CN102658346A - 一种大规格钽靶材的锻造方法 - Google Patents

Abstract

一种大规格钽靶材的锻造方法，是采用打方拔长、打圆、镦粗锻造手段、中间配合热处理的方法，实现大规格钽靶材的均质化；具体步骤之一为：第一步，打方拔长；第二步，定尺锯料，根据最终成品的2～2.5倍重量计算，锯料；第三步，酸洗；第四步，热处理，热处理温度为钽材料熔点的25%-50%，保温时间为60～150min；第五步，二次锻造，镦粗，在镦粗时，上下平面涂润滑油；第六步，酸洗，同第三步；第七步，热处理，同第四步，第八步，三次锻造，打圆，用精锻机对坯料进行找圆。

Description

一种大规格钽靶材的锻造方法

技术领域

本发明涉及磁控溅射靶材技术，特别是一种大规格钽靶材的锻造方法。

背景技术

物理气相沉积（PVD）是半导体芯片生产过程中最关键的工艺之一，其目的是把金属或金属的化合物以薄膜的形式沉积到硅片或其他的基板上，并随后通过光刻与腐蚀等工艺的配合，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。物理气相沉积是通过溅射机台来完成的，溅射靶材就是用于上述工艺中的一个非常重要的关键耗材。常见的溅射靶材有高纯度Ta，还有Ti、Al、Co和Cu等有色金属。溅射靶材的生产是与半导体生产工艺同时开发进化而来的，因此其生产技术及应用等方面的情报极为稀有。并且由于半导体技术的高投入，高风险及高度竞争性，致使与其竞争力（由成本及技术所决定）息息相关的靶材的技术、市场等情报极为保密。目前全球只有日本、美国两个国家具备生产半导体用先进的溅射靶材的生产能力，而在台湾，韩国尽管半导体生产能力很强，但靶材依然依靠由美国及日本的进口。

随着半导体技术的迅猛发展，集成化程度越来越高，单位面积单晶硅片集成器件数呈指数增长，而且硅片尺寸也越来越大，布线宽度越来越细，因而对溅射靶材的尺寸要求也越来越大，微观组织结构也要求越来越精细，目前半导体技术的前沿就是12” 晶圆超大规模集成电路制造技术。

8"靶材就是对应生产8"的晶圆随需要的靶材。虽然目前世界半导体集成电路的前沿是12"晶圆90nm技术，正在研发中的是65nm、45nm、32nm技术，中国目前规模化生产是以中芯国际为代表的是8"晶圆0.13－0.18um（130-180nm）技术。

随着晶片尺寸从200mm（8英寸）增大到300mm（12英寸），相应溅射靶材尺寸必须随之增大才能满足PVD镀膜的基本要求，同时，线宽从（130-180nm）减小到90-45nm，基于导体的导电性和阻隔层的匹配性能，则溅射靶材也将从超高纯Al/Ti系转化为超高纯Cu/Ta系， Ta靶材在半导体溅射行业的重要性越来越大，同时需求量也越来越大。

溅射后硅片上薄膜厚度的均匀性，对最终产品来说是非常重要，这取决于钽靶的内部组织和织构取向，晶粒均匀细化、晶粒结晶取向趋近相同的靶材，在溅射中会使被溅射的晶粒溅射速率趋近相同、溅射原子角度分布轨迹趋近相同，这样就会获得薄膜厚度均匀一致的镀层，同时钽靶的材料使用率亦得到大幅提高。

目前我国在生产大规格（8英寸或12英寸）钽靶材的技术尚处于不成熟阶段。现有技术的主要缺点是：对于大尺寸（直径大于200mm）锭材，锻造后不能有效均匀破碎原晶粒，产生晶带及晶粒不均匀等缺陷。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术缺陷，提供一种大规格钽靶材的锻造方法。

本发明的目的按照下述方案实现：

一种大规格钽靶材的锻造方法，其特征在于是采用打方拔长、打圆、镦粗锻造手段、中间配合热处理的方法，实现大规格钽靶材的均质化；

具体步骤之一为：第一步，打方拔长；第二步，定尺锯料，根据最终成品的2～2.5倍重量计算，锯料；第三步，酸洗；第四步，热处理，热处理温度为钽材料熔点的25%～50%，保温时间为60～150min；第五步，二次锻造，镦粗，在镦粗时，上下平面涂润滑油；第六步，酸洗，同第三步；第七步，热处理，同第四步，第八步，三次锻造，打圆，用精锻机对坯料进行找圆；

具体步骤之二为：第一步：定尺锯料，按最终成品的2～2.5倍重量计算，锯料；第二步，一次锻造，镦粗，H/D=1.0～1.5；第三步：酸洗；第四步，热处理，热处理温度为钽材料熔点的35%～50%，保温时间为60～120min；第五步，二次锻造，打方拔长；第六步，酸洗；第七步，热处理，同第四步；第八步，三次锻造，镦粗，镦粗前进行打圆；第九步，酸洗；第十步：热处理，同第四步；

