JPH1144616A - 試料の採取方法及びその光学的分析方法、並びにこれらの方法に用いる試料採取具 - Google Patents

試料の採取方法及びその光学的分析方法、並びにこれらの方法に用いる試料採取具

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JPH1144616A
JPH1144616A JP20001397A JP20001397A JPH1144616A JP H1144616 A JPH1144616 A JP H1144616A JP 20001397 A JP20001397 A JP 20001397A JP 20001397 A JP20001397 A JP 20001397A JP H1144616 A JPH1144616 A JP H1144616A
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Satoko Hiraga
諭子 平鹿
Yasutoshi Kawate
靖俊 川手
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 基板あるいは基材表面に付着した僅かな物質
の効率的な採取及び分析のための試料の採取方法及びそ
の光学的分析法、並びにこれらの方法に用いる試料採取
具を提供すること。 【解決手段】 安全剃刀状の薄い刃体1に鋭利な刃先1
aを形成し、刃の形成面に高反射性の金属膜2を設けて
採取具としての削ぎ刃3を形成する。そして、この刃先
1aで基板7の表面から付着物8を、採取面に付着させ
たままの状態で赤外分光分析し、その付着物の同定解析
をする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、光学的分析法(例
えば赤外分光分析法)において、良好な赤外分光スペク
トルを得るための試料の採取方法及びその光学的分析方
法、並びにこれらの方法に用いる試料採取具に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】電子部品等の製造過程においては様々な
原料、溶剤、接着剤等が使用されるため、これらが製造
される製品の表面等に不純物として付着することが多
い。
【0003】例えば、ガラス基板上の付着物は基板の透
過率を低下させ、またウエハ上のフォトレジストの除去
残り等の不純物はその製品の主要部材を変質させること
もある。そして、これらが付着したまま製品化されれ
ば、その製品の品質を低下させる原因ともなることがあ
り、殊に精度を要求される電子部品等においてはこれを
除去すると共に発生原因を掌握し、再発を防止すること
が重要である。
【0004】そのためには、このような付着物等が製造
過程におけるどの工程において発生したかを確かめ、所
要の再発防止対策を講じることが必要である。従って、
基板あるいは基材上の様々な付着物や有機物の表面の変
質層等を赤外分光分析法を用いて分析を行い、その有機
物等の同定解析をすることが一般に行われている。
【0005】図16は、基板7上に付着物8が付着して
いる状態を示した断面図である。
【0006】しかし、このような基板7が十分に赤外光
を反射するものではない場合、赤外分光分析を行うため
には、基板7からこの付着物8のみを取り出し、付着物
8を高反射性のステージ上に移し替えて分析が行われ
る。
【0007】従来、このように基板7から付着物8を取
り出す方法としては、図17に示すように、ピンセット
13あるいはへら12を用いて付着物8を取り出し、そ
して図18に示すように取り出した付着物8を赤外分光
分析用の試料ステージ14へ移載させる方法が採られて
きた。
【0008】また、図19は、有機物からなる基材9の
表面に変質部10が生じた状態の断面図を示すものであ
るが、基材9表面の変質部分10についても、上記と同
様に赤外分光分析法を用いて分析し、その有機物の同定
解析が行われる。
【0009】この場合のサンプリング方法としては、図
20に示すように、ジョンソン法(8KBrの粉末など
を目的とする部位にこすり付けて有機物成分を8KBr
