JP2002348643A - 張力付与性絶縁皮膜の皮膜密着性に優れる一方向性珪素鋼板とその製造方法 - Google Patents
張力付与性絶縁皮膜の皮膜密着性に優れる一方向性珪素鋼板とその製造方法Info
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Abstract
済み一方向性珪素鋼板に対し、張力付与性絶縁皮膜の密
着性が良好な一方向性珪素鋼板を提供する。 【解決手段】 張力付与性絶縁皮膜と仕上げ焼鈍済みの
一方向性珪素鋼板との間に膜厚2nm以上500nm以
下で金属系酸化物の断面面積率50%以下のシリカを主
体とする外部酸化型酸化膜を形成させる張力付与性絶縁
皮膜の皮膜密着性に優れる一方向性珪素鋼板とその製造
方法。
Description
(Mg2SiO4)等で構成される無機鉱物質皮膜の生成
を意図的に防止して製造したり、あるいは研削や酸洗等
の手段によって除去したり、さらには鏡面光沢を呈する
まで表面を平坦化させたりして調製した仕上げ焼鈍済み
の一方向性珪素鋼板に対し、張力付与性の絶縁性皮膜を
形成させた一方向性珪素鋼板とその絶縁皮膜形成方法に
関するものである。
多用されており、特にエネルギ−ロスを少なくするため
に鉄損の少ない材料が求められている。鉄損の低減には
鋼板に張力を付与することが有効であることから、鋼板
に比べ熱膨張係数の小さい材質からなる皮膜を高温で形
成することによって鋼板に張力を付与し、鉄損低減が図
られてきた。仕上げ焼鈍工程で鋼板表面の酸化物と焼鈍
分離剤とが反応して生成するフォルステライト系皮膜
は、鋼板に張力を与えることができ、皮膜密着性も優れ
ている。
開示されたコロイド状シリカとリン酸塩を主体とするコ
−ティング液を鋼板表面に塗布し、焼き付けることによ
って絶縁皮膜を形成する方法は、鋼板に対する張力付与
の効果が大きく、鉄損低減に有効である。そこで、仕上
げ焼鈍工程で生じたフォルステライト系皮膜を残した上
でリン酸塩を主体とする絶縁皮膜を形成することが一般
的な一方向性珪素鋼板の製造方法となっている。
れた界面構造が、皮膜張力による鉄損改善効果をある程
度減少させていることが明らかになってきた。そこで、
例えば、特開昭49−96920号公報に開示されてい
る如く、仕上げ焼鈍工程で生ずるフォルステライト系皮
膜を除去したり、更に鏡面化仕上げを行った後、改めて
張力皮膜を形成させることにより、更なる鉄損低減を試
みる技術が開発された。
ライトを主体とする皮膜の上に形成した場合はかなりの
密着性が得られるものの、フォルステライト系皮膜を除
去したり、あるいは仕上げ焼鈍工程で意図的にフォルス
テライト形成を行わなかったものに対しては皮膜密着性
が十分ではない。フォルステライト系皮膜の除去を行っ
た場合はコ−ティング液を塗布して形成させる張力付与
型絶縁皮膜のみで所要の皮膜張力を確保する必要があ
り、必然的に厚膜化しなければならず、より一層の密着
性が必要である。したがって、従来の皮膜形成法では鏡
面化の効果を十分に引き出すほどの皮膜張力を達成し、
かつ皮膜密着性をも確保することは困難であり、十分な
鉄損低減が図られていなかった。そこで、張力付与性絶
縁皮膜の密着性を確保するための技術として、張力付与
性絶縁皮膜の形成に先立ち、仕上げ焼鈍済みの一方向性
珪素鋼板の表面に酸化膜を形成させる方法が、例えば、
特開昭60−131976号公報、特開平6−1847
62号公報、特開平7−278833号公報、特開平8
−191010号公報、特開平9−078252号公
報、において提案された。
れた技術は、仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板を鏡面
化した後、鋼板表面付近を内部酸化させる方法で、この
