲気調整剤33を配置したセッター31及び未焼積層体25を配置したセッター32を積み重ねてセットする。雰囲気調整剤33はジルコン酸鉛(PbZrO3)を用いた。
そして、図3と同様に2台のロータリーポンプを接続して、これらを用いて焼成炉3の内部雰囲気を酸素濃度が40〜100Vol%となるように調整する。
その他詳細は図3にかかる管状炉2を用いた場合と同様にして焼成を行うことができる。
本例は、Pb系ガラスの結晶粒界充填率と圧電スタックの性能とについて評価する。
圧電スタックは実施例1に記載した部分電極構成を有し、それぞれ粒界充填率が異なる試料1(粒界充填率95%)、比較試料C1(粒界充填率47%)、比較試料C2(粒界充填率12%)、を準備した。なお、各試料、比較試料にかかる圧電スタックは2個準備してそれぞれについて以下に示す測定を行った。
図5に示されるごとく、本発明にかかる試料1は1000時間経過も殆ど絶縁抵抗値が低下せず、耐久性に優れた圧電スタックであることがわかった。粒界充填率が95%未満の比較試料C1、C2は時間の経過と共に絶縁抵抗値が低下することがわかった。
なお、粒界充填率の測定方法は後述する実施例4に、絶縁抵抗値の測定方法は後述する実施例5に記載した。
圧電層の微細構造と粒界充填率の測定方法について説明する。
圧電スタックにおける圧電層の微細構造は、図6に示すように、不定形の結晶粒31と結晶粒31との間である結晶粒界310に形成された隙間に充填されたPb系ガラス32とからなる。
ここで、粒界充填率は、走査型電子顕微鏡(SEM)に組み込まれた反射電子検出器から得られた圧電層における結晶粒31の反射電子像(組成像)から測定した。
実施例3の測定で使用した反射電子検出器の条件は、以下に記載した。
使用機器:走査型電子顕微鏡
メーカー:日立製作所
型式:S4300
試料(圧電スタック破面)への蒸着有無:無蒸着
加速電圧:5kV
観察倍率:数百倍から1万倍
WD(ワーキングディスタンス):15mm
反射電子検出器:YAGヤングシンチレータタイプ
すなわち、図7に示すごとく、粒界充填率とは、Pb系ガラスによって充填された領域の粒界長さJ1を、全体の粒界長さJで割った値(%)である。
ここで全体の粒界長さJとは、図7に示すごとく、着目するひとつの結晶粒31において、「充填されている粒界長さJ1(つまり結晶粒の界面にPb系ガラスが付着している部分の長さ)+充填されていない粒界長さJ0」である。
実際の測定は、1万倍の倍率にて圧電スタックの破面を観察し、ひとつの破面につき2個の結晶粒子をピックアップして測定し、この測定を3つの破面について実施した。
こうして、合計6個の結晶粒子から得た粒界充填率の平均値を、「圧電スタックの粒界充填率」として用いた。
絶縁抵抗値の測定方法について説明する。
図8に示すごとく、圧電スタック1を回路保護抵抗42と10kΩの抵抗器43、直流電源41を直列に接続すると共に、10kΩの抵抗器43に対し並列に接続したデジタルマルチメーター44からなる測定回路4に接続した。
この測定回路4において、圧電スタック1の側面電極15、16から150Vの直流電圧を印加する。そして2分後にデジタルマルチメーター44の値を読み取り、この電圧から回路電流値を求めることで、絶縁抵抗値=150/回路電流値より、圧電スタック1の絶縁抵抗値を算出することができる。
本例は、圧電スタックの焼成雰囲気の違いと粒界充填率との関係について、試料2及び比較試料C3とを用いて測定した。
試料2は、実施例2にかかる製造方法で作製した圧電スタックで、管状炉の内部の圧力は1気圧、酸素濃度は90Vol%である(残りは窒素や若干のCO2等である)。
また、比較試料C3は、実施例2と同様の製法で作製したが、管状炉の内部を大気雰囲気のままで焼成を行った。よって、酸素濃度は約20Vol%である。なお、各試料、比較試料にかかる圧電スタックは2個準備してそれぞれについて測定を行った。
