JP2004165217A - フェライトコアの製造方法およびフェライトコア - Google Patents
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Abstract
【解決手段】体積平均粒径D10が0.4〜0.7μm、D50が0.8〜1.4μm、D90が1.5〜5.0μm、BET値が2.1〜4.5m2/gの範囲で、かつ10μm以上の粒子が0.5質量%以下のフェライト粉末からなる。前記フェライト粉末および平均鹸化度が88〜98モル%、平均重合度が500〜1700のポリビニルアルコールを用いて顆粒を造粒するか、または前記フェライト粉末、分散媒および平均鹸化度が88〜98モル%、平均重合度が500〜1700のポリビニルアルコールを含むスラリーを用いて顆粒を造粒する。
【選択図】図4
Description
【発明が属する技術分野】
本発明は、高強度のフェライトコアとその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
軟磁性フェライトは、種々の電子部品に広く用いられている。かかる軟磁性フェライトは、一般にフェライトを構成する酸化物を混合した後に仮焼し、その仮焼物を粉砕して粉末とし、そのフェライト粉末(一次粒子)にバインダーを加えて造粒することにより顆粒を作製し、その顆粒を目的に応じて種々の形状に成形し、このようにして成形した成形体を焼結することにより得られる。
【0003】
このようにして得られたフェライト焼結体(フェライトコア)は、ノート型パソコン、PDA等の情報端末や携帯電話、PHS等の移動式電話あるいはこれらの周辺機器等の携帯を前提にした電子機器の電子部品、さらにはテレビ、ステレオ等の比較的大型の家電製品等の電子部品に使用されている。これらに使用されるフェライト焼結体は益々小型化、薄型化、軽量化される傾向にある。このため、フェライト焼結体には、小型、薄型であっても高い強度を保つことが要求される。
【0004】
すなわち、例えばインダクタやノイズ吸収部材に用いるフェライトコアとして、細い胴部や、厚みの薄い鍔部や、薄い板状部を有すると、ハンドリング時や、巻線の巻回時等においてコアが破損しやすくなる。また、破損に至らない場合でもクラックが生じ、そこに水分や、特定の工程で使用される処理液等が浸入して特性や信頼性を大きく損なうおそれがある。
【0005】
フェライト焼結体の強度を上げるため、特許文献1においては、Ni−Zn系フェライトにおいて、主成分100重量部に対して、0.1〜10.0重量部のZrO2を加えてなり、平均結晶粒径を1〜18μmとしたフェライトが開示されている。
【0006】
また、特許文献2には、成形体にクラックを生じない酸化物磁性体を提供するため、アトマイザによる噴霧造粒時の造粒温度を280±10℃とし、所定量のバインダーと混合されたスラリーを噴霧乾燥して作成した造粒後の粉体にさらに水分を加え、含有水分量が0.6%±0.1%の範囲に調整した粉体(顆粒)を作成することが記載されており、この場合の顆粒は100〜150μmの粒径を中心とすることが記載されている。
【0007】
また、特許文献3には、所定の成形体密度を得るための成形荷重を小さくすることにより、金型の摩耗を低減させることを目的として、粉体成形体用原料(顆粒)を製造するに際し、フェライト粉末として、その粒径が1μm以下の粉末の頻度が20%以下、粒径が10μm以下の粉末の頻度が4%以下の粒度分布範囲で、かつ平均粒径を2〜3μmとし、その粉末100重量部に対して、水溶性バインダーが固形成分で0.5〜15重量部、水10〜20重量部として顆粒を製造することが記載されている。
【0008】
【特許文献1】
特開平8−157253号公報(段落40、42、表1)
【特許文献2】
特開平4−137704号公報((2)頁左上欄9〜15行、(2)頁左下欄7〜11行)
【特許文献3】
特開平6−263514号公報(段落16、18)
