JP2005114679A - 試料分析方法および試料採取装置 - Google Patents

Abstract

【課題】切削片の内部や切削面の状態を好適に分析できる試料分析方法および試料採取装置を提供する。
【解決手段】ダイヤモンド切刃１で試料の表面を切削し、切削片Ｃをすくい面１ａに乗せたままの状態で切削片Ｃに赤外光を照射し、切削片Ｃおよびダイヤモンド切刃１を透過した光を透過光検出器３２で受光し、分析する。
【効果】切削片Ｃの表面での反射光の影響を抑制し、切削片Ｃの内部や切削面の状態を好適に分析できる。ダイヤモンド切刃１から切削片Ｃを分離する必要がないため、切削片Ｃをピンセット等でつかむ力で切削片Ｃがばらばらに崩れてしまうといったことがなく、切削片Ｃが非常に薄い（例えば１μｍ）場合や脆い場合でも好適に分析できる。
【選択図】図７

Description

本発明は、試料分析方法および試料採取装置に関し、さらに詳しくは、試料表面から切削片を採取して分析を行う試料分析方法および試料表面を切削して切削片を採取する試料採取装置に関する。

従来、切刃により試料の表面を切削し、切刃のすくい面に切削片を削り起こしてのせ、切刃にのせた切削片に赤外光を照射し、反射光を分析する分析方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。

特開平１１−４４６１６号公報（［００４０］、図５）

従来の分析方法では、切刃に高反射性の金属膜を設けているため、反射光の分析しか行えなかった。
しかし、切削片の表面での反射光の影響が非常に大きい場合、切削片の内部や切削面の状態を分析しにくい問題点があった。
そこで、本発明の目的は、切削片の内部や切削面の状態を好適に分析できる試料分析方法および試料採取装置を提供することにある。

第１の観点では、本発明は、測定光を透過させる材料から成る切刃を切削駆動手段に装着し、前記切刃を試料に切り込ませ、前記切刃のすくい面に切削片を削り起こしてのせ、前記切削片をのせたまま前記切刃を切削駆動手段から分離し、前記切削片を前記切刃にのせたままの状態で測定光を当て、前記切削片の分析を行うことを特徴とする試料分析方法を提供する。
上記第１の観点による試料分析方法では、測定光を透過させる材料から成る切刃を用いる。このため、切削片および切刃を透過した光を分析することが出来る。これにより、切削片の表面での反射光の影響を抑制し、切削片の内部や切削面の状態を好適に分析できる。
なお、切刃から切削片を分離してから分析しようとすると、ピンセット等で切削片をつかむ力で切削片がばらばらに崩れてしまい、分析できなくなることがあるが、上記第１の観点による試料分析方法では、切刃のすくい面に切削片をのせたまま分析するので、切削片が非常に薄い（例えば１μｍ）場合や脆い場合でも好適に分析できる。
また、上記構成において、切削駆動手段は、電動のものでもよいし、手動のものでもよい。

第２の観点では、本発明は、上記構成の試料分析方法において、前記切刃の材料がダイヤモンドであり、前記測定光が赤外光であることを特徴とする試料分析方法を提供する。
上記第２の観点による試料分析方法では、赤外光の吸収がほとんど無いダイヤモンド切刃を用いるため、透過光を好適に分析できる。

第３の観点では、本発明は、上記構成の試料分析方法において、前記切刃のすくい面の内側から前記測定光を当て、前記切刃のすくい面側の前記切削片の面で反射した反射光を受光して分析することを特徴とする試料分析方法を提供する。
上記第３の観点による試料分析方法では、切刃のすくい面に切削片をのせたままの状態で切刃を通して測定光を当て、切削面で反射され再び切刃を透過した光を分析する。このように切削面で反射した光を分析するため、切削片の表面での反射光の影響がなく、切削面の状態を好適に分析できる。また、切削片が測定光を透過しない材料の場合でも切削面の状態を分析できる。

