JP2004526863A - 均一な集合組織を有する耐火金属板及び該板を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
関連出願への相互参照
本出願は、2001年2月20日付で提出され、かつ参照により本明細書に取り入れられる“均一な集合組織を有する耐火金属板”と題された仮出願番号60/269,983の優先権の特許保護を請求するものである。
【0002】
発明の分野
本発明は、一般にスパッタリング用ターゲットとして有用な改善された耐火金属板、及び他の目的のためには高純度、微細粒度で、高強度で、均一な集合組織構造を有する板を形成することに関する。
【0003】
背景技術
スパッタターゲットは、プラズマスパッタ法において使用されて、多様な用途において、例えばインクジェットプリンター中で蒸気バブルが形成される表面として、及び他に例えば、集積電子回路中の銅とケイ素との間のバリアー層として使用される金属薄膜が生じる。酸化タンタルの薄膜は、また実地上、例えば波長分割多重(WDM)デバイスにおいて、及び、潜在的に、電気キャパシタにおいて価値がある。
【0004】
耐火金属スパッタリング用ターゲットは、耐火金属板中のミクロ構造上の均一性により幅広い需要を例示する。先行技術により製造されたターゲットを用いて、公知方法を用いて生産されたスパッタリング用ターゲット板中に見出された集合組織の不等質性は、スパッタリング速度(衝突するスパッタガス、例えばアルゴンイオン当たりの基板上にスパッタされた金属原子の数として定義される)の予測不能を引き起こす。また、集合組織の不等質性は、スパッタされた原子がターゲットを去る方向の不等質性を引き起こす。
【0005】
スパッタリング速度及びスパッタリング方向の予測不能は、点から点へ基板上に生じた膜の厚さの変化を引き起こし、かつまた、基板から基板へ及びターゲットからターゲットへ基板上に生じた膜の平均厚さの変化を引き起こす。
【0006】
多くのスパッタリング用途において、膜の厚さは、最重要であり、かつ厳密に制御される必要がある。集積回路において、例えば、膜が薄すぎると、バリアーを提供せず、かつ膜が厚すぎると、ビア又はトレンチをブロックする。WDMデバイスにおいて、酸化タンタル層の厚さは、それを通過している光の波長の4分の1に極めて近い必要がある。堆積された膜の厚さが、設計者により言及された範囲内ではない場合には、デバイスは、利用にはふさわしくなく、かつ試験の点までの製造の全費用は失われる、それというのも、修理又は再加工は通常は不可能であるからである。
【0007】
達成するのが最も難しいスパッタリング性能の態様は、通常ターゲットと同じ形状からなるが、しかし幾分より小さいその全領域に亘り基板上に生じた薄膜の厚さの均一性である。典型的には、ターゲット及び基板は平行である。任意の与えられた点での薄膜の厚さは、その点に着いた原子の結果である。大部分のそれらの原子は、与えられた点の反対の位置に直接中心にあるターゲットの円形領域から来ている。ターゲット上のその円形領域は、ほぼ1cm半径といったところである。それゆえ、そのような円のスパッタリング速度が、円がターゲットの表面上にある場合にどこでも同じである場合には、完全に均一な厚さの薄膜は、不均一性を引き起こす装置又はその操作の特徴が存在する限り、堆積される。
【0008】
毎秒円からスパッタされた原子の平均数として定義されたそのような円のスパッタリング速度は、円内部の各粒子からスパッタされた原子数の積分である。異なる配向を有する粒子は、異なる速度でスパッタする。それゆえ円#1が主に配向Aを有する粒子からなる場合には、その場合にAが遅い−スパッタリング配向であり、円#2よりも遅い全スパッタリング速度を有し、円#2が主に配向Bを有する粒子からなる場合には、その場合にBが速い−スパッタリング配向である。しかしながら、それぞれの円が、粒子の同じ混合物(例えば、主にA、又は他に例えば、配向Aを有する粒子及び配向Bを有する粒子の一定の混合物)から製造されている場合には、スパッタリング性能は改善する。それゆえ、均一な集合組織は、より制御された膜厚を提供する、それというのも、スパッタ速度は、より予測可能であるからである。
【0009】