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
前記特許文献1に記載のように、ZrO2を加えたものは、このZrO2の添加量の増加と共に透磁率が低下し、コア特性が劣化するという問題点がある。
【0010】
また、特許文献2、3に記載のものでは、高い焼結体密度を得ることが困難で、高い強度が得難いという問題点がある。
【0011】
本発明は、このような従来技術の問題点に鑑み、特性の劣化を来すことなく、焼結体密度および強度が得られるフェライトコアの製造方法およびフェライトコアを提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明においては、高い焼結体密度を製造するために、第一に、フェライト粉末(一次粒子)の平均粒径と粒度分布について検討した。そして体積平均粒径はD10、D50、D90(これらの値は小さい粒子から積算した体積%が粒子全体のそれぞれ10%、50%、90%になるまで粒径であり、D50は平均粒径に近似する値であり、またD10、D50、D90全体の値が粒度分布を意味する。)が後述の所定の範囲にあること、すなわち粒径と粒度分布が後述の所定の範囲にあることが焼結体強度、密度を高める点において好ましいことを究明した。
【0013】
また、粉末の表面積は平均粒径とその粒度分布に関連しており、平均粒径だけでは粒度分布は不明であり、前記D10、D90等の値を参照することが必要である。また、粒度分布は粉末全体の表面積に影響を与え、平均粒径が同じであっても、表面積が大きい場合には、平均粒径に近い粒径の粒子が少なく、小さい粒径の粒子が多く存在する場合である。従ってフェライト粉末の粒径を論ずる場合には、表面積についても考慮する必要がある。本発明においては、前記体積平均粒径を所定の範囲に収めると共に、表面積を所定の範囲に収めること、粒度がなるべく均一であることが、焼結体強度、密度を高める点において好ましいことを究明したものである。
【0014】
また、このような強度は、バインダーとしてのポリビニルアルコールの重合度、平均鹸化度、添加量との関連において得られる。
【0015】
また、本発明は、単に一次粒子の体積平均粒径や粒度分布、バインダーの組成について検討するのみではなく、顆粒のつぶれ易さや好適な平均粒径を得るために、その顆粒製造における造粒温度について検討することにより、粒界(粒子間の隙間)を無くし、焼結体密度、強度を向上させたものである。すなわち本発明の目的は下記の(1)〜(8)により達成される。
【0016】
(1)体積平均粒径D10が0.4〜0.7μm、D50が0.8〜1.4μm、D90が1.5〜5.0μm、BET値が2.1〜4.5m2/gの範囲で、かつ10μm以上の粒子が0.5質量%以下のフェライト粉末および平均鹸化度が88〜98モル%、平均重合度500〜1700のポリビニルアルコールを用いて顆粒を造粒し、
前記顆粒を成形した後、焼成してフェライトコアを得ることを特徴とするフェライトコアの製造方法。
【0017】
(2)体積平均粒径D10が0.4〜0.7μm、D50が0.8〜1.4μm、D90が1.5〜5.0μm、BET値が2.1〜4.5m2/gの範囲で、かつ10μm以上の粒子が0.5質量%以下のフェライト粉末、分散媒、および平均鹸化度が88〜98モル%、平均重合度500〜1700のポリビニルアルコールを含むスラリーを用いて顆粒を造粒し、
前記顆粒を成形した後、焼成してフェライトコアを得ることを特徴とするフェライトコアの製造方法。
【0018】
(3)前記ポリビニルアルコールの平均鹸化度が92〜97モル%であることを特徴とする前記(1)または(2)に記載のフェライトコアの製造方法。
【0019】
(4)前記ポリビニルアルコールの添加量が、フェライト粉末100質量部に対して0.4〜1.2重量部であることを特徴とする前記(1)から(3)までのいずれかに記載のフェライトコアの製造方法。
【0020】
