JP2005145911A - アリーロキシシラン化合物、その製法及びその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ジアルコキシシラン化合物と2価フェノール類をカルボン酸触媒の存在下で反応させて得られる重縮合型アリーロキシシラン化合物及びそれを硬化剤とするエポキシ樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
容量200mlのフラスコに、ビスフェノールF15.00g(150ミリ当量)、ジメトキシジフェニルシラン18.33g(150ミリ当量)、吉草酸1.53g(15ミリモル)を仕込み、180℃で溶融させ10時間攪拌した。この時発生するメタノールは系外に除去した。反応終了後は、加熱減圧下により吉草酸を留去して、ビスフェノールFのジフェニルシリル化体28.73g(収率96%、単橙色固体)を得た。得られたビスフェノールFのジフェニルシリル化体を採取し、ICIコーンプレート粘度計により溶融粘度を測定した。その結果、150℃時の溶融粘度は、0.9poiseであった。
容量200mlのフラスコに、p、p’−ビフェノール18.62g(200ミリ当量)、ジメトキシジフェニルシラン24.44g(200ミリ当量)、吉草酸2.04g(20ミリモル)を仕込み、180℃で溶融させ10時間攪拌した。この時発生するメタノールは系外に除去した。反応終了後は、加熱減圧下により吉草酸を留去して、p、p’−ビフェノールのジフェニルシリル化体35.87g(収率98%、白色固体)を得た。得られたp、p’−ビフェノールのジフェニルシリル化体を採取し、ICIコーンプレート粘度計により溶融粘度を測定した。その結果、150℃時の溶融粘度は、9poiseであった。
参考例1で得たビスフェノールFのジフェニルシリル化体、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(住友化学工業(株)製ESCN−195XL、エポキシ当量195g/eq)、溶融シリカ及び1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン-7(DBU)を表1に示す割合で配合し、充分に混合した後、85℃±3℃の2本ロールで3分混練し、冷却、粉砕することにより、エポキシ樹脂組成物を得た。これを用いてキュラストメータ硬化性を測定した。
(1)175℃時キュラストメータ硬化性
エポキシ樹脂組成物5gをタブレットにして、金型温度175℃のキュラストメータで硬化に応じたトルク変化を測定した。
サンプル形状50mm径×3mmの円盤を、85℃、相対湿度85%RH雰囲気下で168時間吸水させたときの吸水率を測定。
吸水率(%)=(処理後の重量増加分/処理前の重量)×100
TMAにより熱膨張係数を測定し、熱膨張係数の変極点をTgとした。
オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂の代わりに、下記式(8)で示されるフェノールアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製NC3000P、エポキシ当量272g/eq)を用い、表1のような配合割合とした以外は、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
ビスフェノールFのジフェニルシリル化体の代わりに、参考例2で得たp、p’−ビフェノールのジフェニルシリル化体を用い、表1のような配合割合とした以外は、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂の代わりに、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製NC3000P、エポキシ当量272g/eq)を用い、表1のような配合割合とした以外は、実施例3と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
ビスフェノールFのジフェニルシリル化体の代わりに、ビスフェノールFを用い、表1のような配合割合とした以外は、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
ビスフェノールFのジフェニルシリル化体の代わりに、下記式(9)で示されるフェノールアラルキル樹脂(水酸基当量203g/eq)を用い、表1のような配合割合とした以外は、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
Claims (10)
- 150℃における溶融粘度が0.1〜20poiseである請求項1記載の重縮合型アリーロキシシラン化合物。
- 請求項1又は2記載の重縮合型アリーロキシシラン化合物からなるエポキシ樹脂硬化剤。
- 請求項4記載のエポキシ樹脂硬化剤とエポキシ樹脂とからなるエポキシ樹脂組成物。
- 無機充填剤を含有する請求項5記載のエポキシ樹脂組成物。
- 第3級アミン、イミダゾール化合物、ホスフィン化合物及びホスホニウム化合物から選ばれる硬化促進剤を含有する請求項5〜6記載のエポキシ樹脂組成物。
- 半導体封止用に使用される請求項5〜7記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項5〜8記載のエポキシ樹脂組成物を硬化してなるエポキシ樹脂硬化物。
- 請求項8記載のエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置。
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