JPH068503B2 - 含フツ素樹脂被膜の形成方法 - Google Patents
含フツ素樹脂被膜の形成方法Info
- Publication number
- JPH068503B2 JPH068503B2 JP62075977A JP7597787A JPH068503B2 JP H068503 B2 JPH068503 B2 JP H068503B2 JP 62075977 A JP62075977 A JP 62075977A JP 7597787 A JP7597787 A JP 7597787A JP H068503 B2 JPH068503 B2 JP H068503B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molecular weight
- fluorine
- containing resin
- coating
- film
- Prior art date
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
- B05D1/60—Deposition of organic layers from vapour phase
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、含フッ素樹脂被膜の形成方法に関し、更に詳
しくは、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)をはじめと
する含フッ素樹脂のうち、あらかじめ分子量を下げた低
分子量物を、真空蒸着、スパツタコーティング、イオン
プレーティングなどの真空めっき法によって所望部分に
析出、堆積させることにより含フッ素樹脂の被膜を形成
させる方法に関する。
しくは、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)をはじめと
する含フッ素樹脂のうち、あらかじめ分子量を下げた低
分子量物を、真空蒸着、スパツタコーティング、イオン
プレーティングなどの真空めっき法によって所望部分に
析出、堆積させることにより含フッ素樹脂の被膜を形成
させる方法に関する。
PTFEをはじめとする含フッ素樹脂は、潤滑性、溌水性な
どの優れた特長を有しており、金属と共蒸着することに
よって、時計、カメラなどの精密部品の摺動部材料の潤
滑性向上、（特開昭54-20974号）などに応用されまた、
半導体ペレットのSiO2保護膜表面や電極表面近傍の耐水
性、作動安定性向上（特開昭55-130133号）などに応用
されている。
どの優れた特長を有しており、金属と共蒸着することに
よって、時計、カメラなどの精密部品の摺動部材料の潤
滑性向上、（特開昭54-20974号）などに応用されまた、
半導体ペレットのSiO2保護膜表面や電極表面近傍の耐水
性、作動安定性向上（特開昭55-130133号）などに応用
されている。
（従来技術） PTFEをはじめとする含フッ素樹脂の被膜を形成させる場
合、従来からプラズマ重合、スパツタコーティング、真
空蒸着などの方法が提案されている。しかしながら、プ
ラズマ重合においては、原料となるモノマーが高価であ
り装置が複雑である。スパツタコーティングでは、装置
が複雑であると共に、放電圧力が高く、基板温度の上昇
は避けられない。また、従来からの真空蒸着において
は、PTFEをはじめとする含フッ素樹脂が熱的に極めて安
定であるために、解重合、蒸発させるためには500℃以
上の高温が必要である。そのため、基板が蒸発発源の放
射熱に耐えられるものでなければならないなどの問題点
があり、工業的応用は困難であった。
合、従来からプラズマ重合、スパツタコーティング、真
空蒸着などの方法が提案されている。しかしながら、プ
ラズマ重合においては、原料となるモノマーが高価であ
り装置が複雑である。スパツタコーティングでは、装置
が複雑であると共に、放電圧力が高く、基板温度の上昇
は避けられない。また、従来からの真空蒸着において
は、PTFEをはじめとする含フッ素樹脂が熱的に極めて安
定であるために、解重合、蒸発させるためには500℃以
上の高温が必要である。そのため、基板が蒸発発源の放