(5)前記造粒に噴霧造粒機を用い、該噴霧造粒機の入口温度が160〜230℃でかつ出口温度が65〜125℃の温度範囲で造粒することを特徴とする前記(1)から(4)までのいずれかに記載のフェライトコアの製造方法。
【0021】
(6)前記顆粒の平均粒径が40〜100μmであり、かつ粒径が150μm以上の顆粒の含有量が5質量%以下であることを特徴とする前記(1)から(5)までのいずれかに記載のフェライトコアの製造方法。
【0022】
(7)前記(1)から(6)までのいずれかに記載の製造方法により得られたことを特徴とするフェライトコア。
【0023】
(8)前記フェライトコアがNi−Zn系フェライトでなることを特徴とする前記(7)に記載のフェライトコア。
【0024】
(9)巻線またはこれと同等な導電体を巻回してインダクタまたはノイズ抑制素子を構成することを特徴とする前記(7)または(8)に記載のフェライトコア。
【0025】
【発明の実施の形態】
(フェライトコアの製造工程)
フェライト原料粉末として、フェライトを製造するための各原料粉末である酸化物粉末を秤量して混合し、これを仮焼する。次にこの仮焼物を所定の平均粒径、粒度分布となるように粉砕する。一例として、この粉砕されたフェライト粉末、分散媒およびバインダー(ポリビニルアルコール)を含むスラリーとし、噴霧造粒機を用いて、温度や流量等を調整して、顆粒の平均粒径が所定の範囲に収まるように造粒する。この顆粒を成形した後、焼成してフェライトコアを得る。
【0026】
(フェライトの組成)
本発明のフェライトコアを製造するための原料は、最終的に焼成されるフェライトコア焼結体の用途によって適宜選択され、特に限定されるものではないが、Ni−Zn系(Ni−Cu−Zn系含む)フェライトやMn−Zn系フェライトを製造するための、例えばFe2O3、NiO、MnO、CuO、ZnOを主成分とし、必要に応じて、さらに副成分もしくは不可避的不純物として、Co、W、Bi、Si、B、Zr等の金属酸化物が含まれても良い。
【0027】
(フェライト原料粉末の仮焼物の粉砕)
所定の体積平均粒径や粒度分布を有するフェライト粉末を得るため、仮焼物を従来より公知の手段、例えばボールミル、アトライター、湿式メデイア攪拌型粉砕機を用いて粉砕する。この場合の粉砕方法は、湿式粉砕方法、乾式粉砕方法のいずれでも良い。
【0028】
(フェライト顆粒製造のための噴霧造粒機)
図1は本発明において用いる噴霧造粒機の概略構成を示すもので、噴霧造粒機はフェライトスラリー3をチャンバー1内に噴霧するためのディスク式アトマイザ2を有している。チャンバー1内に噴霧されたフェライトスラリー3は空中で溶媒等が蒸発してフェライト顆粒となり、出口5付近に堆積し、適宜バルブ4を解放することによりチャンバー1内から取り出すことができる。
【0029】
ここで、入口温度とは、フェライトスラリー3がチャンバー1内に噴霧される際の温度を示している。つまりディスク式アトマイザ2の付近の雰囲気の温度である。また、出口温度とは、出口5付近の雰囲気温度を示している。
【0030】
(噴霧造粒機の入口、出口温度と低圧つぶれ性、コア強度との関係)
本発明のフェライトコアの製造方法において、フェライト顆粒は、噴霧造粒機の入口温度が160〜230℃で、かつ出口温度が65〜125℃の範囲において、アトマイザ2で造粒される。この造粒温度条件がフェライト顆粒の低圧つぶれ性に影響を及ぼし、この低圧つぶれ性が成形体および焼結体の強度に影響を及ぼす。
【0031】
前記特許文献2に示される280℃の高温での噴霧造粒では、急激な乾燥により、溶媒である水の蒸発に伴って、バインダー成分も液滴の表面に移動するため、フェライト顆粒表面にバインダー成分の濃い部分が発生してしまい、バインダー成分の不均一なフェライト顆粒が得られる。この従来技術により得られた顆粒は、バインダー成分が表面に多いため、フェライト顆粒は硬く、低圧つぶれ性が悪いため、このフェライト顆粒を成形した場合、顆粒粒界すなわち内部欠陥を多く残すフェライト成形体となり、焼成後もこの粒界が残るため、強度の低いフェライトコアとなる。
