JP2005226111A - 磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 超高温度と超低温度を避けたスラブ加熱温度で、磁気特性の優れた一方向性電磁鋼鈑を極めて安定して製造する方法を提供する。
【解決手段】 Ａｌを含有する一方向性電磁鋼板スラブを１２００℃以上１３５０℃未満の温度でスラブ加熱を行い、熱間圧延し、熱延板焼鈍と１回の冷間圧延、または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延を行い、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、脱炭焼鈍後仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施し、仕上げ焼鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延後の鋼帯のＮのうちＡｌＮとしての析出率を３０％以下とし、ｓＡｌ、Ｎ、Ｔｉ含有量によって式１で規定される指標ＡｌＲによって、最終冷間圧延前焼鈍の最高温度Ｔ１（℃）を式２の範囲とする。
AlR(ppm)＝sAl(ppm)−27/14×N(ppm)＋27/47.9×Ti(ppm) ・・・式１
−4/3×AlR＋3850/3≦T1≦−4/3×AlR＋4210/3 ・・・式２
【選択図】 なし

Description

本発明は、主にトランス等の鉄芯として使用される一方向性電磁鋼板を極めて安定的に製造する方法に関するものである。

磁束密度Ｂ₈（８００Ａ／ｍの磁場中での磁束密度）が１．９Ｔを越える、磁気特性の優れた一方向製電磁鋼板を安定的に生産を行う技術は種々提案されているが、Ａｌインヒビターとして含有する場合の製造方法はスラブ加熱温度により、表１に示す三種類の技術に分類できる。

第一の技術は、完全固溶非窒化型と呼ばれ、スラブを１３５０℃から最高では１４５０℃の超高温度に加熱し、かつ、スラブ全体を通して一様に加熱（均熱）するために十分な時間スラブをその温度に保持する方法である。これはＭｎＳ、ＡｌＮ等のインヒビター能力を有する物質を完全溶体化させて、二次再結晶に必要なインヒビターとして機能させるためのものであり、この完全溶体化処理は同時に、スラブ部位によるインヒビター強度差を解消する手段にもなっており、この点では、安定した二次再結晶発現に有利である。

しかしながらこの技術の場合、二次再結晶に必要なインヒビター量を確保するための完全溶体化温度は熱力学的にはあまり高くはないが、実際の工業生産では生産性とスラブ全体の均一固溶状態とを確保するため超高温度とならざるを得ず、これに伴い実生産において様々な問題を包含している。例えば、１）所定熱延温度の確保が困難であり、確保出来なかった場合、インヒビター強度のスラブ内偏差が生じるため二次再結晶不良が発生する、２）熱延加熱時に粗大粒が生成し、その粗大粒部分は二次再結晶出来ずに、線状の二次再結晶不良が発生する、３）スラブ表層が溶融しノロとなり加熱炉のメンテナンスに多大の労力が必要である、４）熱延後の鋼帯に巨大なエッジクラックが発生し歩留まりが低下する、等である。

また、この技術では非特許文献１に開示されているように、インヒビターを補うため脱炭焼鈍後二次再結晶開始までに窒化処理を行うと、かえって磁気特性が劣化してしまう。

第二の技術は、（完全）析出窒化型と呼ばれるもので、特許文献１〜３などに開示されているように、スラブ加熱温度を１２８０℃未満で行い、脱炭焼鈍後二次再結晶開始までに窒化処理を行うものである。このような方法においては、例えば特許文献４に示されるように脱炭焼鈍後の一次再結晶粒の平均粒径を一定範囲、通常１８〜３５μｍの範囲に制御することが、二次再結晶を良好に行わせる上で非常に重要である。

また、この技術ではスラブ加熱時の固溶窒素などインヒビター能力を有する物質の鋼中固溶量が一次再結晶粒成長性に大きく影響することから、スラブ内一次再結晶粒の大きさを均一にするため、例えば特許文献５では、スラブ加熱時の固溶窒素を低くして、後工程で生じる不均一な析出を抑制する方法が開示されている。そして固溶量低減の面から、実際のスラブ加熱温度は１１５０℃以下が望まれている。