Turnerによる米国特許第6,331,233号明細書は、外側のエッジから板の中心への板の厚さ中でくまなく均一な集合組織の存在を明らかに示す。しかしながら、中心での材料のひずみ履歴は、エッジでのそれとは異なる。差異は、材料がアプセット−鍛造される場合に“変形ステージ(Deformation Stage) 2”の間に起こる。アプセット鍛造の間に、エッジ又は高い半径での材料は、中程度の水準のひずみを獲得する。板の中心又は低い半径での材料は、頂部又は底部の表面近くで低い水準のひずみを獲得し、かつ中間の厚さである場合には高い水準のひずみを獲得する。アニーリング、圧延及び再−アニーリング後でさえ、ひずみの差異は、集合組織に影響を及ぼすことが予期されていた。
【0010】
技術水準のスパッタリング装置を用いてでさえ、不均一な性質を有するターゲットを用いて基板上の1点から他の点への薄膜の厚さの変化を制御することは不可能である。基板から基板へ、及びターゲットからターゲットへの厚さの変化の部分的な、しかし全体ではない制御は、試験片を用いて可能である。しかしながら、試験片の使用は、時間を消費し、かつ費用がかかる。冗長加工を導入し、かつそれによりミクロ構造の等質性を改善する再結晶熱処理と共に、鍛造技術、例えばアプセット−及び−鍛造−バックの使用は、十分公知である。しかしながら、そのような技術は、加工された金属中の多様なタイプの欠陥、例えば割れ、ひだ及びゆがみの発生に感受性であり、任意のそれらはターゲットとして使用されることができる加工された金属の割合を減少させる(即ち収量を減少させる)。材料が割れる傾向は、しばしば、鍛造操作のための500°F〜600°Fの領域内の温度にそれを加熱することにより減少するが、しかしそのような加熱は、高価であり、加工物を取り扱うのをより困難にし(こうしてその最終形状は、所望の形状からより離れる)、かつ特に表面近くの酸素含有量の増大の結果となりうる。また、他の鍛造技術(それらは一般にアプセット−バーを鍛造として公知である)は、軸対称だけれども、中心からエッジへの半径で変化する集合組織を有する生成物を与える。均一な集合組織を達成するための粉末冶金技術の使用は公知でもある。しかしながら、これらの技術は、一般により高い費用のために好ましくない、かつそれというのも圧縮粉末部材がボイドを含みうるものであり、かつ非金属介在物を含みうるからであり、その双方はスパッタリング性能にとって望ましくない。
【0011】
本発明の目的のためには、物品の1つの領域の集合組織が、統計理論から予期されることを除いて、物品の任意の他の領域のそれとは計れる程度に異なっていない場合に、集合組織は、均一であると記載される。均一な集合組織は、物品のサイズ又は領域のサイズに依存しない。
【0012】
それゆえ、本発明の対象は、生じる膜の厚さの予測精度を改善し、ひいてはターゲットの使用の容易性を改善するスパッタリング用ターゲットを提供することである。
【0013】
本発明のさらなる対象は、増強されたミクロ構造上の均一性のタンタル及びニオブ生成物のクラス及び該生成物を製造する方法を提供することである。
【0014】
本発明のさらなる対象は、それゆえ方法の費用有効性を改善する、タンタルインゴットの与えられた塊状物から生産されたスパッタリング用ターゲットを提供することである。
【0015】
課題を解決するための手段
本発明は、インゴットを短い長さの工作物に切断し、かつ交互の本質的に直交の加工軸に沿って工作物をプレス加工する方法によって、必須の純度の耐火金属のインゴットからスパッタリング用ターゲット及び他の板生成物を形成させる方法を含む。中間のアニールは、必要に応じて適用されて、中心を含めてターゲット中くまなく均一な集合組織を確立する。均一な集合組織は、実質的に配向{100}及び{111}を有する粒子の一定の混合物であり、その際、これらの数のセットは、スパッタされた表面に平行であるか又はほぼ平行である結晶学的平面のセットのMiller指数に関連している。粒子配向の一定の混合物はそれにより、膜厚を制御するためにより予測可能なスパッタ速度を提供することによりスパッタリング性能を改善する。
【0016】
付加的に、本発明は、微細な粒子構造及び均一な集合組織の独特の組合せを有している高純度の耐火金属材料を製造する方法を提供する。
【0017】
本発明は、フラットな又は曲がった形(円筒形又は半円形又は弓形又は円錐形にロールアップすることを含む)の板に適用可能である。板は、スパッタリングとしてのそれらのミクロ構造及び粒子均一性を考慮して利点、炉部材、宇宙空間及びエンジンの部材に、コンテナ及び高度に腐食性の化学的環境のためのパッチの製品として使用されることができる。板は、非破壊であってもよいか、又はドリルで穴あけされてホールを有していてもよいか、又はエキスパンデッドメッシュ(引き出されたスリット及びエッジ)であってもよい。
