CN115028442B - 一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法，包括以下步骤：湿法球磨；磁场成型；烧结；磨削加工；抗压强度测试及成品率计算。本发明控制料浆粒径分布，减少微小尺寸颗粒和大尺寸颗粒占比，使粒径一致性提高，减少烧结过程中晶粒异常生长几率，一方面降低晶格缺陷概率，另一方面缩小晶粒尺寸，最终在承受折弯载荷时规避穿晶断裂，并使延晶断裂裂纹路径大幅加长，提高了抗压强度；本发明通过对磁场成型前的铁氧体料浆中添加自制液态分散剂，改善料浆流动性，从而提升磁瓦毛坯密度一致性，使烧结过程中毛坯各点收缩率趋于一致，减少表面拉引力，规避因表面拉引力引起的微裂纹扩展，最终提升磁瓦产品的抗压强度，降低磁瓦开裂。

Description

一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法

技术领域

本发明属于永磁铁氧体材料制备技术领域，具体涉及一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法。

背景技术

永磁铁氧体属于一种无机非金属烧结陶瓷材料，具有硬度高，韧性低的力学性能。永磁铁氧体磁体是永磁直流电机的基础功能材料之一，能满足各种环境下电机的使用要求，具有高的灵敏度和稳定性，可以广泛应用于高功率、高转速、高扭矩的各类电机，如高档汽车电机(ABS电机、启动电机等)、摩托车启动电机、家用电器以及电动工具马达等领域。由于旋转电机设计的需要，无论是作为定子还是作为转子，永磁铁氧体磁体多被设计为瓦形，简称磁瓦。而且随着永磁电机小型化、节能化需求的不断提升，永磁铁氧体磁瓦性能要求越来越高、体积，尤其是厚度要求越来越小，因此同等条件下对磁瓦抗压强度的要求越来越高。

中国申请专利CN101615464A公开了一种高抗折强度永磁铁氧体材料配方，经过配方优化获得抗折强度达到0.8～1.2*108N/m2的永磁铁氧体材料；中国申请专利CN1959868A公开了一种向永磁铁氧体料浆中添加流动性改进剂的工艺方法，从而减少湿法成型中料浆的阻力，提高成型时磁畴取向度，降低成型坯体的含水量，提高了坯体强度，最终改善了烧结后稀土永磁铁氧体的强度和磁特性；中国申请专利102976738A公开了一种高抗压强度永磁铁氧体磁体的制造工艺，主要是将制备好的磁瓦产品装入耐火钵中，再放入窑炉中在900℃进行保温回火，从而达到不降低产品矫顽力，强度同比提升30％以上的有益效果。以上三件专利分别从材料配方、改善料浆流动性以及烧结回火工艺的角度提出了提升永磁铁氧体磁瓦强度的方法，属于永磁铁氧体常规生产工艺中细节性改善，没有从根本机理上提出改善磁瓦强度的***方法。

另外中国申请专利CN112645705A公开了一种提高永磁铁氧体磁瓦器件抗折极限的工艺方法，主要是通过控制球磨后料浆的粒径分布、磁场成型时注浆速度以及磨削过程的砂轮目数，从而达到不降低磁性能的条件下提升磁瓦的抗折强度。该专利给出的具体工艺参数包括料浆粒径分布为D0.10：0.4～0.6μm、D0.50：0.8～1.0μm、D0.90：1.9～2.0μm；模具的单腔注浆流速为15 40mm/s；磨削过程中采用的砂轮目数为150 400目。该专利通过三种控制工艺的细节性优化，试图减小永磁铁氧体磁瓦器件加工过程中裂纹的生长速度和生长概率，从而达到有效提升磁瓦抗折强度的效果。但是该专利对料浆粒度分布的控制只是通过控制球磨时间，而对球磨设备、钢球配比、球料水配比以及原材料粗粉粒度等都没有管控，因此在实际生产中很难获得优良的粒径分布。

