JP2009256713A

JP2009256713A - 方向性電磁鋼板の製造方法

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Publication number: JP2009256713A
Application number: JP2008105822A
Authority: JP
Inventors: Tomoji Kumano; 知二熊野; Yoshiyuki Ushigami; 義行牛神; Shuichi Nakamura; 修一中村; Akihiro Okumura; 彰啓奥村
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2008-04-15
Filing date: 2008-04-15
Publication date: 2009-11-05
Anticipated expiration: 2028-04-15
Also published as: JP5428188B2

Abstract

【課題】Ａｌを含有する高磁束密度方向性電磁鋼板において、一次再結晶集合組織におけるＧｏｓｓの強度を強くする方法により、鉄損を向上させる。
【解決手段】質量％で、Ｃ：０．０４０〜０．０８５％、Ｓｉ：２．８〜４．０％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２〜０．０３５％を含有する熱間圧延鋼板を焼鈍し、最終冷間圧延前に一回以上の焼鈍を施して、ＡｌＮを主な粒成長抑制剤（インヒビター）とする方向性電磁鋼板を製造する方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延における圧延率を８０〜９３％とし、最終冷間圧延を、１５０℃以上で１パス以上行ない、最終冷間圧延の終了後、一次再結晶・脱炭焼鈍開始までの時間を、２４時間以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、主に、トランス等の鉄芯として使用される、鉄損が優れた方向性電磁鋼板を製造する方法に関するものである。

方向性電磁鋼板の磁気特性は、鉄損、磁束密度、及び、磁歪である。これらの内、第一義的に、変圧器の特性に関係し、求められるのは鉄損である。もちろん、磁束密度が高い（Goss方位集積度が先鋭）と、磁区制御技術（非特許文献１及び２、及び、特許文献１、参照）により、鉄損が改善されるので、磁束密度が高いことも必要である。

しかし、コストの面で、全ての場合、磁区制御が施される訳ではない。このため、同じレベルの磁束密度であれば、当然、磁区制御しない場合における鉄損が良好なことが求められる。

ところで、方向性電磁鋼板の製造方法は、二次再結晶を制御するための粒成長抑制剤（インヒビター）の造り込み手法により、完全固溶型と充分析出型に分類される。ＡｌＮを二次再結晶時の主なインヒビターとする場合は、冶金的には、熱間圧延でのスラブ再加熱に対する考え方に加えて、インヒビター補強のための後工程での窒化の有無により分類される。

分類を表１に示す。即ち、表１に示すように、(1)完全固溶非窒化型、(2)充分析出窒化型、(3)完全固溶窒化型、(4)不完全固溶窒化型に分類される。

本発明は、表１に示す全ての場合に適用することができる。しかし、(4)の不完全固溶窒化型は、実際には、スラブ再加熱時のスラブ位置の熱履歴がスキッド等のために均一でないので、鋼帯の位置により析出状態が変動し、工業化が困難であり、実用化できるのは、(1)、(2)、及び、(3)の場合である。

ところで、これらのＡｌを含有する方向性電磁鋼板は、基本的に、高い冷間圧延率で生産される。これは、一次再結晶集合組織において、Goss方位の先鋭性を確保するためである。

特開昭５５−０１８５６６号公報特公昭４０−０１５６４４号公報特開昭５８−０２３４１４号公報米国特許第２５９９３４０号明細書米国特許第５２４４５１１号明細書特開平０５−１１２８２７号公報特開２００１−１５２２５０号公報特開２０００−１９９０１５号公報特開平０１−２９０７１６号公報日本金属学会誌３２（１９６８）９２７日本金属学会誌８（２００２）８２４

従来から、方向性電磁鋼板の鉄損が、履歴損、古典的渦電流損、異常渦電流損からなることは、広く知られている。この内、異常渦電流損は、磁区幅を適正化することにより低減されるが、この低減方法には、磁区制御（人工的磁区制御、二次再結晶粒径適正化）、及び、高張力皮膜の塗布がある。本発明は、二次再結晶粒径の適正化を行うものである。

方向性電磁鋼板において、一般に、Goss方位集積度（磁束密度）を向上させると、二次再結晶粒径が大きくなり、鉄損が劣化（数値が大きくなる）する。このために、人工的な磁区制御が考案されたのであるが、本発明は、冶金的観点で、方位集積度を劣化させずに、二次再結晶粒径を小さくすることを見出した。