【0018】
他の対象、特徴及び利点は、添付の図面に関連して得られた好ましい実施態様の次の詳細な記載からはっきりと理解できる:
発明を実施するための最良の形態
ところで、図1に関連して、本発明の好ましい実施態様(方法段階10)の実施は、最終使用に適している不純物含有量を有する、典型的には極めて高い純度、好ましくは99.999%の8″直径の、耐火金属インゴット11、好ましくはタンタルインゴットを用いて出発する。機械加工によりインゴットの表面を清浄化した後に、インゴットは、直径の1.5倍〜3倍、又は約12インチ〜24インチの長さの最初の加工物12に切断される。第一の鍛造操作(段階14)は、それぞれ最初の加工物12をその長軸に沿って35〜50%減少させて第一の鍛造された加工物16を形成させる。第一の鍛造された加工物16を、ついで高い温度、好ましくは1370℃で、真空又は不活性ガス中でアニールされて(段階18)、再結晶を引き起こして、第二の加工物形20を生じさせる。第二の鍛造操作(段階22)は、ついで、長軸方向で第二の加工物形20を鍛造するのに適用されて、最初の加工物12の直径の80%〜120%の範囲内の最初の加工物12の直径に実質的にほぼ戻される。第二の加工物形20は、その側部に置かれ、かつフラットな又は曲がったダイ、例えばスエージング型は、第二の鍛造操作(段階22)において第二の加工物形20をドローバック鍛造するのに使用されて、第三の加工物形24を形成させる。これは、最初の加工物12の当初の形状を実質的に再獲得するのに十分な力で衝撃を与えることにより行われる。第二の加工物形20は、冷間加工のためでさえ鍛造サイクルの間に旋削されて、工作物中で一定のひずみを引き起こす。全ての鍛造は、加工物の自然の加熱の許容と共に室温で行われる。しかしながら、加工物が800°Fを超えないことが好ましい。全ての鍛造は、好ましくはハンマーよりむしろプレス上で行われて、ひずみ速度を減少させ、かつ加工物の形状のより良好な制御を可能にする。第三の加工物形24は、金属に適切な温度、好ましくはタンタル及びその合金には875℃で、真空又は不活性ガス中でアニールされて(段階26)、第四の加工物形28を再結晶させる。アプセット−鍛造−バックサイクル(段階14及び22)は、必要に応じて数回繰り返されて、板の均一な集合組織が達成されることができる。
【0019】
適切な場合にはミクロ構造を調質するためにか、又は必要に応じて割れ、又は過剰のプレス負荷を回避するために、より低い温度、例えば1065℃での特別のアニーリング処理は、鍛造方法の間に任意の点で使用されることができる。
【0020】
第三の鍛造操作(段階30)、好ましくは側部鍛造は、第四の加工物形28をフラットにして、好ましくは約4″の厚さのシートバー32を形成させる。シートバーは、クロスローリングされて(段階34)、典型的には0.25インチ〜0.5インチの範囲内のその厚さに減少させて板36を形成させる。クロスローリング(段階34)は、2つの直交方向におけるほぼ等しいひずみが達成されるように配置される。クロスローリングに続いて、板36は、875℃〜1065℃の範囲内の相対的に低い温度でアニールされて(段階38)、完全に再結晶された微細な粒子構造及び均一な集合組織の板40を形成させる。引き続いて、構成要素の形状42は、板から切断され、かつスパッタリング用ターゲットとしての使用のためのスパッタリング装置中で組み立てられたバッキングプレートに結合される。
【0021】
本発明の一実施態様は好ましくは、第二のアプセット−鍛造バックサイクル後にスラブにフラットにする前にプレス及び1つの特別のアニーリングサイクルが実施される、2つのアプセット−鍛造バック段階に利用される。
【0022】
本発明の生成物及び方法の有効性及び利点は、次の制限されない例によりさらに説明される。
【0023】
実施例
例1
この例は、直線切片30μmの平均粒度及び図7に説明されているような縞状の集合組織を有している、常用の先行技術の方法により製造した生成物(側部鍛造及びインゴット区間の一方向の圧延)を説明する。
【0024】
例2