【0032】
ここで、顆粒粒界とはフェライト成形体内部において、フェライト顆粒同士の接触面に発生する隙間のことである。ここで、フェライト成形体内部でフェライト顆粒同士が充分に密着していれば、顆粒粒界は小さくなり、フェライト顆粒同士の密着性が悪いと顆粒粒界は大きくなる。
【0033】
一方、本発明の造粒温度条件においては、バインダー成分のフェライト顆粒表面への移動、偏析を抑えることができ、バインダー成分の顆粒内における分布が比較的均一なフェライト顆粒が得られる。このフェライト顆粒は適度に柔らかく、低圧つぶれ性に優れているために、本発明のフェライト顆粒から成形体さらには焼結体を作製した場合、顆粒粒界のほとんど無い強度の高いフェライトが得られる。
【0034】
噴霧造粒機における前記入口温度は供給する熱風の温度により決定され、出口温度は入口温度、熱風の流量およびスラリーの流量により決定される。本発明における造粒温度条件は、噴霧造粒機の入口温度が160〜230℃(より好ましくは170〜210℃)で、かつ出口温度が65〜125℃(より好ましくは70〜110℃)であることが好ましい。入口温度が230℃より低く、出口温度が125℃以下であれば、バインダー成分のフェライト顆粒表面への移動を抑制することが可能となり、柔らかく、低圧つぶれ性が良好な顆粒となる。また、入口温度が160℃以上、出口温度が65℃以上であれば、乾燥が充分に進行し、フェライト顆粒の凝集を抑制するとともに、含有水分が少なく、付着性の小さい顆粒となる。
【0035】
(使用するアトマイザについて)
本発明のフェライト顆粒の造粒に使用するアトマイザは、従来噴霧造粒機に使用されるアトマイザであれば特に限定されず、例えばニ流体ノズル、ディスク方式のアトマイザを採用することが可能である。本発明において特に好適であるのはディスク方式のアトマイザである。ディスク方式のアトマイザを用いると、ディスクの直径、アトマイザの回転速度により粒径を制御することが容易であり、さらに得られたフェライト顆粒の粒度分布を狭くできるからである。
【0036】
本発明において後述の好適なフェライト顆粒の平均粒径を得るには、アトマイザのディスクの直径を80〜125mmとし、アトマイザの回転速度を3000〜20000rpmとすることが好ましい。
【0037】
(フェライト顆粒の平均粒径)
本発明においては、フェライト顆粒の好ましい平均粒径は40〜100μmの範囲であり、150μm以上の粗大顆粒の含有率を5質量%以下とした球形顆粒にすることが好ましい。
【0038】
フェライト顆粒の平均粒径が40μm以上であれば、流動性および金型への充填性が優れており、フェライトコアの寸法および質量ばらつきを小さく抑えることが可能となる。また、金型への微粉付着(スティツキング)を抑制することが可能となる。また、平均粒径が100μm以下であれば、このフェライト顆粒からフェライト成形体を成形した際に顆粒粒界が少なく、成形不良の発生率を低く抑えることが可能となる。従って、このフェライト成形体を焼成して得られたフェライトコアは顆粒粒界に起因する内部欠陥が少ないため、強度の高いものとなる。
【0039】
(バインダー)
本発明において、フェライト顆粒を造粒する際に、スラリー中にバインダーとして、下記構造式化1で示されるポリビニルアルコール(PVA)を添加することが好ましい。バインダーとして特定のPVAを添加することにより、顆粒粒界による欠陥が少なく、かつ高い成形体強度を保つことができ、これにより、焼結体の密度と抗折強度を向上させることができる。また、スプリングバックと称する離型後の膨張化現象を抑制させることができ、成形体の亀裂の発生を抑制し、金型への負担を軽減することもできる。
【0040】
【化1】
【0041】