二次再結晶粒径を小さくするには、一次再結晶集合組織において、二次再結晶の核となる先鋭なGoss方位粒を多く形成することであり、そのために、集合組織を制御する必要がある。このため、従来、Ｓｎ等の添加（特許文献３、参照）、冷間圧延率の低減、一次再結晶・脱炭焼鈍時の高加熱速度（特許文献９、参照）等の方策が考案された。この内、冷間圧延率の低減は、Goss方位の先鋭性が劣化するので、あまり適用されていない。

本発明は、Ａｌを含有する高磁束密度の方向性電磁鋼板において、これらの方策に加えて、一次再結晶集合組織において、Goss方位の強度を強くする方法を提供し、鉄損を向上させることを課題とする。

本発明は、ＡｌＮを二次再結晶時の主なインヒビターとし、最終冷間圧延における圧延率を高くして、高磁束密度の方向性電磁鋼板を製造する方法において、最終冷間圧延の終了後、一次再結晶・脱炭焼鈍までの時間間隔を規定して、一次再結晶集合組織において、Goss方位強度を強め、ひいては、二次再結晶粒を小さくして、鉄損を向上させることを基本的技術思想とするものである。

そして、本発明の要旨は、以下のとおりである。

（１）質量％で、Ｃ：０．０４０〜０．０８５％、Ｓｉ：２．８〜４．０％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２〜０．０３５％を含有する熱間圧延鋼板を焼鈍し、最終冷間圧延前に一回以上の焼鈍を施して、ＡｌＮを主な粒成長抑制剤（インヒビター）とする方向性電磁鋼板を製造する方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延における圧延率を８０〜９３％とし、最終冷間圧延を、１５０℃以上で１パス以上行ない、最終冷間圧延の終了後、一次再結晶・脱炭焼鈍開始までの時間を、２４時間以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。

（２）前記最終冷間圧延の終了後、一次再結晶・脱炭焼鈍までの間における鋼板温度を５０℃以上とすることを特徴とする前記（１）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

（３）前記熱間圧延鋼板が、さらに、質量％で、Ｎ：０．００３〜０．０１０％、Ｍｎ：０．０３〜０．１６％、Ｓ及びＳｅの１種又は２種を、Ｓ当量＝Ｓ＋０．４０５Ｓｅとして、０．００５〜０．０２７％、Ｃｕ：０．０５〜０．３０％、Ｓｎ、Ｓｂ及びＰの１種又は２種以上を、それぞれ、０．０２〜０．３０％含有することを特徴とする前記（１）又は（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

本発明によれば、ＡｌＮを二次再結晶時の主なインヒビターとし、最終冷間圧延における圧延率を高くして、高磁束密度の方向性電磁鋼板を製造する方法において、最終冷間圧延の終了後、一次再結晶・脱炭焼鈍までの時間間隔及び温度を規定することにより、一次再結晶集合組織において、Goss方位強度を強め、ひいては、鉄損を向上させることが可能となる。

本発明について、詳細に説明する。

（成分組成の限定理由）
まず、本発明の熱間圧延鋼板の成分組成を限定する理由について説明する。なお、％は、質量％を意味する。

Ｃが、０．０４０％より少ないと、一次再結晶集合組織が適正でなく、０．０８５％より多いと、脱炭不良となり、工業生産に適しないので、Ｃ含有量を、０．０４０〜０．０８５％とした。

Ｓｉが、２．８％より少ないと、鉄損の低減が充分でなく、４．０％より多いと、冷間圧延が困難になるので、Ｓｉ含有量を、２．８〜４．０％とした。

Ａｌの含有は、本発明では必須である。酸可溶性Ａｌは、Ｎと結合して、インヒビターとして機能するＡｌＮを形成する。ＡｌＮは、窒化前に形成されるものと、窒化後、高温焼鈍時に形成されるものがある。

窒化前のものは、“一次インヒビター”と呼び、これには、ＡｌＮの他に、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、Ｃｕ−Ｓ等（表１、参照）があり、熱間圧延前の再加熱時に固溶させる必要がある。一次インヒビターの強度により、一次再結晶粒径は決定される。

一方、二次再結晶に寄与するインヒビターを“二次インヒビター”と呼び、二次インヒビターは、一次インヒビターと窒化窒素よりなる。

表１に示す(1)、(2)、及び、(3)のいずれの場合においても、酸可溶性Ａｌが０．０２２％未満では、二次インヒビターを充分に確保することができず、Goss集合組織の先鋭性が低下する。一方、０．０３５％を超えると、二次再結晶温度が高くなりすぎて、二次再結晶が不良になり、さらに、グラス皮膜が劣化する。それ故、酸可溶性Ａｌの含有量を、０．０２２〜０．０３５％とした。