通常の厚さ及び約99.99%純度を有するタンタル板を、上記のようにかつ図1に説明されているように、本発明の好ましい実施態様の方法により製造した。約8″直径のタンタルインゴットを、インゴット直径約1.5〜3倍の加工物に切断した。加工物を、当初の長さの約40%にアプセット鍛造し、かつ約1370℃にアニールした。次に、加工物をおよそ当初の8″直径にドローバック鍛造し、当初の長さの約40%に再アプセットし、約7.25″直径にドローバックし、かつ約1065℃の雰囲気でアニールした。加工物を、約4″厚さのシートバーに側部鍛造し、約0.500″厚さの板にクロスローリングし、かつ約1065℃の雰囲気でアニールした。生じる板は、直線切片30μmの平均粒度及び図5及び6に説明されているようにバンディングなしで均一な集合組織を有していた。
【0025】
例3
タンタル板を例2と同じ方法により製造したが、99.999%純度のタンタルインゴットを用いた。生じる板は、直線切片35μmの平均粒度を有し、かつ集合組織はバンディングなしで均一である。
【0026】
例4
例2と同じ方法を適用して実行可能であるが、しかし99.999%純度のタンタルインゴット及び約875℃のより低い最終的なアニーリング温度を用いた。生じる板は、より低いアニーリング温度及び低い水準の不純物のために、直線切片15μmの平均粒度を有していた。均一な集合組織は予期される、それというのも例2の方法は、実質的に同じ材料を用いてバンディングなしで集合組織を証明したからである。
【0027】
例5
例2と同じ方法を適用して実行可能であるが、しかし99.999%純度のタンタルインゴットを用い、かつ圧延された厚さが約0.800″であった。生じる板は直線切片38μmの平均粒度を有していた。集合組織は、バンディングなしで均一であることが予期される、それというのも、好ましい発明は、圧延の間に導入されたひずみが通常より低い場合でさえ集合組織均一性を保証するからである。
【0028】
例6
例2と同じ方法を適用して実行可能であるが、しかし99.99%純度のニオブインゴットを用いた。0.500″厚さのニオブ板は、直線切片30μmの平均粒度及びタンタルの比較可能な結果を基礎としてバンディングなしで均一な集合組織を有することが予期される。ニオブ板は、タンタル板に類似して実施することが予期される、それというのもそれらの物理的性質は類似であるからである。
【0029】
例7
選択的な実施態様は、アプセット−ドローバック鍛造する操作方法を、Equal Channel Angular Extrusion (ECAE)の十分公知の方法と置き換える;例えば米国特許5,400,633、5,513,512、5,600,989及び米国特許出願公開2001/0001401、2001/0054457、2002/0000272、及びSegal他の2002/0007880参照。ECAE法は、タンタル99.99%純度を用いて、4回のC−タイプパス、800℃でのアニール、4回のC−タイプパス、及び800℃でのアニールを含む。生じる生成物は直線切片8μmの平均粒度を有する。
【0030】
ミクロ構造、例えば、粒度及び集合組織の均一性は、図5及び6に示されており、図7に示されているように(非ランダム分布を有する不等質性)、先行技術が有するよりも、粒子配向が改善されていた(類似のランダム分布の均質なパターン)。均一性を説明する他の方法は、フッ化水素酸を含有している酸溶液中でエッチングすることにより現れる板表面のマクロ構造を試験することによる。改善された方法は、図8に示された先行技術の方法に対比して図9に説明されている。
【0031】
均一な集合組織の結果として、図2に説明されているように使用されたスパッタリング用ターゲットの表面は、図3及び4に説明された先行技術により製造されたターゲットに共通の、粗大粒子により引き起こされた小斑点のついた外観又は縞状の集合組織により引き起こされた渦を巻いているパターンに対比して、均一な外観を有する。特に、集合組織は、板の全域で均一であり、かつ板内部の好ましくない方向、例えば主に{100}又は{111}で板の中心から板のエッジへの厚さを通して均一である。均一な集合組織は、{100}及び{111}結晶学的配向の実質的に一定の混合物である。板(厚さに対して直交又は対角)の任意の与えられた平面中の{100}及び{111}結晶学的配向の分布は、そのような平面の表面を横切って30パーセント未満で変化し、かつ30パーセント未満の任意の厚さを横切る変化である。0.5″未満の厚さの板は、主に{111}からなり、かつ少なくとも0.5″の厚さの板は、主に{100}からなる。付加的に、図2は、先行技術の方法に固有の粗く粉砕された材料を説明する。
【0032】