上述酸洗采用盐酸、氢氟酸，其体积比为：HCl ：HF ：H₂O= 5 ：2 ：3，去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。

由于中国经济经历了20多年的高速发展，不光以低廉的生产成本吸引国外厂商，同时又以巨大的市场需求吸引了全球半导体行业的目光，中国是世界上半导体产业发展速度最快的国家，目前世界半导体产业正向中国迁移，从Intel到IBM到台湾的代工巨头，都纷纷到中国建厂。中国正兴起一轮半导体建厂的高峰。据估计，从目前到今后几年将有几百亿美元的资金投入到中国，建立4”、5”、6”、8”及12”的生产线。届时将会形成巨大的产能。因而中国及亚洲半导体芯片生产工业对溅射靶材的需求将是十分巨大的。

本发明采用新的锻造工艺，配以合适的热处理工艺，对铸锭中的柱状晶区、中心等轴晶区和钽锭边缘附近的细晶区实施有效破碎，坯料中心部分的金属流动增大，中心组织的不均匀程度得到显著改善，在多方向受力的情况下，使其原始铸态粗晶组织得到多方位的充分破碎，这样，促使锻压板坯获得晶粒相对均匀的组织，避免了中心部未实施到有效破碎而对后续遗留下“晶带”组织和粗晶组织等有害组织的存在。

具体实施方式

实施例1

8”钽靶材的锻造步骤

第一步骤：一次锻造，打方拔长，Φ150mm×L→100mm×100mm×Lˊ，锻造送进量L=0.8h，（h为锻造前坯料的高度），压下量Δh=0.15h，为获得较为均匀的变形，在拔长操作时，应使前后各遍压缩时的进料位置相互交错开，为了保证每次压下一致可控，采用标准量块做为垫块。

第二步骤：定尺锯料，根据最终成品的2～2.5倍重量计算，锯料；

第三步骤：酸洗，HCl ：HF ：H₂O= 5 ：2 ：3（体积比），去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可；

第四步骤：热处理，热处理温度为钽材料熔点的25%～50%，保温时间为60～150min；

第五步骤：二次锻造，镦粗，100mm×100mm→210mm×210mm ，在镦粗时，上下平面涂润滑油。

第六步骤：酸洗，同步骤三；

第七步骤：热处理，同步骤四。

第八步骤：三次锻造，找圆，用精锻机对坯料进行找圆Φ240mm。

实施例2

12”钽靶材的锻造步骤

第一步骤：定尺锯料，根据不同用户需求，按最终成品的2～2.5倍重量计算，锯料；

第二步骤：一次锻造，镦粗，H/D=1.0～1.5，镦粗时，上下表面涂润滑材料；

第三步骤：酸洗，HCl ：HF ：H₂O= 5 ：2 ：3（体积比），去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可；

第四步骤：热处理，热处理温度为钽材料熔点的35%~50%，保温时间为60～120min；

第五步骤：二次锻造，打方拔长，150mm×150mm×L，锻造送进量L=0.6～0.8h，（h为锻造前坯料的高度），压下量Δh=0.12～0.15h，为获得较为均匀的变形，在拔长操作时，应使前后各遍压缩时的进料位置相互交错开，为了保证每次压下一致可控，采用标准量块作为垫块。

第六步骤：酸洗，同步骤三；

第七步骤：热处理，同步骤四；

第八步骤：三次锻造，镦粗，镦粗前进行打圆。Φ120mm→Φ280mm，在镦粗时，上下平面涂润滑材料；

第九步骤：酸洗，同步骤三；

第十步骤：热处理，同步骤四。 

Claims (4)

1. 一种大规格钽靶材的锻造方法，其特征在于是采用打方拔长、打圆、镦粗锻造手段，中间配合热处理的方法，实现大规格钽靶材的均质化。

2.如权利要求1所述的大规格钽靶材的锻造方法，其特征在于具体步骤为：第一步，打方拔长；第二步，定尺锯料，根据最终成品的2～2.5倍重量计算，锯料；第三步，酸洗；第四步，热处理，热处理温度为钽材料熔点的25%-50%，保温时间为60～150min；第五步，二次锻造，镦粗，在镦粗时，上下平面涂润滑油；第六步，酸洗，同第三步；第七步，热处理，同第四步，第八步，三次锻造，打圆，用精锻机对坯料进行找圆。

3.如权利要求1所述的大规格钽靶材的锻造方法，其特征在于具体步骤为：第一步：定尺锯料，按最终成品的2～2.5倍重量计算，锯料；第二步，一次锻造，镦粗，H/D=1.0～1.5；第三步：酸洗；第四步，热处理，热处理温度为钽材料熔点的35%～50%，保温时间为60～120min；第五步，二次锻造，打方拔长；第六步，酸洗；第七步，热处理，同第四步；第八步，三次锻造，镦粗，镦粗前进行打圆；第九步，酸洗；第十步：热处理，同第四步。

4.如权利要求2或3所述的大规格钽靶材的锻造方法，其特征在于上述酸洗采用盐酸、氢氟酸，其体积比为：HCl ：HF ：H₂O= 5 ：2 ：3，去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。