Ｎが、０．００３％未満では、ＡｌＮの二次インヒビター強度を確保することができず、二次再結晶が不安定になる。一方、０．０１０％を超えると、一次インヒビター強度が強すぎて、Goss方位集積度が劣化し、また、“膨れ”と呼ばれる窒素起因の欠陥が生じる。

Ｍｎは、Ｓ、Ｓｅ、及び、Ｔｅと結合して、インヒビターとして機能する化合物を形成する。表１に示す(1)の場合では、０．０６〜０．０８％が適正であり、同(2)の場合では、０．０９〜０．１６％が適正であり、また、同(3)の場合では、０．０３〜０．０６％が適正である。

Ｓ及びＳｅは、Ｍｎと結合しインヒビターとして機能するＭｎＳ及びＭｎＳｅを形成する。その必要量は、スラブ加熱温度に依存する。Ｓ当量（＝Ｓ＋０．４０５Ｓｅ）で、表１に示す(1)、(2)、及び、(3)の順で、０．０２０〜０．０２７％、０．００５〜０．０１０％、０．０１０％〜０．０２０％が必要である。

Ｃｕを含有することは妨げない。Ｃｕは、Ｓと結合してＣｕ−Ｓを形成する。Ｃｕ−Ｓは、一次インヒビターとして有用であり、Ｃｕの添加は、インヒビターの強化に効果的である。このため、０．０５〜０．３０％添加することが望ましい。０．３０％を超えると、上記添加効果が飽和するとともに、熱延時に、「カッパーヘゲ」なる表面疵の原因になる。

また、Ｓｎ、Ｓｂ、及び、Ｐは、一次再結晶集合組織の改善に有効である。これらの元素の含有量が０．０２％より少ないと、改善効果が少なく、一方、０．３０％を超えると、安定したフォルステライト皮膜（一次皮膜、グラス皮膜）の形成が困難となる。

さらに、Ｓｎ、Ｓｂ、及び、Ｐは、粒界偏析元素であり、二次再結晶を安定化ならしめる効果があることは周知である。このため、Ｓｎ、Ｓｂ、及び、Ｐの１種又は２種以上含有する場合、それぞれの含有量を、０．０２〜０．３０％とした。

本発明の熱間圧延鋼板は、上記元素の他、本発明の目的を阻害しない範囲で、又は、不可避的に、以下の元素を含んでいてもよい。

Ｃｒは、フォルステライト皮膜（一次皮膜、グラス皮膜）の形成に有効で、０．０２〜０．３０％含むことが望まれる。０．０２％未満では、酸素を確保することが難くなり、０．３０％を超えると、皮膜が形成されない。

Ｔｉは、不可避的に残存する元素であり、０．００５％以下が望ましい。０．００５％を超えると、Ｎと結合してＴｉＮを形成して、鋼が、実質、低Ｎ含有鋼となり、充分なインヒビター強度を確保することができず、二次再結晶不良が生じる場合がある。

その他、Ｎｉ、Ｍｏ、及び、Ｃｄについては、含有することを妨げない。電気炉溶製の場合、必然的に混入する元素でもある。

Ｎｉは、一次インヒビター、及び、二次インヒビターとしての析出物の均一分散に著しい効果があるので、Ｎｉを添加すると、磁気特性が、さらに良好になり、かつ、安定する。０．０２％より少ないと、上記効果が少なく、０．３％を超えると、脱炭焼鈍後、酸素を富化することが難しくなり、フォルステライト皮膜の形成が困難になる。

Ｍｏ及びＣｄは、硫化物又はセレン化物を形成して、インヒビターの強化に貢献する。０．００８％未満では、添加効果がなく、０．３％を超えると、析出物が粗大化して、インヒビターの機能が得られず、磁気特性が安定しない。

（製造条件の限定理由）
次に、本発明の製造工程における条件を限定する理由について、説明する。

熱間圧延でのスラブの再加熱温度は、前述のように規定しない。本発明においては、超高温度、低温度、中程度温度の全てにわたる。

既に広く知られているように、Ａｌを含有する方向性電磁鋼板では、スラブ加熱温度に拘わらず、後天的インヒビターにより（具体的には、窒化により）、高磁束密度を得ることが可能である。ただし、スラブ加熱において、鋼板の部位での不均一性が有る場合は、これを取り除くことが必要となる。

