JP2005060170A - 粗カーボンナノチューブの精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】未精製の粗カーボンナノチューブを酸化ガスで、300〜800℃の温度範囲内で、酸化反応することを特徴とする粗カーボンナノチューブの精製方法である。
【選択図】 図1
Description
ここで、粗カーボンナノチューブを生成する方法としては、例えば、アーク放電法、レーザー蒸発法、化学蒸着法(CVD、Chemical Vapor Depositionの略)、流動気相法等が挙げられ、他の公知のカーボンナノチューブを生成する方法を採用することもできる。
粗カーボンナノチューブの精製手順の一例を以下に示す。
(1)未精製の粗カーボンナノチューブを酸化ガスで、300〜800℃の温度範囲内で、酸化反応させるので、液体等を用いて酸化反応させる必要がなくなり、水洗や乾燥などの後処理を必要とすることがなく、しかも黒鉛化度、結晶化度及び導電性等が向上して不純物のほとんどない精製カーボンナノチューブを製造することができる。
(2)前記酸化ガスは、空気、酸素、二酸化炭素、およびこれらの混合ガスからなる群より選択される少なくとも1種を含有してなることにより、いずれも安価であるので、精製する際のコストを低減できる。
(3)酸化ガスには、不活性ガスが含まれることにより、不活性ガスが、対象となるカーボンナノチューブ酸化を緩やかに行うことすなわち、酸化速度のコントロールをすることができるので、酸化反応をより効率的に進めることができる。
[粗カーボンナノチューブの生成]
例えば、特開2001−115342公報記載の実施例1の方法、あるいは特開2001−80913号公報記載の実施例1、2の方法などの流動気相法により、カーボンナノチューブを生成した。
前記実施形態において、具体的条件を以下のようにして、粗カーボンナノチューブの精製を行った。
セラミック管11の外径 ;31mm
セラミック管11の長さ ;1000mm
電気炉12の加熱長さ ;300mm
窒素ガスのみの供給流量 ;1L/min
電気炉12の作動後の加熱温度 ;400℃
セラミック管11への空気および窒素ガスの供給時間;6時間
空気および窒素ガスの体積比; 空気50体積%、窒素ガス50体積%
上記ガスの供給流量 ;1L/min
以下の事項を以下の値に代えた外は、前記実施例1と同様に実施した。
電気炉12の作動後の加熱温度 ;550℃
セラミック管11への空気および窒素ガスの供給時間;1時間
空気および窒素ガスの体積比; 空気30体積%、窒素ガス70体積%
以下の事項を以下の値に代えた外は、前記実施例1と同様に実施した。
電気炉12の作動後の加熱温度 ;300℃
セラミック管11への空気および窒素ガスの供給時間;8時間
空気および窒素ガスの体積比; 空気70体積%、窒素ガス30体積%
以下の事項を以下の値に代えた外は、前記実施例1と同様に実施した。
電気炉12の作動後の加熱温度 ;700℃
セラミック管11への空気および窒素ガスの供給時間;1時間
空気および窒素ガスの体積比; 空気10体積%、窒素ガス90体積%
以下の事項を以下の値に代えた外は、前記実施例1と同様に実施した。
電気炉12の作動後の加熱温度 ;500℃
セラミック管11への空気および窒素ガスの供給時間;8時間
二酸化炭素および窒素ガスの体積比;二酸化炭素70体積%、窒素ガス30体積%
以下の事項を以下の値に代えた外は、前記実施例1と同様に実施した。
電気炉12の作動後の加熱温度 ;650℃
セラミック管11への空気および窒素ガスの供給時間;5時間
二酸化炭素および窒素ガスの体積比;二酸化炭素50体積%、窒素ガス50体積%
以下の事項を以下の値に代えた外は、前記実施例1と同様に実施した。
電気炉12の作動後の加熱温度 ;800℃
セラミック管11への空気および窒素ガスの供給時間;1時間
二酸化炭素および窒素ガスの体積比;二酸化炭素30体積%、窒素ガス70体積%
以下の事項を以下の値に代えた外は、前記実施例1と同様に実施した。
電気炉12の作動後の加熱温度 ;200℃
セラミック管11への空気および窒素ガスの供給時間;8時間
空気および窒素ガスの体積比; 空気100体積%、窒素ガスなし
以下の事項を以下の値に代えた外は、前記実施例1と同様に実施した。
電気炉12の作動後の加熱温度 ;900℃
セラミック管11への空気および窒素ガスの供給時間;1時間
ニ酸化炭素および窒素ガスの体積比;二酸化炭素30体積%、窒素ガス70体積%
前述した実施例1〜7および比較例1、2で得られた、精製後のカーボンナノチューブを繊維径、ラマン分光法で測定したときの、I1360/I1580(I1360は、ラマンシフト1360cm−1における散乱光強度、I1580は、ラマンシフト1580cm−1における散乱光強度をいう。)、ラマン分光法で測定したときの、ラマンシフト1580cm−1におけるピークの半値幅、体積固有抵抗を以下の方法により評価し、その評価結果を各条件とともに、表1に示す。なお、粗カーボンナノチューブに対して、精製の酸化反応をしない状態を初期状態とし、その繊維径、I1360/I1580、ラマンシフト1580cm−1におけるピークの半値幅、体積固有抵抗も測定した。