射熱に耐えられるものでなければならないなどの問題点
があり、工業的応用は困難であった。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明者らは、上記従来法の問題点解消として成膜方法
を種々検討した結果、装置が比較的簡単な真空蒸着法に
着目し、あらかじめ分子量を低下させた含フッ素樹脂を
真空蒸着することによって、比較的低い温度で含フッ素
樹脂の被膜が形成できることを見出し、本発明に到達し
た。
を種々検討した結果、装置が比較的簡単な真空蒸着法に
着目し、あらかじめ分子量を低下させた含フッ素樹脂を
真空蒸着することによって、比較的低い温度で含フッ素
樹脂の被膜が形成できることを見出し、本発明に到達し
た。
もちろん、含フッ素樹脂の低分子量物をスパツタコーテ
ィング、イオンプレーティングのターゲットとして用い
ても被膜が形成できることは言うまでもない。
ィング、イオンプレーティングのターゲットとして用い
ても被膜が形成できることは言うまでもない。
（問題点を解決するための手段） 含フッ素樹脂の低分子量物は、分子量が小さいために、
高分子量のものに比べて、比較的低い温度で極めて容易
に解重合、蒸発する。そこで、含フッ素樹脂の低分子量
物を真空中で加熱することによって、比較的低い温度で
解重合して、含フッ素樹脂の被膜を得ることができる。
高分子量のものに比べて、比較的低い温度で極めて容易
に解重合、蒸発する。そこで、含フッ素樹脂の低分子量
物を真空中で加熱することによって、比較的低い温度で
解重合して、含フッ素樹脂の被膜を得ることができる。
また、含フッ素樹脂の低分子量物をスパツタコーティン
グ、イオンプレーティングのターゲット材として用いた
場合、高分子量物を用いる場合に比べて、放電圧が低く
てすみ基板の温度上昇もおさえられる。
グ、イオンプレーティングのターゲット材として用いた
場合、高分子量物を用いる場合に比べて、放電圧が低く
てすみ基板の温度上昇もおさえられる。
以下、図面に従って真空蒸着法による含フッ素樹脂被膜
形成の具体的実施方法について詳述する。
形成の具体的実施方法について詳述する。
１例として、第１図に示すような真空蒸着装置を用いた
場合は、１の部分に含フッ素樹脂の低分子量物を置く。
本発明における含フッ素樹脂低分子量物は、本発明者ら
が提案した（特願昭61-285962）ポリテトラフルオロエ
チレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオ
ロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフロオロエチレン
−パーフルオロアルコキシエチレン共重合体(PFA)、ク
ロロトリフルオロエチレン(CTFE)、エチレン−テトラフ
ルオロエチレン共重合体(ETFE)などのフッ素樹脂を、フ
ッ素（F2）、三フッ化窒素(NF3)、三フッ化塩素(ClF3)
などのハロゲン化フッ化物からなるフッ素化剤の存在下
において加熱し発生する反応生成ガスを冷却することに
よって低分子量化したものが好適である。
場合は、１の部分に含フッ素樹脂の低分子量物を置く。
本発明における含フッ素樹脂低分子量物は、本発明者ら
が提案した（特願昭61-285962）ポリテトラフルオロエ
チレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオ
ロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフロオロエチレン
−パーフルオロアルコキシエチレン共重合体(PFA)、ク
ロロトリフルオロエチレン(CTFE)、エチレン−テトラフ
ルオロエチレン共重合体(ETFE)などのフッ素樹脂を、フ
ッ素（F2）、三フッ化窒素(NF3)、三フッ化塩素(ClF3)
などのハロゲン化フッ化物からなるフッ素化剤の存在下
において加熱し発生する反応生成ガスを冷却することに
よって低分子量化したものが好適である。
槽内の真空度を１０−６〜１０−１torrにした後、２の
抵抗加熱器によって含フッ素樹脂低分子量物を加熱す
る。槽内の真空度が１０−１torrより低い場合は残留気
体が多量にあり含フッ素樹脂分子の平均自由行程が小さ
