CZ20032246A3

CZ20032246A3 - Žáruvzdorné kovové desky se stejnoměrnou strukturou a způsob jejich výroby

Info

Publication number: CZ20032246A3
Application number: CZ20032246A
Authority: CZ
Inventors: Peter R. Jepson; Kenning Uhlenhut; Prabhat Kumar
Original assignee: H. C. Starck, Inc.
Priority date: 2001-02-20
Filing date: 2002-02-20
Publication date: 2004-03-17
Also published as: JP2004526863A; KR20030090645A; MXPA03007490A; KR100966682B1; CN1535322A; NO20033547L; EP1366203B1; ZA200306399B; EP1366203A1; EP1366203A4; HUP0303269A3; CN1789476A; CA2438819A1; AU2002257005B2; PT1366203E; BR0207384A; ATE339532T1; DE60214683D1; JP4327460B2; NO20033547D0

Description

Oblast techniky

Vynález se obecně týká zlepšených žárovzdorných desek použitelných jako rozprašovací terčíky a pro další účely k vytvoření desky s vysokou čistotou, jemným zrnem, vysokou pevností a stejnoměrnou strukturou.

Dosavadní stav techniky

Rozprašovací terčíky se používají v plasmovém rozprašovacím procesu pro produkování tenkých kovových filmů, které se používají v různých aplikacích, např. jako povrch, na kterém se tvoří parní bublinky v tryskové tiskárně, nebo jako zábranová vrstva mezi mědí a křemíkem v integrovaných elektronických obvodech. Tenký film oxidu tantalu nacházejí rovněž praktické uplatnění v, např. zařízeních WDM (WDM = wavelength-division-multiplex) a případně v elektrických kondenzátorech.

Žárovzdorné kovové rozprašovací terčíky jsou zde uvedeny jako příklad pro doložení existence potřeby dosažení mikrostrukturální homogenity v žárovzdorných kovových deskách. Pokud jde o terčíky ze stavu techniky, heterogennost struktury zjištěná v rozprašovací terčíkové desce vyrobené známým způsobem, způsobuje nepředvídatelnost rychlosti rozprašování (definované počtem atomů kovu nanesených na podložku rozprašovacím plynem, jakým jsou např. argonové ionty). Rovněž heterogenita struktury způsobuje heterogenitu směru, ve kterém rozprášené atomy opouštějí terčík.

Nepředvídatelnost rozprašovací rychlosti a rozprašovacího • · · % · · ···· · · ··· ···· ······ · · · směru způsobuje změnu tloušťky filmu vytvářeného z bodu na bod na podložce a rovněž způsobuje změnu průměrné tloušťky filmu vytvořeného na podložce od podložky k podložce a od terčíku k terčíku.

V mnoha rozprašovacích aplikací je dosažená tloušťka filmu rozhodující a je žádoucí její přesná regulace. V integrovaných obvodech, např. příliš tenký film neposkytuje zábranu a příliš tlustý film má blokující charakter. V zařízeních WDM je žádoucí, aby tloušťka vrstvy oxidu tantalu se co nejvíce blížila k jedné čtvrtině vlnové délky světla procházejícího touto vrstvou. V případě, že tloušťka naneseného filmu není uvnitř specifikovaného rozmezí, zařízení nebude fungovat žádoucím způsobem a veškeré výrobní náklady vynaložené až do provedení testů, jsou ztraceny, poněvadž jakákoliv oprava vadného stavu není obvykle možná.

