JP5510345B2 - フェライト焼結磁石の製造方法、磁性粉末、混練物及び成形体 - Google Patents
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Description
磁性粉末に表面処理剤を付着させ、前記磁性粉末を、ポリオレフィン系樹脂を含むバインダ樹脂とともに混練した混練物を得る工程と、
前記混練物を溶融させて磁場が印加された金型により成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を焼成する工程と、を有し、
前記表面処理剤は分子内に、前記磁性粉末表面との反応部位と、前記バインダ樹脂との反応部位及び/又は相互作用部位と、を有する物質であって、
前記磁性粉末表面との反応部位の末端に、水酸基、アルコキシ基、カルボキシル基若しくはこれらの誘導体、又はこれらの塩を有しており、
前記バインダ樹脂との反応部位及び/又は相互作用部位の末端に、アルキル基、アルケニル基、メタクリロキシ基又はアクリロキシ基を有していることを特徴とする。
磁性粉末を湿式粉砕した後に、磁性粉末に表面処理剤を添加することにより前記磁性粉末に表面処理剤を付着させ、前記磁性粉末を、ポリオレフィン系樹脂を含むバインダ樹脂とともに混練した混練物を得る工程と、
前記混練物を溶融させて磁場が印加された金型により成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を焼成する工程と、を有し、
前記表面処理剤は分子内に、前記磁性粉末表面との反応部位と、前記バインダ樹脂との反応部位及び/又は相互作用部位と、を有する物質であって、
前記磁性粉末表面との反応部位の末端に、水酸基、アルコキシ基、カルボキシル基若しくはこれらの誘導体、又はこれらの塩を有しており、
前記バインダ樹脂との反応部位及び/又は相互作用部位の末端が、アルキル基、アルケニル基、メタクリロキシ基又はアクリロキシ基を有していることを特徴とする。
X(4−n)−Si−(OR1)n ・・・(1)
(X−R2)(4−n)−Si−(OR1)n ・・・(2)
前記nは2又は3であり、
Xが、アルキル基、アルケニル基、メタクリロキシ基又はアクリロキシ基であり、R1が、アルキル基であり、R2が、1〜20個の炭素原子を含む直鎖状、環状又は分岐状の構造である。
前記表面処理剤の分子内に、前記磁性粉末表面との反応部位と、前記バインダ樹脂との反応部位及び/又は相互作用部位と、を有する物質であって、
前記磁性粉末との反応部位の末端に、水酸基、アルコキシ基、カルボキシル基若しくはこれらの誘導体、又はこれらの塩を有しており、
前記バインダ樹脂との反応部位及び/又は相互作用部位の末端に、アルキル基、アルケニル基、メタクリロキシ基又はアクリロキシ基を有していることを特徴とする。
X(4−n)−Si−(OR1)n ・・・(1)
(X−R2)(4−n)−Si−(OR1)n ・・・(2)
前記nは2又は3であり、
Xが、アルキル基、アルケニル基、メタクリロキシ基又はアクリロキシ基であり、R1がアルキル基であり、R2が、1〜20個の炭素原子を含む直鎖状、環状又は分岐状の構造である。
まず、図1に示す磁場射出成形装置2について説明する。図1に示すように、この磁場射出成形装置2は、ペレット10が投入されるホッパ4を有する押出機6と、押出機6から押し出されたペレット10の溶融物をキャビティ12内で成形するための金型8とを有する。この磁場射出成形装置は、CIM成形を利用した成形装置である。
本実施形態に用いられる磁性粉末としては、特に限定されないが、好ましくは、フェライトが用いられ、特に、マグネトプランバイト型のM相、W相等の六方晶系のフェライトが好ましく用いられる。以下では、マグネトプランバイト型のM相のフェライトを「M型フェライト」とする。前記M型フェライトは一般式AFe12 O19 (Aは、Sr、Ba、Ca等)で表わされる。このM型フェライトには、更に、磁気特性の低下に影響しない範囲で、希土類元素、Ca、Pb、Si、Ga、Sn、Zn、In、Co、Ni、Ti、Cr、Mn、Cu、Ge、Nb、Zr、Al、B等が含有されていても良い。
