JP3272210B2 - 一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 - Google Patents
一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はフォルステライト
（Ｍｇ2 ＳｉＯ4 ）等の無機鉱物質皮膜の生成を意図的
に防止して製造した仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板
や、フォルステライト等の無機鉱物質皮膜を酸洗等の手
段で除去したり、さらには鏡面ないしはそれに近い状態
に調製した仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板に対し、
良好な鉄損を得ることができるよう張力付与型の絶縁性
皮膜を形成する方法に関するものである。
（Ｍｇ2 ＳｉＯ4 ）等の無機鉱物質皮膜の生成を意図的
に防止して製造した仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板
や、フォルステライト等の無機鉱物質皮膜を酸洗等の手
段で除去したり、さらには鏡面ないしはそれに近い状態
に調製した仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板に対し、
良好な鉄損を得ることができるよう張力付与型の絶縁性
皮膜を形成する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一方向性珪素鋼板は磁気鉄芯材料として
多用されており、特にエネルギーロスを少なくするため
に鉄損の少ない材料が求められている。この鉄損の低減
には鋼板に張力を付与することが有効であることから、
鋼板に比べ熱膨張係数の小さい材質からなる皮膜を高温
で形成することによって鋼板に張力を付与し、鉄損低減
が図られてきた。仕上げ焼鈍工程で鋼板表面の酸化物と
焼鈍分離剤とが反応して生成するフォルステライト系皮
膜は、鋼板に張力を与えることができ、皮膜密着性も優
れている。
多用されており、特にエネルギーロスを少なくするため
に鉄損の少ない材料が求められている。この鉄損の低減
には鋼板に張力を付与することが有効であることから、
鋼板に比べ熱膨張係数の小さい材質からなる皮膜を高温
で形成することによって鋼板に張力を付与し、鉄損低減
が図られてきた。仕上げ焼鈍工程で鋼板表面の酸化物と
焼鈍分離剤とが反応して生成するフォルステライト系皮
膜は、鋼板に張力を与えることができ、皮膜密着性も優
れている。
【０００３】さらに、特開昭４８−３９３３８号公報で
開示されたコロイド状シリカとリン酸塩を主体とするコ
ーティング液を焼き付けることによって絶縁皮膜を形成
する方法は、鋼板に対する張力付与の効果が大きく、鉄
損低減に有効である。したがって、仕上げ焼鈍工程で生
じたフォルステライト系皮膜を残した上で、リン酸塩を
主体とする絶縁皮膜を形成することが一般的な一方向性
珪素鋼板の製造方法となっている。
開示されたコロイド状シリカとリン酸塩を主体とするコ
ーティング液を焼き付けることによって絶縁皮膜を形成
する方法は、鋼板に対する張力付与の効果が大きく、鉄
損低減に有効である。したがって、仕上げ焼鈍工程で生
じたフォルステライト系皮膜を残した上で、リン酸塩を
主体とする絶縁皮膜を形成することが一般的な一方向性
珪素鋼板の製造方法となっている。
【０００４】一方、近年、フォルステライト系皮膜と地
鉄の乱れた界面構造が、鉄損に対する皮膜張力効果をあ
る程度減少させていることが明らかになってきた。そこ
で、例えば、特開昭４９−９６９２０号公報に開示され
ている如く、仕上げ焼鈍工程で生ずるフォルステライト
系皮膜を除去したり、さらに鏡面化仕上げを行った後、
改めて張力皮膜を形成させることにより、さらなる鉄損
低減を試みる技術が開発された。
鉄の乱れた界面構造が、鉄損に対する皮膜張力効果をあ
る程度減少させていることが明らかになってきた。そこ
で、例えば、特開昭４９−９６９２０号公報に開示され
ている如く、仕上げ焼鈍工程で生ずるフォルステライト
系皮膜を除去したり、さらに鏡面化仕上げを行った後、
改めて張力皮膜を形成させることにより、さらなる鉄損
低減を試みる技術が開発された。
【０００５】しかしながら、上記絶縁皮膜はフォルステ
ライトを主体とする皮膜の上に形成した場合は、かなり
の皮膜密着性が得られるものの、フォルステライト系皮
膜を除去したり、あるいは仕上げ焼鈍工程で意図的にフ
ォルステライト形成を行わなかったものに対しては皮膜
密着性が十分ではない。
ライトを主体とする皮膜の上に形成した場合は、かなり
の皮膜密着性が得られるものの、フォルステライト系皮
膜を除去したり、あるいは仕上げ焼鈍工程で意図的にフ
ォルステライト形成を行わなかったものに対しては皮膜