Hledisko provedení rozprašování, které se nej obtížněji dosáhne, je rovnoměrnost tloušťky tenkého filmu vytvořeného na podložce v celé jeho ploše, přičemž tvar naneseného filmu je obvykle stejný, jako je tvar terčíku, avšak jeho plocha je poněkud menší, než je plocha terčíku. Typicky terčík a podložka jsou paralelní. Tloušťka tenkého filmu v libovolném daném bodě je výsledkem přítomnosti atomů, které se nanesly v tomto bodě. Většina z těchto atomů pochází z kruhové plošky terčíku centrovaného přímo proti danému bodu. Kruhová ploška na terčíku má rádius řádově 1 cm. Tudíž, když rozprašovací rychlost této kruhové plošky je stejná, bez ohledu na tom, kde tato kruhová ploška leží na povrchu terčíku, tenký film s tloušťkou o vynikající rovnoměrnosti se nanese, pokud se nevyskytnou znaky zařízení nebo jeho funkce, které způsobují nerovnoměrnost tloušťky.

Rozprašovací rychlost uvedené kruhové plošky, definovaná » · • · · · jako průměrný počet atomů rozprášených z této kruhové plošky za sekundu, bude integrál počtu atomů rozprášených z každého zrna uvnitř uvedené plošky. Zrna s rozdílnou orientací se rozprašují při rozdílných rychlostech. Tudíž, když kruhová ploška #1 je vytvořena převážně ze zrn s orientací A, kde A je orientace s nízkou rozprašovací rychlostí, tato ploška má celkově rozprašovací rychlost nižší, než je rozprašovací rychlost kruhové plošky #2, když kruhová ploška #2 je vytvořena převážně ze zrn s orientací B, kde B je orientace s vysokou rychlostí. Avšak, když kruhové plošky jsou vytvořeny ze stejných směsí zrn (např. ze směsí převážně zrn s orientací A nebo konstantních směsí zrn s orientací A a zrn s orientací B), rozprašovací provedení se zlepší.

Patent US 6,331,233 uvádí stejnoměrnou strukturu skrze celou tloušťku desky od vnějšího okraje ke středu desky. Avšak napěťová historie materiálu ve středu je odlišná od napěťové historie při okraji. Rozdíl se projeví v průběhu druhého deformačního stupně, kdy se materiál pěchuje kováním. V průběhu pěchování kováním materiál při okraji získá mírnou hodnotu napětí. Materiál při středu desky získá nízkou hodnotu napětí v blízkosti vrchního nebo spodního povrchu a vysokou hodnotu napětí ve středu tloušťky. Dokonce po žíhání, válcování a opětovném žíhání se očekává, že rozdíly v napětích ovlivní strukturu materiálu.

Dokonce s rozprašovacím zařízením ze stavu techniky není možné regulovat změnu tloušťky tenkého filmu od jednoho bodu podložky k druhému použitím terčíků s nestejnoměrnými vlastnostmi. Částečně, avšak ne úplně, regulace změny tloušťky od podložky k podložce a od terčíku k terčíku je možná použitím testovacích kusů. Avšak použití testovacích kusů je časově náročné a nákladné. Použití technik kování, jakou je např. technika pěchování-kování-zpětné roztažení (tzv.

• · · · technika „upset-and-forge-back) s rekrystalizačním tepelným zpracováním, která zavádí nadbytečnou práci a tím zlepšuje homogenitu mikrostruktury je dobře známá. Avšak, tyto techniky mají sklon ke způsobení různých typů defektů ve zpracovávaném kovu, jakými jsou např. trhliny, lomy a změna tvaru, přičemž libovolný z těchto defektů snižuje proporce zpracovávaného kovu, který může být použit jako terčík (tj.snižuje pole). Tendence materiálu ke tvorbě trhlin se často snižuje zahříváním tohoto materiálu na teplotu v oblasti od 260°C do 316°C pro proces kování, avšak toto zahřívání je drahé, činí zpracovávaný kus obtížněji manipulovatelným (takže jeho konečný tvar se oddálí od žádoucího tvaru) a může vést ke zvýšení obsahu kyslíku, zejména v blízkosti povrchu. Rovněž ostatní techniky kování (tyto techniky jsou obecně známé jako kování pěchováním tyčí) poskytují produkt se strukturou, která ačkoliv je osově souměrná, se mění s poloměrem ze středu k okraji. Použití práškových metalurgických technik k dosažení homogenní struktury jsou rovněž známé. Avšak tyto techniky jsou obecně nevýhodné kvůli vysokým nákladům a poněvadž zpevněné práškové části mohou obsahovat dutiny a mohou obsahovat nekovové vměstky, přičemž jak dutiny tak i vměstky jsou nežádoucí pro provedení rozprašování.