バインダー成分であるPVAは、一次粒子の結合剤、すなわち、原料粉末同士の結合剤として機能し、フェライト顆粒の低圧つぶれ性、耐崩壊性、成形体強度および焼結体強度に影響を及ぼす。特にPVAの平均鹸化度は成形性に影響を及ぼす。
【0042】
(PVAの平均鹸化度)
本発明におけるPVAの平均鹸化度〔m/(n+m)〕(m、nの意味は化1参照)は、バインダー成分としてのPVA全体として、好ましくは88〜98モル%、より好ましくは93〜97モル%である。このような範囲の鹸化度のPVAを中間鹸化PVAと称する。
【0043】
全体の平均鹸化度が88モル%未満のいわゆる部分鹸化PVAでは、顆粒の低圧つぶれ性は良好なものの、耐崩壊性および耐スティッキング性が悪い。また、水への溶解性が良好でスラリー調整が簡単で噴霧造粒に適するが、オシレーティング押出造粒時には金網に材料が付着して連続整粒が困難となる。逆に、全体の平均鹸化度が98モル%を超えるいわゆる完全鹸化PVAでは、耐崩壊性は良好であるが、造粒したフェライト顆粒が比較的に硬くなるために低圧つぶれ性が悪くなる。また、水への溶解性が悪く、スラリー調整が困難となる。
【0044】
(PVAの重合度)
また、PVAの平均重合度(m+n)は、好ましくは500〜1700、より好ましくは800〜1500である。平均重合度が500未満では、顆粒の低圧つぶれ性は良好であるが、耐崩壊性が悪く、成形体強度が低くなってくる。逆に平均重合度が1700を超えると、顆粒の耐崩壊性および成形体強度は比較的良好であるが、硬くなるため、低圧つぶれ性が悪化し、顆粒粒界による欠陥が発生しやすくなる。
【0045】
(PVAの添加量)
本発明において、バインダー成分として用いるPVAの添加量は、フェライト粉末100質量部に対して0.4〜1.2質量部が好ましく、特に0.6〜0.8質量部の範囲が好ましい。PVAの添加量が0.4質量部未満の場合、フェライト粉末を造粒できなくなる場合がある。逆に1.2質量部を超えると、フェライト顆粒が硬くなりすぎ、つぶれが悪くなることにより、顆粒粒界を多く残し、成形不良を発生させる場合がある。また、同様に容量欠損が増加する傾向にある。
【0046】
(使用可能なPVAの種類)
本発明において使用できるPVAは、全体として前記所定の平均鹸化度、重合度を有していれば特に制限されず、また、未変性のものであっても、アルキルビニルエーテル、ヒドロキシビニルエーテル、酢酸アリル、アミド、ビニルシラン、エチレン等により変性されていてもよい。
【0047】
(造粒のための添加物)
本発明において、フェライト顆粒を造粒するため、所望に応じて本発明の目的、効果が損なわれない範囲で従来公知の各種添加物を添加することができる。このような添加物の例として、ポリカルボン酸塩、縮合ナフタレンスルホン酸等の分散剤、グリセリン、グリコール類、トリオール類等の可塑剤、ワックス、ステアリン酸(塩)等の滑剤、ポリエーテル系、ウレタン変性ポリエーテル系、ポリアクリル酸系、変性アクリル酸系有機高分子等の有機系高分子凝集剤、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等の無機系凝集剤等が挙げられる。
【0048】
(フェライトコアの焼成温度、時間)
本発明により製造されるフェライトコアは、例えばNi−Cu−Zn系フェライトでは、酸化性雰囲気中、通常は空気中で焼成すればよい。焼成温度(保持温度)は、通常、800〜1250℃、焼成時間(保持時間)は、通常、1〜6時間とすればよい。
【0049】
(焼結体密度)
本発明により製造されるフェライトコアは、例えばNi−Cu−Zn系フェライトでは、焼結体密度として、5.1g/cm3以上、特に5.15〜5.30g/cm3程度の高い値が得られる。
【0050】
(抗折強度)
本発明のフェライトコアは、粗大粒子の少ないフェライト粉末(一次粒子)と顆粒粒界に起因する内部欠陥が少ないことにより、抗折強度を格段に向上させることができる。具体的には、前記Ni−Cu−Zn系フェライトコアにおいて、JIS R1601に規定される3点式測定法において、抗折強度で117.6MPa(12kgf/mm2)以上、特に180〜264MPa(15〜22kgf/mm2)程度が得られる。