また、均一な集合組織は、試験方法ASTM E112について測定される場合に微細な粒度、典型的にはASTM 7〜8.8と組み合わされる。本発明は、これらの望ましい性質を有して製造されるべき少なくとも0.8″までの厚さの板を提供する。先行技術において、集合組織及び粒度の均一性、及び粒子の微細度は、約0.5″を上回る厚さと共に低下した。
【0033】
第一のアプセット−鍛造操作後の第一の中間のアニールの導入は、その後の機械加工操作におけるかなり低下した材料が割れる傾向をもたらす。それは、その後の鍛造操作のための材料を加熱する必要も取り除く。
【0034】
それぞれのタンタル及びニオブへの参照は、タンタル−ニオブ合金並びにそれぞれの他の合金を含めたその合金、並びにそれぞれと他の材料との積層物及び他の複合材料を含む。本発明は、これらの金属及び誘導体(例えば酸化物)の形及び使用並びにそれらを製造する方法に適用する。板又は金属の他の形の使用は、スパッタリング用ターゲットの使用法を含むが、しかし化学的、医学的、電気的、高温耐性用途のための板の直接使用(炉部材、宇宙空間ホイル、タービンブレード)も含むことができる。
【0035】
ところで、他の実施態様、修正、詳細、及び使用が、後者及び前記の開示の精神と及び等価物の原則を含めて特許法に従って解釈される次の特許請求の範囲によってのみ制限されるこの特許の範囲内で一致されうることは当業者には明らかである。
【図面の簡単な説明】
【0036】
【図1】本発明の好ましい実施態様の方法を示すフローチャート。
【0037】
【図2】図1の方法により製造されたタンタルターゲットの写真。
【0038】
【図3】粗く粉砕されたか又は縞状の集合組織材料を用いて製造された使用されたタンタルターゲットの類似の写真。
【0039】
【図4】粗く粉砕されたか又は縞状の集合組織材料を用いて製造された使用されたタンタルターゲットの類似の写真。
【0040】
【図5】本発明による通常の方向に関して各粒子の配向を示しているターゲットの部分断面図の画像顕微鏡写真中の粒子配向を説明している拡大写真(400μmスケール−バー)。
【0041】
【図6】本発明による内部平面方向に関して各粒子の配向を示しているターゲットの部分断面図の画像顕微鏡写真中の粒子配向を説明している拡大写真(400μmスケール−バー)。
【0042】
【図7】先行技術による通常の方向に関して各粒子の配向を示しているターゲットの部分断面図の画像顕微鏡写真中の粒子配向を説明している拡大写真(500μmスケール−バー)。
【0043】
【図8】表面集合組織の不均一性を説明している公知先行技術の方法により形成された板のマクロ−エッチングされた表面を説明している写真。
【0044】
【図9】表面集合組織の均一性を説明している本発明により形成された板のマクロ−エッチングされた表面を説明している写真。
【符号の説明】
【0045】
10 段階、 12 最初の加工物、 14 第一の鍛造操作、 16 第一の鍛造された加工物、 18 段階、 20 第二の加工物、 22 第二の鍛造操作、 24 第三の加工物、 26 段階、 28 第四の加工物、 30 第三の鍛造操作、 32 シートバー、 34 クロスローリング、 36 板、 38 段階、 40 板、 42 形状
Claims (25)
- 厚さ、中心及びエッジを有している耐火金属板において、前記の中心から前記のエッジへの前記の厚さを通して均一な集合組織を有していることを特徴とする、厚さ、中心及びエッジを有している耐火金属板。
- 前記の均一な集合組織が実質的に、{100}及び{111}結晶学的配向の一定の混合物である、請求項1記載の耐火金属板。
- 40μm未満の平均粒度をさらに有している、請求項1記載の耐火金属板。
- タンタル少なくとも99.99%を有している、請求項1記載の耐火金属板。
- タンタル少なくとも99.999%を有している、請求項1記載の耐火金属板。
- ニオブ少なくとも99.99%を有している、請求項1記載の耐火金属板。
- ニオブ少なくとも99.999%を有している、請求項1記載の耐火金属板。
- スパッタリング用ターゲットを製造する方法において、次の段階:
a)3までの長さ対直径比を有するインゴットを準備する段階;
b)所望の微細な粒子及び集合組織に十分である減少率及び伸びを有するインゴットを冷間鍛造する段階;
c)冷間鍛造された生成物をクロスローリングにかける段階;及び
d)クロスロールされた生成物をスパッタリング用ターゲットへ生産する段階