V rámci vynálezu se stejnoměrnou strukturou rozumí, když struktura jedné oblasti produktu není měřitelně odlišná od struktury libovolné jiné oblasti produktu s výjimkou odchylek očekávaných podle statistické teorie. Stejnoměrná struktura není závislá na velikosti produktu a na velikosti zvolené oblasti.

Tudíž cílem vynálezu bylo poskytnout rozprašovací terčík, který by zlepšoval předpověditelnost tloušťky produkovaného filmu a tudíž zlepšoval snadnost použití terčíků.

Dalším cílem vynálezu bylo poskytnout třídy produktů na bázi tantalu a niobu se zlepšenou mikrostrukturální stejnoměrností a způsob výroby těchto produktů.

Dalším cílem vynálezu bylo poskytnout rozprašovací terčík, vyrobený z dané hmoty tantalového ingotu a tudíž zlepšující účinnost procesu z hlediska nákladů.

Podstata vynálezu

Předmětem vynálezu je způsob výroby rozprašovacích terčíků a jiných deskových produktů z ingotů žárovzdorných kovů s žádoucí čistotou, přičemž tento způsob zahrnuje rozřezání ingotu na kusy s krátkou délkou a tlakové zpracování těchto kusů podél střídající v podstatě ortogonální pracovní osy. Pokud je to nutné k vytvoření stejnoměrné struktury v celém terčíku včetně středu, provede se intermediární žíhání. Stejnoměrná struktura je v podstatě tvořena konstantní směsí zrn s orientací {100} a {111}, kde tato skupina čísel se vztahuje k Millerovým indexům sestavy krystalografické roviny, která je paralelní nebo téměř paralelní s rozprašovaným povrchem. Konstantní směs zrnové orientace tudíž zlepšuje rozprašovací výkon poskytnutím více předpověditelné rychlosti rozprašování k regulování tloušťky filmu.

Kromě toho vynález poskytuje způsob výroby vysoce čistého žárovzdorného kovového materiálu majícího jedinečnou kombinaci jemnozrnné struktury a stejnoměrné struktury.

Vynález je použitelný u desek s plochými nebo zakřivenými tvary, jakými jsou např. válcové, poloválcové, obloukové nebo kuželové tvary. Kvůli mikrostrukturám a zrnové stejnoměrnosti tyto desky mohou být výhodně použity jako rozprašovací prvky, • · · · g ·«·· ······ · · I prvky pece, prvky letadel a vozidel, prvky zásobníků a záplat pro vysoce korozní chemická prostředí. Desky mohou být rovněž celé nebo mohou být v nich vyvrtány otvory nebo mohou být expandovaným pletivem (tj. desky mohou být rozřezány a jejich okraje mohou být nataženy).

Přehled obrázků na výkresech

Další předměty, znaky a výhody jsou zřejmé z následujícího popisu výhodných provedení, ve kterém jsou činěny odkazy na přiložené výkresy, na kterých obr. 1 zobrazuje vývojový diagram výhodného způsobu podle vynálezu, obr. 2 zobrazuje fotografii tantalového terčíku vyrobeného způsobem podle obr. 1, obr. 3 a 4 zobrazuje fotografie použitých tantalových terčíků vyrobených za použití hrubozrnitého materiálu nebo materiálu s páskovitou strukturou, obr. 5 na fotografii ve zvětšeném měřítku (400 pm měřítkotyč) pořízené skrze zobrazovací mikroskop zobrazuje pohled na částečný řez terčíkem podle vynálezu s orientací zrn, přičemž z pohledu je zřejmá orientace každého zrna vzhledem k normálovému směru, obr. 6 na fotografii ve zvětšeném měřítku (400 pm měřítkotyč) pořízené skrze zobrazovací mikroskop zobrazuje pohled na částečný řez terčíkem podle vynálezu s orientací každého zrna uvnitř rovinného směru, obr. 7 na fotografii ve zvětšeném měřítku (500 pm měřítko• · · ·