繊維径は、電子顕微鏡(S−4300、日立製作所(株)製)で観察し、測定した。この繊維径は、サンプル数n=50で、無作為に測定したそれぞれの繊維径の平均値である。なお、電子顕微鏡による観察の結果、生成されたカーボンナノチューブは、多層カーボンナノチューブ(MWCNT、マルチウォールカーボンナノチューブの略)であることが確認できた。
I1360/I1580は、ラマン分光光度計(LabRam、堀場ジョバンイボンヌ(株)製、焦点距離30cm)で散乱光強度をそれぞれ測定し、計算して得た。
ラマンシフト1580cm−1におけるピークの半値幅は、ラマン分光光度計(LabRam、堀場ジョバンイボンヌ(株)製、焦点距離30cm)で測定した、散乱光強度のピークを半値幅中点法により、その半値幅を求めた。
体積固有抵抗は、分散液中に精製前や、精製後のカーボンナノチューブを0.1質量%となるように、添加、分散させ、分散後の液体の体積固有抵抗を測定した。測定に使用した装置は、デジタルマルチメータ(YOKOGAWA製 7552)であり、4端子法により行った。
11 セラミック管
12 電気炉
13 酸化ガス供給装置
111 供給口
112 排出口
131 第1供給装置
132 第2供給装置
Claims (4)
- 未精製の粗カーボンナノチューブを酸化ガスで、300〜800℃の温度範囲内で、酸化反応することを特徴とする粗カーボンナノチューブの精製方法。
- 前記酸化ガスは、空気、酸素、二酸化炭素、およびこれらの混合ガスからなる群より選択される少なくとも1種を含有してなることを特徴とする前記請求項1記載の粗カーボンナノチューブの精製方法。
- 前記酸化ガスには、不活性ガスが含まれることを特徴とする前記請求項1または請求項2に記載の粗カーボンナノチューブの精製方法。
- 前記不活性ガスは、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、およびキセノンからなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする前記請求項3に記載の粗カーボンナノチューブの精製方法。
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WO2008126534A1 (ja) * | 2007-03-13 | 2008-10-23 | Toyo Tanso Co., Ltd. | カーボンナノチューブを含んだ炭素材料の精製方法及びこの精製方法により得られた炭素材料、並びにこの炭素材料を用いた樹脂成形体、繊維、ヒートシンク、摺動材、電界電子放出源材料、電極の導電助剤、触媒担持材及び導電性フィルム |
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JP2006182572A (ja) * | 2004-12-24 | 2006-07-13 | National Institute For Materials Science | ナノカーボンの精製方法 |
WO2008126534A1 (ja) * | 2007-03-13 | 2008-10-23 | Toyo Tanso Co., Ltd. | カーボンナノチューブを含んだ炭素材料の精製方法及びこの精製方法により得られた炭素材料、並びにこの炭素材料を用いた樹脂成形体、繊維、ヒートシンク、摺動材、電界電子放出源材料、電極の導電助剤、触媒担持材及び導電性フィルム |
US8628748B2 (en) | 2007-03-13 | 2014-01-14 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Purification method for carbon material containing carbon nanotubes, carbon material produced by the same method, and resin molding, fiber, heat sink, slider, material for field electron emission source, conduction aid for electrode, catalyst support |
JP5424481B2 (ja) * | 2007-03-13 | 2014-02-26 | 東洋炭素株式会社 | カーボンナノチューブを含んだ炭素材料の精製方法 |
JP2010222210A (ja) * | 2009-03-25 | 2010-10-07 | Ube Kagaku Bunseki Center:Kk | ナノカーボンの精製方法およびその分析方法 |
CN109650379A (zh) * | 2019-02-19 | 2019-04-19 | 厦门大学 | 一种单壁碳纳米管梯度氧化纯化方法 |
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