密着性が十分ではない。
【０００６】フォルステライト系皮膜の除去を行った場
合は、コーティング液を塗布して形成させる張力付与型
絶縁皮膜のみで所要の皮膜張力を確保する必要があり、
必然的に厚膜化しなければならず、より一層の密着性が
必要である。
合は、コーティング液を塗布して形成させる張力付与型
絶縁皮膜のみで所要の皮膜張力を確保する必要があり、
必然的に厚膜化しなければならず、より一層の密着性が
必要である。
【０００７】したがって、従来の皮膜形成法では鏡面化
の効果を十分に引き出すほどの皮膜張力を達成すること
は困難であり、十分な鉄損低減が図られていなかった。
そこで、特開平５−２８７５４６号公報において、鋼板
表面にフォルステライト系皮膜のない一方向性珪素鋼板
に対し、リン酸塩とコロイド状シリカを主成分とするコ
ーティング液の塗布、焼き付けを行う際の雰囲気に水素
を含有させ、張力付与型の絶縁皮膜を形成させる方法が
開示された。
の効果を十分に引き出すほどの皮膜張力を達成すること
は困難であり、十分な鉄損低減が図られていなかった。
そこで、特開平５−２８７５４６号公報において、鋼板
表面にフォルステライト系皮膜のない一方向性珪素鋼板
に対し、リン酸塩とコロイド状シリカを主成分とするコ
ーティング液の塗布、焼き付けを行う際の雰囲気に水素
を含有させ、張力付与型の絶縁皮膜を形成させる方法が
開示された。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
５−２８７５４６号公報において開示された技術につい
ては次に述べるような問題点があった。該公報には絶縁
皮膜の焼き付けを行う雰囲気中に水素を含有させること
によって、皮膜密着性が確保できることが述べられてい
る。この方法によって皮膜密着性はそれなりに改善され
る。しかしながら、焼き付け雰囲気中の水素分圧を制御
しただけでは安定した鉄損低減効果が得られないという
問題点があった。
５−２８７５４６号公報において開示された技術につい
ては次に述べるような問題点があった。該公報には絶縁
皮膜の焼き付けを行う雰囲気中に水素を含有させること
によって、皮膜密着性が確保できることが述べられてい
る。この方法によって皮膜密着性はそれなりに改善され
る。しかしながら、焼き付け雰囲気中の水素分圧を制御
しただけでは安定した鉄損低減効果が得られないという
問題点があった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は上述の問題点を
解決し、無機鉱物質皮膜のない仕上げ焼鈍済みの一方向
性珪素鋼板に対し、良好な鉄損を得ることができるよう
に張力付与型の絶縁性皮膜を形成させる方法である。
解決し、無機鉱物質皮膜のない仕上げ焼鈍済みの一方向
性珪素鋼板に対し、良好な鉄損を得ることができるよう
に張力付与型の絶縁性皮膜を形成させる方法である。
【００１０】本発明の要旨は次の通りである。 （１）鋼板表面に無機鉱物質皮膜のない仕上げ焼鈍済み
一方向性珪素鋼板にコーティング液を塗布し、焼き付け
ることによって非晶質主体の張力付与型絶縁皮膜を形成
する方法において、コーティング液の焼き付けを行う雰
囲気のＰ H2 O／Ｐ H2 （Ｐ H2 O ，Ｐ H2 はそれぞれ
雰囲気中の水蒸気分圧と水素分圧）を１０-2以上として
鋼板と張力付与型絶縁皮膜との間に生ずる界面荒れを防
止することを特徴とする一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形
成方法。 （２）張力付与型の絶縁皮膜を形成させるコーティング
液がリン酸塩とコロイド状シリカを主体とすることを特
徴とする（１）に記載の一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形
成方法。
一方向性珪素鋼板にコーティング液を塗布し、焼き付け
ることによって非晶質主体の張力付与型絶縁皮膜を形成
する方法において、コーティング液の焼き付けを行う雰
囲気のＰ H2 O／Ｐ H2 （Ｐ H2 O ，Ｐ H2 はそれぞれ
雰囲気中の水蒸気分圧と水素分圧）を１０-2以上として
鋼板と張力付与型絶縁皮膜との間に生ずる界面荒れを防
止することを特徴とする一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形
成方法。 （２）張力付与型の絶縁皮膜を形成させるコーティング
液がリン酸塩とコロイド状シリカを主体とすることを特
徴とする（１）に記載の一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形
成方法。
【００１１】以下、発明の詳細について説明する。発明
者らは鉄損値に対し、雰囲気中の水素分圧（Ｐ H2 ）だ
けでなく水蒸気分圧（Ｐ H2 O)も影響するのではないか
と予想した。そこで、次のような手順で検討を行い、鉄