に移着させる方法)により試料を採取し、これを赤外分
光分析し、その有機物の同定解析を行う方法等が採られ
てきた。
【0010】そして、例えばこの基材9がポリブチレン
テレフタレート(PBT)を材料としている場合は、ジ
ョンソン法により採取した試料を赤外分光分析し、この
分析の結果、得られたスペクトルをPBTの原料物質で
あるテレフタル酸の標準IRスペクトル、及びPBTの
標準IRスペクトルと照合し、分析データ中におけるこ
れらの物質の有無を確認する。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た図16の如き付着物の採取方法は、付着物8が微量で
ある場合や付着物8の粘着性の度合いによっては、試料
ステージ14への移載が困難であり、解析に十分な赤外
分光スペクトルを得られないことがある。
【0012】また、図20に示したジョンソン法におい
ては、試料として十分な量を採取し難いことがある。
【0013】このように従来は、分析用の試料として、
基材上の赤外光を反射しない僅かな付着物や、有機物か
らなる基材表面の僅かな変質部分を効率良く採取する方
法や用具が存在しなかった。
【0014】本発明は、上記の如き事情に鑑みてなされ
たものであって、赤外分光分析の如き光学的分析のため
に、基板上あるいは基材表面に付着した僅かな物質を効
率良く採取する試料の採取方法及びその光学的分析方
法、並びにこれらの方法に用いる試料の採取具を提供す
ることを目的とするものである。
【0015】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成すために鋭意検討を重ねた結果、その効果的な対
策を見出し、本発明に到達したものである。
【0016】即ち、本発明は、少なくとも採取面が分析
用測定光に対して高反射性の材料からなる試料採取具を
使用し、試料を前記採取面に付着させ、このままの状態
で光学的分析に供し得るようにした試料の採取方法に係
るものである。
【0017】また、本発明は、少なくとも採取面が分析
用測定光に対して高反射性の材料からなる試料採取具を
使用し、試料を前記採取面に付着させ、このままの状態
で光学的分析に供する試料の光学的分析方法に係るもの
である。
【0018】また、本発明は、少なくとも採取面が分析
用測定光に対して高反射性の材料で形成され、これによ
り採取した試料を前記採取面に付着させ、このままの状
態で光学的分析に供せられる試料採取具に係るものであ
る。
【0019】なお、ここにおいて「高反射性」とは、被
分析物を分析するための測定光に対して十分な反射性を
有することを意味する。
【0020】本発明の試料採取方法及びその光学的分析
法、並びにこれらの方法に用いる試料採取具によれば、
高反射性の採取具で採取した状態のまま、採取した試料
を分析できるので、試料の効率的な採取及び分析が可能
になり、この結果、付着物等の赤外分光分析等の光学的
分析による有機物の構造解析をより有利に行うことがで
きる。またこれを赤外分光分析に応用すれば効率良く分
析して良好な分光スペクトルを得ることができる。
【0021】
【発明の実施の形態】本発明の試料採取方法及びその光
学的分析方法、並びにこれらの方法に用いる試料採取具
によれば、前記試料採取具の少なくともその採取部が鋭
角状の板状体に形成され、この板状体の一方の面に高反
射性の金属膜が設けられて前記試料採取面を形成してよ
い。
【0022】この場合、前記高反射性の金属膜が、金、
銀、アルミニウム及び銅からなる群より選ばれた少なく
とも一種の金属で形成させていることが望ましい。
【0023】これにより、基体の表面に付着した付着物
又は前記基体の変質部を採取して赤外分光スペクトル分
析用のサンプリングを行うことができる。
【0024】また、採取具の構造、形状は種々変更して
よく、採取具の金属膜の形成は、スパッタ法以外に例え
ば蒸着又は電気メッキにより形成してもよい。
【0025】また、高反射性の金属膜の材料としては、
上記の材料以外に例えばRh(ロジウム)等の金属でも
よく、赤外線の波長領域において高反射性を有する金属
であれば、波長領域の選び方に応じた金属を使用しても
よい。
