CN114871442B - 一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，属于超细银粉技术领域，通过将复合型还原剂一次加入液相还原，进行粒度分析、比表面检测和导电浆料制备，用85％C6H15NO3(三乙醇胺)：37％－40％HCHO(甲醛)：25％C6H8O6(抗坏血酸)＝20：4：3组成复合型还原剂，一次加入液相还原，在PH＝12－13碱性环境中，还原温度70℃搅拌转速为100r/min,还原出灰黑色近似球形，在80度干燥后获得粒度D50＝0.5－0.75um分散性良好，通过配制成蜂鸣片、陶瓷电容器、压敏电阻器用导电浆料，检测各项指标优，批量生产发送给客户，获得经济效益，工艺步骤简便，成本低廉具有良好的复现操作性。
Description
技术领域
本发明涉及超细银粉技术领域，具体为一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺。
背景技术
电子浆料用超细银粉报道最多是用单一还原剂或者多种还原剂分步液相还原方法制得，都存在液相还原过程中结晶速度与团聚长大速度不一致，生产成纳米级超细银粉结晶度高，但形状不规则表面不光滑，在导电浆料实际烧结过程中造成收缩率高，分散型一般，又颗粒粗细不均匀，存在还原过程中和干燥过程中硬团聚，为导电浆料轧制带来工艺加工难，印刷烧结后银面致密性差的问题，为此我们提出一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，通过将复合型还原剂一次加入液相还原，进行粒度分析、比表面检测和导电浆料制备，包括如下工艺步骤：
S1、实验试剂制备
配制15％氢氧化钠溶液，配制总量为2500克；制备松香溶液，配制5份；配制25％抗坏血酸溶液，配制5份；配制25％氯化钠溶液；
S2、硝酸银溶液制备
按国际银→加纯化水→加硝酸→加热→溶解完全→纯化水稀释→硝酸银溶液的流程制备17％硝酸银溶液，按照3000ml量取4份；
S3、银粉制备
S301、取3000ml17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13；
S302、加入克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃；
S303、一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇级甲醛溶液40克、25％浓度抗坏血酸溶液30克，充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟；
S304、观察检测反应是否完全，反应完全后加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉；
S4、性能对比
进行对比实验，并对步骤S3制备的银粉进行性能检测，判断产品优良性能。
优选的一种实施案例，步骤S1中，15％氢氧化钠溶液配制方法为：准确称量15克氢氧化钠和85克纯化水，纯化水慢慢倒入边搅拌氢氧化钠，直到完全溶解；松香溶液配制方法为：称3.24克松香与50克无水乙醇溶解完全；25％抗坏血酸溶液配制方法为：称25克抗坏血酸与75克纯化水加热到60℃溶解完全；25％氯化钠溶液配制方法为：称取25克氯化钠溶液与75克纯化水搅拌溶解完全。
优选的一种实施案例，步骤S2中，硝酸银溶液标准为将30公斤国标白银加入65－68％分析醇级的HNO330L,加热保持60℃直至白银溶解完全，放出过滤，加入纯化水至360L,获得17％硝酸银溶液，其中，银与硝酸反应方程式如下：
3AG+4HNO3(稀)＝3AG(NO3)2+NO↑+2H2O；
AG+2HNO3(浓)＝AG(NO3)2+NO2↑+H2O。
优选的一种实施案例，步骤S3中，硝酸银与氢氧化钠、甲醛、抗坏血酸、三乙醇胺反应方程式如下：
AGNO3+NaOH＝NaNO3+AGOH(沉淀)
2AG2++HCHO+H2O＝2AG↓+2H++HCOOH(甲醛还原离子式)
2AG2++C6H8O6＝2AG↓+2H++C6H6O6(抗坏血酸还原离子式)
(氨基三乙醇)+3H2O(三乙醇胺还原离子式)
优选的一种实施案例，步骤S304中，观察检测反应是否完全的方法为：观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀，则需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束。
优选的一种实施案例，步骤S304中，获得的银粉参数为D50＝0.5UM、比表面积＝5.5m2/g，烧损＝99.5％，松装密度＝2.3g/ml。
优选的一种实施案例，步骤S4中，对比实验包括对比实验一、对比实验二、对比实验三和复现实验，其中，
所述对比实验一的内容为：3000ml17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13,加入53.24克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃，一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇甲醛溶液70克充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟，观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀，则需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束，反应完全后加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉。
优选的一种实施案例，所述对比实验二的内容为：3000ml17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13,加入53.24克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃，一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇甲醛溶液50克、25％浓度抗坏血酸溶液20克，充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟，观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束，直接加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉。
优选的一种实施案例，所述对比实验三的内容为：3000ml17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13,加入53.24克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃，一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇甲醛溶液30克、25％浓度抗坏血酸溶液40克，充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟，观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束，直接加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉。
优选的一种实施案例，所述复现实验的内容和参数与步骤S3完全相同；步骤S3和对比实验制得的银粉均用导电浆料烧结检测。
本发明的有益效果在于：