次に、部分電極構成の圧電スタックで、内部電極層端部に形成されたボイドの長さと、絶縁抵抗値の低下との関係について測定した。
図10に示すごとく、内部電極層121の端部にはボイド120が形成されることがある。
「ボイドの長さ」は、図10に示すボイド120の長径寸法のmであり、内部電極層121、122の端部に連続して形成されたボイドの始点から終点までの長さである。
表1によれば、ボイド長さが30μm以下であれば、耐久前後で絶縁抵抗値が下がらず、耐久性に優れた圧電スタックが得られることがわかった。
その結果、試料2はボイド長さが明らかに小さく、5μmであった。比較試料C2はボイド長さが大きく45μmであった。
従って酸素濃度の高い雰囲気で焼成することで端部に形成されるボイドを小さくできることがわかった。
本例は、本発明にかかる圧電スタックからなる圧電アクチュエータを内蔵した燃料噴射装置について説明する。
本例で説明する燃料噴射装置5は、図11に示すごとく、ディーゼルエンジンのコモンレール噴射システムに適用したものである。
この燃料噴射装置5は、同図に示すごとく、駆動部としての圧電スタック1が収容される上部ハウジング52と、その下端に固定され、内部に噴射ノズル部54が形成される下部ハウジング53を有している。
縦穴521の側方には、高圧燃料通路522が平行に設けられ、その上端部は、上部ハウジング52上側部に突出する燃料導入管523内を経て外部のコモンレール(図略)に連通している。
ドレーン通路524は、縦穴521と圧電スタック1との間の隙間50を経由し、さらに、この隙間50から上下ハウジング52、53内を下方に延びる図示しない通路によって後述する3方弁551に連通してしる。
そのため、この燃料噴射装置5における圧電スタック1は気密パッケージに密閉した状態で縦穴521内に配置される。
そして、この燃料噴射装置5における圧電スタック1の変位精度はディーゼルエンジンの性能に大きく影響するので、可能な限り長期わたって正確であることが望まれている。
これに対し、本発明の実施例1の圧電スタック1は、圧電層の絶縁抵抗値等の物性の変化が生じ難く、圧電スタックの性能劣化や信頼性低下が起こり難い。したがって、本発明の圧電スタック1は、燃料噴射装置用として最適であり、優れた特性を発揮し、燃料噴射装置5の性能向上に大きく貢献することができる。
111、112 圧電層
121、122 内部電極層
Claims (6)
- PZT(チタン酸ジルコン酸鉛)からなる圧電層と内部電極層とを交互に積層してなる圧電スタックにおいて、
上記圧電層の結晶粒界は、Pb系ガラスにより粒界充填率が95%以上となっていることを特徴とする圧電スタック。 - 請求項1において、Pb系ガラスにより粒界充填率が100%であることを特徴とする圧電スタック。
- 請求項1または2において、上記圧電スタックは部分電極構成であり、内部電極層端部に形成されたボイドの長さは30μm以内であることを特徴とする圧電スタック。
- 請求項1〜3のいずれか1項において、上記圧電スタックは内燃機関の燃料噴射装置における駆動源として使用する圧電アクチュエータに用いることを特徴とする圧電スタック。
- PZT(チタン酸ジルコン酸鉛)からなる圧電層と内部電極層とを交互に積層してなる圧電スタックを作製するに当たり、
PbをPZT(チタン酸ジルコン酸鉛)における化学量論比よりも過剰に含有してなると共に内部電極層用の導電ペーストを印刷した圧電層用の未焼成シートを積層して未焼成積層体を作製し、
該未焼成積層体を、圧電層内部における結晶粒界に対するPb系ガラスの粒界充填率が95%以上となるように、酸素濃度が40〜100Vol%の酸素雰囲気で焼成することを特徴とする圧電スタックの製造方法。 - 請求項5の発明において、上記圧電スタックは部分電極構成であり、内部電極層端部に形成されたボイドの長さは30μm以内であることを特徴とする圧電スタックの製造方法。
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