Sr、Ba、Ca及びPbから選ばれる少なくとも1種の元素からなるαと、
Yを含む希土類元素から選択される少なくとも1種の元素又はこれにBiを含むRと、
Co、Mn、Mg、Ni、Cu及びZnから選ばれる少なくとも1種の元素からなるMと、
Feと、を含み、それぞれの金属元素の総計の構成比率が、全金属元素量に対し、
α:1〜13原子%
R:0.05〜10原子%
Fe:80〜95原子%
M:0.1〜5原子%
を満足することが好ましい。
α(1−x) Rx [Fe(12−y) My ]z O19 ・・・(2)
以下に、本発明の好適な実施形態に係るフェライト焼結磁石の製造方法について説明する。本実施形態におけるフェライト焼結磁石の製造方法は、フェライト材料粉末である磁性材料粉末を製造する工程と、この磁性材料からフェライト焼結磁石を製造する工程とに分けられる。
配合工程では、磁性粉末の原料を配合して、原料混合物を得る。まず、磁性粉末の原料としては、これを構成する元素のうちの1種又は2種以上を含む化合物(原料化合物)が挙げられる。原料化合物は、例えば粉末状のものが好適である。原料化合物としては、各元素の酸化物、又は焼成により酸化物となる化合物(炭酸塩、水酸化物、硝酸塩等)が挙げられる。例えばSrCO3、La(OH)3、Fe2O3、BaCO3、CaCO3及びCo3O4等が例示出来る。原料化合物の粉末の平均粒径は、例えば、均質な配合を可能とする観点から、0.1〜2.0μm程度とすることが好ましい
仮焼工程では、配合工程で得られた原料粉末を仮焼する。仮焼は、例えば、空気中等の酸化性雰囲気中で行うことが好ましい。仮焼の温度は、1100〜1400℃の温度範囲とすることが好ましく、1100〜1300℃がより好ましく、1150〜1300℃が更に好ましい。
粉砕工程では、仮焼工程で顆粒状や塊状となった仮焼体を粉砕し、粉末状の磁性体を得る。これにより、後述する成形工程での成形が容易となる。この粉砕工程では、前述したように配合工程で配合しなかった原料を添加してもよい(原料の後添加)。粉砕工程は、例えば、仮焼体を粗い粉末となるように粉砕(粗粉砕)した後、これを更に微細に粉砕する(微粉砕)、2段階の工程で行ってもよい。以下では、粗粉砕として乾式粗粉砕を行った後に、微粉砕として湿式粉砕を行う場合について説明するが、これに限定されるものではなく、適宜粉砕方法を組み合わせて良い。
表面処理剤付着工程では、微粉砕された磁性粉末に表面処理剤を付着させる。磁性粉末に表面処理剤を添加する時期は特に限定されず、湿式粉砕時に表面処理剤を添加してもよいし、粉砕工程後のスラリーに表面処理剤を添加してもよいし、乾燥した磁性粉末をミキサー等で撹拌している中に噴霧あるいは滴下してもよい。また、後述する混練・ペレット作製工程においてバインダ樹脂と混練する際に添加してもよいし、混練・ペレット作製工程において予めバインダ樹脂に表面処理剤を添加してから磁性粉末と混練してもよいし、一部を粉砕時又は粉砕工程後に添加し、残部を混練・ペレット作製工程の際に添加してもよいし、一部を粉砕時に添加して、残部を粉砕工程後に添加してもよいが、湿式粉砕した後に磁性粉末に表面処理剤を添加することが好ましい。
X(4−n)−Si−(OR1)n ・・・(1)
(X−R2)(4−n)−Si−(OR1)n ・・・(2)
ここで、nは2又は3である。
湿式粉砕後、表面処理剤を添加し、表面処理剤が表面に付着した磁性粉末を含むスラリーを乾燥させる。乾燥温度は、好ましくは80〜150℃、更に好ましくは100〜120℃である。また、乾燥時間は、好ましくは1〜40時間、更に好ましくは5〜25時間である。乾燥後の磁性粉末の一次粒子の平均粒径は、好ましくは0.08〜2μmの範囲内、更に好ましくは0.1〜1μmの範囲内である。乾燥後の磁性粉末には、表面処理剤が付着している。