を含むことを特徴とする、スパッタリング用ターゲットを製造する方法。 - 耐火金属板を製造する方法において、少なくとも4回の減少操作及び再結晶温度を上回る温度での少なくとも3回のアニール熱処理操作を含むことを特徴とする、耐火金属板を製造する方法。
- 少なくとも99.99%純度の耐火金属出発物を準備する段階をさらに含む、請求項9記載の耐火金属板を製造する方法。
- それぞれ、少なくとも3回のアニール熱処理温度が少なくとも875℃である、請求項9記載の耐火金属板を製造する方法。
- 減少操作の段階を、所望の最終的な集合組織の強度及び配向を生じさせるようにして、鍛造パスの数及び逐次の鍛造パスの間のビレット配向を変化させることにより実施する、請求項9記載の方法によりスパッタリング用ターゲットの集合組織を制御する方法。
- 耐火金属板を製造する方法において、次の段階:
(a)少なくとも99.99%純度の耐火金属出発物を準備する段階;
(b)第一の、耐火金属出発物の長さを減少させて、第一の加工物を形成させる段階;
(c)第一の加工物を真空又は不活性ガス中で少なくとも1370℃の第一の温度にアニールする段階;
(d)第二の、第一の加工物の直径を耐火金属出発物の直径と実質的に同じ直径に減少させて、第二の加工物を形成させる段階;
(e)第二の加工物を真空又は不活性ガス中で少なくとも875℃の第二温度にアニールする段階;
(f)段階(b)〜(e)を必要に応じて繰り返して、所望の粒子構造及び集合組織均一性を達成する段階;
(g)第三の、第二の加工物を第一の厚さに減少させて、第一の板を形成させる段階;
(h)第四の、第一の板の第一の厚さを第二の厚さに減少させて、第二の板を形成させる段階;及び
(i)第二の板を真空又は不活性ガス中で少なくとも875℃の第二の温度にアニールする段階
を含むことを特徴とする、耐火金属板を製造する方法。 - 第一の減少段階が、耐火金属出発物の長さを少なくとも35%減少させることを含む、請求項13記載の耐火金属板を製造する方法。
- 第二の減少段階が、第一の加工物の直径を耐火金属出発物の直径の80%〜120%の範囲内の直径に減少させることを含む、請求項13記載の耐火金属板を製造する方法。
- 第三の減少段階が、第二の加工物を少なくとも4″の第一の厚さに減少させることを含む、請求項13記載の耐火金属板を製造する方法。
- 第四の減少段階が、第一の板の第一の厚さを1.00″までの第二の厚さに減少させることを含む、請求項13記載の耐火金属板を製造する方法。
- 耐火金属出発物を、タンタル、ニオブ、並びに相互の金属及び/又は他の金属の合金からなる群から選択する、請求項13記載の方法。
- 微細な冶金学的構造及び均一な集合組織を有する金属物品を製造する方法において、次の段階:
a.金属ビレットを準備する段階;
b.ビレットを、減少率約35%〜50%を有する所望のビレット厚さに鍛造する段階;
c.ビレットを再結晶アニールする段階;
d.鍛造されたビレットをほぼ室温にする段階;
e.ビレットを金属ビレットの長さと実質的に同じ長さに側部鍛造する段階;
f.ビレットを再結晶アニールする段階;
g.鍛造されたビレットをほぼ室温にする段階;
h.ビレットを、ほぼ均質なひずみ分布を提供するのに十分である圧延パス当たりの厚さの減少率で板に圧延する段階;及び
i.板を再結晶アニールする段階
を含むことを特徴とする、微細な冶金学的構造及び均一な集合組織を有する金属物品を製造する方法。 - ビレットを再結晶の最小温度未満の温度で鍛造する、請求項19記載の方法。
- ビレットを、ビレット直径の逐次の低下及び増加を伴う2つ又はそれ以上の鍛造段階において鍛造し、引き続き各鍛造段階後にアニーリング熱処理を適用する、請求項19記載の方法。
- 金属ビレットが、少なくとも99.99%純度の、タンタル、ニオブ及びそれらの合金を含む、請求項19記載の方法。
- 請求項19記載の方法により製造されるようなスパッタリング用ターゲット。
- ターゲット表面を有しており、鍛造、圧延及びアニーリングを含む方法により製造されたスパッタリング用ターゲットにおいて、
a)約40μm未満の粒度;及び
b)任意の位置で実質的に均一な構造及び集合組織
を含むことを特徴とする、スパッタリング用ターゲット。 - 少なくとも99.99%純度の、タンタル、ニオブ及びそれらの合金を有している、請求項24記載のスパッタリング用ターゲット。
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