内部酸化層によって張力皮膜の密着性を向上させ、内部
酸化、即ち鏡面度減退で生じる鉄損劣化を皮膜密着性向
上によってもたらされる付与張力の増大で補足する方法
である。
示された技術は、鏡面化ないしはそれに近い状態に調製
した仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板に対し、温度毎
に特定の雰囲気で焼鈍を施すことにより鋼板表面に外部
酸化型の酸化膜を形成し、この酸化膜でもって張力付与
性絶縁皮膜の皮膜と鋼板との皮膜密着性を確保する方法
である。
示された技術は、張力付与性の絶縁皮膜が結晶質である
場合において、無機鉱物質皮膜のない仕上げ焼鈍済みの
一方向性珪素鋼板の表面に非晶質の酸化物の下地皮膜を
形成させることで、結晶質の張力付与性絶縁皮膜が形成
される際に起こる鋼板酸化、即ち、鏡面度減退を防止す
る技術である。
示された技術は、非金属物質を除去した仕上げ焼鈍済み
の一方向性珪素鋼板の表面に結晶性のファイヤライトを
形成させることでファイヤライト結晶による張力付与効
果と張力付与性の絶縁皮膜との密着性向上効果により鉄
損低減を図る方法である。更に、特開平9−07825
2号公報で開示された技術は、無機鉱物質皮膜のない仕
上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板の表面に形成させる下
地シリカ層の量を100mg/m2以下にすることで張
力皮膜の密着性確保だけでなく、良好な鉄損値をも実現
しようとする方法である。
無機鉱物質のない一方向性珪素鋼板の表面に酸化膜を形
成させることで、皮膜密着性改善や鉄損値低減の効果は
それなりに認められるも張力付与性絶縁皮膜の皮膜密着
性が必ずしも完全ではなかったために低鉄損の一方向性
珪素鋼板を安定して得ることが困難であった。
解決し、無機鉱物質皮膜のない仕上げ焼鈍済みの一方向
性珪素鋼板に対し、十分な皮膜密着性を得ることができ
るよう張力付与型の絶縁性皮膜を形成させた一方向性珪
素鋼板である。本発明の要旨は次の通りである。
い鋼板表面に、張力付与性の絶縁皮膜を形成した一方向
性珪素鋼板であって、張力付与性絶縁皮膜と鋼板との界
面に、膜厚が2nm以上500nm以下で、鉄、アルミ
ニウム、チタン、マンガン、クロムのうちから選ばれる
1種または2種以上の元素で構成される酸化物が断面面
積率にして50%以下を占めるシリカ主体の外部酸化型
酸化膜を有することを特徴とする張力付与性絶縁皮膜の
皮膜密着性に優れる一方向性珪素鋼板。
膜を酸洗等の手段により除去し、あるいはその生成を意
図的に防止して製造した仕上げ焼鈍済み一方向性珪素鋼
板表面に張力付与性絶縁皮膜の形成に先立ち、該鋼板を
200℃以上1150℃以下の昇温域で昇温速度を10
℃/秒以上500℃/秒以下で加熱し、膜厚が2nm以
上500nm以下で、鉄、アルミニウム、チタン、マン
ガン、クロムのうちから選ばれる1種または2種以上の
元素で構成される酸化物が断面面積率にして50%以下
を占めるシリカを主体とする外部酸化型酸化膜を前記張
力付与性絶縁皮膜と鋼板との界面に形成させることを特
徴とする張力付与性絶縁皮膜の鋼板密着性に優れる一方
向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。
とコロイド状シリカを主体とする塗布液を焼き付けて生
成させた張力付与性絶縁皮膜であることを特徴とする上
記(1)または(2)記載の張力付与性絶縁皮膜の皮膜
密着性に優れる一方向性珪素鋼板。 (4)前記張力付与性絶縁皮膜がアルミナゾルとほう酸
を主体とする塗布液を焼き付けて生成させた張力付与性
絶縁皮膜であることを特徴とする上記(1)または