【0051】
このような抗折強度を有することにより、特に肉薄のコアや、肉薄部分を有するコアのハンドリング時、または加工時、あるいは樹脂モールド時等におけるクラックの発生や、チッピング等を防止することができ、品質を著しく向上させることができる。
【0052】
(具体的なコア形状)
本発明を適用するのに特に好適なコア形状は、例えば図2(A)に示すような鍔部を有しない円柱状のコアや、図2(B)に示すように胴部と鍔部とを有するコア、あるいは図2(C)に示すように、鍔部が大きく胴部が短いコア等に有効である。これらのコアは、これに巻線その他の導電部材を巻回してインダクタやノイズ抑制部材としている。
【0053】
また、図3(A)および(B)に示すように、板状や箱状に形成されたフェライトコアにおいても有効である。このような板状や箱状のフェライトコアは、主にパワーインダクタやコイルの部材として用いられる。
【0054】
これらの形状のコアは、図2(A)、(B)に示すコアの胴部の直径aが2mm以下、特に1.5mm以下、図2(C)に示す鍔部の厚みbが1mm以下、特に0.7mm以下、図3(A)に示す板状コアや図3(B)に示す箱状の場合にはその厚みcが1mm以下、特に0.7mm以下のもので特に有効である。このような形状のコアを、本発明の方法によって製造することで、抗折強度に優れ、容易に破損しないコアが得られる。
【0055】
【実施例】
次に実施例および比較例により本発明を説明する。
【0056】
(実施例1)Fe2O3:49モル%、NiO:22モル%、CuO:9モル%、ZnO:20モル%の比率となるようにこれらの酸化物を秤量し、湿式メディア攪拌型粉砕機を用いて4時間湿式混合した。この湿式混合には、分散媒として純水を用いた。
【0057】
次いで、混合物をスプレードライヤーにより乾燥し、900℃で2時間仮焼してNi−Cu−Znフェライトの仮焼物を得た。
【0058】
この仮焼物を湿式メディア攪拌型粉砕機で8時間粉砕し、体積平均粒子径D10が0.6μm、D50が1.0μm、D90が1.9μm、10μmを超える粉末の質量%が0、BET値が3.2m2/gのフェライト粉末を得た。
【0059】
このフェライト粉末と分散媒および平均鹸化度93モル%、平均重合度1300のPVAを、フェライト粉末100重量部に対してPVAが0.7質量部となるように含有させてスラリーとし、噴霧造粒機でその入口温度180℃、出口温度80℃として乾燥することにより、Ni−Cu−Znフェライト顆粒を得た。この顆粒の平均粒径は90μmであり、150μmを超える顆粒の質量%は0であった。
【0060】
この顆粒を、245MPa(25kgf/mm2)の圧力でプレス成形し、長さ55mm、幅12mm、高さ5mmの直方体状のブロック成形体を得た。この成形体を、焼成温度1040℃で2時間保つことにより焼成し、Ni−Cu−Znフェライト焼結体を得た。得られた焼結体の密度は5.23g/cm3であった。このフェライト焼結体の抗折強度を、加重試験機(アイコーエンジニアリング社製)を用いてJIS R1601に規定されている方法を用いて測定した。測定の結果、17.5kgf/mm2の高い抗折強度が得られた(表1、表2の実施例1参照)。
【0061】
(実施例2〜実施例12)
表1には実施例1以外に、実施例2〜12として、フェライト粉末の体積平均粒径D10、D50、D90およびBET値(粒度分布)と、PVAの鹸化度、重合度、添加量と、噴霧造粒機における入口温度、出口温度とを、本発明の範囲で種々に変化させた例を示し、また、その結果、顆粒として、平均粒径と粗大粒子含有量(150μmを超える粒子の質量%)が本発明の範囲内となるようにしたものを、比較例と共に示す。また、表2は実施例と比較例の焼結体密度と抗折強度とハンドリング性(二重丸印はハンドリング性が優、丸印は良、三角印はあまりよくないことを示す。)を示す。各比較例は下記の点で本発明の範囲から逸脱している。