しかしながら、この技術ではいかに厳密に成分を調整してもインヒビター物質を完全に析出させることは出来ないことから、実際の生産活動では一次再結晶粒径を一定にするため一次再結晶焼鈍の条件（特に温度）をコイル毎に調節している。このため製造工程は煩雑化し、また脱炭焼鈍後の酸化層形成が一定でないため、グラス皮膜形成の不安定化を生じる場合がある。

第三の技術は混合型と呼ばれ、実操業的には特許文献６に示すように、スラブ加熱温度を１２００〜１３５０℃とし、第二の技術と同様に窒化を必須とするものである。第一の技術における１３５０℃を超える超高温度のスラブ加熱温度を避けるため、インヒビター物質の初期含有量を減じてスラブ加熱温度を下げ、これに伴い不足するインヒビター強度を窒化処理により補充する。この技術はさらに２種類に分類される。一つは部分固溶窒化型（部分析出窒化型）、もう一つは特許文献７に代表される完全固溶窒化型である。

この技術では、インヒビターを一次インヒビターと二次インヒビターと区別している。ここで、一次インヒビターは主に一次再結晶粒径を決定するものであるが、もちろんこれも二次再結晶にも寄与している。二次インヒビターは二次再結晶を可能ならしめるものである。一次インヒビターの存在により、一次再結晶後の粒径変動が小さくなるため、一次再結晶焼鈍条件を粒径のために変更する必要がなく、グラス皮膜形成が極めて安定している。

一次インヒビターとしては、第一の技術で用いられているインヒビター物質（例えばＡｌＮ，ＭｎＳ，ＭｎＳｅ，Ｃｕ−Ｓ，Ｓｎ，Ｓｂ）が用いられる。ただし、スラブ加熱温度を低減するためその含有量は少ないことが求められる。二次インヒビターは一次インヒビターと脱炭焼鈍後二次再結晶開始までで窒化され形成されたＡｌＮである。また特許文献７には一次インヒビターとしてその他にＢＮが記載されているが、ＮはＡｌとも結合するので実際的にはＡｌとＢを同時に含有すると二次再結晶が不安定になる場合がある。

前記三つの技術に共通の課題として、必要なインヒビター物質（特にＡｌとＮ）の含有量の適正範囲が狭いことがあげられる。そこで従来より、酸可溶性Ａｌ（以下ｓＡｌ）からＮ当量を控除したＡｌＲを指標として製造条件を調節する方法が、第一と第二の技術において開示されている。

第一の技術では、例えば特許文献８には、ＡｌＲ値によって、最終冷延前焼鈍の均熱時間もしくは冷却速度の他、一連の工程条件のうちいずれかを調節することを規定している。

また第二の技術では、特許文献９には仕上焼鈍時の雰囲気中のＮ₂の割合をＡｌＲの式により規定している。特許文献１１ではＢｉを添加し、ＡｌＲの式により最終冷延前焼鈍温度を規定している。特許文献１１ではＴｉを含有させ、ＴｉＮを考慮したＡｌＲの式により窒化量を規定している。

ISIJ International, Vol.43(2003),No.3,pp.400〜409 特開昭５９−５６５２２号公報 特開平５−１１２８２７号公報 特開平９−１１８９６４号公報 特開平２−１８２８６６号公報 特開平５−２９５４４３号公報 特開２０００−１９９０１５号公報 特開２００１−１５２２５０号公報 特開昭６０−１７７１３１号公報 特開平７−３０５１１６号公報 特開平８−２５３８１５号公報 特開平８−２７９４０８号公報

第三の技術の場合、一次再結晶粒径の一次再結晶焼鈍温度依存性は小さいが、インヒビター成分、特にＡｌ、Ｎ、さらにはＡｌＮ形成に影響を与えるＴｉの含有量が変動すると、二次再結晶性が不安定になる場合がある。