(2)記載の張力付与性絶縁皮膜の皮膜密着性に優れる
一方向性珪素鋼板。
る。発明者らは、皮膜密着性が必ずしも完全ではない原
因として外部酸化型酸化膜を形成させる条件、特に、昇
温域の昇温速度に問題があり、昇温速度によって外部酸
化型酸化膜の構造に差異が生じ、そのため張力付与性の
絶縁皮膜の密着性が変動するのではないかと推測した。
そこで、次に述べるような実験を行い、皮膜密着性に対
する昇温速度と外部酸化型酸化膜構造の関係を調べた。
脱炭焼鈍板に対し、アルミナを主体とする焼鈍分離剤を
塗布して仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶させ、鏡面光沢
を有する一方向性珪素鋼板を準備した。この鋼板に対
し、窒素25%、水素75%、露点−2℃の雰囲気にお
いて均熱時間15秒で、かつ、種々の温度と昇温速度の
条件で熱処理を施し、シリカを主体とする外部酸化型酸
化膜を形成させた。ついで、張力付与性の絶縁皮膜を形
成するため、リン酸アルミニウム、クロム酸、コロイダ
ルシリカを主体とする塗布液を塗布し、窒素雰囲気中で
835℃で30秒間焼き付けた。このようにして作製し
た鋼板の皮膜密着性を調べた。
を巻き付けた時、鋼板から剥離せず、鋼板と皮膜が密着
したままであった部分の面積率(以後、皮膜残存面積率
と称する)で評価した。密着性が不良で皮膜が完全に剥
離した場合は0%、皮膜密着性が良好で皮膜が全く剥離
しなかった場合を100%と判定した。評価は皮膜残存
面積率が90%以下の場合を×、91〜95%のものを
○、96〜100%のものを◎とした。
絶縁皮膜と鋼板との界面構造を調べるため、集束イオン
ビ−ム法(FIB法)によって断面薄片試料を作製し、
透過型電子顕微鏡(TEM)で断面構造を観察した。断
面観察の結果、シリカ主体の外部酸化型酸化膜の中に
鉄、 アルミニウム、チタン、マンガン、クロムのうち
1種または2種以上の元素で構成される酸化物(例え
ば、Si−Mn−Cr酸化物、Si−Mn−Cr−Al
−Ti酸化物、Fe酸化物などであり以下総称して金属
系酸化物という。)が部分的に観察された。この金属系
酸化物がシリカ主体の外部酸化型酸化膜に占める断面面
積率をTEM写真から算出した。
た。なお、図1および図2に、断面観察結果の一例とし
て、試料番号23の試料および試料番号30の試料の断
面観察像を示した。
確保できる条件を求めると次のようになる。まず、金属
系酸化物の断面面積率に関わらず、外部酸化型酸化膜の
膜厚が2nm未満の試料番号1から試料番号4の熱処理
温度500℃の条件では、皮膜密着性が確保できない。
一方、外部酸化型酸化膜の膜厚が2nm以上の試料番号
5から試料番号40の熱処理温度が600℃から115
0℃の条件においては、概ね、皮膜密着性が確保できる
ようになる。特に、試料番号26から試料番号40の外
部酸化型酸化膜の膜厚が40nm以上の熱処理温度が1
000℃以上の条件では皮膜密着性が格段に良好であ
る。但し、昇温域の昇温速度が10℃/秒以上500℃
/秒以下の条件で、外部酸化型酸化膜中の金属系酸化物
の断面面積率が50%以下の条件では、皮膜密着性が良
好であるが、昇温速度が5℃/秒で金属系酸化物の断面
面積率が50%よりも大きい条件では外部酸化型酸化膜
の膜厚が厚くとも、皮膜密着性が必ずしも完全とは言え
ず、皮膜残存面積率で90%以下となった。更には、昇
温速度が50℃/秒以上500℃/秒以下の場合、外部
酸化型酸化膜中の金属系酸化物の断面面積率が30%以
下となっており、皮膜残存面積率は96%以上であり、
皮膜密着性はより一層優れている。
張力付与性絶縁皮膜の皮膜密着性確保するためには外部
酸化型酸化膜の膜厚が2nm以上で、かつ外部酸化型酸
化膜に占める金属系酸化物の断面面積率が50%以下で