くなり、基板にとどかないうちに衝突をくり返し、大き
な粒子に成長してエネルギーを失なって落下してしま
う。真空度が高い程、蒸着には好都合であるが、10-6to
rr以下にするのは困難であり、10-4torrにおける空気の
平均自由行程は約50cmであるので、工業的に蒸着を行な
うには10-4torrあれば充分である。
抵抗加熱器によって含フッ素樹脂低分子量物を加熱す
る。槽内の真空度が１０−１torrより低い場合は残留気
体が多量にあり含フッ素樹脂分子の平均自由行程が小さ
くなり、基板にとどかないうちに衝突をくり返し、大き
な粒子に成長してエネルギーを失なって落下してしま
う。真空度が高い程、蒸着には好都合であるが、10-6to
rr以下にするのは困難であり、10-4torrにおける空気の
平均自由行程は約50cmであるので、工業的に蒸着を行な
うには10-4torrあれば充分である。
蒸着源の温度は100〜350℃で、使用する含フッ素樹脂の
分子量によって異なるが、100℃より低い場合は、含フ
ッ素樹脂が解重合、蒸発しにくく、槽内の分子密度が小
さく蒸着に時間がかかる。また、350℃より温度が高い
場合は、含フッ素樹脂の解重合、蒸発が容易で、分子の
エネルギーが大きく、蒸着は速やかに進む。
分子量によって異なるが、100℃より低い場合は、含フ
ッ素樹脂が解重合、蒸発しにくく、槽内の分子密度が小
さく蒸着に時間がかかる。また、350℃より温度が高い
場合は、含フッ素樹脂の解重合、蒸発が容易で、分子の
エネルギーが大きく、蒸着は速やかに進む。
しかしながら、蒸発源の温度が高いために、基板が変
形、変質したり、膜厚のコントロールが困難である。膜
厚は、シャッター５の開閉時間をコントロールすること
によって数nm〜数μｍの範囲で制御することができる。
形、変質したり、膜厚のコントロールが困難である。膜
厚は、シャッター５の開閉時間をコントロールすること
によって数nm〜数μｍの範囲で制御することができる。
蒸着物と被蒸着物である基板３との距離は装置にもよる
が５〜50cmである。50cmより大きい場合は、平均自由行
程に比べて距離が大きくなり、含フッ素樹脂分子が基板
にとどかないうちにエネルギーを失って落下してしま
う。距離は小さい程よいが、５cmより小さいと含フッ素
樹脂分子が基板に均一にとどかない。また、基板が蒸発
源の放射熱に耐えられず、変形、変質しやすい。
が５〜50cmである。50cmより大きい場合は、平均自由行
程に比べて距離が大きくなり、含フッ素樹脂分子が基板
にとどかないうちにエネルギーを失って落下してしま
う。距離は小さい程よいが、５cmより小さいと含フッ素
樹脂分子が基板に均一にとどかない。また、基板が蒸発
源の放射熱に耐えられず、変形、変質しやすい。
使用する基板は制約されず、アルミ、銅等の金属、ポリ
カーポネート等の樹脂、ゴム、ガラス、セラミックス
等、蒸着源からの放射熱に耐えられればいかなるもので
も使用でき、特に本発明で使用するフッ素樹脂はより低
分子量であるため低温下での蒸着が可能である。
カーポネート等の樹脂、ゴム、ガラス、セラミックス
等、蒸着源からの放射熱に耐えられればいかなるもので
も使用でき、特に本発明で使用するフッ素樹脂はより低
分子量であるため低温下での蒸着が可能である。
蒸着時間は数秒〜数十分程度であり、好ましくは５〜30
分である。時間が短かすぎると膜の生成に至らず、長す
ぎると結晶が次第に成長し均一な膜を得ることはできな
い。
分である。時間が短かすぎると膜の生成に至らず、長す
ぎると結晶が次第に成長し均一な膜を得ることはできな
い。
また、基板３を抵抗加熱器４で50〜300℃に加熱するこ
とによって、より密着性の優れた被膜を形成させること
ができる。
とによって、より密着性の優れた被膜を形成させること
ができる。
上記の条件で蒸着を行なうことによって膜厚数nm〜数μ
ｍ程度の平滑な被膜を形成することができ、形成した膜
はＸ線回析の結果アモルフアスであった。このことは、
基板との密着性に非常に有利である。また、被膜の溌水
性は、水との接触角で100〜120°であり、潤滑性につい
ては、従来法による高分子量フッ素樹脂の蒸着によって
形成される被膜以上の性能を示し、摩擦係数は0.05〜0.