即ち、インヒビター物質の固溶を中途半端にするのではなく、全体で均一にすべきであり、実際には、超高温での完全固溶（表１の(1)）、低温度での充分析出（表１の(2)）、及び、初期インヒビター物質を減じての中程度温度（表１の(3)）となる。

一次再結晶後の窒化は、表１の(2)及び(3)の場合は、必須であるが、同(1)の場合は不可である。同(1)の完全固溶非窒化型の場合は、一次インヒビターで、二次インヒビターまで確保されているので、窒化がゼロに対応する。

最終冷間圧延における圧延率が、８０％より低いと、Goss方位がブロードになり、二次再結晶のGoss方位集積度が劣化する。一方、９３％を超えると、Goss核が弱くなりすぎて、二次再結晶が不良となる。それ故、最終冷間圧延における圧延率を、８０〜９３％とする。

最終冷間圧延時には、少なくとも、１５０℃以上で１パス以上行なうことが必須であり、かつ、１分間以上となる、実質的に温間圧延による時効が必須である（特開昭５０−０１６６１０号公報、参照）。

最終冷間圧延が、１５０℃未満、１分間未満であると、Ｎ及びＣの拡散が充分でないので、効果が少ない。冷間圧延は、通常、リバースミル（可逆圧延機）で行われるので、１パス以上適用すれば、その後、保定され、実質的に１分を超えることになる。また、後述するように、最終冷間圧延の終了後の温度を確保するためにも、１５０℃以上が必要である。

温間の最終冷間圧延の終了後、一次再結晶・脱炭焼鈍までの時間間隔を２４時間以下とする。これは、本発明の重要な要件である。２４時間を超えると、Goss方位粒が少なくなり、鉄損向上がなくなる。できれば、１６時間以内の処理が望まれる。この理由は、現在のところ明確ではないが、本発明者らは、次のように推論している。

最終冷間圧延は、前述の如く、１５０℃以上の温間領域で行なわれる。この温度領域で、Ｃ及びＮの侵入型固溶元素は、自由に格子間を動き回ることができるので、Ｃ及びＮは、温間領域でのある平衡状態にて、析出・凝集する。原子の振動を考慮すると、３％Ｓｉを有する格子間の空隙は不均一で大きいので、析出・凝集のサイズは、大きいと推定される。

この状態で、一次再結晶焼鈍を施すと、歪が大きく、歪が蓄積されるGoss方位を強化することができる。一方、冷間圧延後に、長時間で徐冷すると、Ｃ及びＮが、低温度（室温）での平衡状態にて微細分散することになり、原子間の空隙が減少し、格子歪が低下して、Goss方位の強度が低下すると推定される。

上記の効果を確実に得るためには、最終冷間圧延の終了後、一次再結晶・脱炭焼鈍までの鋼板の下限温度を５０℃とする。特に、冬季は気温が低いために、５０℃を下回ることがある。このために、温風を当てる等の処理が望まれる。しかし、温間圧延後、直ちに、再結晶焼鈍すると、余分の熱源が不要であり、効果的である。

次に、熱間圧延鋼板の焼鈍条件について述べる。本発明は、高磁束密度の方向性電磁鋼板の製造を規定するものであるので、最終冷間圧延前の熱処理は不可避である。この熱処理は、最終冷間圧延前に、１回以上施せばよい。熱間圧延では、その特性上、不可避的に鋼板長手方向に、熱履歴の変動（不均一性）が生じるが、上記熱処理の主な目的は、この熱履歴の変動（不均一性）を除去することである。

さらに、熱処理の温度及び時間、及び、冷却条件を適正化することで、インヒビター強度及び組織の適正化を行う。これらの条件は、従来の公知の条件でよい。例えば、１０５０〜１１５０℃で３０〜１５０秒の均熱と、その後の水冷が一つの条件である。また、特開昭６０−２１８４２６号公報で提案されている条件でもよい。

鋼スラブを得るための鋳造は、従来の連続鋳造でよい。さらに、スラブ加熱を容易にするために、分塊法を適用することは構わない。具体的には、公知の連続鋳造法により、初期の厚みが１５０ｍｍから３００ｍｍ、好ましくは２００ｍｍから２５０ｍｍのスラブを製造する。

スラブは、初期の厚みが、約３０ｍｍから７０ｍｍの、いわゆる薄いスラブであってもよい。この場合は、熱延鋼板を製造する際、鋼板を中間厚みにする粗熱間圧延をする必要がないという利点がある。