因此，为了满足当前永磁铁氧体磁瓦对抗压强度越来越严格的要求，亟需一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供的一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法，具有良好抗折以及抗压强度的特点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法，包括以下步骤：

(一)、湿法球磨：向永磁铁氧体预烧料粉末中添加添加剂，加入1.0-1.5倍质量的自来水，搅拌均匀后转入立式两级细胞磨中进行湿法球磨，得到平均粒度为0.75-0.85μm的料浆；

(二)、磁场成型：将经步骤(一)所得的浆料进行含水量调整，调整其浆料固含量至65±5wt％，然后加入液态分散剂，搅拌均匀，再通过模具进行磁场成型，得到成型毛坯；

(三)、烧结：将经步骤(二)所得的成型毛坯在300℃下进行保温，除去成型毛坏中的水分及残留的分散剂，然后在空气气氛下升温至烧结温度并保温，得到永磁铁氧体磁瓦半成品；

(四)、磨削加工：将经步骤(三)所得的磁瓦半成品利用多工位磨床进行磨削加工，得到永磁铁氧体磁瓦成品；

(五)、抗压强度测试及成品率计算：将经步骤(四)所得的磁瓦产品进行外观检验，除去各种缺陷产品并计算成品率，最后随机抽检若干个磁瓦产品进行抗压强度测试。

进一步地，步骤(一)中，永磁铁氧体预烧料粉末中不含有废磁钢粉和磨削废料粉，预烧料粉末粗粉的平均粒度在4-6μm，添加剂含量小于预烧料粉末的2.0wt％，添加剂至少包括二氧化硅和碳酸钙，添加剂的平均粒度在2-3μm。

进一步地，步骤(一)中，得到的料浆粒度达到D50为1.0-1.2μm，D10≥0.5μm，D90≤2.5μm，3≤D90/D10≤5。

进一步地，步骤(一)中，利用立式两级细胞磨进行湿法球磨的制备方法包括以下步骤：

(1)、将储存于原料储存罐的铁氧体预烧料粗粉经螺旋输送机定量输入配料罐；

(2)、加入预烧料粉总重量1.2-1.5倍的自来水，搅拌后经过控制阀和流量计进入配料罐，预烧料粉和自来水经搅拌器充分搅拌混合，配制成粗粉浆料；

(3)、粗粉浆料由配料罐出料泵输送到投料罐储备，然后将粗料浆连续泵送至一级细胞磨中，进行一级磨料；

(4)、经过一级细胞磨的料浆转入中转罐，随后泵送至二级细胞磨中，进行二级磨料；

(5)、经过二级细胞磨的料浆转入出料罐中，调节水分含量至35％-38％后转入储料罐中，得到所需成型料浆。

进一步地，一级细胞磨的磨料介质采用Φ2-Φ8mm不同粒径的磨球，其中，Φ6mm以上粗球占比为40％-50％，Φ3mm以下细球占比10％-20％，磨球为钢球、氧化铝球或者氧化锆球。

进一步地，二级细胞磨的磨料介质采用Φ1-Φ3mm不同粒径的磨球，其中，Φ2.5mm以上粗球占比为30％-40％，Φ1.5mm以下细球占比15％-30％，磨球为钢球、氧化铝球或者氧化锆球。

进一步地，磨球的硬度为60以上。

进一步地，步骤(二)中，液态分散剂为预烧料重量0.5-2.0wt％。

进一步地，步骤(二)中，液态分散剂由柠檬酸、浓度为25％的氨水、固体氢氧化钠和自来水混合配制而成，配制方法包括以下步骤：

(a)、取柠檬酸固体和等质量的自来水混合，搅拌均匀，待柠檬酸完全溶解；

(b)、向经步骤(a)所得溶液中添加所添加柠檬酸固体质量的0.5-1.5倍质量的浓度为25％的氨水；

(c)、向经步骤(b)所得溶液中添加固体氢氧化钠并均匀搅拌，调整溶液的PH值至4-7之间，得到液态分散剂。

进一步地，步骤(四)中，加工项目至少包括磁瓦弦长、宽度、内外弧及倒角。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明采用新型两级立式细胞磨工艺对初始粒度相对均匀的铁氧体预烧料进行湿法球磨，以达到球磨后的料浆粒径分布满足D50为1.0-1.2μm，D10≥0.5μm，D90≤2.5μm，3≤D90/D10≤5；