15である。
ｍ程度の平滑な被膜を形成することができ、形成した膜
はＸ線回析の結果アモルフアスであった。このことは、
基板との密着性に非常に有利である。また、被膜の溌水
性は、水との接触角で100〜120°であり、潤滑性につい
ては、従来法による高分子量フッ素樹脂の蒸着によって
形成される被膜以上の性能を示し、摩擦係数は0.05〜0.
15である。
このようにして得た含フッ素樹脂被膜はフロッピーデス
ク、磁気デスクあるいはマスキング、電解メッキの被膜
形成、絶縁、耐溶剤性を付与するためのコーティング、
更には潤滑剤、滑性促進、溌水、溌油作用を、促すため
の用途等に有用である。
ク、磁気デスクあるいはマスキング、電解メッキの被膜
形成、絶縁、耐溶剤性を付与するためのコーティング、
更には潤滑剤、滑性促進、溌水、溌油作用を、促すため
の用途等に有用である。
また、本発明の含フッ素樹脂低分子量物をスパッタコー
ティング、イオンプレーティングに適用した場合も、真
空蒸着の場合と同様な被膜を形成させることができる。
ティング、イオンプレーティングに適用した場合も、真
空蒸着の場合と同様な被膜を形成させることができる。
つぎに、実施例をあげて本発明を説明する。
実施例１ ニッケル製の反応器を加熱ヒーターで500℃に昇温させ
窒素で10％に希釈したフッ素ガスを１／分で導入し、
１mmに粗粉砕した分子量約8,500のPTFEを20g／ｈｒで連
続的に供給した。反応生成ガスはポンプを用いて30〜50
／分で抜出し約30〜40℃に冷却して低分子量物を析
出、捕集後ガスは反応器に戻す外部循環を行った。４時
間反応後、捕集器には粒径0.1〜１μｍの純白微粉末40
ｇを得た。
窒素で10％に希釈したフッ素ガスを１／分で導入し、
１mmに粗粉砕した分子量約8,500のPTFEを20g／ｈｒで連
続的に供給した。反応生成ガスはポンプを用いて30〜50
／分で抜出し約30〜40℃に冷却して低分子量物を析
出、捕集後ガスは反応器に戻す外部循環を行った。４時
間反応後、捕集器には粒径0.1〜１μｍの純白微粉末40
ｇを得た。
この粉末の融点は265℃であり米国特許第3,067,262号に
示される融点と分子量の関係から算出した分子量は1,50
0である。
示される融点と分子量の関係から算出した分子量は1,50
0である。
このようにして得た低分子量PTFE１ｇを10-4torrまで減
圧した第１図に示す槽内で250℃に20分加熱し、同一系
内にある30×70mmのアルミ板表面にPTFEの被膜２〜３μ
ｍを形成させた。形成させた被膜の表面を走査型電子顕
微鏡で観察した結果、その表面は極めて平滑であり、形
成被膜はＸ線回析の結果、第２図に示す如くアモルフア
スであった。
圧した第１図に示す槽内で250℃に20分加熱し、同一系
内にある30×70mmのアルミ板表面にPTFEの被膜２〜３μ
ｍを形成させた。形成させた被膜の表面を走査型電子顕
微鏡で観察した結果、その表面は極めて平滑であり、形
成被膜はＸ線回析の結果、第２図に示す如くアモルフア
スであった。
実施例２ 実施例１と同じ含フッ素樹脂低分子量物を10-4torr雰囲
気で300℃に加熱し、同一系内にあるアルミ板表面にPTF
Eの被膜を形成させた。
気で300℃に加熱し、同一系内にあるアルミ板表面にPTF
Eの被膜を形成させた。
実施例３ 実施例２と同様の条件で銅板表面にPTFEの被膜を形成さ
せた。
せた。
実施例４ ５mmのFEPシート50ｇを反応器内に仕込み窒素ガスで５
％に希釈したフッ素ガスを1／分で導入し500℃に加熱
した。反応により生成するガスは吸引し、冷却器で冷却
し低分子量物を析出、捕集した。この低分子量FEP１ｇ
を10-4torrまで減圧した槽内で250℃に加熱し、同一系
内にあるアルミ板表面にFEPの被膜を形成させた。
％に希釈したフッ素ガスを1／分で導入し500℃に加熱
した。反応により生成するガスは吸引し、冷却器で冷却
し低分子量物を析出、捕集した。この低分子量FEP１ｇ
を10-4torrまで減圧した槽内で250℃に加熱し、同一系
内にあるアルミ板表面にFEPの被膜を形成させた。
実施例５ 実施例４と同じ条件でPFAペレット（３×５mm）を用い
て製造したPFA低分子量物を用いアルミ板表面にPFAの被
膜を形成させた。
て製造したPFA低分子量物を用いアルミ板表面にPFAの被
膜を形成させた。
実施例６ 実施例１で得た低分子量PTFE１ｇをターゲットとして10
-3torrになるようにアルゴンガスを流通させながら高周
波電圧を印加し、スパツタコーティングを行ない、アル
ミ板表面にPTFEの被膜を形成させた。
-3torrになるようにアルゴンガスを流通させながら高周
波電圧を印加し、スパツタコーティングを行ない、アル
ミ板表面にPTFEの被膜を形成させた。
比較例１および２ 比較例として蒸着を行わない未処理のアルミ板（比較例
１）および従来法によって高分子量PTFE（商品名テフロ
ン７Ｊ）モールディングパウダーをアルミ板に蒸着（比
較例２）したサンプルについて、第１表に示す条件で蒸
着させた結果を実施例と共に併記する。
１）および従来法によって高分子量PTFE（商品名テフロ
ン７Ｊ）モールディングパウダーをアルミ板に蒸着（比
較例２）したサンプルについて、第１表に示す条件で蒸
着させた結果を実施例と共に併記する。
第１表から本発明の低分子量物使用を高分子量物に比べ