また、鋼帯鋳造により、スラブ又は鋼帯を事前に製造しておけば、一層薄い初期厚みのスラブ又は鋼帯を用いて、本発明方法により、方向性電磁鋼板を製造することができるが、均一析出状態を得るために、操業を精密に制御することが強く望まれる。

脱炭焼鈍において、室温から６５０〜８５０℃までの加熱速度を１００℃／ｓｅｃ以上とすると、一次再結晶集合組織が改善され、さらに、磁気特性が良好になる。加熱速度を確保するためには、種々の方法が考えられる。即ち、抵抗加熱、誘導加熱、直接エネルギー付与加熱等が考えられる。加熱速度を早くすると、一次再結晶集合組織においてGoss方位が多くなり、二次再結晶粒径が小さくなる（特許文献９、参照）。本発明においては、この方法の適用を妨げない。

その他の工程条件は、方向性電磁鋼板の製造において公知・既知である条件を適用する。即ち、湿気水素−窒素混合ガス条件の下で、８１０℃から８８０℃、板厚により異なる時間で、一次再結晶・脱炭焼鈍を行なう。

必要に応じて、その後、アンモニア含有雰囲気で連続的に窒化し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布し、箱型の炉で、二次再結晶焼鈍を行なう。その後、連続炉にて、平坦化熱処理を行い、表面に絶縁皮膜を塗布して方向性電磁鋼板を製造する。この間、公知の条件が適用される。

まず、完全固溶非窒化型（表１の(1)）に係る実施例を、実施例１〜６に示す。

＜実施例１＞
Ｃを０．０７９％、Ｓｉを３．２２％、酸可溶性Ａｌを０．０２５％、Ｎを０．００８３％、Ｍｎを０．０６７％、Ｓを０．０２６％、Ｃｕを０．０７０％、Ｓｎを０．１２１％、Ｐを０．００５％含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鋼スラブを通常の方法で溶製・鋳造し、インヒビター物質が完全に固溶するように、１３７０℃を超える高温で鋼スラブを再加熱し、９７０℃以上の高温度で２．３ｍｍ厚みに仕上げて、急速に冷却し、５５０〜５７０℃で巻き取った。

熱間圧延鋼板を、１１２０℃で１０秒加熱し、その後、９３０℃で１５０秒保定し、その後、８０℃の温水で冷却し、酸洗で、表面のスケールを除去した。この熱間圧延焼鈍鋼板に、５パス中、２２０〜２３５℃で３パスの冷間圧延を施し、板厚０．２２ｍｍの冷延板に仕上げた。

その後、（１）３時間後と、（２）４８時間後に、水素７５％−窒素２５％の露点６９℃の湿雰囲気中で、８５０℃、１１０秒の一次再結晶・脱炭焼鈍を行い、鋼板表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。上記焼鈍における加熱速度は、７５０℃までを、（ア）通常の２０℃／秒、（イ）急速加熱の２５０℃／秒で行った。

次に、窒素２５％−水素７５％の雰囲気中で、１２００℃まで、１５℃／ｈの加熱速度で加熱する二次再結晶焼鈍を施し、１２００℃に到達後は、水素１００％雰囲気で純化処理を行い、仕上焼鈍を行った。

その後、通常用いる燐酸アルミニウムを主成分とする張力絶縁コーティングを塗布し、平坦化焼鈍を行い、磁気特性を測定した。その結果を、表２に示す。冷間圧延後、再結晶焼鈍までの時間が短いと、０．８０Ｗ／ｋｇ以下の良好な鉄損（Ｗ17/50）が得られ、さらに、加熱速度を大きくすると、鉄損特性は向上する。

＜実施例２＞
実施例１に準じた条件で準備した０．２２ｍｍの冷間圧延板を、加熱速度２３０〜２５０℃／秒で加熱し、８５０℃、１１０秒の一次再結晶・脱炭焼鈍を行い、さらに、実施例１に準じた公知の方法で、二次再結晶焼鈍を施して得た鋼板の鉄損特性と、冷間圧延〜再結晶焼鈍間の時間の関係を、図１に示す。