【0062】
(比較例1)
比較例1はフェライト粉末の粒度分布が広く(D10>0.7μm、D50>1.4μm、D10>5.0μm)、かつ平均粒径が大きく(10μm以上の質量%が13.3%)、BET値<2.1m2/gのもの、すなわち本発明の範囲を逸脱し、かつPVA、噴霧条件は本発明の範囲内とした場合の例である。
【0063】
(比較例2)
比較例2はD50>1.4μm、D90>5.0μmでしかも10μmの質量%>0.5質量%であって、BET値<2.1m2/gである点、すなわち平均粒径が大きく、また、粒度分布が広い点において本発明の範囲を逸脱した例である。
【0064】
(比較例3)
PVAの鹸化度>98モル%とした点のみが本発明の範囲を逸脱した例である。
【0065】
(比較例4)
PVAの鹸化度<88モル%とした点のみが本発明の範囲を逸脱した例である。
【0066】
(比較例5)
比較例2のフェライト粉末を用い、さらにPVAの鹸化度>98モル%、重合度>1700、PVAの添加量>1.2質量部とした点で本発明の範囲を逸脱した例である。
【0067】
(比較例6)
比較例1のフェライト粉末を用い、さらに顆粒製造において、顆粒の平均粒径が160μm(>100μm)で、150μmを超える顆粒の含有量>5質量%である点において本発明の範囲を逸脱した例である。
【0068】
(比較例7)
比較例2のフェライト粉末を用い、さらに噴霧造粒機の入口温度>230℃、出口温度>125℃、顆粒の平均粒径>100μmであり、150μmを超える顆粒の含有量>5質量%である点において、本発明の範囲を逸脱した例である。
【0069】
(比較例8)
比較例2のフェライト粉末を用い、また、PVAの鹸化度>98モル%、重合度>1700、その添加量>1.2質量部、噴霧造粒機の入口温度>230℃、出口温度>125℃、顆粒の平均粒径>100μmであり、さらに150μmを超える顆粒の含有量>5質量%である点において、本発明の範囲を逸脱した例である。
【0070】
〔粒度分布の比較〕
図4は実施例1と比較例1のフェライト粉末の粒度分布を比較して示す図であり、本発明による場合の粒度分布曲線は尖鋭であり、従来品に比較して狭い粒度分布を有することを示す。
【0071】
≪評価≫
(抗折強度)
表2から分かるように、実施例1〜12においては、抗折強度で117.6MPa(12kgf/mm2)以上、特に180〜264MPa(15〜22kgf/mm2)程度が得られる。一方、比較例1〜8においては、抗折強度は実施例による場合の最低値よりも低くなる。
【0072】
(焼結体密度)
実施例1〜12の場合、焼結体密度は5.10〜5.28g/cm3という高い値が得られる。一方、比較例による場合には、比較例4による場合以外はすべて焼結体密度は5.10以下になる。比較例4の場合は、焼結体密度は本発明による場合のレベルに達しているが、しかし前述のように高い抗折強度が得られず、その上ハンドリング性が悪くなる。すなわち前述のように、PVAの鹸化度が88モル%以下になると、耐崩壊性および耐スティッキング性が悪くなり、操作性が悪くなる。
【0073】
(薄型コアの強度評価)
実施例1、実施例5、比較例1、比較例4で得られたNi−Cu−Znフェライト顆粒を図5(A)に示す直径D=8mm、高さh=1.0mmの円柱コアに形成した。この成形体をダイヤモンドホイルにより切削加工して図5(B)に示すような鍔部厚みt=0.3mm、深さs=1.7mmのコイル巻回用溝6aを有する薄型のドラム型コアを作製し、さらに1040℃で焼成を行って焼結体(コア)6を得た。
【0074】
【表1】
【0075】
【表2】
【0076】
そして図5(C)に示すようにコア6を台7上にセットしてチャック具9により水平方向にチャックし、このコア6の上方の鍔部6bを、鍔部端部から中心に至る距離W=0.7mmの点を加圧し、破壊に至る強度(N)を測定した。その測定結果を表3に示す。表3に示す結果から明らかなように、本発明により得られたコアは高い強度を示す。