2、本发明控制料浆粒径分布，减少微小尺寸颗粒和大尺寸颗粒占比，使粒径一致性提高，减少烧结过程中晶粒异常生长几率，一方面降低晶格缺陷概率，另一方面缩小晶粒尺寸，最终在承受折弯载荷时规避穿晶断裂，并使延晶断裂裂纹路径大幅加长，提高了抗压强度；

3、本发明通过对磁场成型前的铁氧体料浆中添加自制液态分散剂，改善料浆流动性，从而提升磁瓦毛坯密度一致性，使烧结过程中毛坯各点收缩率趋于一致，减少表面拉引力，规避因表面拉引力引起的微裂纹扩展，最终提升磁瓦产品的抗压强度，降低磁瓦开裂。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例中提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法，包括以下步骤：

(一)、从原料储存罐每次自动称量1.5T预烧料粉进入配料罐，加入约25kg的添加剂，然后加入1.8T的自来水，充分混合均匀后转入投料罐储存，连续配料四次，共计配料约6T；

(二)、将上述粗料浆连续泵送至一级细胞磨中，进行一级磨料；

(三)、经过上述一级细胞磨的料浆转入中转罐，随后泵送至二级细胞磨中，进行二级磨料；

(四)、经过上述二级细胞磨的料浆转入出料罐中，调节水分含量至约36wt％后转入储料罐中，得到所需成型料浆；

上述一级细胞磨采用钢球为磨料介质，总装球量为12T，各种大小钢球配比为：Φ8mm钢球2.5T、Φ6mm钢球4.0T、Φ4mm钢球2.5T、Φ3.5mm钢球2.0T、Φ2.5mm钢球1.0T。

上述一级细胞磨采用氧化锆球为磨料介质，总装球量为4.5T，各种大小氧化锆球配比为：Φ3mm氧化锆球1.2T、Φ2.5mm氧化锆球0.8T、Φ1.5mm氧化锆球2.0T以及Φ1.0mm氧化锆球0.5T。

本实施例中通过调整一级细胞磨进料速度等工艺技术参数来控制后续成型料浆的平均粒度及分布，不同进料速度分别对应试验编号为实施例1-1、实施例1-2、实施例1-3。

对比例1：常规球磨工艺批量磨料试验，主要步骤如下：

称取1.5T预烧料倒入适应型号球磨机中，球磨机中装钢球9.0T，加入自来水约1.8T，球磨机转速32转/分，球磨时间16h，然后出料，调整水分含量至约36wt％后转入储料罐中，得到所需成型料浆。

对比例2：调整初始粉料种类及配比试验，主要包括：

初始的原料粉改为900kg预烧料粉、400kg废磁钢粉和200kg的磨削料粉，其它后续主要步骤同实施例1。

对以上实施例和对比例的成型料浆测试平均粒度及粒度分布，其中平均粒度采用WLP208平均粒度测试仪，粒度分布采用马尔文激光粒度仪进行测试，测试结果如表1所示：

表1实施例1及对比例的料浆粒度分析数据

对上述料浆进行磁场成型，控制成型压力为2MPa、保压时间10s，磁场强度8000Oe，获得相应的磁瓦毛坯。

对上述成型毛坯放进轨道电窑中进行烧结，电窑仪表烧结温度为1180℃，保温时间为80min，随炉冷却得到半成品磁体。

对上述烧结后的系列磁瓦半成品在连续式磨床上进行磨削加工，得到标准尺寸的永磁铁氧体磁瓦产品。

对上述实施例和对比例对应生产出来的磁瓦产品随机抽样10只，利用万能试验机测试磁瓦极限抗压强度，冲击速度为1m/s，测试结果如表2所示：

表2实施例1和对比例磁瓦产品抗压极限强度测试结果(单位：N)