ＡｌＲが大きい場合、磁気特性を確保するためには後工程における窒化量を多くする必要がある。この原因は現在次のように考えられている。ＡｌＲが大きいと、最終冷間圧延前焼鈍後にＡｌＮが多く析出し一次粒径が小さくなるが、一次インヒビターの二次インヒビター効果が強くなるので、二次再結晶開始温度は高くなる。そのままでは、高温化に対してインヒビター強度は質的に充分でなく粒径とインヒビターのバランスが崩れて二次再結晶不良となる。高くなった二次再結晶温度に相当すべく窒化により二次インヒビターを強める必要があり、窒化量を増やす必要が生じる。即ち、二次再結晶温度が上がるとインヒビター強度の変化程度は大きくなるため粗大なインヒビターが必要になると考えられる。しかしながら窒化量を大きくすると、グラス皮膜が著しく劣化する。

他方、ＡｌＲが小さいと最終冷間圧延前焼鈍後にＡｌＮは少なく析出し、一次粒径は大きくなるが、一次インヒビターの二次インヒビター効果が小さいので、二次再結晶開始温度は高くならず、窒化量は少なくて済むが、ＡｌＲが小さ過ぎると、非特許文献１に記載のように、二次再結晶核発生位置が板厚全体に広がるため、表層近傍の先鋭なＧｏｓｓ方位ばかりでなく中心層の粒も二次再結晶し、磁気特性が劣化する。

この様に、ＡｌＲが変化すると二次再結晶性、ひいてはＧｏｓｓ方位の先鋭性が変化する。しかしながら溶製段階でＡｌ，Ｎ、Ｔｉの成分範囲を狭い範囲に制御することは困難であるため、これら成分変動の影響を緩和する方策が切望されていた。

一方向性電磁鋼板は熱間圧延後多くの工程を経て生産されることは良く知られていることであるが、本発明では、スラブ加熱温度を極端に高くも低くもせず、通常の熱間圧延機で生産でき、また特別なスラブ加熱装置を必要としないことを前提に、成分が不可避的に変動しても熱間圧延後の工程でインヒビター強度を一定に保ち、極めて磁気特性が良好である一方向性電磁鋼板を製造することができる。

本発明は以下の構成からなる。
（１） 質量％で、
Ｃ：０．０３５〜０．０９％、
Ｓｉ：２．５〜４．０％、
酸可溶性Ａｌ（以下、ｓＡｌ）：０．０１８〜０．０３３％、
Ｎ：０．００３〜０．００７％、
Ｓ及び／またはＳｅをＳｅｑ＝Ｓ＋０．４０６Ｓｅで０．００５〜０．０１８％、
Ｍｎ：０．０３〜０．０９％、
Ｔｉを０．００５％以下、
残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる一方向性電磁鋼板のスラブを１２００℃以上１３５０℃未満の温度でスラブ加熱を行い、熱間圧延し、熱延板焼鈍と１回の冷間圧延、または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延を行い、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、脱炭焼鈍後仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施し、仕上げ焼鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延後の鋼帯のＮのうちＡｌＮとしての析出率を３０％以下とし、ｓＡｌ、Ｎ、Ｔｉ含有量によって式１で規定される指標ＡｌＲによって、最終冷間圧延前焼鈍の最高温度Ｔ１（℃）を式２の範囲とすることを特徴とする磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
AlR(ppm)＝sAl(ppm)−27/14×N(ppm)＋27/47.9×Ti(ppm) ・・・式１
−4/3×AlR＋3850/3≦T1≦−4/3×AlR＋4210/3 ・・・式２
（２） 熱延板焼鈍もしくは最後の中間焼鈍の焼鈍温度を２段階とし、１段目は温度を前記式２に示すＴ１（℃）の範囲で５〜１２０秒間、２段目は温度Ｔ２（℃）を８５０〜１０００℃の範囲で１０秒から２４０秒間とすることを特徴とする（１）に記載の磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
（３） 熱延板焼鈍もしくは最後の中間焼鈍の焼鈍温度を１段階とし、その温度を前記式２に示すＴ１（℃）の範囲で２０〜３６０秒間とすることを特徴とする（１）に記載の磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
（４） 熱延板焼鈍もしくは最後の中間焼鈍の後の冷却に際し、７００℃から３００℃までを１０℃／秒以上の冷却速度で冷却を行うことを特徴とする（１）〜（３）のいずれかの項に記載の磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
（５） スラブの成分が質量％でさらにＳｂとＳｎを、Ｓｂ＋Ｓｎで０．０２〜０．３０％含有することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかの項に記載の磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
（６） スラブの成分が質量％でさらにＣｕを０．０２〜０．３０％含有することを特徴とする（１）〜（５）のいずれかの項に記載の磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
（７） 前記脱炭焼鈍完了後の一次再結晶粒の平均粒径を７μｍ以上１８μｍ未満とすることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかの項に記載の磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
（８） 前記脱炭焼鈍後に、ストリップ走行状態下で水素、窒素、アンモニアの混合ガス中で窒化処理を行い、鋼板窒化後の窒素含有量（ｔＮ）（単位ppm）を、０．２５×ｓＡｌ＋９０≦ｔN≦３００ の範囲内とすることを特徴とする（１）〜（７）のいずれかの項に記載の磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
（９） 最後の冷間圧延の圧下率を８０％以上、９５％以下とすることを特徴とする（１）〜（８）のいずれかの項に記載の磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
（１０） 脱炭焼鈍における昇温開始から６００〜８００℃までの平均加熱速度を１００℃／秒以上とすることを特徴とする（１）〜（９）のいずれかの項に記載の磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。