０．８０Ｗ／ｋｇ以下を良好な磁気特性としている。冷間圧延後、再結晶焼鈍までの時間が短いと、鉄損（Ｗ17/50）特性が優れている。

＜実施例３＞
実施例１に準じた条件で準備した０．２２ｍｍの冷間圧延板を、１０〜１４時間後に、鋼板の温度を加熱・冷却装置等で変更して、加熱速度２３０〜２５０℃／秒で加熱し、８５０℃、１１０秒の一次再結晶・脱炭焼鈍を行い、さらに、実施例１の条件に準じた公知の方法で、二次再結晶させて得た鋼板の鉄損特性と冷間圧延鋼帯の温度の関係を、図２に示す。

このように、一次再結晶・脱炭焼鈍時の鋼帯温度が５０℃以上であると、鉄損（Ｗ17/50）が、０．８０Ｗ／ｋｇ以下の良好な値となる。

＜実施例４＞
Ｃを０．０８３％、Ｓｉを３．２８％、酸可溶性Ａｌを０．０２６５％、Ｎを０．００８５％、Ｍｎを０．０６７％、Ｓを０．０２７％、Ｃｕを０．０６０％、Ｓｎを０．１２３％、Ｐを０．００９％含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鋼スラブを、通常の方法で溶製・鋳造し、インヒビター物質が完全に固溶するように、１３７０℃を超える高温で鋼スラブを再加熱し、２．３ｍｍ厚みに仕上げて、急速に冷却し、５５０〜５７０℃で巻き取った。

この熱間圧延鋼板を、９８０℃で１２０秒加熱し、その後、空冷し、次いで、酸洗して、板厚１．５５ｍｍに冷間圧延した。さらに、この鋼板を、１１２０℃で１０秒加熱し、その後、９３０℃で１００秒保定し、その後、８０℃で湯冷をして、酸洗で、表面のスケールを除去した。

この熱間圧延焼鈍鋼板に、５パス中、２００℃〜２４０℃で３パスの冷間圧延を施し、板厚０．２２ｍｍの冷延板に仕上げた。

その後、（１）３時間後と、（２）４８時間後に、水素７５％−窒素２５％の露点６９℃の湿雰囲気雰囲気中で、８５０℃、１１０秒の一次再結晶・脱炭焼鈍を行い、鋼板表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。

この焼鈍における加熱速度は、７５０℃までを、（ア）通常の２０℃／秒、（イ）急速加熱の２５０℃／秒で行った。

次に、窒素２５％−水素７５％の雰囲気中で、１２００℃まで、１５℃／ｈの加熱速度で加熱する二次再結晶焼鈍を施し、１２００℃に到達後は、水素１００％雰囲気で、純化処理を行い、仕上焼鈍を行った。その後、通常用いる燐酸アルミニウムを主成分とする張力絶縁コーティングを塗布し、平坦化焼鈍を行い、磁気特性を測定した。

その結果を、表３に示す。冷間圧延後、再結晶焼鈍までの時間が短いと、０．８０Ｗ／ｋｇ以下の良好な鉄損（Ｗ17/50）が得られ、さらに、加熱速度を大きくすると、鉄損特性は、さらに向上する。

＜実施例５＞
実施例４の条件に準じて準備した０．２２ｍｍの冷間圧延板を、加熱速度２３０〜２５０℃／秒で加熱し、８５０℃で１１０秒の一次再結晶・脱炭焼鈍を行い、実施例４に準じた公知の方法で、二次再結晶させて得た鋼板の鉄損特性と、冷間圧延〜再結晶焼鈍間の時間の関係を、図３に示す。

このように、冷間圧延後、一次再結晶・脱炭焼鈍までの時間が２４時間以下の短い時間であると、鉄損（Ｗ17/50）が、０．８０Ｗ／ｋｇ以下の良好な値となる。

＜実施例６＞
実施例４に準じた条件で準備した０．２２ｍｍの冷間圧延板を、１０〜１４時間後に、鋼板の温度を加熱装置等で変更して、加熱速度２３０〜２５０℃／秒で加熱し、８５０℃で１１０秒の一次再結晶・脱炭焼鈍を行い、実施例４に準じた公知の方法で、二次再結晶焼鈍を施して得た鋼板の鉄損特性と冷間圧延鋼板の温度の関係を、図４に示す。

このように、一次再結晶・脱炭焼鈍時の鋼板温度が５０℃以上であると、鉄損（Ｗ17/50）が０．８０Ｗ／ｋｇ以下の良好な値となる。

次に、充分析出窒化型（表１の(2)）に係る実施例を、実施例７〜９に示す。

＜実施例７＞
Ｃを０．０５６％、Ｓｉを３．４０％、酸可溶性Ａｌを０．０２６０％、Ｎを０．００８３％、Ｍｎを０．９８％、Ｓを０．００７％、Ｃｕを０．０７０％、Ｓｎを０．０６％、Ｐを０．０２５％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鋼スラブを、通常の方法で溶製・鋳造し、インヒビター物質が充分析出するように、１１５０℃の比較的低温度で鋼スラブを再加熱し、２．８ｍｍ厚みに仕上げて、急速に冷却し、５４０〜５６０℃で巻き取った。