从以上结果来看，通过利用立式两级细胞磨，控制成型前料浆的粒度分布，在同等后续工艺条件下制备的磁瓦抗压强度极限平均值有明显的提升。

进一步通过优化初始原料磁粉，不添加废磁钢粉和磨削料粉，同比磁瓦抗压强度平均值也能得到提升。

本实施例中，不添加废磁钢粉是因为废磁钢经过多次烧结和粗粉碎，虽然平均粒度一般也在4-7μm，但是硬度更大，在后续湿法球磨过程中不易磨细，因此在容易造成最后的料浆粗颗粒偏多，D90过高，从而造成料浆粒度分布区间相对变宽；不添加磨削料粉是因为磨削料粉平均粒度偏小，一般在2-4μm，且粒度分布不均匀，因此在后续湿法球磨过程中容易带入超细的颗粒，使得D10过小，从而造成料浆粒度分布区间相对变宽。

实施例2

本实施例与实施例1不同之处在于：针对上述实施例1-1的成型料浆，添加0.8wt％的液态分散剂，并充分搅拌均匀，然后采用上述实施例1-1同样的工艺进行同样规格的磁瓦试制，检测上述料浆的平均粒度及粒度分布结果如表3所示。进一步在后续批量制备的磁瓦中随机抽取10只测试抗压强度极限值，结果如表4所示。

表3实施例2料浆平均粒度及粒度分布

表4实施例2磁瓦抗压极限强度测试结果(单位：N)

综合以上数据可以看出，通过控制成型料浆粒度分布，同时添加自制液态分散剂，改善料浆成型时的流动性，在同等后续工艺条件下制备出的磁瓦，其抗压强度极限值得到进一步的提升，因此本发明具有优异的技术效果。

本实施例中，液态分散剂由柠檬酸、浓度为25％的氨水、固体氢氧化钠和自来水混合配制而成，配制方法包括以下步骤：

(a)、取柠檬酸固体和等质量的自来水混合，搅拌均匀，待柠檬酸完全溶解；

(b)、向经步骤(a)所得溶液中添加所添加柠檬酸固体质量的1.0倍质量的浓度为25％的氨水；

(c)、向经步骤(b)所得溶液中添加固体氢氧化钠并均匀搅拌，调整溶液的PH值至4-7之间，得到液态分散剂。

综上所述，本发明采用新型两级立式细胞磨工艺对初始粒度相对均匀的铁氧体预烧料进行湿法球磨，以达到球磨后的料浆粒径分布满足D50为1.0-1.2μm，D10≥0.5μm，D90≤2.5μm，3≤D90/D10≤5；本发明控制料浆粒径分布，减少微小尺寸颗粒和大尺寸颗粒占比，使粒径一致性提高，减少烧结过程中晶粒异常生长几率，一方面降低晶格缺陷概率，另一方面缩小晶粒尺寸，最终在承受折弯载荷时规避穿晶断裂，并使延晶断裂裂纹路径大幅加长，提高了抗压强度；本发明通过对磁场成型前的铁氧体料浆中添加自制液态分散剂，改善料浆流动性，从而提升磁瓦毛坯密度一致性，使烧结过程中毛坯各点收缩率趋于一致，减少表面拉引力，规避因表面拉引力引起的微裂纹扩展，最终提升磁瓦产品的抗压强度，降低磁瓦开裂。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（一）、湿法球磨：向永磁铁氧体预烧料粉末中添加添加剂，加入1.0-1.5倍质量的自来水，搅拌均匀后转入立式两级细胞磨中进行湿法球磨，得到平均粒度为0.75-0.85µm的料浆；