本発明においては、従来の一方向性電磁鋼板の熱延加熱時の超高温度を脱却すると共に低温加熱の弊害を取り除いて磁気特性の優れる一方向性電磁鋼板が製造可能になる。

以下に本発明を詳細に説明する。発明者らは、第三の技術のうち完全固溶窒化型の製造方法について鋭意検討を行った結果、熱間圧延で固溶・凍結されたインヒビター物質の形態を最終冷間圧延直前の焼鈍条件で変化させることができることを見出した。特に、そのときのパラメーターとしてＡｌＲが有効であり、その焼鈍の温度により二次再結晶の安定性が大きく影響されることを見出したのである。

次に本発明におけるスラブの成分範囲の限定理由について述べる。

Ｃは、０．０３５％より少ないと一次再結晶集合組織が適切でなくなり、０．０９％を超えると脱炭が困難になり工業生産に適していない。

Ｓｉは、２．５％より少ないと良好な鉄損が得られず、４．０％を超えると冷延が極めて困難となり工業生産に適していない。

ＡｌはＮと結合してＡｌＮを形成し、主に一次・二次インヒビターとして機能する。溶製段階で含有され熱間圧延で凍結（強制的に固溶状態から冷却され熱延鋼帯で析出していない）され最終冷間圧延直前の焼鈍で析出するものは、主に一次インヒビターとして機能するが二次インヒビターとしても機能する。さらに、脱炭焼鈍後二次再結晶開始までで窒化され形成されたＡｌＮは二次インヒビターとして機能する。即ち、このＡｌＮは、窒化前に形成されるものと窒化後高温焼鈍時に形成されるものがあり、この両方のＡｌＮ量確保のために酸可溶性Ａｌは、０．０１８〜０．０３３％必要である。この範囲を外れると、たとえ本発明の技術を用いても、低い場合は、二次インヒビターとしての働きが不充分な為良好なＧｏｓｓ方位を持った二次再結晶粒を安定的に得られず、高い場合には、後工程の必要窒化量が増大し、グラス皮膜に甚大なダメージを与える。

Ｎは、０．００７％を越えると、実際の工業生産では熱延のスラブ加熱温度を１３５０℃超にする必要が生じる。より好ましくは、０．００６％以下である。０．００３％未満では、安定した一次インヒビター効果が得られず二次再結晶不良となる。

ＳおよびＳｅはＭｎ，Ｃｕと結合して、主に一次インヒビターとして作用する。Ｓｅｑ＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅが０．０１８％を超えると、熱間圧延時のスラブ加熱温度が高くなる。また、０．００５％未満とすると、一次インヒビターとしての効果が弱くなる。望ましくは、０．０１０〜０．０１５％である。