あることが必須であり、こうした外部酸化型酸化膜を形
成させるためには熱処理工程において、200℃以上1
150℃以下の昇温域の昇温速度を10℃/秒以上50
0℃/秒以下にする必要があることがわかる。より一層
の皮膜密着性が要求される場合には、外部酸化型酸化膜
に占める金属系酸化物の断面面積率が30%以下が望ま
しく、こうした外部酸化型酸化膜を形成させるためには
そのための熱処理工程のうち、熱処理温度を600℃以
上、特に好ましくは1000℃以上で行い、かつ、その
時の昇温域の昇温速度を20℃/秒以上500℃/秒以
下にすることが望ましい。昇温速度の上限については現
在のところ明らかではない。
酸化膜の膜厚と金属系酸化物が占める断面面積率が大き
く影響していることについて、発明者らはその機構を次
のように考えている。まず、外部酸化型酸化膜の膜厚依
存性について述べる。鋼板と張力付与性絶縁皮膜との密
着性は、両者の界面に形成させた外部酸化型酸化膜によ
って決まる。一般に外部酸化型酸化膜は金属原子が鋼中
から表面に拡散し、表面で酸化性ガスと反応することで
成長すると言われている。そのため、酸化膜の成長速度
は原子の拡散速度によって決まる。原子の拡散は熱エネ
ルギ−によって高められる。したがって温度が高いほど
原子の拡散が促進され、外部酸化型酸化膜はより成長す
る。こうした機構のため熱処理温度が500℃と低い条
件では外部酸化型の酸化膜の成長が十分ではないため、
皮膜密着性が十分ではなく、一方、熱処理温度が600
℃以上では十分に外部酸化型酸化膜が成長するので皮膜
密着性は良好で、さらに1000℃以上では更に酸化膜
が成長し易くなるので皮膜密着性が極めて良好となるも
のと考えられる。
子顕微鏡を使った外部酸化型酸化膜の膜厚測定の結果か
らわかる。即ち、膜厚が1nmで、外部酸化型酸化膜の
成長が十分でない、熱処理温度500℃の条件では張力
付与型絶縁皮膜の密着性が不良であるのに対し、膜厚2
nm以上で、外部酸化型酸化膜が成長した、熱処理温度
600℃以上の条件では皮膜密着性は良好である。
化型酸化膜に存在する金属系酸化物の関係について述べ
る。外部酸化型酸化膜中に金属系酸化物が形成される機
構についてはその詳細は未だ不明であるが、現在のとこ
ろ、発明者らは次のように考えている。まず、昇温域の
昇温速度が遅い場合、熱処理を受ける鋼板からみて低温
域における滞在時間が長くなる。そのため、低温域を通
過する間、Siだけでなく、Fe、Mn、Cr、Al、
TiなどSi以外の元素も酸化されてしまう。その後、
均熱温度に達してからは主にシリカを主体とする酸化膜
が形成される。この時、昇温中に生成した金属系酸化物
はシリカ膜中に取り残される。
域における滞在時間が短くなるので、Fe、Mn、C
r、Al、Tiなどの元素は酸化されない。その結果、
均熱温度に達してから、シリカを主体とする酸化膜が形
成されていても、酸化膜中に金属系酸化物は包含されな
い。次に張力付与性絶縁皮膜の鋼板密着性と外部酸化型
酸化膜構造との関係を述べる。
与は張力付与性絶縁皮膜と鋼板との熱膨張係数の差によ
ってもたらされる。この時、張力付与性絶縁皮膜と鋼板
との界面には多大な応力が発生する。この応力に耐え、
鋼板と張力付与性絶縁皮膜の密着性を確保するのが外部
酸化型酸化膜である。発明者らは、こうした応力耐性に
関し、一種の欠陥部分である金属系酸化物の外部酸化型
酸化膜中比率が影響しているのではないかと推測してい
る。つまり、金属系酸化物が少なく、断面面積率にして
50%以下の場合、応力に耐えうるが、金属系酸化物が
多く、断面面積率にして50%よりも多い場合、外部酸
化型酸化膜が、張力付与性絶縁皮膜によって押しかかる
応力に耐えることができず、外部酸化型酸化膜が破壊さ
れてしまうのではないかと考えている。