【0026】また、本発明は、赤外分光分析以外の光学
的分析に応用してもよい。
【0027】次に、本実施の形態を更に具体的に説明す
るが、本発明が以下の例に限定されるものでないことは
勿論である。なお、従来と共通の部材については共通の
符号を用いる。
【0028】図1は、本発明に基づく試料採取具として
の削ぎ刃を示す要部の断面図である。
【0029】本例の削ぎ刃3は、図示の如く、刃体1の
端部において片方の面が斜めに研削されて刃先1aが形
成され、この刃先1aを形成している側の面に高反射性
の金属膜2が設けられている。そして、刃体1はステン
レス鋼等により例えば剃刃のように薄く形成されてい
る。
【0030】そしてこの削ぎ刃3は、基板上に薄く付着
した付着物等を採取したり、有機物の表面の変質層を掻
き採るための道具であって、採取した試料を削ぎ刃3に
付着させたまま赤外分光分析法を用いて分析するための
ものである。
【0031】これにより、従来のように掻き採った試料
を測定用ステージに移載する必要がないために、測定作
業が能率化されると共に採取した試料のロスを抑えるこ
とができる。また、付着物を掻き集める行為そのものに
よって削ぎ刃3の上に試料が付着してくるため、効率良
くサンプリングを行うことができる。
【0032】本例は、上記の如く、基板等に付着した付
着物の赤外分光分析を容易化し、能率化するために、赤
外光に対して反射性の良い金属による金属膜(反射膜)
を一方の面に形成した削ぎ刃をサンプリングの道具とし
て用い、これにより採取した試料を付着させたままで赤
外分光分析できることが特筆すべき特徴である。
【0033】そして、この方法により、採取した目的の
試料が微量であっても、掻き集めながら削ぎ刃3の上に
乗せることができ、また、薄く鋭い刃先1aによって有
機物の表面の変質層についても、薄く掻き採ってそのま
ま測定を行うことができる。
【0034】図2、図3は、刃体1に金属膜2を形成す
る過程を示すものであるが、まず図2に示す如く、容器
4の中に入れた有機溶剤5に刃体1を浸漬させて油分を
除去する。有機溶剤5はアセトン等のように、油分を除
けるものであればよい。
【0035】次は、図3に示す如く、油分を除去した刃
体1の刃先1aの研削面側に、スパッタ法により金属膜
2を50〜200nmの厚さに形成している。図3は、
このスパッタの状況を概略的に示した図であり、金属膜
2として使用する材料からなるターゲット6から矢印の
如く叩き出されたその金属の粒子が、刃体1の面に付着
してその金属膜2が形成される状況を示している。
【0036】この金属膜2は赤外光に対する反射率の高
さと、広い波長領域において高反射率を有する金が好適
であるが、銀、アルミニウム、銅等でもよい。またその
成膜方法は、強度の高い膜形成が可能なスパッタ法が好
適であるが、蒸着などでもよい。さらに、膜厚について
は、赤外光を十分反射させることを目的としているた
め、いずれの材料であっても30nm以上あれば目的を
達成することができる。
【0037】図4は、上記の如く作製した削ぎ刃3を用
いて、赤外分光分析用試料の具体的なサンプリングの状
況を示すものである。
【0038】即ち、ガラス基板7の表面に非常に薄く付
着した付着物のサンプリング方法を示しているが、図示
の如く、基板7の付着物8を削ぎ刃3で削ぐようにして
付着物8を掻き集め、削ぎ刃3の表面に付着物8を移着
させる。
【0039】このようにして削ぎ刃3上に採取した試料
としての付着物8は赤外光を高反射率で反射する金属膜
2の上に載っているため、図5に示すように、そのまま
赤外分光分析を行うことが可能である。
【0040】図5は、採取した試料8の分析状況を示す
赤外分光分析装置(いわゆる顕微IR)の概略図であ
る。即ち、削ぎ刃3上の試料8に対して、光源19から
出射した赤外光L1 が顕微鏡17内の反射板(図示省
略)で反射して試料8を照射する。そして、試料8から
の赤外光L1 の反射光L2 (試料8を構成している分子
特有な吸収スペクトルによる吸収分を差し引いたもの)
が、顕微鏡17を通って検出部18に検出される。
【0041】また、図6は、上記と同様に削ぎ刃3を用
いて、有機物からなる基材9の表面の変質した部分のサ