この熱間圧延鋼板を、１１２０℃で１０秒加熱し、その後、９３０℃で１５０秒保定し、その後、８０℃で湯冷をして、酸洗で、表面のスケールを除去した。この熱間圧延焼鈍鋼板を、５パス中、２１０〜２４０℃で３パスの冷間圧延で、板厚０．２８５ｍｍの冷延板に仕上げた。

その後、（１）３時間後と、（２）４８時間後に、水素７５％−窒素２５％の露点７２℃の湿雰囲気中で、８５５℃、１５０秒の一次再結晶・脱炭焼鈍を行い、走行するストリップ状態で、水素−窒素雰囲気中で、アンモニアにより窒化し、窒素含有量を０．０２１０〜０．０２２８％とし、鋼板表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。

次に、窒素２５％−水素７５％の雰囲気中で、１２００℃まで１５℃／ｈの加熱速度で加熱する二次再結晶焼鈍を施し、１２００℃に到達後は、水素１００％雰囲気で純化処理を行い、仕上焼鈍を行った。

その後、通常用いる燐酸アルミニウムを主成分とする張力絶縁コーティングを塗布し、平坦化焼鈍を行い、磁気特性を測定した。その結果を、表４に示す。

このように、冷間圧延後、再結晶焼鈍までの時間が短いと、０．８０Ｗ／ｋｇ以下と良好な鉄損（Ｗ17/50）が得られ、さらに加熱速度を大きくすると、鉄損特性は、さらに向上する。

＜実施例８＞
実施例７に準じた条件で準備した０．２８５ｍｍの冷間圧延板を、加熱速度２３０〜２５０℃／秒で加熱し、８５５℃で１５０秒の一次再結晶・脱炭焼鈍を行い、実施例７に準じた公知の方法で、二次再結晶焼鈍を施して得た鋼板の鉄損特性と、冷間圧延〜再結晶焼鈍間の時間の関係を、図５に示す。

このように、冷間圧延後、一次再結晶・脱炭焼鈍までの時間が２４時間以下と短い時間であると、鉄損（Ｗ17/50）が、０．９８Ｗ／ｋｇ以下の良好な値となる。

＜実施例９＞
実施例７に準じた条件で準備した０．２８５ｍｍの冷間圧延板を、８〜１２時間後に、鋼板の温度を加熱装置等で変更して、加熱速度２３０〜２５０℃／秒で加熱し、８５５℃で１５０秒の一次再結晶・脱炭焼鈍を行い、実施例７に準じた公知の方法で、二次再結晶させて得た鋼板の鉄損特性と、冷間圧延鋼帯の温度の関係を、図６に示す。

このように、一次再結晶・脱炭焼鈍時の鋼板温度が５０℃以上であると、鉄損（Ｗ17/50）が０．９８Ｗ／ｋｇ以下の良好な値となる。

次に、完全固溶窒化型（表１の(3)）に係る実施例を、実施例１０〜１２に示す。

＜実施例１０＞
Ｃを０．０７０％、Ｓｉを３．２８％、酸可溶性Ａｌを０．０２６５％、Ｎを０．００４５％、Ｍｎを０．０４７％、Ｓを０．０１３％、Ｃｕを０．０９％、Ｓｎを０．１１％、Ｐを０．００９％含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鋼スラブを、通常の方法で溶製・鋳造し、インヒビター物質が完全に固溶するように、１３００℃で鋼スラブを再加熱し、熱間圧延で２．３ｍｍ厚みに仕上げて、急速に冷却し、５５０℃で巻き取った。

この鋼板を、１１２０℃で１０秒加熱し、その後、９３０℃で１００秒保定し、その後、８０℃で湯冷をして、酸洗で、表面のスケールを除去した。

この熱間圧延焼鈍鋼板を、５パス中、２２０〜２５０℃で３パスの冷間圧延で、板厚０．２８５ｍｍの冷延板に仕上げた。

その後、（１）３時間後と、（２）４８時間後に、水素７５％−窒素２５％の露点７１℃の湿雰囲気中で、８５０℃で１５０秒の一次再結晶・脱炭焼鈍を行い、走行するストリップ状態で、水素−窒素雰囲気中で、アンモニアで窒化し、窒素含有量を０．０１６５〜０．０１９０％とし、鋼板表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。

