JP2005146408A - 微粒銀粒子付着銀粉及びその微粒銀粒子付着銀粉の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銀粉の粉粒表面に、ナノオーダーの粒径を持つ微粒銀粒子を付着させた微粒銀粒子付着銀粉を採用する。しかも、この微粒銀粒子付着銀粉は、従来に無いほど粉粒が優れた高分散性を備えるのである。また、この微粒銀粒子付着銀粉の製造には、銀粉を分散媒に加えた銀粉スラリーに、硝酸銀と中和剤とを添加して攪拌溶解させ微粒酸化銀粒子を銀粉の粉粒表面へ析出させ、洗浄し、紫外線照射を行い微粒酸化銀粒子を微粒銀粒子へと還元することを特徴とした方法等を採用する。
【選択図】 なし
Description
本件発明に係る微粒銀粒子付着銀粉は、「銀粉の粉粒表面に、微粒銀粒子を付着させた微粒銀粒子付着銀粉。」である。即ち、図1にイメージ的に示したように、芯材である銀粉2の粉粒表面を、更に微細な微粒銀粒子3で被覆するのである。このように銀粉2の粉粒表面に微粒銀粒子3が存在することで、芯材の粉粒の形状及びサイズに依存することなく、粒径の小さな微粒銀粒子2が低温焼結性を発揮するため、微粒銀粒子付着銀粉1の隣り合う粉粒同士の焼結を容易にするのである。
この本件発明に係る微粒銀粒子付着銀粉の製造方法は、製造方法1及び製造方法2という2つの方法に大別して、以下に説明する。また、この製造方法1及び製造方法2のそれぞれにおいて用いるのに好適な微粒銀粉に関しては、微粒銀粉の製造方法として説明することとする。
実施例1に記載の、芯材として用いた銀粉を、そのまま比較例として用いた。その粉体特性等は、表1に示した比較例1として示している。
実施例2に記載の、芯材として用いた銀粉を、そのまま比較例として用いた。その粉体特性等は、表1に示した比較例2として示している。
実施例3に記載の、芯材として用いた銀粉を、そのまま比較例として用いた。その粉体特性等は、表1に示した比較例3として示している。
実施例4に記載の、芯材として用いたフレーク銀粉を、そのまま比較例として用いた。その粉体特性等は、表1に示した比較例4として示している。
2 銀粉(芯材)
3 微粒銀粒子
a 第一流路
b 第二流路
m 合流点
S1 銀アンミン錯体水溶液
S2 有機還元剤及び必要に応じた添加剤
Claims (12)
- 銀粉の粉粒表面に、微粒銀粒子を付着させた微粒銀粒子付着銀粉。
- 銀粉は、略球形状のものを用いた請求項1に記載の微粒銀粒子付着銀粉。
- 銀粉は、以下のa.〜c.の粉体特性を備えることを特徴とした請求項2に記載の微粒銀粒子付着銀粉。
a. 走査型電子顕微鏡像の画像解析により得られる一次粒子の平均粒径DIAが0.6μm以下。
b. 前記一次粒子の平均粒径DIAと、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による平均粒径D50とを用いてD50/DIAで表される凝集度が1.5以下。
c. 結晶子径が10nm以下。 - 銀粉は、以下のa.〜d.の粉体特性を備えることを特徴とした請求項2に記載の微粒銀粒子付着銀粉。
a. 走査型電子顕微鏡像の画像解析により得られる一次粒子の平均粒径DIAが0.6μm以下。
b. 前記一次粒子の平均粒径DIAと、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による平均粒径D50とを用いてD50/DIAで表される凝集度が1.5以下。
c. 結晶子径が10nm以下。
d. 有機不純物含有量が炭素量換算で0.25wt%以下。 - 銀粉は、扁平形状のものを用いた請求項1に記載の微粒銀粒子付着銀粉。
- 焼結可能温度が170℃以下である請求項1〜請求項5のいずれかに記載の微粒銀粒子付着銀粉。
- 請求項1〜請求項6のいずれかに記載の微粒銀粒子付着銀粉の製造方法であって、
銀粉と、硝酸銀と錯化剤とを混合して攪拌溶解させて得られる銀錯体を含む溶液とを接触させ、ここに還元剤を加え微粒銀粒子を銀粉の粉粒表面へ析出させることを特徴とした微粒銀粒子付着銀粉の製造方法。 - 錯化剤は、亜硫酸塩、アンモニウム塩である請求項7に記載の微粒銀粒子付着銀粉の製造方法。
- 請求項1〜請求項6のいずれかに記載の微粒銀粒子付着銀粉の製造方法であって、
銀粉を分散媒に加えた銀粉スラリーに、硝酸銀と中和剤とを添加して攪拌溶解させ微粒酸化銀粒子を銀粉の粉粒表面へ析出させ、洗浄し、紫外線照射を行い微粒酸化銀粒子を微粒銀粒子へと還元することを特徴とした微粒銀粒子付着銀粉の製造方法。 - 中和剤は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水のいずれか一種又は二種以上である請求項9に記載の微粒銀粒子付着銀粉の製造方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の微粒銀粒子付着銀粉の製造方法において、
銀粉は、硝酸銀水溶液と錯化剤とを混合して反応させ銀錯体水溶液を得て、前記銀錯体水溶液に有機還元剤を接触混合させ、且つ、混合後の溶液中で銀濃度が1g/l〜6g/l、有機還元剤濃度を1g/l〜3g/lに維持して銀粒子を還元析出させ当該銀粒子を濾別し、水洗浄し、アルコール溶液で洗浄することで得られた略球形粉粒の粉体を用いることを特徴とした微粒銀粒子付着銀粉の製造方法。 - 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の微粒銀粒子付着銀粉の製造方法において、
銀粉は、硝酸銀水溶液と錯化剤とを混合して反応させ銀錯体水溶液を得て、前記銀錯体水溶液に有機還元剤を接触混合させ、且つ、混合後の溶液中で銀濃度が1g/l〜6g/l、有機還元剤濃度を1g/l〜3g/lに維持して銀粒子を還元析出させ当該銀粒子を濾別し、水洗浄し、過剰のアルコール溶液で洗浄することで得られた略球形粉粒の粉体を用いることを特徴とした微粒銀粒子付着銀粉の製造方法。
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