Ｍｎは０．０３％より少ないと熱間圧延後に割れが発生しやすく、歩留まりが低下する。一方０．０９％を超えるとＭｎＳ、ＭｎＳｅが多くなりすぎ熱間圧延時のスラブ加熱温度を高くせねばならなくなる。望ましくは、０．０４〜０．０６％である。

Ｃｕは、スラブを１２００℃以上で加熱する本発明の条件で熱延すると、ＳやＳｅとともに微細な析出物を形成し、一次インヒビター効果を発揮する。また、この析出物はＡｌＮの分散をより均一にする析出核ともなり二次インヒビターの役割も演じ、この効果が二次再結晶を良好ならしめる。０．０２％より少ないと上記効果が減じ安定生産が難しくなり、０．３０％を超えると上記効果が飽和するとともに、熱延時に「カッパーヘゲ」なる表面疵の原因になる。

ＳｎとＳｂは、良く知られている粒界偏析元素である。本発明はＡｌを含有しているため、仕上げ焼鈍の条件によっては焼鈍分離剤から放出される水分によりＡｌが酸化されてコイル位置でインヒビター強度が変動し、磁気特性がコイル位置で変動する場合がある。この対策として仕上げ焼鈍における緻密なグラス皮膜の早期形成の他、粒界偏析元素の添加により酸化を防止する方法がある。Ｓｎ＋Ｓｂで０．０２％未満であるとこの効果が極めて小さい。一方０．３０％を超えると脱炭焼鈍時に酸化されにくくグラス皮膜形成が不十分となり、脱炭焼鈍性を著しく阻害する。

Ｔｉは０．００５％を超えると二次再結晶が不安定になり、安定化するためには窒化後窒素含有量を０．０３０％以上とする必要が生じグラス皮膜不良の原因となる。

その他、一方向性電磁鋼板の諸特性を向上させる周知の元素を添加できる。その好適添加範囲は、Ｐ及びＣｒ：０．０２〜０．３０％、Ｍｏ，Ｃｄ：０．００８〜０．３％、そしてＮｉ：０．０３〜０．３０％であり、これらの各元素についても、単独使用及び複合使用いずれもが可能である。

次に本発明における製造工程の限定理由について述べる。

本発明の方法では、第一に、公知の連続鋳造法により初期の厚みが１５０ｍｍから３５０ｍｍの範囲、好ましくは２２０ｍｍから２８０ｍｍの範囲のスラブを製造する。この代わりに、スラブは初期の厚みが約３０ｍｍから７０ｍｍの範囲のいわゆる薄いスラブであってもよく、この場合は、熱延鋼帯を製造する際、中間厚みに粗加工をする必要がないとの利点がある。

スラブ加熱温度を１２００〜１３５０℃に限定した理由は、１２００℃未満とすることは前記第二の技術に相当し、良好なＧｏｓｓ方位の二次再結晶を達成するためのインヒビター物質の固溶が熱力学的に不可能である。またスラブ加熱温度が低いと熱間圧延機の圧延負荷が大きくなりミスロールの原因や平坦度（クラウン）不良が起き易い。一方１３５０℃を超えることは前記第一の技術に相当し、従来から良く知られている工業生産上の困難性が生じる。望ましい範囲は１２８０℃〜１３３０℃である。

スラブ加熱方法として通常はガス加熱方法が用いられるが、誘導加熱、直接通電加熱を用いると均一に加熱する点で望ましく、これらの特別な加熱方法において形状を確保するため、分塊圧延を鋳込みスラブに施しても何ら問題ない。また、加熱温度を１３００℃以上とする場合は、この分塊圧延により集合組織の改善を施しＣ量を減じてもよい。

本発明においては、熱間圧延後の段階においてインヒビター物質が凍結されていることが必要である。この指標としては、ＮのＡｌＮとしての析出率が３０％以下である。３０％を超えると熱間圧延鋼帯内でのインヒビター物質形態が位置的不均一となり工業的に安定性生産できない。