加熱温度が低く、また基板表面に含フッ素樹脂被膜を形
成させたサンプルは潤滑性、溌水性に極めて良好な結果
を示している。
加熱温度が低く、また基板表面に含フッ素樹脂被膜を形
成させたサンプルは潤滑性、溌水性に極めて良好な結果
を示している。
尚、接触角は水に対する値で投影法によって測定し、摩
擦係数はバウデンレーベン式摩擦試験機を用い8mmφ鋼
球、荷重500ｇ、速度0.1m／minの条件で測定を行った。
擦係数はバウデンレーベン式摩擦試験機を用い8mmφ鋼
球、荷重500ｇ、速度0.1m／minの条件で測定を行った。
第１図は本発明の真空蒸着装置の概略図を示し、第２図
は実施例１における形成被膜のＸ線回析図である。
は実施例１における形成被膜のＸ線回析図である。
Claims (1)
- 【請求項１】含フッ素樹脂の低分子量物をターゲット材
として、真空めっき法により含フッ素樹脂を所望部分の
基材に析出、堆積させることにより、被膜を形成させる
ことを特徴とする含フッ素樹脂被膜の形成方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62075977A JPH068503B2 (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 含フツ素樹脂被膜の形成方法 |
| US07/169,834 US4863762A (en) | 1987-03-31 | 1988-03-18 | Method of forming coating film of fluororesin by physical vapor deposition |
| GB8807428A GB2203758B (en) | 1987-03-31 | 1988-03-28 | Method of forming coating film of fluororesin by physical vapor deposition |
| FR888804226A FR2613257B1 (fr) | 1987-03-31 | 1988-03-30 | Procede de formation d'un film de revetement en une resine fluoree par depot physique de vapeur |
| IT8820042A IT1216667B (it) | 1987-03-31 | 1988-03-30 | Metodo per formare firlm di rivestimento di fluororesina mediante deposizione a vapore fisica. |
| DE3811163A DE3811163A1 (de) | 1987-03-31 | 1988-03-31 | Verfahren zur herstellung eines ueberzugsfilms aus fluorharz durch physikalische dampfabscheidung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62075977A JPH068503B2 (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 含フツ素樹脂被膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63243262A JPS63243262A (ja) | 1988-10-11 |
| JPH068503B2 true JPH068503B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=13591816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62075977A Expired - Lifetime JPH068503B2 (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 含フツ素樹脂被膜の形成方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4863762A (ja) |
| JP (1) | JPH068503B2 (ja) |
| DE (1) | DE3811163A1 (ja) |
| FR (1) | FR2613257B1 (ja) |
| GB (1) | GB2203758B (ja) |
| IT (1) | IT1216667B (ja) |
Families Citing this family (20)
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|---|---|---|---|---|
| FR2632962A1 (fr) * | 1988-06-17 | 1989-12-22 | Pola Chem Ind Inc | Poudres a revetement hydrofuge et oleofuge leur procede de production et produits cosmetiques les contenant |