次に、窒素２５％−水素７５％の雰囲気中で、１２００℃までを１５℃／ｈの加熱速度で加熱する二次再結晶焼鈍を施し、１２００℃に到達後は、水素１００％の雰囲気で純化処理を行い、仕上焼鈍を行った。その後、通常用いる燐酸アルミニウムを主成分とする張力絶縁コーティングを塗布し、平坦化焼鈍を行い、磁気特性を測定した。その結果を、表７に示す。

このように、冷間圧延後、再結晶焼鈍までの時間が短いと、０．９６Ｗ／ｋｇ以下の良好な鉄損（Ｗ17/50）が得られ、さらに加熱速度を大きくすると、鉄損特性は、さらに向上する。

＜実施例１１＞
実施例１０に準じた条件で準備した０．２８５ｍｍの冷間圧延板を、加熱速度２３０〜２５０℃／秒で加熱し、８５０℃で１５０秒の一次再結晶・脱炭焼鈍を行い、実施例１０に準じた公知の方法で、二次再結晶焼鈍を施して得た鋼板の鉄損特性と、冷間圧延〜再結晶焼鈍間の時間の関係を、図７に示す。

このように、冷間圧延後、一次再結晶・脱炭焼鈍までの時間が２４時間以下の短い時間であると、鉄損（Ｗ17/50）が０．９８Ｗ／ｋｇ以下の良好な値となる。

＜実施例１２＞
実施例１０に準じた条件で準備した０．２８５ｍｍの冷間圧延板を、９〜１２時間後に、鋼板の温度を加熱装置等で変更して、加熱速度２３０〜２５０℃／秒で加熱し、８５０℃で１５０秒の一次再結晶・脱炭焼鈍を行い、実施例１０に準じた公知方法で、二次再結晶焼鈍を施して得た鋼板の鉄損特性と、冷間圧延鋼板の温度の関係を、図８に示す。

このように、一次再結晶・脱炭焼鈍時の鋼帯温度が５０℃以上であると、鉄損（Ｗ17/50）が０．９８Ｗ／ｋｇ以下の良好な値となる。

完全固溶非窒化型の冷間圧延〜再結晶焼鈍間の時間と鉄損特性の関係を示す図である。完全固溶非窒化型の場合の冷間圧延鋼帯温度と鉄損特性の関係を示す図である。完全固溶非窒化型の冷間圧延〜再結晶焼鈍間の時間と鉄損特性の関係を示す図である。完全固溶非窒化型の場合の冷間圧延鋼帯温度と鉄損特性の関係を示す図である。充分析出窒化型の冷間圧延〜再結晶焼鈍間の時間と鉄損特性の関係を示す図である。充分析出窒化型の場合の冷間圧延鋼帯温度と鉄損特性の関係を示す図である。完全固溶窒化型の冷間圧延〜再結晶焼鈍間の時間と鉄損特性の関係を示す図である。完全固溶窒化型の場合の冷間圧延鋼帯温度と鉄損特性の関係を示す図である。

Claims

質量％で、Ｃ：０．０４０〜０．０８５％、Ｓｉ：２．８〜４．０％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２〜０．０３５％を含有する熱間圧延鋼板を焼鈍し、最終冷間圧延前に一回以上の焼鈍を施して、ＡｌＮを主な粒成長抑制剤（インヒビター）とする方向性電磁鋼板を製造する方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延における圧延率を８０〜９３％とし、最終冷間圧延を、１５０℃以上で１パス以上行ない、最終冷間圧延の終了後、一次再結晶・脱炭焼鈍開始までの時間を、２４時間以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
前記最終冷間圧延の終了後、一次再結晶・脱炭焼鈍までの間における鋼板温度を５０℃以上とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
前記熱間圧延鋼板が、さらに、質量％で、Ｎ：０．００３〜０．０１０％、Ｍｎ：０．０３〜０．１６％、Ｓ及びＳｅの１種又は２種を、Ｓ当量＝Ｓ＋０．４０５Ｓｅとして、０．００５〜０．０２７％、Ｃｕ：０．０５〜０．３０％、Ｓｎ、Ｓｂ及びＰの１種又は２種以上を、それぞれ、０．０２〜０．３０％含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。