最終冷間圧延前の焼鈍、すなわち熱延板焼鈍もしくは最後の中間焼鈍は、熱間圧延時に凍結された鋼帯内の組織の均質化とインヒビターの微細分散にとって重要である。即ち、最終冷間圧延前に熱延時履歴差による不均一性・インヒビター物質の微細析出させるために１回以上の連続焼鈍を行うことが必須である。この焼鈍条件のうち特に最高温度が非常に重要で、これによりＡｌＲの変動による二次再結晶性の変動が吸収されることを見出した。即ち、最高温度をＴ１（℃）とすると満たすべき条件は、式２の範囲である。
AlR(ppm)＝sAl(ppm)−27/14×N(ppm)＋27/47.9×Ti(ppm) ・・・式１
−4/3×AlR＋3850/3≦T1≦−4/3×AlR＋4210/3 ・・・式２
これより低いとＧｏｓｓの先鋭性が低下し、高いと二次再結晶が不安定となり窒化量を著しく多くすることが求められ工業生産的に現実的でない。

また、この場合の焼鈍条件のヒートパターンとしては２種類ある。一つは２段階による方法で、その１段目は温度を前記式２に示すＴ１（℃）の範囲で５〜１２０秒間とし、２段目の温度Ｔ２（℃）を８５０〜１０００℃の範囲で１０秒から２４０秒間とする方法である。もう一つは一段サイクルで、その温度を前記式２に示すＴ１（℃）の範囲で２０〜３６０秒間とする方法である。２つの方法では冷却条件が異なるため、集合組織に及ぼす影響が生じるが、本願発明が課題とするインヒビター状態の調整はＴ１によって決まるので、いずれの方法を用いるかは、現状の設備制約などにより適宜決めることが出来る。

以上の焼鈍温度からの冷却は、インヒビターを固定するため重要である。古くは特公昭４６−２３８２０号公報に７５０〜９５０℃から４００℃までを２〜２００秒で行うことが示されている。本発明では、７００℃以上から３００℃以下までの冷却が１０℃／秒以上が確保されれば充分である。

冷間圧延は１回もしくは中間焼鈍をはさむ２回以上で行われる。このとき最終の冷間圧延における最終冷延率が８０％未満であると、一次再結晶集合組織中のＧｏｓｓ方位粒の方位集積度が得難いため高磁束密度が確保し難くなる。一方９５％を超えると一次再結晶集合組織中Ｇｏｓｓ方位粒数が極端に少なくなるため二次再結晶が不安定になる。

最終冷間圧延は常温で実施してもよいが、少なくとも１パスを１００〜３００℃の温度範囲に１分以上保つと一次再結晶集合組織が改善され磁気特性が極めて良好になる。

脱炭焼鈍は周知の方法で行われる。このとき室温から６００〜８００℃までの加熱速度を１００℃／秒以上の急速加熱とすると、一次再結晶集合組織が改善され磁気特性が良好になる。加熱速度を確保するためには種々の方法が考えられる。即ち、抵抗加熱、誘導加熱、直接エネルギー付与加熱等である。加熱速度を早くすると一次再結晶集合組織においてＧｏｓｓ方位粒が多くなり二次再結晶粒径が小さくなることは特開平６−５１８８７号公報等に開示されている。本発明では、前記加熱速度が１００℃／秒でも効果があり、望ましくは１２０℃／秒以上である。急速加熱を行う温度範囲を６００〜８００℃としたのは、これ未満では再結晶が完了せず効果が少ないためであり、一方この範囲を超えて急速加熱を継続しても、一次再結晶での集合組織に大きな影響を与えるＧｏｓｓ核の生成は８００℃までで完了するため、効果は小さい。

脱炭焼鈍完了後の一次再結晶粒の平均粒径は、第二の技術においては特開平７−２５２５３２号公報等に、一次再結晶粒の平均粒径を１８〜３５μｍとすることが開示されているが、第三の技術に関する本発明では、一次再結晶粒の平均粒径を７μｍ以上１８μｍ未満とすることで、磁気特性（特に鉄損）を更に良好ならしめることができる。即ち、粒径が小さければ、単位体積内に存在する一次再結晶粒数が増えることを意味する。更に、一次再結晶粒径が小さい場合、粒成長の観点から、一次再結晶の段階で二次再結晶の核となるＧｏｓｓ方位粒の体積分率が多くなり（Materials Science Forum Vol.204-206,Part2:pp:631）、結果としてＧｏｓｓ方位粒の絶対数は、例えば一次再結晶粒の平均粒径が１８〜３５μｍの場合と比べると、５倍程度も多くなりＧｏｓｓ粒の選択成長性が著しく向上し、磁気特性が向上する。