本実施形態における混練・ペレット作製工程では、乾燥後の磁性粉末を、バインダ樹脂、ワックス類、滑剤、可塑剤、昇華性化合物など(以下これらをまとめて、「有機成分」と称する。)と共に混練し、ペレタイザなどで、ペレットに成形する。混錬は、例えばニーダーなどで行えば良い。ペレタイザとしては、たとえば2軸1軸押出機が用いられる。また、混練及びペレット成形は、使用する有機成分の溶融温度に応じて、加熱しながら実施しても良い。
本実施形態のCIM成形工程では、たとえば、図1に示す磁場射出成形装置2を用いて、前記ペレット10を、金型8内に射出成形する。金型8への射出前に、金型8は閉じられ、内部にキャビティ12が形成され、金型8には磁場が印加される。なお、ペレット10は、押出機6の内部で、たとえば160〜230°Cに加熱溶融され、スクリューにより金型8のキャビティ12内に射出される。金型8の温度は、20〜80°Cである。金型8への印加磁場は398〜1592kA/m(5〜20kOe)程度とすれば良い。
次に、CIM成形により得られた予備成形体を、大気中又は窒素中において100〜600℃の温度で熱処理して、脱バインダ処理を行って成形体を得る。脱バインダ処理が不十分であったり、脱バインダ時の昇温速度が急激であると、前述の有機成分の急激な揮発や分解ガスの発生により、成形体や焼結体にワレやクラックを生じてしまう。そこで、脱バインダ処理する有機成分に応じて、揮発したり分解したりする温度域の昇温速度を、例えば、0.01〜1℃/分程度のゆっくりとした昇温速度に適宜調整して、脱バインダ処理をすれば良い。逆に、脱バインダ処理が過剰であると、成形体の保形力が不足し、カケを生じるので、熱処理温度や温度プロファイル制御が必要である。また、有機成分を複数種使用している場合、脱バインダ処理を複数回に分けて実施しても良い。
(フィラー(磁性粉末)の作製)
まず出発原料として、フェライト焼結磁石を構成する金属元素の化合物の粉末を準備した。出発原料は、酸化鉄(Fe2 O3 ;不純物として、Mn、Cr、Al、Si、Clを含む)、水酸化ランタン(La(OH)3 )、炭酸カルシウム(CaCO3 )、炭酸ストロンチウム(SrCO3 )、炭酸バリウム(BaCO3 )、酸化コバルト(Co3 O4 )を用い、金属元素の組成がCa0.36 La0.48 Sr0.16 Ba0.001 Fe11.25 Co0.15 となるように秤量した。また、Si成分として、酸化ケイ素(SiO2、含水率:約20%前後、以後も同一原料使用)を、前述の組成比となるような出発原料100質量%に対して、0.66質量%となるように秤量した。
続いて、表面処理されたフィラー(磁性粉末)の凝集力の評価を実施した。装置は、Sympatec社製レーザー回折式乾式粒度分布測定装置HELOS&RODOSを用いた。まず、フィラー(磁性粉末)の粒度分布について、気流式乾式分散ユニットRODOSにおける分散ガス圧力を0.1〜0.5MPaの間で変化させて測定した。
次に、表面処理されたフィラー(磁性粉末)を用いて、フェライト焼結磁石を作製した。フェライト焼結磁石を作製するための出発原料として、表面処理されたフィラー(磁性粉末)、PP(ポリプロピレン、バインダ樹脂として使用)、パラフィンワックス、アクリル樹脂、及びDOP(フタル酸ジオクチル、可塑剤として添加)を準備した。これらをフィラー(磁性粉末)=87質量%、PP=5.1質量%、パラフィンワックス=5.1質量%、アクリル樹脂=1質量%、DOP=2質量%となるように秤量し、加圧加熱ニーダーを用いて、165℃で2.5hr混練を行い、混練物(コンパウンド)をペレタイザでペレット状に成形した。
まず、試料1と2の各試料について、アルキメデス法により密度測定を行った。
次いで、試料1と2の各フェライト焼結磁石の上下面を加工した後、25℃の大気雰囲気中にて、最大印加磁場1989kA/mのB−Hトレーサを使用して磁気特性(残留磁束密度Br、保磁力HcJ、角形比Hk/HcJ)を測定した。結果を表1に示す。ここで、Hkは磁気ヒステリシスループの第2象限において、磁束密度が残留磁束密度の90%になるときの外部磁界強度である。