tyč) pořízené skrze zobrazovací mikroskop zobrazuje pohled na částečný řez terčíkem podle dosavadního stavu techniky s orientací zrn, přičemž z pohledu je zřejmá orientace každého zrna vzhledem k normálovému směru, obr. 8 je fotografie zobrazující vyleptaný povrch, v makro měřítku, desky vyrobené způsobem podle dosavadního stavu techniky, přičemž z této fotografie je zřejmá nestejnorodost povrchu struktury, a obr. 9 je fotografie zobrazující vyleptaný povrch, v makro měřítku, desky podle vynálezu, přičemž z této fotografie je zřejmá stejnorodost povrchu struktury.

Příklady provedení vynálezu

Následující text se vztahuje k obr. 1, který zobrazuje vývojový diagram způsobu podle vynálezu. Tento způsob se zahájí poskytnutím žárovzdorného kovového ingotu 11, výhodně tantalového ingotu, typicky s tloušťkou 20,3 mm, velmi vysokou čistotou, výhodně 99,999 % a obsahem nečistot vhodným pro konečné použití. Po vyčistění povrchu ingotu obráběním se ingot rozřeže do počátečních pracovních kusů 12 s délkami mezi 1,5-násobkem a 3-násobkem průměru, nebo přibližně od 30,5 cm až 61 cm. První operace kování (krok 14) zmenší každý počáteční pracovní kus 12 podél podélné osy o 35 až 50 % k vytvoření prvního kovaného pracovního kusu 16. První kovaný pracovní kus 16 se potom žíhá (krok 18) při vysoké teplotě, výhodně 1370°C, ve vakuu nebo inertním plynu k dosažení rekrystalizace a produkování druhého pracovního kusu 20. Nato proběhne druhá operace kování (krok 22) , při které druhý pracovní kus 20 se ková v podélné ose tak, aby zpátky získal přibližně průměr počátečního pracovního kusu 12, tj . průměr v rozmezí 80 % až 120 % průměru počátečního pracovního kusu 12. Při druhé operaci kování se druhý pracovní kus 20 položí na bok a ková se v ploché nebo zakřivené formě, jakou je např. kovací zápustka, k vytvoření třetího pracovního kusu 24. Kování se provede dostatečně silnými rázy tak, aby pracovní kus zpátky získal původní tvar počátečního kusu 12. Druhý pracovní kus 20 se otočí mezi cykly kování pro rovnoměrné zpracování kusu za studená k dosažení konstantního napětí v celém pracovním kuse. Celá operace kování se provede při pokojové teplotě s tím, že se předpokládá přirozené ohřátí pracovního kusu. Avšak je výhodné, aby teplota pracovního kusu nepřesáhla 427°C. Celé kování se výhodně provede za použití lisu spíše než kladiva ke snížení rychlosti deformace a umožnění lepší regulace tvaru pracovního kusu. Třetí pracovní kus 24 se žíhá (krok 2 6) při vhodné teplotě pro kov, výhodně 875°C pro tantal a jeho slitiny, ve vakuu nebo inertním plynu k proběhnutí rekrystaíizace a vytvoření čtvrtého pracovního kusu 28. Cyklus pěchování-zpětné roztažení kováním (cyklus „upset-forge-back) (kroky 14 a 22) se může opakovat tolikrát, kolikrát je to žádoucí k dosažení stejnoměrné struktury desky.

Tam, kde je vhodné opětovně učinit mikrostrukturu jemnější, nebo když je žádoucí zamezit tvorbě prasklin nebo působení nadměrné lisovací zátěže, v libovolném okamžiku v průběhu procesu kování se může použít dodatečné zpracování žíháním při nižší teplotě, jakou je např. 1065°C.