また、一次再結晶粒の平均粒径が小さいと、二次再結晶の駆動力が大きくなり、仕上げ焼鈍中昇温段階のより低温段階で二次再結晶を開始させることができる。仕上げ焼鈍をコイル状で行っている現状では、昇温中の高温域ほどコイル内外の温度差が広がるので、上述の二次再結晶温度の低温化によってコイル部位による二次再結晶の不均一性が著しく減少し、磁気特性が極めて安定する。

但し、一次再結晶粒の平均粒径が７μｍ未満の場合、粒成長駆動力が大きくなりすぎて、二次再結晶粒方位のＧｏｓｓ方位からの分散が大きくなり、磁束密度の低下をまねくので好ましくない。

脱炭焼鈍後二次再結晶開始前に鋼板に窒化処理を施すことは本発明では必須である。その方法は、仕上げ焼鈍時の焼鈍分離剤に窒化物（ＣｒＮ，ＭｎＮ等）を混合させる方法や、脱炭焼鈍後にストリップを走行させた状態下でアンモニアを含んだ雰囲気で窒化させる方法がある。どちらの方法を採用しても良いが、後者の方が工業的に安定している。

このときの鋼板窒化後の窒素含有量（ｔＮ）（単位ppm）は、ｓＡｌの含有量に応じて、０．２５×ｓＡｌ＋９０≦ｔN≦３００ の範囲とすることが好ましい。これより少ないと二次再結晶が不安定となり、一方窒化後の総窒素含有量が０．０３０％を超えると、過剰なＮが仕上げ焼鈍中に吹き出してグラス皮膜を破壊する場合がある。望ましくは、窒素増量として０．０１８％〜０．０２２％である。

表２に示す成分を有するスラブを１３００〜１３３０℃で加熱後、できるだけ高温で熱延を完了し２．３ｍｍ厚の鋼帯を急冷して５００〜６００℃で巻き取った。そして、その熱延鋼帯を最高温度（Ｔ１）を１０５０、１０８０、１１１０、１１４０、及び１１７０℃として１５０秒間窒素雰囲気中で均熱し、冷却しその後７３０℃まで空冷後１００℃の熱湯に焼き入れた。その後、１５０℃〜２１０℃で３パス確保して冷間圧延で０．２８５ｍｍとした。その後、８５０℃で１５０秒の均熱の脱炭・一次再結晶焼鈍を水素７５％窒素２５％の露点７０℃の雰囲気で行った。これに引き続いて窒素含有量を０．０１８〜０．０２１％となるように走行するストリップ状でアンモニアと窒素の混合ガス中で窒化した。そして、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。次に、窒素２５％、水素７５％の雰囲気で１２００℃まで１５℃／ｈで加熱し１２００℃に到達後は、水素１００％雰囲気で純化処理を行い仕上げ焼鈍を行った。その後通常用いられる燐酸アルミニウムを主成分とする張力絶縁コーティングを塗布した後、磁気特性を測定した。

結果を表３に示す。

表４に示す成分を有するスラブを１３００〜１３３０℃で加熱後、できるだけ高温で熱延を完了し２．１ｍｍ厚の鋼帯を急冷して５００〜６００℃で巻き取った。そして、その熱延鋼帯を最高温度（Ｔ１）を１０５０、１０８０、１１１０、１１４０、及び１１７０℃として１５秒間窒素雰囲気中で均熱し、９００℃までに１５０秒で冷却しその後７５０℃まで空冷後１００℃の熱湯に焼き入れた。その後、１５０℃〜２３０℃で３パス確保して冷間圧延で０．２２０ｍｍとした。その後、８５０℃で９０秒の均熱の脱炭・一次再結晶焼鈍を水素７５％窒素２５％の露点６９℃の雰囲気で行った。これに引き続いて窒素含有量を０．０１８〜０．０２１％となるように走行するストリップ状でアンモニアと窒素の混合ガス中で窒化した。そして、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。次に、窒素２５％、水素７５％の雰囲気で１２００℃まで１５℃／ｈで加熱し１２００℃に到達後は、水素１００％雰囲気で純化処理を行い仕上げ焼鈍を行った。その後通常用いられる燐酸アルミニウムを主成分とする張力絶縁コーティングを塗布した後、磁気特性を測定した。