用85％C6H15NO3(三乙醇胺)：37％－40％HCHO(甲醛)：25％C6H8O6(抗坏血酸)＝20：4：3组成复合型还原剂，一次加入液相还原，在PH＝12－13碱性环境中，还原温度70℃搅拌转速为100r/min,还原出灰黑色近似球形，在80度干燥后获得粒度D50＝0.5－0.75um分散性良好，通过配制成蜂鸣片、陶瓷电容器、压敏电阻器用导电浆料，检测各项指标优，批量生产发送给客户，获得经济效益，工艺步骤简便，成本低廉具有良好的复现操作性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种利用复合型还原剂制备的超细银粉的电镜结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：如图1所示，本发明提供了一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，通过将复合型还原剂一次加入液相还原，进行粒度分析、比表面检测和导电浆料制备，包括如下工艺步骤：
S1、实验试剂制备
配制15％氢氧化钠溶液，准确称量15克氢氧化钠和85克纯化水，纯化水慢慢倒入边搅拌氢氧化钠，直到完全溶解，配制总量为2500克；
制备松香溶液，称3.24克松香与50克无水乙醇溶解完全，配制5份；
配制25％抗坏血酸溶液，称25克抗坏血酸与75克纯化水加热到60℃溶解完全，配制5份；
配制25％氯化钠溶液，称取25克氯化钠溶液与75克纯化水搅拌溶解完全；
S2、硝酸银溶液制备
按国际银→加纯化水→加硝酸→加热→溶解完全→纯化水稀释→硝酸银溶液的流程制备17％硝酸银溶液，硝酸银溶液标准为将30公斤国标白银加入65－68％分析醇级的HNO330L,加热保持60℃直至白银溶解完全，放出过滤，加入纯化水至360L,获得17％硝酸银溶液，按照3000ml量取4份，其中，银与硝酸反应方程式如下：
3AG+4HNO3(稀)＝3AG(NO3)2+NO↑+2H2O；
AG+2HNO3(浓)＝AG(NO3)2+NO2↑+H2O；
S3、银粉制备
S301、取3000ml17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13，反应方程式如下：AGNO3+NaOH＝NaNO3+AGOH(沉淀)；
S302、加入克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃；
S303、一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇级甲醛溶液40克、25％浓度抗坏血酸溶液30克，充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟，反应方程式如下：
2AG2++HCHO+H2O＝2AG↓+2H++HCOOH(甲醛还原离子式)
2AG2++C6H8O6＝2AG↓+2H++C6H6O6(抗坏血酸还原离子式)
(氨基三乙醇)+3H2O(三乙醇胺还原离子式)；
S304、观察检测反应是否完全，观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀，则需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束，反应完全后加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉；
经检测，本实施例获得的银粉参数为D50＝0.5UM、比表面积＝5.5m2/g，烧损＝99.5％，松装密度＝2.3g/ml，用于导电浆料烧结检测，各项指标优异。
为进一步体现本实施例制备的银粉性能，以及其可复现性，进行比实验一、对比实验二、对比实验三和复现实验，其中，
对比实验一的内容为：3000ml17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13,加入53.24克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃，一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇甲醛溶液70克充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟，观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀，则需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束，反应完全后加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉，银粉性能为D50＝2.0UM，比表面积＝4m2/g，烧损＝99.5％，松装密度＝1.6g/ml，用于导电浆料烧结检测，致密性差；
对比实验二：3000ml17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13,加入53.24克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃，一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇甲醛溶液50克、25％浓度抗坏血酸溶液20克，充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟，观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束，直接加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉，银粉性能为D50＝1.2UM银粉，比表面积＝4.5m2/g，烧损＝99.5％，松装密度＝1.8g/ml，用于导电浆料烧结检测，效果一般；
对比实验三：3000ml17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13,加入53.24克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃，一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇甲醛溶液30克、25％浓度抗坏血酸溶液40克，充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟，观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束，直接加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉，银粉性能D50＝0.6UM银粉，比表面积＝5m2/g，烧损＝99.5％，松装密度＝1.9g/ml，用于导电浆料烧结检测，致密性、附着力、光亮度、印刷性都优良；
复现实验：3000ml17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13,加入53.24克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃，一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇甲醛溶液40克、25％浓度抗坏血酸溶液30克，充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟，观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束，直接加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得D50＝0.6UM银粉，比表面积＝5.5m2/g，烧损＝99.5％，松装密度＝2.3g/ml，用于导电浆料烧结检测，与实施例S3中制得的银粉相似，各项指标优异。