3.35質量%の一方向性珪素鋼板製造用の冷延板に脱
炭焼鈍を施し、表面にマグネシアと塩化ビスマスを主体
とする焼鈍分離剤の水スラリ−を塗布し、乾燥した。つ
いで乾燥水素雰囲気中、1200℃、20時間の仕上げ
焼鈍を行ない、表面に無機鉱物質の殆どない二次再結晶
の完了した一方向性珪素鋼板を得た。この鋼板に対し、
窒素25%、水素75%、露点−20℃の雰囲気中、温
度1150℃で熱処理を行なうことでシリカを主体とす
る外部酸化型酸化膜を形成させた。この時、昇温域の昇
温速度を65℃/秒(実施例)と8℃/秒(比較例)の
2条件で行なった。こうして調製した鋼板に対し、濃度
50%のリン酸マグネシム水溶液50ml、濃度20%
のコロイダルシリカ水分散液100ml、無水クロム酸
5gからなる混合液を塗布し、850℃で30秒間焼き
付け、張力付与性の絶縁皮膜を形成させた。
素鋼板について、直径20mmの円筒に試料を巻き付け
た時の皮膜残存面積率で絶縁皮膜の密着性を評価した。
結果を表2に示す。
の断面面積率60%で皮膜残存面積率90%である比較
例に比べ、昇温速度65℃/秒、金属系酸化物の断面面
積率10%で皮膜残存面積率100%である実施例では
皮膜密着性が良好で優れている。 <実施例2>板厚0.225mm、Si:3.25質量
%の一方向性珪素鋼板製造用の冷延板に脱炭焼鈍を施
し、表面にアルミナを主体とする焼鈍分離剤の水スラリ
−を塗布し、乾燥した。ついで乾燥水素雰囲気中、12
00℃、20時間の仕上げ焼鈍を行ない、表面に無機鉱
物質が殆どなく、鏡面光沢を有する二次再結晶の完了し
た一方向性珪素鋼板を得た。この鋼板に対し、窒素25
%、水素75%、露点−15℃の雰囲気中、温度800
℃で熱処理を行なうことで外部酸化型酸化膜を形成させ
た。この時、昇温域の昇温速度を35℃/秒(実施例)
と4℃/秒(比較例)の2条件で行なった。こうして調
製した鋼板に対し、濃度50%のリン酸アルミニウム水
溶液50ml、濃度20%のコロイダルシリカ水分散液
100ml、無水クロム酸5gからなる混合液を塗布
し、850℃で30秒間焼き付け、張力付与性の絶縁皮
膜を形成させた。
素鋼板について、直径20mmの円筒に試料を巻き付け
た時の皮膜残存面積率で皮膜密着性を評価した。結果を
表3に示す。
の断面面積率55%で皮膜残存面積率90%である比較
例に比べ、昇温速度35℃/秒、金属系酸化物の断面面
積率15%で皮膜残存面積率100%である実施例では
皮膜密着性が良好で優れている。 <実施例3>板厚0.225mm、Si:3.30質量
%の一方向性珪素鋼板製造用の冷延板に脱炭焼鈍を施し
た後、表面酸化層を弗化アンモニムと硫酸の混合溶液中
で酸洗し溶解除去した。ついでアルミナ粉末を静電塗布
法で塗布し、乾燥水素雰囲気中、1200℃、20時間
の仕上げ焼鈍を行なった。こうして調製した二次再結晶
の完了した一方向性珪素鋼板の表面には無機鉱物質がな
く、かつ鏡面光沢を有する。この鋼板に対し、窒素25
%、水素75%、露点−5℃の雰囲気中、温度900℃
で熱処理を行なうことで外部酸化型酸化膜を形成させ
た。この時、昇温域の昇温速度を90℃/秒(実施例)
と7℃/秒(比較例)の2条件で行なった。こうして調
製した鋼板に対し、濃度50%のリン酸マグネシム/ア
ルミニウム水溶液50ml、濃度30%のコロイダルシ
リカ水分散液66ml、無水クロム酸5gからなる混合
液を塗布し、850℃で30秒間焼き付け、張力付与性
の絶縁皮膜を形成させた。
素鋼板について、直径20mmの円筒に試料を巻き付け
た時の皮膜残存面積率で皮膜密着性を評価した。結果を
表4に示す。
の断面面積率60%で皮膜残存面積率90%である比較
例に比べ、昇温速度90℃/秒、金属系酸化物の断面面