Třetí operace kováním (krok 30), spočívající výhodně ve bočním kováním, zploští čtvrtý pracovní kus 28 a vytvoří ploštinu 32, výhodně s tloušťkou 10,2 cm. Ploština 32 se příčně válcuje (krok 34) ke zmenšení tloušťky, typicky na tloušťku v rozmezí od 0,64 cm do 1,27 cm, a vytvoření desky 36. Příčné válcování (krok 34) se provede tak, aby se dosáhlo přibližně stejné napětí v obou dvou ortogonálních směrech. Po příčném válcování se deska 36 žíhá (krok 38) při relativně nízké teplotě v rozmezí od 875°C do 1065°C k vytvoření desky 40 se zcela rekrystalizovanou jemnozrnnou a stejnoměrnou strukturou. Nato se z desky 40 vyříznou segmenty 42, které se přilepí na zadní desku, uspořádanou v rozprašovacím zařízení, pro použití jako rozprašovacího terčíku.

Jedno provedení podle vynálezu používá dva kroky pěchování-zpětné roztažení kováním provedenými v lisovacím a jednom dodatečném žíhacím cyklu po druhém cyklu pěchovánízpětné roztažení před zploštěním na desku.

Na následujících nikterak neomezujících příkladech je popsána účinnost a výhody výrobků a způsobů podle vynálezu.

Příklad 1

Tento příklad uvádí výrobek, vyrobený konvenčním způsobem založeným na bočním kování a jednosměrném válcování ingotu, a mající průměrnou velikost zrn 30gm (vyjádřeno lineárně) a páskovou strukturu, jak je to zobrazeno na obr. 7.

Příklad 2

Tantalová deska mající normální tloušťku a čistotu přibližně 99,99 % byla vyrobena výhodným provedením způsobu podle vynálezu, jak byl popsán v textu vztaženém k obr. 1. Tantalový ingot s průměrem asi 20,3 cm byl rozřezán na pracovní kusy s délkou přibližně rovnou 1,5 až 3-násobku průměru ingotu. Pracovní kusy byly pěchováním ukovány na asi 40% původní délky a žíhány při teplotě asi 1370°C. Potom pracovní kusy byly ukovány ke zpětnému získání přibližně původního průměru 20,3 cm, opětovně pěchovány na přibližně 40 • ft · ft · I % původní délky, roztaženy na asi průměr 18,4 cm a žíhány v atmosféře s teplotou asi 1065°C. Pracovní kusy byly bočně ukovány na ploštinu s tloušťkou asi 10,16 cm, příčně válcovány na desku s tloušťkou asi 1,27 cm a žíhány při atmosféře s teplotou asi 1065°C. Výsledná deska měla průměrnou velikost zrna asi 30 pm (vyjádřeno lineárně) a stejnoměrnou strukturu bez pískování, jak je to zobrazeno na obr. 5 a 6.

Příklad 3

Tantalová deska byla vyrobena stejným způsobem jako příklad 2 avšak s tantalovým ingotem o čistotě 99,999%. Výsledná deska má průměrnou velikost zrna 35 μιη (vyjádřeno lineárně) a struktura je stejnoměrná bez páskování.

Příklad 4

V tomto příkladě se použil stejný způsob jako v příkladě 2 s výjimkou toho, že se použil tantalový ingot s čistotou asi 99,999 % a použila se nižší teplota žíhání asi 875 °C. Výsledná deska měla průměrnou velikost zrna 15 μη (vyjádřeno lineárně) kvůli nižší teplotě žíhání a nižší podíl nečistot. Předpokládá se, že struktura bude stejnoměrná, poněvadž způsob

v příkladě	2 ukázal	strukturu	bez páskování s	v podstatě
stejným materiálem.
Příklad 5
V tomto	příkladě	se použil stejný způsob jako v	příkladě 2
s výj imkou	toho, že	se použil	tantalový ingot	s čistotou
99, 999 % a	uválcovaná tloušťka	byla asi 2,03 cm	. Výsledná

deska měla průměrnou velikost zrn 38 pm (vyjádřeno lineárně). Předpokládá se, že struktura je stejnoměrná bez páskování, poněvadž výhodně vynález zajišťuje stejnoměrnost dokonce, když napětí udělené v průběhu válcování je nižší než normálové.