試料1と2の各試料について、予備成形体は金型面(自然面)の片面に対して、フェライト焼結磁石は片面を平滑に研磨し、この平滑研磨面に対して、それぞれXRD(X線回折)測定(X線源:CuKα)を行い、フェライト焼結磁石に由来する回折ピークを同定した。同定した回折ピークの面指数とピーク強度から、予備成形体とフェライト焼結磁石のそれぞれの結晶学的配向度(X線配向度)を求めた。
試料3では、フィラー(磁性粉末)を作製する際、微粉砕後に添加するシランカップリング剤の種類をKBM−403(シランカップリング剤,信越化学工業(株)製,3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)とした以外は、試料1又は2と同様にサンプルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。なお、上記KBM−403の構造式を図2に示す。
試料4では、フィラー(磁性粉末)を作製する際、微粉砕後に添加するシランカップリング剤の種類をKBM−603(シランカップリング剤,信越化学工業(株)製,N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン)とした以外は、試料1又は2と同様にサンプルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。なお、上記KBM−603の構造式を図2に示す。
試料5では、微粉砕スラリーにシランカップリング剤を添加しなかった以外は試料1又は2と同様にサンプルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
試料6では、微粉砕スラリーにシランカップリング剤を添加せず、代わりにソルビトールを磁性粉末100質量%に対して0.45質量%添加して微粉砕した以外は、試料1又は2と同様にしてサンプルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。また、試料6の混練物のSEM写真を図3(b)に示す。また、図3(b)中の白い丸で囲んだ部分は磁性粉末が凝集している部分である。
試料7では、粗粉砕時には、SiO2 を添加せず、フィラー(磁性粉末)を作製する微粉砕時に、溶媒としてキシレンを使用したオレイン酸を粗粉砕材料100質量%に対して1.3質量%と、SiO2 を試料1のフェライト焼結磁石中に含まれるSi成分量となる量と、を添加し、KBM−503又はKBM−1003を添加しなかった以外は、試料1又は2と同様にしてサンプルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。なお、上記オレイン酸の構造式を図2に示す。
試料8では、粗粉砕時には、SiO2 を添加せず、フィラー(磁性粉末)を作製する微粉砕時に、SiO2 を試料1のフェライト焼結磁石中に含まれるSi成分量となる量を添加し、KBM−503及びKBM−1003を添加せず、微粉砕後に、乾燥し、乾燥したフィラーに、ステアリン酸カルシウム(Ca−St)を、粗粉砕材料100質量%に対して、1質量%添加して、アトマイザで混合分散処理した以外は、試料1又は2と同様にしてサンプルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。なお、上記ステアリン酸カルシウムの構造式を図2に示す。
試料9では、粗粉砕時には、SiO2 を添加せず、フィラー(磁性粉末)を作製する微粉砕時に、SiO2 を試料1のフェライト焼結磁石中に含まれるSi成分量となる量を添加し、KBM−503及びKBM−1003を添加せず、微粉砕後に、乾燥し、乾燥したフィラーに、ステアリン酸亜鉛(Zn−St)を、粗粉砕材料100質量%に対して、1質量%添加して、アトマイザで混合分散処理した以外は、試料1又は2と同様にしてサンプルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。なお、上記ステアリン酸亜鉛の構造式を図2に示す。