結果を表５に示す。

Claims (10)

1. 質量％で、
   Ｃ：０．０３５〜０．０９％、
   Ｓｉ：２．５〜４．０％、
   酸可溶性Ａｌ（以下、ｓＡｌ）：０．０１８〜０．０３３％、
   Ｎ：０．００３〜０．００７％、
   Ｓ及び／またはＳｅをＳｅｑ＝Ｓ＋０．４０６Ｓｅで０．００５〜０．０１８％、
   Ｍｎ：０．０３〜０．０９％、
   Ｔｉを０．００５％以下、
   残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる一方向性電磁鋼板のスラブを１２００℃以上１３５０℃未満の温度でスラブ加熱を行い、熱間圧延し、熱延板焼鈍と１回の冷間圧延、または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延を行い、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、脱炭焼鈍後仕上げ焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施し、仕上げ焼鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法において、熱間圧延後の鋼帯のＮのうちＡｌＮとしての析出率を３０％以下とし、ｓＡｌ、Ｎ、Ｔｉ含有量によって式１で規定される指標ＡｌＲによって、最終冷間圧延前焼鈍の最高温度Ｔ１（℃）を式２の範囲とすることを特徴とする磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
   AlR(ppm)＝sAl(ppm)−27/14×N(ppm)＋27/47.9×Ti(ppm) ・・・式１
   −4/3×AlR＋3850/3≦T1≦−4/3×AlR＋4210/3 ・・・式２
2. 熱延板焼鈍もしくは最後の中間焼鈍の焼鈍温度を２段階とし、１段目は温度を前記式２に示すＴ１（℃）の範囲で５〜１２０秒間、２段目は温度Ｔ２（℃）を８５０〜１０００℃の範囲で１０秒から２４０秒間とすることを特徴とする請求項１に記載の磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 熱延板焼鈍もしくは最後の中間焼鈍の焼鈍温度を１段階とし、その温度を前記式２に示すＴ１（℃）の範囲で２０〜３６０秒間とすることを特徴とする請求項１に記載の磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
4. 熱延板焼鈍もしくは最後の中間焼鈍の後の冷却に際し、７００℃から３００℃までを１０℃／秒以上の冷却速度で冷却を行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれかの項に記載の磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
5. スラブの成分が質量％でさらにＳｂとＳｎを、Ｓｂ＋Ｓｎで０．０２〜０．３０％含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかの項に記載の磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
6. スラブの成分が、質量％で、さらにＣｕを０．０２〜０．３０％含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかの項に記載の磁気特性が優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
7. 前記脱炭焼鈍完了後の一次再結晶粒の平均粒径を７μｍ以上１８μｍ未満とすることを特徴とする請求項１〜６のいずれかの項に記載の磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
8. 前記脱炭焼鈍後に、ストリップ走行状態下で水素、窒素、アンモニアの混合ガス中で窒化処理を行い、鋼板窒化後の窒素含有量（ｔＮ）（単位ppm）を、０．２５×ｓＡｌ＋９０≦ｔN≦３００ の範囲内とすることを特徴とする請求項１〜７のいずれかの項に記載の磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
9. 最後の冷間圧延の圧下率を８０％以上、９５％以下とすることを特徴とする請求項１〜８のいずれかの項に記載の磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
10. 脱炭焼鈍における昇温開始から６００〜８００℃までの平均加熱速度を１００℃／秒以上とすることを特徴とする請求項１〜９のいずれかの項に記載の磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。