Příklad 6

V tomto příkladě se použil stejný způsob jako v příkladě 2 s výjimkou toho, že se použil ingot z niobu s čistotou 99,99 %. Předpokládá se, že niobová deska s tloušťkou 1,27 cm má průměrnou velikost zrn 30 pm (vyjádřeno lineárně) a stejnoměrnou strukturu bez páskování. Tento předpoklad se opírá o srovnatelné výsledky dosažené s tantalem. Očekává se, že u niobové desky se dosáhne výsledků stejných jako u tantalové desky, poněvadž jejich fyzické vlastnosti jsou podobné.

Příklad 7

V alternativním provedením se pěchování a zpětné roztažení kováním (proces „upset-draw back forging) nahradilo známým procesem „Equal Channel Angular Extrusion (ECAE) uvedeným v patentech US 5,400,633, 5,513,512, 5,600,989 a patentových přihláškách US 2001/0001401, 2001/0054457, 2002/0007880. Proces EACAE zahrnuje čtyři úběry typu C, žíhání při 800°C, čtyři úběry typu C a žíhání při 800°C s čistotou tantalu 99,99 %. Výsledný produkt má průměrnou velikost zrn 8 pm (vyjádřeno lineárně).

Stejnoměrnost mikrostruktury, např. velikost zrn a struktury, je zobrazena na obr. 5 a 6, ze kterých je zřejmá zlepšená orientace zrn (stejnoměrné vzory stejné náhodné • · · · distribuce) ve srovnání se stavem techniky (nestejnoměrnost bez náhodné distribuce). Další způsob dokládajícím stejnoměrnost spočíval ve zkoumání makrostruktury povrchu desky, která byla odhalena vyleptáním roztokem kyseliny fluorovodíkové. Zlepšený způsob zastupuje obr. 9 a způsob ze stavu techniky je zastoupen na obr. 8.

povrch použitého 2 má stejnoměrný

V důsledku stejnoměrné struktury rozprašovacího terčíku zobrazeného na obr. vzhled ve srovnání se skvrnitým vzhledem, způsobeným hrubými zrny, nebo rozvířeným vzorem, způsobeným páskovou strukturou, obvyklým pro terčíky ze stavu techniky, zobrazenými na obr. 3 a 4. Konkrétně, struktura je stejnoměrná v celé desce a stejnoměrná skrze tloušťku ze středu desky k okraji desky s nevýhodným směrem uvnitř desky, jakým je např. zejména orientace {100} nebo orientace {111}. Stejnorodá struktura je v podstatě konstantní směsí krystalografických orientací {100} a {111}. Distribuce krystalografických orientací {100} a {111} v libovolné dané rovině desky (ortogonální nebo diagonální k tloušťce) se mění o méně než 30 % na povrchu této roviny a změny podél libovolné tloušťky jsou méně, něž 30%. Desky s tloušťkou nižší než 1,27 cm mají převážně orientaci {111} a desky s tloušťkou alespoň 1,27 cm mají převážně orientaci {100}. Obr. 2 zobrazuje hrubozrnný materiál příznačný pro proces ze stavu techniky.

Rovněž stejnoměrná struktura je spojena s malou velikostí jemných zrn, dosahující typicky hodnoty 7 až 8,8 měřené testovací metodou ASTM E112. Vynález poskytuje desky až do tloušťky 2,03 cm jsoucí vyrobeny s žádoucími vlastnostmi. V oblasti dosavadního stavu techniky stejnoměrnost struktury a velikosti zrn a jemný charakter zrn, se zhoršuje s tloušťkou nad asi 1,27 cm.