試料11〜16では、微粉砕スラリーに添加するシランカップリング剤(信越化学工業(株)製KBM−503)の量を、微粉砕スラリー中の磁性粉末100質量%に対して0.1〜4質量%まで変化させ、フェライト焼結磁石に含まれるSi成分量を一定とするため、酸化ケイ素(SiO2 )の添加量を変化させた以外は、試料1と同様にしてサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
試料21〜26では、微粉砕スラリーに添加するシランカップリング剤(信越化学工業(株)製KBM−1003)の量を、微粉砕スラリー中の磁性粉末100質量%に対して0.1〜4質量%まで変化させ、更に、フェライト焼結磁石に含まれるSi成分量を一定とするため、配合工程における酸化ケイ素(SiO2 )の添加量を変化させた以外は、試料1又は2と同様にしてサンプルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
試料311〜316では、PP(ポリプロピレン、バインダ樹脂として使用)、パラフィンワックス、アクリル樹脂及びDOP(フタル酸ジオクチル)を準備し、混練物中の前記4種の有機成分の体積百分率の合計が、表3に示す値となるようにした以外は、試料1と同様にしてサンプルを作製し、評価を行った。また、PP、パラフィンワックス、アクリル樹脂、DOPの混合比率は、成形体中のフィラー(磁性粉末)の含有量に応じて、表3に示す値に変化させた。結果を表3に示す。
試料321〜326では、PP(ポリプロピレン、バインダ樹脂として使用)、パラフィンワックス、アクリル樹脂及びDOP(フタル酸ジオクチル)を準備し、混練物中の前記4種の有機成分の体積百分率の合計が、表3に示す値となるようにした以外は、試料2と同様にしてサンプルを作製し、評価を行った。また、PP、パラフィンワックス、アクリル樹脂、DOPの混合比率は、成形体中のフィラー(磁性粉末)の含有量に応じて、表3に示す値に変化させた。結果を表3に示す。
試料411では、以下のようにして作製したフィラー(磁性粉末)を用いた以外は、試料1又は2と同様にしてサンプルを作製し、評価を行った。結果を表4に示す。
試料412では、微粉砕時に添加する酸化ケイ素(SiO2)の添加量を0.15質量%とし、ソルビトールを添加しないで、湿式ボールミルにて微粉砕し、得られた微粉砕スラリーに、シランカップリング剤(信越化学工業(株)製KBM−503)を微粉砕したフィラー(磁性粉末)100質量%に対して1質量%添加し、更に湿式ボールミルにて0.5hr混合、分散処理を行って、フィラー(磁性粉末)を表面処理した以外は、試料411と同様にしてサンプルを作製し、評価を行った。
試料421では、出発原料の酸化鉄(Fe2O3;不純物として、Mn、Cr、Al、Si、Clを含む)と炭酸ストロンチウム(SrCO3)とが、SrOとFe2O3のモル比が1:7となるように秤量し、スラリ状の原料組成物の仮焼処理の保持温度を1240℃とし、得られた粗粉砕材に対して、フェライト焼結磁石を構成する金属元素の焼成後の比率がSr0.82La0.18Fe11.84Co0.16となるように、酸化鉄(Fe2O3;不純物として、Mn、Cr、Al、Si、Clを含む)、水酸化ランタン(La(OH)3)、酸化コバルト(Co3O4)を添加した以外は、試料411と同様にしてサンプルを作製し、評価を行った。