| WO1991015610A1 (en) * | 1990-04-10 | 1991-10-17 | Sheldahl, Inc. | Method of preparing amorphous fluorocarbon coatings |
| US5863608A (en) * | 1990-04-10 | 1999-01-26 | Sheldahl, Inc. | Method of preparing adherent/coherent amorphous fluorocarbon coatings |
| GB2250549B (en) * | 1990-11-30 | 1995-01-11 | Ntn Toyo Bearing Co Ltd | Rolling bearing with solid lubricant |
| US5351786A (en) * | 1992-08-31 | 1994-10-04 | Cleveland State University | High temperature lubrication for metal and ceramic bearings |
| US5578361A (en) * | 1994-01-26 | 1996-11-26 | Central Glass Company, Limited | Water-repellent composite grains, method for producing same, and water-repellent article using same |
| TW289900B (ja) | 1994-04-22 | 1996-11-01 | Gould Electronics Inc | |
| US6149778A (en) * | 1998-03-12 | 2000-11-21 | Lucent Technologies Inc. | Article comprising fluorinated amorphous carbon and method for fabricating article |
| DE19922523A1 (de) * | 1999-05-15 | 2000-11-16 | Merck Patent Gmbh | Verfahren und Mittel zur Herstellung hydrophober Schichten auf Fluoridschichten |
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| US6228570B1 (en) * | 1999-12-01 | 2001-05-08 | Eastman Kodak Company | Photographic element with fluoropolymer lubricants |
| JP2002267028A (ja) * | 2001-03-07 | 2002-09-18 | Shimano Inc | 部品組立体 |
| US20030031911A1 (en) * | 2001-04-13 | 2003-02-13 | Rosalyn Ritts | Biocompatible membranes and fuel cells produced therewith |
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| US7179283B2 (en) * | 2001-11-02 | 2007-02-20 | Scimed Life Systems, Inc. | Vapor deposition process for producing a stent-graft and a stent-graft produced therefrom |
| CN1296516C (zh) * | 2004-09-13 | 2007-01-24 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种钢铁氟聚合物协合涂层的制备方法 |
| US20070077364A1 (en) * | 2005-10-05 | 2007-04-05 | Aba Con International Limited | Method to coat insulation film on aluminum body of electrolytic capacitor |
| US9586810B2 (en) | 2010-07-30 | 2017-03-07 | Sony Corporation | Polymeric substrate having an etched-glass-like surface and a microfluidic chip made of said polymeric substrate |
| EP4208320A1 (en) * | 2020-09-03 | 2023-07-12 | BIC Violex Single Member S.A. | Methods and systems for forming a blade of a shaving device |
Family Cites Families (18)
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