采用本实施例多次制备的银粉性能检测后综合结果如下表：
综上所述，用85％C6H15NO3(三乙醇胺)：37％－40％HCHO(甲醛)：25％C6H8O6(抗坏血酸)＝20：4：3组成复合型还原剂，一次加入液相还原，在PH＝12－13碱性环境中，还原温度70℃搅拌转速为100r/min,还原出灰黑色近似球形，在80度干燥后获得粒度D50＝0.5－0.75um分散性良好，通过配制成蜂鸣片、陶瓷电容器、压敏电阻器用导电浆料，检测各项指标优，批量生产发送给客户，获得经济效益，工艺步骤简便，成本低廉具有良好的复现操作性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，通过将复合型还原剂一次加入液相还原，进行粒度分析、比表面检测和导电浆料制备，其特征在于，包括如下工艺步骤：
S1、实验试剂制备
配制15％氢氧化钠溶液，配制总量为2500克；制备松香溶液，配制5份；配制25％抗坏血酸溶液，配制5份；配制25％氯化钠溶液；
S2、硝酸银溶液制备
按国际银→加纯化水→加硝酸→加热→溶解完全→纯化水稀释→硝酸银溶液的流程制备17％硝酸银溶液，按照3000ml量取4份；
S3、银粉制备
S301、取3000ml 17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13；
S302、加入克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃；
S303、一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇级甲醛溶液40克、25％浓度抗坏血酸溶液30克，充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟；
S304、观察检测反应是否完全，反应完全后加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉；
S4、性能对比
进行对比实验，并对步骤S3制备的银粉进行性能检测，判断产品优良性能。
2.如权利要求1所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：步骤S1中，15％氢氧化钠溶液配制方法为：准确称量15克氢氧化钠和85克纯化水，纯化水慢慢倒入边搅拌氢氧化钠，直到完全溶解；松香溶液配制方法为：称3.24克松香与50克无水乙醇溶解完全；25％抗坏血酸溶液配制方法为：称25克抗坏血酸与75克纯化水加热到60℃溶解完全；25％氯化钠溶液配制方法为：称取25克氯化钠溶液与75克纯化水搅拌溶解完全。
3.如权利要求1所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：步骤S2中，硝酸银溶液标准为将30公斤国标白银加入65－68％分析醇级的HNO330L,加热保持60℃直至白银溶解完全，放出过滤，加入纯化水至360L,获得17％硝酸银溶液，其中，银与硝酸反应方程式如下：
3AG+4HNO3(稀)＝3AG(NO3)2+NO↑+2H2O；
AG+2HNO3(浓)＝AG(NO3)2+NO2↑+H2O。
4.如权利要求1所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：步骤S3中，硝酸银与氢氧化钠、甲醛、抗坏血酸、三乙醇胺反应方程式如下：
AGNO3+NaOH＝NaNO3+AGOH(沉淀)
2AG2++HCHO+H2O＝2AG↓+2H++HCOOH(甲醛还原离子式)
2AG2++C6H8O6＝2AG↓+2H++C6H6O6(抗坏血酸还原离子式)
5.如权利要求1所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：步骤S304中，观察检测反应是否完全的方法为：观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀，则需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束。
6.如权利要求1所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：步骤S304中，获得的银粉参数为D50＝0.5UM、比表面积＝5.5m2/g，烧损＝99.5％，松装密度＝2.3g/ml。
7.如权利要求1所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：步骤S4中，对比实验包括对比实验一、对比实验二、对比实验三和复现实验，其中，
所述对比实验一的内容为：3000ml 17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13,加入53.24克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃，一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇甲醛溶液70克充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟，观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀，则需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束，反应完全后加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉。
8.如权利要求7所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：所述对比实验二的内容为：3000ml 17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13,加入53.24克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃，一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇甲醛溶液50克、25％浓度抗坏血酸溶液20克，充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟，观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束，直接加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉。
9.如权利要求7所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：所述对比实验三的内容为：3000ml 17％硝酸银溶液用15％浓度氢氧化钠溶液500ml滴淀15分钟，PH＝12-13,加入53.24克松香乙醇溶液作为分散剂，升温到70℃，一次性加入85％分析醇级三乙醇胺溶液200克、37％－40％分析醇甲醛溶液30克、25％浓度抗坏血酸溶液40克，充分搅拌混合溶液，搅拌转速100r/min，反应时间10－15分钟，观察粉颜色变灰黑，温度上升到80度以上，舀反应粉沉清液倒入已经准备好25％氯化钠溶液50ml烧杯中，如果有白色AGCL氯化银沉淀需要继续反应到完全没有沉淀，沉清透明为止，证明反应结束，直接加入常温状态下纯化水洗涤，沉淀30分钟将上沉清液倾倒掉，洗涤4－5次，直到最终洗涤水检测电导率在20US/CM，放入干燥箱干燥粉碎获得银粉。
10.如权利要求7所述的一种利用复合型还原剂制备超细银粉的工艺，其特征在于：所述复现实验的内容和参数与步骤S3完全相同；步骤S3和对比实验制得的银粉均用导电浆料烧结检测。
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