積率5%で皮膜残存面積率100%である実施例では皮
膜密着性が良好で優れている。 <実施例4>板厚0.23mm、Si:3.30質量%
の一方向性珪素鋼板製造用の冷延板に脱炭焼鈍を施し、
表面にマグネシアを主体とする焼鈍分離剤の水スラリ−
を塗布し、乾燥した後、乾燥水素雰囲気中、1200
℃、20時間の仕上げ焼鈍を行なった。こうして調製し
た二次再結晶の完了した一方向性珪素鋼板の表面にはフ
ォルステライトを主体とする皮膜が生成している。つい
で、ふっ化アンモニムと硫酸の混合溶液中で酸洗し、表
面皮膜を溶解除去した後、ふっ酸と過酸化水素水の混合
溶液中で化学研磨し、鋼板表面に無機鉱物質がなく、か
つ鏡面光沢をもつ鋼板を得た。この鋼板に対し、窒素2
5%、水素75%、露点0℃の雰囲気中、温度1050
℃で熱処理を行なうことで外部酸化型酸化膜を形成させ
た。この時、昇温域の昇温速度を250℃/秒(実施
例)と6℃/秒(比較例)の2条件で行なった。こうし
て調製した鋼板に対し、10%濃度のコロイダルアルミ
ナ水分散液100ml、不定形アルミナ粉末10g、ホ
ウ酸5g、水200mlからなる混合液を塗布し、90
0℃で30秒間焼き付け、張力付与性の絶縁皮膜を形成
させた。
素鋼板について、直径20mmの円筒に試料を巻き付け
た時の皮膜残存面積率で皮膜密着性を評価した。結果を
表5に示す。
化物の断面面積率55%で皮膜残存面積率90%である
比較例に比べ、昇温速度6℃/秒、金属系酸化物の断面
面積率10%で皮膜残存面積率100%である実施例の
ほうが皮膜密着性が良好で優れている。
性珪素鋼板を得ることができる。
面TEM観察像を示す図。
面TEM観察像を示す図。
Claims (4)
- 【請求項1】 仕上げ焼鈍皮膜が実質的に存在しない鋼
板表面に、張力付与性の絶縁皮膜を形成した一方向性珪
素鋼板であって、張力付与性絶縁皮膜と鋼板との界面
に、膜厚が2nm以上500nm以下で、鉄、アルミニ
ウム、チタン、マンガン、クロムのうちから選ばれる1
種または2種以上の元素で構成される酸化物が断面面積
率にして50%以下を占めるシリカ主体の外部酸化型酸
化膜を有することを特徴とする張力付与性絶縁皮膜の皮
膜密着性に優れる一方向性珪素鋼板。 - 【請求項2】 フォルステライト等の無機鉱物質皮膜を
酸洗等の手段により除去し、あるいはその生成を意図的
に防止して製造した仕上げ焼鈍済み一方向性珪素鋼板表
面に張力付与性絶縁皮膜の形成に先立ち、該鋼板を20
0℃以上1150℃以下の昇温域で昇温速度を10℃/
秒以上500℃/秒以下で加熱し、膜厚が2nm以上5
00nm以下で、鉄、アルミニウム、チタン、マンガ
ン、クロムのうちから選ばれる1種または2種以上の元
素で構成される酸化物が断面面積率にして50%以下を
占めるシリカを主体とする外部酸化型酸化膜を前記張力
付与性絶縁皮膜と鋼板との界面に形成させることを特徴
とする張力付与性絶縁皮膜の鋼板密着性に優れる一方向
性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法。 - 【請求項3】 前記張力付与性絶縁皮膜がリン酸塩とコ
ロイド状シリカを主体とする塗布液を焼き付けて生成さ
せた張力付与性絶縁皮膜であることを特徴とする請求項
1または2記載の張力付与性絶縁皮膜の皮膜密着性に優
れる一方向性珪素鋼板。 - 【請求項4】 前記張力付与性絶縁皮膜がアルミナゾル
とほう酸を主体とする塗布液を焼き付けて生成させた張
力付与性絶縁皮膜であることを特徴とする請求項1また
は2記載の張力付与性絶縁皮膜の皮膜密着性に優れる一
方向性珪素鋼板。
Priority Applications (7)
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