ンプリングの状況を示すものである。
【0042】図示の如く、この場合も削ぎ刃3の刃先1
aを基材9に当て、基材9表面の変質部分10を軽くこ
すれば、変質部分10のみを削ぎ刃3の表面に移着させ
ることができる。従って、図5と同様にそのまま赤外分
光分析を行うことが可能である。
【0043】図7は、上記した採取具を用いて図4に示
す如く、ガラス基板7から採取した試料について、実際
に測定を行った結果得られたIRスペクトル21を示す
ものである。これは製造過程において基板7に付着した
物質のスペクトルであるが、解析に十分な強度を持つ、
良好なスペクトルが容易に得られた。そしてこれを既知
の標準的なIRスペクトルと照合した結果、図8に示す
カルボキシメチルセルロースのIRスペクトル22、又
は図9に示すポリアクリルアミドのIRスペクトル23
に近似しており、このいずれかの物質であると思われ
る。
【0044】また、図10は、上記と同様の採取具を用
いて図6に示す如く、基材9から採取した試料を実際に
測定した結果得られたIRスペクトル24を示し、ポリ
ブチレンテレフタレート(PBT)の成型品表面に析出
したわずかな物質を同定解析した結果を示すものであ
る。
【0045】この結果、図10のスペクトルは図11に
示すPBTの原料物質であるテレフタル酸のスペクトル
25とほぼ一致し、この基材9の下地として用いられて
いるところの図12に示すPBTのスペクトル26の吸
収が全く現れていないことが分かる。
【0046】なお、図13は、テレフタル酸の構造図で
あり、図14はポリブチレンテレフタレート(PBT)
の構造図である。
【0047】このように、本例の採取具を使用すること
により、一般的には測定が困難であった有機物上の変質
部について、下地の影響を受けずに効率よく測定を行う
ことが可能となった。
【0048】本例によれば、図15に示す如く、刃体1
1の両面を切削して刃先1aを形成し、両面に高反射性
の金属膜2を形成すれば、両面が試料の採取面として使
用することができるので、採取面がどちらであるかを気
にせずに使用することができる。また、このように両面
への金属膜2の形成は、図1に示したような片面を研削
して刃先を形成したものにも実施することが可能であ
る。
【0049】また、刃体としては市販の剃刀の刃等を利
用すれば、刃体を作製するための専用の設備を設ける必
要もなく、採取具の製作費を節減することができる。
【0050】また、刃体への金属膜の形成は、上記した
スパッタ法以外にも例えば電気めっきによって成膜する
ことができる。この金属膜の材質は、使用する測定光の
波長などによって高反射性のものを適切に選択すること
ができる。
【0051】そして、この分析結果に基づいて、これら
の発生原因等を掌握し、更にこの製造工程にフィードバ
ックすれば、再発を予防して歩留りを改善し、生産性を
高めることが可能になる。
【0052】
【発明の作用効果】上述した如く、本発明は、少なくと
も採取面が分析用測定光に対して高反射性の材料からな
る試料採取具を使用し、試料を前記採取面に付着させ、
このままの状態で光学的分析に供することができるの
で、効率的な試料の採取及び採取した試料を効率良く分
析に供することができる。その結果、付着物の赤外分光
分析等の光学的分析による有機物の構造解析が一層有利
に行えるようになり、これを赤外分光分析に適用すれ
ば、効率的に良好な分光スペクトルを得ることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態による削ぎ刃の一例の要部
を示す概略断面図である。
【図2】同、刃体の油分除去状況を示す断面図である。
【図3】同、刃体への金属膜の成膜状況を示す概略断面
図である。
【図4】同、削ぎ刃を用いた付着物のサンプリングを示
す概略断面図である。
【図5】同、採取試料の分析を示す赤外分光分析装置の
概略図である。
【図6】同、削ぎ刃を用いた基体変質部のサンプリング
を示す概略断面図である。
【図7】同、採取した試料のIRスペクトルを示す図で
ある。
【図8】カルボキシメチルセルロースのIRスペクトル
を示す図である。