第４の観点では、本発明は、測定光を透過させる材料から成る切刃と、前記切刃を試料に切り込ませ前記切刃のすくい面に切削片を削り起こすための切削駆動手段と、前記切削片をのせたまま前記切刃を切削駆動手段から分離するための切刃分離手段とを具備したことを特徴とする試料採取装置を提供する。
上記第４の観点による試料採取装置では、上記第１の観点による試料分析方法を好適に実施できる。

第５の観点では、本発明は、上記構成の試料採取装置において、前記切削片の熱変形温度付近の温度ガスを、前記切刃のすくい面に削り起こされた状態の前記切削片に吹き付けるための温度ガス吹付手段を具備したことを特徴とする試料採取装置を提供する。
切削片をのせたまま切刃を切削駆動手段から分離するとき、切削片がすくい面から脱落することがある。
そこで、上記第５の観点による試料採取装置では、切刃を切削駆動手段から分離する前に、切削片の熱変形温度付近の温度ガスを切削片に吹き付けて、切削片をすくい面に付着させる。これにより、切削片がすくい面から脱落することを防止できる。

第６の観点では、本発明は、上記構成の試料採取装置において、前記切刃の材料が、ダイヤモンドであることを特徴とする試料採取装置を提供する。
上記第６の観点による試料採取装置では、上記第２の観点による試料分析方法を好適に実施できる。

本発明の試料分析方法および試料採取装置によれば、切刃を透過した光を分析できるため、切削片の表面での反射光の影響を抑制し、切削片の内部や切削面の状態を好適に分析できる。また、切刃のすくい面に切削片をのせたまま分析するので、切削片が非常に薄い場合や脆い場合でも好適に分析できる。

以下、図に示す実施の形態により本発明をさらに詳細に説明する。なお、これにより本発明が限定されるものではない。

図１は、実施例１に係る試料採取装置１００の構成説明図である。
この試料採取装置１００は、試料Ｐを保持する試料保持台２０と、ダイヤモンド切刃１と、ダイヤモンド切刃１を保持する切刃ホルダ２と、切刃ホルダ２を直交３軸方向に移動させる切刃移動機構３と、ダイヤモンド切刃１を試料Ｐに切り込ませて削り起こした切削片に温風を吹き付けるガスノズル４０と、切刃移動機構３を含む切削駆動装置１０とを具備している。

切削駆動装置１０は、例えば特開２００３−２５４８９４号公報で開示されている構成である。

次に、試料採取装置１００を用いた試料分析方法の手順を説明する。
（１）図１および図２に示すように、試料Ｐの表面には、切削方向に直交する方向にカッターで切り込みＰａを入れておく。なお、試料Ｐとして、２ｍｍ厚のポリカーボネート・シートを想定する。
（２）図２に示すように、ダイヤモンド切刃１を試料Ｐに切り込ませ、すくい面１ａに切削片Ｃを削り起こす。
（３）図３に示すように、ダイヤモンド切刃１が切削方向に移動して切り込みＰａに達すると、切削片Ｃが試料Ｐから分離してすくい面１ａに乗る。この状態で、ポリカーボネートの熱変形温度付近の温風ｈをガスノズル４０から切削片Ｃに吹き付けると、切削片Ｃが熱変形し、すくい面１ａに付着する。
（４）図４に示すように、切刃ホルダ固定ボルトＢ１を緩め、切刃ホルダ２を切刃移動機構３から分離する。なお、切刃移動機構３にはキー溝３ａがあり、このキー溝３ａに切刃ホルダ２の背面に突出している位置決め用キーを合わせて切刃移動機構３に対して切刃ホルダ２を位置決めする。
（５）図５に示すように、切刃固定ボルトＢ２を緩め、ダイヤモンド切刃１を切刃ホルダ２から分離する。なお、切刃ホルダ２には切刃ストッパ２ａがあり、この切刃ストッパ２ａにダイヤモンド切刃１の天面を合わせて切刃ホルダ２に対してダイヤモンド切刃１を位置決めする。
（６）すくい面１ａに切削片Ｃが付着したダイヤモンド切刃１を、恒温恒湿室に設置した赤外分析装置で分析する。すなわち、図６に示すように、光源５から切削片Ｃに赤外光を当て、切削片Ｃおよびダイヤモンド切刃１を透過した赤外光を透過光検出器３２で受光し、分光法的機器分析を行う。また、切削片Ｃから反射した赤外光を反射光検出器３１で受光し、分光法的機器分析を行う。
（７）分析後、ダイヤモンド切刃１から切削片Ｃを除去し、ダイヤモンド切刃１を洗浄し、ダイヤモンド切刃１を切刃ホルダ２に装着し、切刃ホルダ２を切刃移動機構３に取り付け、ダイヤモンド切刃１を再使用する。