【0077】
【表3】
【0078】
本発明は特に図2(A)、(B)に示すような直径a、bが2mm以下のコアや、図3(A)、(B)に示すような厚さcが1mm以下の板状コアまたは板状部を有するコアや、図2(C)に示すような厚さtが1mm以下の鍔部を有するコアに好適に適用される。
【0079】
【発明の効果】
本発明によれば、フェライト粉末(一次粒子)の体積平均粒径とその粒度分布を所定範囲に設定し、さらに好ましくは噴霧造粒機の入口温度、出口温度や顆粒の平均粒径を所定範囲に設定することにより、すなわち特殊な物質を添加して特性の劣化を来たすことなく、高い焼結体密度および強度のフェライトコアを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるフェライトコアの製造方法において顆粒製造に用いられる噴霧造粒機の一例を示す構成図である。
【図2】(A)〜(C)はそれぞれ本発明による製造されるフェライトコアの例を示す斜視図である。
【図3】(A)、(B)はそれぞれ本発明による製造されるフェライトコアの他の例を示す斜視図である。
【図4】本発明の実施例と比較例の粒度分布を対比して示す図である。
【図5】(A)は本発明の製造方法を適用するコアの加工前の素材を示す斜視図、(B)は加工後の形状を示す斜視図、(C)はその強度試験装置を説明する側面図である。
【符号の説明】
1:チャンバー、2:アトマイザ、3:フェライトスラリー、4:バルブ、5:出口、6:コア、6a:溝、6b:鍔部、7:台、9:チャック具
Claims (9)
- 体積平均粒径D10が0.4〜0.7μm、D50が0.8〜1.4μm、D90が1.5〜5.0μm、BET値が2.1〜4.5m2/gの範囲で、かつ10μm以上の粒子が0.5質量%以下のフェライト粉末および平均鹸化度が88〜98モル%、平均重合度500〜1700のポリビニルアルコールを用いて顆粒を造粒し、
前記顆粒を成形した後、焼成してフェライトコアを得ることを特徴とするフェライトコアの製造方法。 - 体積平均粒径D10が0.4〜0.7μm、D50が0.8〜1.4μm、D90が1.5〜5.0μm、BET値が2.1〜4.5m2/gの範囲で、かつ10μm以上の粒子が0.5質量%以下のフェライト粉末、分散媒、および平均鹸化度が88〜98モル%、平均重合度500〜1700のポリビニルアルコールを含むスラリーを用いて顆粒を造粒し、
前記顆粒を成形した後、焼成してフェライトコアを得ることを特徴とするフェライトコアの製造方法。 - 前記ポリビニルアルコールの平均鹸化度が92〜97モル%であることを特徴とする請求項1または2に記載のフェライトコアの製造方法。
- 前記ポリビニルアルコールの添加量が、フェライト粉末100質量部に対して0.4〜1.2重量部であることを特徴とする請求項1から3までのいずれかに記載のフェライトコアの製造方法。
- 前記造粒に噴霧造粒機を用い、該噴霧造粒機の入口温度が160〜230℃でかつ出口温度が65〜125℃の温度範囲で造粒することを特徴とする請求項1から4までのいずれかに記載のフェライトコアの製造方法。
- 前記顆粒の平均粒径が40〜100μmであり、かつ粒径が150μm以上の顆粒の含有量が5質量%以下であることを特徴とする請求項1から5までのいずれかに記載のフェライトコアの製造方法。
- 請求項1から6までのいずれかに記載の製造方法により得られたことを特徴とするフェライトコア。
- 前記フェライトコアがNi−Zn系フェライトでなることを特徴とする請求項7に記載のフェライトコア。
- 巻線またはこれと同等な導電体を巻回してインダクタまたはノイズ抑制素子を構成することを特徴とする請求項7または8に記載のフェライトコア。
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