（二）、磁场成型：将经步骤（一）所得的浆料进行含水量调整，调整其浆料固含量至65±5wt%，然后加入液态分散剂，搅拌均匀，再通过模具进行磁场成型，得到成型毛坯；

（三）、烧结：将经步骤（二）所得的成型毛坯在300℃下进行保温，除去成型毛坏中的水分及残留的分散剂，然后在空气气氛下升温至烧结温度并保温，得到永磁铁氧体磁瓦半成品；

（四）、磨削加工：将经步骤（三）所得的磁瓦半成品利用多工位磨床进行磨削加工，得到永磁铁氧体磁瓦成品；

（五）、抗压强度测试及成品率计算：将经步骤（四）所得的磁瓦产品进行外观检验，除去各种缺陷产品并计算成品率，最后随机抽检若干个磁瓦产品进行抗压强度测试；

步骤（一）中，永磁铁氧体预烧料粉末中不含有废磁钢粉和磨削废料粉，预烧料粉末粗粉的平均粒度在4-6μm，添加剂含量小于预烧料粉末的2.0wt%，添加剂至少包括二氧化硅和碳酸钙，添加剂的平均粒度在2-3μm；

步骤（一）中，得到的料浆粒度达到D50为1.0-1.2μm，D10 ≥ 0.5μm，D90 ≤ 2.5μm，3≤D90/D10 ≤ 5；

步骤（一）中，利用立式两级细胞磨进行湿法球磨的制备方法包括以下步骤：

（1）、将储存于原料储存罐的铁氧体预烧料粗粉经螺旋输送机定量输入配料罐；

（2）、加入预烧料粉总重量1.2-1.5倍的自来水，搅拌后经过控制阀和流量计进入配料罐，预烧料粉和自来水经搅拌器充分搅拌混合，配制成粗粉浆料；

（3）、粗粉浆料由配料罐出料泵输送到投料罐储备，然后将粗料浆连续泵送至一级细胞磨中，进行一级磨料；

（4）、经过一级细胞磨的料浆转入中转罐，随后泵送至二级细胞磨中，进行二级磨料；

（5）、经过二级细胞磨的料浆转入出料罐中，调节水分含量至35％-38％后转入储料罐中，得到所需成型料浆；

所述一级细胞磨的磨料介质采用Φ2-Φ8mm不同粒径的磨球，其中，Φ6mm以上粗球占比为40%-50％，Φ3mm以下细球占比10%-20％，磨球为钢球、氧化铝球或者氧化锆球；

所述二级细胞磨的磨料介质采用Φ1-Φ3mm不同粒径的磨球，其中，Φ2.5mm以上粗球占比为30%-40％，Φ1.5mm以下细球占比15%-30％，磨球为钢球、氧化铝球或者氧化锆球。

2.根据权利要求1所述的一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法，其特征在于：所述磨球的硬度为60以上。

3.根据权利要求1所述的一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法，其特征在于：步骤（二）中，液态分散剂为预烧料重量0.5-2.0wt%。

4.根据权利要求1所述的一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法，其特征在于：步骤（二）中，液态分散剂由柠檬酸、浓度为25%的氨水、固体氢氧化钠和自来水混合配制而成，配制方法包括以下步骤：

（a）、取柠檬酸固体和等质量的自来水混合，搅拌均匀，待柠檬酸完全溶解；

（b）、向经步骤（a）所得溶液中添加所添加柠檬酸固体质量的0.5-1.5倍质量的浓度为25%的氨水；

（c）、向经步骤（b）所得溶液中添加固体氢氧化钠并均匀搅拌，调整溶液的pH值至4-7之间，得到液态分散剂。

5.根据权利要求1所述的一种提升永磁铁氧体磁瓦抗压强度的制备方法，其特征在于：步骤（四）中，加工项目至少包括磁瓦弦长、宽度、内外弧及倒角。