実施例１の試料採取装置１００を用いた試料分析方法によれば、切削片Ｃの透過光を分析するため、切削片Ｃの表面での反射光の影響がなく、切削片Ｃの内部や切削面の状態を好適に分析できる。また、ダイヤモンド切刃１から切削片Ｃを分離する必要がないため、切削片Ｃをピンセット等でつかむ力で切削片Ｃがばらばらに崩れてしまうといったことがなく、切削片Ｃが非常に薄い（例えば１μｍ）場合や脆い場合でも好適に分析できる。

図７に示すように、光源５よりダイヤモンド切刃１を透過して切削片Ｃに赤外光を当て、切削片Ｃの切削面Ｃｂで反射し再びダイヤモンド切刃１を透過した赤外光を反射光検出器３１で受光し、分光法的機器分析を行う。また、切削片Ｃが測定光を透過させる材料の場合、切削片Ｃを透過した赤外光を透過光検出器３２で受光し、分光法的機器分析を行う。

実施例２の試料分析方法によれば、切削片Ｃが測定光を透過しない材料の場合でも、切削面Ｃｂの状態を分析できる。

切刃のすくい面に切削片を付着させる方法は、水を噴霧して付着させる方法やアルコールのような溶剤を噴霧して付着させる方法を用いてもよい。

本発明の試料分析方法および試料採取装置は、試料表面の性能評価を行うのに利用できる。

実施例１に係る試料採取装置を示す構成説明図である。 試料を切削する工程を示す説明図である。 切削片をすくい面に付着させる工程を示す説明図である。 切刃ホルダを切刃移動機構から分離する工程を示す説明図である。 切刃を切刃ホルダから分離する工程を示す説明図である。 切刃を透過した光を分析する工程の一例を示す概念図である。 切刃を透過した光を分析する工程の他例を示す概念図である。

符号の説明

１ ダイヤモンド切刃
１ａ すくい面
２ 切刃ホルダ
３ 切刃移動機構
５ 光源
１０ 切削駆動装置
２０ 試料保持台
３１ 反射光検出器
３２ 透過光検出器
４０ ガスノズル
Ｃ 切削片
１００ 試料採取装置

Claims (6)

1. 測定光を透過させる材料から成る切刃を切削駆動手段に装着し、前記切刃を試料に切り込ませ、前記切刃のすくい面に切削片を削り起こして乗せ、前記切削片を乗せたまま前記切刃を切削駆動手段から分離し、前記切削片を前記切刃に乗せたままの状態で測定光を当て、前記切削片の分析を行うことを特徴とする試料分析方法。
2. 請求項１に記載の試料分析方法において、前記切刃の材料がダイヤモンドであり、前記測定光が赤外光であることを特徴とする試料分析方法。
3. 請求項１または請求項２に記載の試料分析方法において、前記切刃のすくい面の内側から前記測定光を当て、前記切刃のすくい面側の前記切削片の面で反射した反射光を受光して分析することを特徴とする試料分析方法。
4. 測定光を透過させる材料から成る切刃と、前記切刃を試料に切り込ませ前記切刃のすくい面に切削片を削り起こすための切削駆動手段と、前記切削片を乗せたまま前記切刃を切削駆動手段から分離するための切刃分離手段とを具備したことを特徴とする試料採取装置。
5. 請求項４に記載の試料採取装置において、前記切削片の熱変形温度付近の温度ガスを、前記切刃のすくい面に削り起こされた状態の前記切削片に吹き付けるための温度ガス吹付手段を具備したことを特徴とする試料採取装置。
6. 請求項４または請求項５に記載の試料採取装置において、前記切刃の材料が、ダイヤモンドであることを特徴とする試料採取装置。

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