• · · · • · · · · · · · · β *’ *...........

Zavedení prvního intermediárního žíhání po první operaci pěchování-kování vede k mnohem menšímu sklonu materiálu ke tvorbě prasklin následných kov-zpracovávajících operacích. To rovněž vylučuje potřebu ohřátí materiálu pro následné operace kování.

Odkaz na tantal nebo niob zahrnuje slitiny těchto kovů včetně slitin tantal-niob, jakož i další slitiny každého z kovů a rovněž lamináty a další kompozity každého z kovů s dalšími materiály. Vynález se týká vytvoření a použití těchto kovů a derivátů (např. oxidů), rovněž způsobů jejich výroby. Použití desek nebo jiných forem kovů zahrnuje použití jako rozprašovací terčíky, avšak může rovněž zahrnovat přímé použití desek pro chemické, elektrické, vysoké teplotě-odolné aplikace (části pecí, letecko-kosmické fólie, lopatky turbín).

Pro odborníka v daném oboru je zřejmé, že jiná provedení, zlepšení, detaily a použití mohou být uvedeny do souladu s obsahem a duchem výše uvedeného popisu a spadají do rozsahu ochrany vynálezu, který je pouze omezen následujícími nároky.

Χ°£>3Τ.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Žárovzdorná kovová deska mající tloušťku, střed a okraj, vyznačená tím, že má stejnoměrnou strukturu podél tloušťky od uvedeného středu k uvedenému okraji.
2. Žárovzdorná kovová deska podle nároku 1, vyznačená tím, že stejnoměrná struktura je v podstatě konstantní směs krystalografických orientací {100} a {111}.
3. Žárovzdorná kovová deska podle nároku 1, vyznačená tím, že dále má průměrnou velikost zrn nižší než 40 μπι.
4. Žárovzdorná kovová deska podle nároku 1, vyznačená tím, že obsahuje alespoň 99,99 % tantalu.
5. Žárovzdorná kovová deska podle nároku 1, vyznačená tím, že obsahuje alespoň 99,999 % tantalu.
6. Žárovzdorná kovová deska podle nároku 1, vyznačená tím, že obsahuje alespoň 99,99 % niobu.
7. Žárovzdorná kovová deska podle nároku 1, vyznačená tím, že obsahuje alespoň 99,999 % niobu.
8. Způsob výroby rozprašovacího terčíku, vyznačený tím, že zahrnuje poskytnutí ingotu s poměrem délky ku průměru až k 3, kování ingotu za studená se zmenšením a prodloužením dostatečným pro žádoucí jemné zrno a strukturu, příčné válcování za studená ukovaného produktu, a zpracování uválcovaného produktu do rozprašovacího terčíku.
9. Způsob výroby žárovzdorné kovové desky, vyznačený t í m, že zahrnuje alespoň čtyři operace zmenšení a alespoň tři operace tepelné úpravy žíháním při teplotě nad teplotou rekrystalizace.
10. Způsob výroby žárovzdorné kovové desky podle nároku 9, vyznačený tím, že dále zahrnuje poskytnutí žárovzdorného kovového startovacího kusu s alespoň 99,99% čistotou.
11. Způsob výroby žárovzdorné kovové desky podle nároku 9, vyznačený tím, že teploty každého ze tří tepelných úprav žíháním jsou alespoň 875°C.
12. Způsob regulování struktury rozprašovacích terčíků způsobem podle nároku 9, vyznačený tím, že operace zmenšení se provádí změnou počtu kovacích úběrů a orientace ingotu mezi následnými kovacími úběry k dosažení žádoucí konečné pevnosti struktury a orientace.