【図9】ポリアクリルアミドのIRスペクトルを示す図
である。
【図10】同、採取した他の試料のIRスペクトルを示
す図である。
【図11】テレフタル酸の標準IRスペクトルを示す図
である。
【図12】ポリブチレンテレフタレートの標準IRスペ
クトルを示す図である。
【図13】テレフタル酸の構造図である。
【図14】ポリブチレンテレフタレートの構造図であ
る。
【図15】同、削ぎ刃の変形例を示す要部の概略断面図
である。
【図16】基板上に付着した付着物を示す断面図であ
る。
【図17】従来例による基板上の付着物の採取状況を示
す概略図である。
【図18】同、採取した付着物の試料ステージへの移載
状況を示す概略図である。
【図19】基板表面に生じた変質部を示す断面図であ
る。
【図20】同、変質部のジョンソン法による採取方法を
しめす概略断面図である。
【符号の説明】
1、11…刃体、2…金属膜、3…削ぎ刃、6…ターゲ
ット、7…基板、8…試料(付着物)、9…基材、10
…変質部、17…顕微鏡、18…検出部、19…光源、
1 …赤外光、L2 …反射光

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも採取面が分析用測定光に対し
    て高反射性の材料からなる試料採取具を使用し、試料を
    前記採取面に付着させ、このままの状態で光学的分析に
    供し得るようにした試料の採取方法。
  2. 【請求項2】 前記試料採取具の少なくともその採取部
    が鋭角状の板状体に形成され、この板状体の一方の面に
    高反射性の金属膜が設けられて前記試料採取面を形成し
    ている、請求項1に記載した試料の採取方法。
  3. 【請求項3】 前記高反射性の金属膜が、金、銀、アル
    ミニウム及び銅からなる群より選ばれた少なくとも一種
    の金属で形成されている、請求項1に記載した試料の採
    取方法。
  4. 【請求項4】 基体の表面に付着した付着物又は前記基
    体の変質部を採取して赤外分光スペクトル分析用のサン
    プリングを行う、請求項1に記載した試料の採取方法。
  5. 【請求項5】 少なくとも採取面が分析用測定光に対し
    て高反射性の材料からなる試料採取具を使用し、試料を
    前記採取面に付着させ、このままの状態で光学的分析に
    供する試料の光学的分析方法。
  6. 【請求項6】 前記試料採取具の少なくともその採取部
    が鋭角状の板状体に形成され、この板状体の一方の面に
    高反射性の金属膜が設けられて前記試料採取面を形成し
    ている、請求項5に記載した試料の光学的分析方法。
  7. 【請求項7】 前記高反射性の金属膜を、金、銀、アル
    ミニウム及び銅からなる群より選ばれた少なくとも一種
    の金属で形成させている、請求項5に記載した光学的分
    析方法。
  8. 【請求項8】 基体の表面に付着した付着物又は前記基
    体の変質部を採取して赤外分光スペクトル分析用のサン
    プリングを行う、請求項5に記載した光学的分析方法。
  9. 【請求項9】 少なくとも採取面が分析用測定光に対し
    て高反射性の材料で形成され、これにより採取した試料
    を前記採取面に付着させ、このままの状態で光学的分析
    に供せられる試料採取具。
  10. 【請求項10】 前記試料採取具の少なくともその採取
    部が鋭角状の板状体に形成され、この板状体の一方の面
    に高反射性の金属膜が設けられて前記試料採取面が形成
    されている、請求項9に記載した試料採取具。
  11. 【請求項11】 前記高反射性の金属膜が、金、銀、ア
    ルミニウム及び銅からなる群より選ばれた少なくとも一
    種の金属で形成されている、請求項9に記載した試料採
    取具。
  12. 【請求項12】 基体の表面に付着した付着物又は前記
    基体の変質部を採取して赤外分光スペクトル分析用のサ
    ンプリングを行うように構成された、請求項9に記載し
    た試料採取具。
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