試料422では、出発原料の酸化鉄(Fe2O3;不純物として、Mn、Cr、Al、Si、Clを含む)と炭酸ストロンチウム(SrCO3)とが、SrOとFe2O3のモル比が1:7となるように秤量し、スラリ状の原料組成物の仮焼処理の保持温度を1240℃とし、得られた粗粉砕材に対して、フェライト焼結磁石を構成する金属元素の焼成後の比率がSr0.82La0.18Fe11.84Co0.16となるように、酸化鉄(Fe2O3;不純物として、Mn、Cr、Al、Si、Clを含む)、水酸化ランタン(La(OH)3)、酸化コバルト(Co3O4)を添加した以外は、試料412と同様にしてサンプルを作製し、評価を行った。
試料1、6、411、412、421及び422と同じ混練物を用いてペレットを作製し、焼成後に、図4(a)に示すアークセグメント型フェライト焼結磁石40を得ることが出来る予備成形体を、射出磁場成形機を用いて作製した。
4… ホッパ
6… 押出機
8… 金型
10… ペレット
12… キャビティ
40… アークセグメント型フェライト焼結磁石
Claims (6)
- 磁性粉末に表面処理剤を付着させ、前記磁性粉末を、ポリオレフィン系樹脂を含むバインダ樹脂とともに混練した混練物を得る工程と、
前記混練物を溶融させて磁場が印加された金型により成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を焼成する工程と、を有し、
前記表面処理剤は分子内に、前記磁性粉末表面との反応部位と、前記バインダ樹脂との反応部位及び/又は相互作用部位と、を有する物質であって、
前記磁性粉末との反応部位の末端に、水酸基、アルコキシ基、カルボキシル基若しくはこれらの誘導体、又はこれらの塩を有しており、
前記バインダ樹脂との反応部位及び/又は相互作用部位の末端に、アルキル基、アルケニル基、メタクリロキシ基又はアクリロキシ基を有しており、かつ、前記表面処理剤が、シランカップリング剤であることを特徴とする、フェライト焼結磁石の製造方法。 - 磁性粉末を湿式粉砕する工程と、
磁性粉末に表面処理剤を付着させ、前記磁性粉末を、ポリオレフィン系樹脂を含むバインダ樹脂とともに混練した混練物を得る工程と、
前記混練物を溶融させて磁場が印加された金型により成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を焼成する工程と、を有し、
前記表面処理剤は分子内に、前記磁性粉末表面との反応部位と、前記バインダ樹脂との反応部位及び/又は相互作用部位と、を有する物質であって、
前記磁性粉末との反応部位の末端に、水酸基、アルコキシ基、カルボキシル基若しくはこれらの誘導体、又はこれらの塩を有しており、
前記バインダ樹脂との反応部位及び/又は相互作用部位の末端に、アルキル基、アルケニル基、メタクリロキシ基又はアクリロキシ基を有しており、かつ、前記表面処理剤が、シランカップリング剤であることを特徴とする、フェライト焼結磁石の製造方法。 - 前記成形体を、前記混練物を溶融させて磁場が印加された金型内に射出成形することにより得る請求項1又は2に記載のフェライト焼結磁石の製造方法。
- 前記シランカップリング剤が下記の構造式(1)又は(2)で示され、
X(4−n)−Si−(OR1)n ・・・(1)
(X−R2)(4−n)−Si−(OR1)n ・・・(2)
前記nは2又は3であり、
Xが、アルキル基、アルケニル基、メタクリロキシ基又はアクリロキシ基であり、R1がアルキル基であり、R2が、1〜20個の炭素原子を含む直鎖状、環状又は分岐状の構造であることを特徴とする、請求項1〜請求項3のいずれかに記載のフェライト焼結磁石の製造方法。 - 前記表面処理剤が前記磁性粉末100質量%に対して、0.3〜3質量%添加されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のフェライト焼結磁石の製造方法。
- 前記混練物中における前記磁性粉末の含有量が、40〜65体積%であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載のフェライト焼結磁石の製造方法。
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