13. Způsob výroby žárovzdorné kovové desky, vyznačený t í m, že zahrnuje krok (a) poskytnutí žárovzdorného kovového startovacího kusu s alespoň 99,99% čistotou, krok (b) první zmenšení délky žárovzdorného kovového startovacího kusu k vytvoření prvního pracovního kusu, krok (c) žíhání prvního pracovního kusu ve vakuu nebo inertním plynu na první teplotu alespoň 1370°C, krok (d) druhé zmenšení průměru na průměr v podstatě stejný, jako je průměr žárovzdorného kovového startovacího kusu, k vytvoření druhého pracovního kusu, krok (e) žíhání druhého pracovního kusu ve vakuu nebo inertním plynu na druhou teplotu alespoň 875°C, krok (f) opakování kroků (b)-(e), je-li to nutné, k dosažení žádoucí struktury zrn a stejnoměrnosti struktury, krok (g) třetí zmenšení druhého pracovního kusu na první tloušťku k vytvoření první desky, krok (h) čtvrté zmenšení první tloušťky první desky na druhou tloušťku k vytvoření druhé desky, a krok (i) žíhání druhé desky ve vakuu nebo inertním plynu na druhou teplotu alespoň 875°C.
14. Způsob výroby žárovzdorné kovové desky podle nároku 13, vyznačené tím, že krok první zmenšení spočívá v alespoň 35% zmenšení délky žárovzdorného kovového startovacího kusu.
15. Způsob výroby žárovzdorného kovové desky podle nároku 13, vyznačený tím, že krok druhé zmenšení spočívá ve zmenšení průměru prvního pracovního kusu na průměr v rozmezí od 80 % do 120 % průměru žárovzdorného kovového startovacího kusu.
16. Způsob výroby žárovzdorného kovové desky podle nároku 13, vyznačený tím, že krok třetí zmenšení spočívá ve zmenšení druhého pracovního kusu na první tloušťku alespoň 10,2 cm.
17. Způsob výroby žárovzdorné kovové desky podle nároku 13, vyznačený tím, že krok čtvrté zmenšení spočívá ve zmenšení první tloušťky první desky na druhou tloušťku až k 2,54 cm.
18. Způsob výroby žárovzdorné kovové desky podle nároku 13, vyznačený tím, že žárovzdorný kovový startovací kus je zvolen z množiny zahrnující tantal, niob, slitiny tantalu a niobu a/nebo ostatních kovů.
19. Způsob výroby kovového produktu s jemnou metalurgickou strukturou a stejnoměrnou strukturou, vyznačený t í m, že zahrnuje krok (a) poskytnutí kovového ingotu, krok (b) kování ingotu na žádoucí tloušťku s asi 35% až 50% zmenšením, krok (c) rekrystalizační žíhání ingotu, krok (d) uvedení ukovaného ingotu na asi pokojovou teplotu, krok (e) boční kování ingotu na délku v podstatě stejnou, jako je délka kovového ingotu, krok (f) rekrystalizační žíhání ingotu, krok (g) uvedení ukovaného ingotu na asi pokojovou teplotu, krok (h) válcování ingotu na desku se zmenšenou tloušťkou skrze válcovací úběr, dostatečnou k poskytnutí téměř stejnoměrné distribuce napětí, a krok (i) rekrystalizační žíhání desky.
20. Způsob podle nároku 19, vyznačený tím, že ingot je kován při teplotě nižší než minimální teplota rekrystalizace.
21. Způsob podle nároku 19, vyznačený tím, že ingot je kován ve dvou nebo více krocích kování s po sobě jdoucím zmenšením a zvětšením průměru ingotu, přičemž každý krok kování je následován tepelnou úpravou žíháním.
22. Způsob podle nároku 19, vyznačený tím, že kovový ingot obsahuje tantal, niob a jejich slitiny s 99,99% čistotou.
23. Rozprašovací terčík vyrobený způsobem podle nároku 19.
24. Rozprašovací terčík vyrobený způsobem zahrnujícím kování, válcování a žíhání, vyznačený tím, že má velikost zrn nižší než asi 40 μιη a v podstatě stejnoměrnou strukturu v libovolném místě.
25. Rozprašovací terčík podle nároku 24, vyznačený tím, že obsahuje tantal, niob a jejich slitiny s alespoň 99,99% čistotou.