損値に対する焼き付け雰囲気（Ｐ H2 O ／Ｐ H2 ）の影
響を調べた。まず、仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板
の表面に生成しているフォルステライト系皮膜を酸洗に
よって除去し、さらに化学研磨を施すことによって表面
を鏡面化した。
者らは鉄損値に対し、雰囲気中の水素分圧（Ｐ H2 ）だ
けでなく水蒸気分圧（Ｐ H2 O)も影響するのではないか
と予想した。そこで、次のような手順で検討を行い、鉄
損値に対する焼き付け雰囲気（Ｐ H2 O ／Ｐ H2 ）の影
響を調べた。まず、仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板
の表面に生成しているフォルステライト系皮膜を酸洗に
よって除去し、さらに化学研磨を施すことによって表面
を鏡面化した。
【００１２】次に、この鋼板に対し、リン酸アルミニウ
ムとコロイド状シリカを主成分とするコーティング液を
塗布し、８５０℃で１２０秒間焼き付けし、非晶質の張
力付与型絶縁皮膜を形成させた。この焼き付けの際、雰
囲気中のＰ H2 O とＰ H2 の両方を調整した。最後に、
皮膜付き試料の鉄損値を測定した。
ムとコロイド状シリカを主成分とするコーティング液を
塗布し、８５０℃で１２０秒間焼き付けし、非晶質の張
力付与型絶縁皮膜を形成させた。この焼き付けの際、雰
囲気中のＰ H2 O とＰ H2 の両方を調整した。最後に、
皮膜付き試料の鉄損値を測定した。
【００１３】結果をまとめたものが図１である。図１か
ら低い鉄損値を得るためには焼き付け雰囲気のＰ H2 O
／Ｐ H2 を１０-2以上にした時、低い（優れた）鉄損値
を得ることができることがわかる。
ら低い鉄損値を得るためには焼き付け雰囲気のＰ H2 O
／Ｐ H2 を１０-2以上にした時、低い（優れた）鉄損値
を得ることができることがわかる。
【００１４】なお、鉄損値の測定はレーザー照射法によ
る磁区制御処理を施し、かつ磁束密度（一般にＢ8 で代
表される）が１．９３テスラ前後の試料について行っ
た。一般に、一方向性珪素鋼板の鉄損値は試料の磁区の
大きさと磁束密度の影響を受ける。そのため、磁区制御
を施し磁区の大きさが等しく、かつ磁束密度についても
ほぼ同じ値の試料について鉄損値を測定し比較した。こ
れによって鉄損値に対する焼き付け雰囲気のＰ H2 O ／
Ｐ H2 の影響のみを抽出できる。
る磁区制御処理を施し、かつ磁束密度（一般にＢ8 で代
表される）が１．９３テスラ前後の試料について行っ
た。一般に、一方向性珪素鋼板の鉄損値は試料の磁区の
大きさと磁束密度の影響を受ける。そのため、磁区制御
を施し磁区の大きさが等しく、かつ磁束密度についても
ほぼ同じ値の試料について鉄損値を測定し比較した。こ
れによって鉄損値に対する焼き付け雰囲気のＰ H2 O ／
Ｐ H2 の影響のみを抽出できる。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明における張力付与型の絶縁
皮膜はその大部分が非晶質である。発明者らは皮膜の非
晶質状態に対して焼き付け雰囲気のＰ H2 O ／Ｐ H2 が
次のように作用するのではないかと推測している。Ｐ H
2 O ／Ｐ H2 が１０-2以上の雰囲気で焼き付けた場合、
皮膜は非晶質状態のまま一様に鋼板を被覆している。
皮膜はその大部分が非晶質である。発明者らは皮膜の非
晶質状態に対して焼き付け雰囲気のＰ H2 O ／Ｐ H2 が
次のように作用するのではないかと推測している。Ｐ H
2 O ／Ｐ H2 が１０-2以上の雰囲気で焼き付けた場合、
皮膜は非晶質状態のまま一様に鋼板を被覆している。
【００１６】ところが、Ｐ H2 O ／Ｐ H2 が１０-2未満
の雰囲気で焼き付けた場合、皮膜の一部が結晶化し微小
なクラックが入る。一旦、皮膜に微小なクラックが入る
とこのクラックを介して鋼板表面が雰囲気の影響を受
け、その結果ある種の界面荒れが発生し、良好な鉄損値
が得られないものと推測している。
の雰囲気で焼き付けた場合、皮膜の一部が結晶化し微小
なクラックが入る。一旦、皮膜に微小なクラックが入る
とこのクラックを介して鋼板表面が雰囲気の影響を受
け、その結果ある種の界面荒れが発生し、良好な鉄損値
が得られないものと推測している。
【００１７】
【実施例】Ｓｉを３．２５％含有する最終板厚０．２３
mmに冷間圧延された珪素鋼板に対し、脱炭焼鈍を行っ
た。この時、鋼板表面にはＳｉＯ2 を含む酸化層が形成
される。ついで、この鋼板に対し、ＭｇＯを主体とする
焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を行った。このよ
うにして焼鈍した一方向性珪素鋼板表面にはフォルステ
ライトを主体とする皮膜が存在している。
mmに冷間圧延された珪素鋼板に対し、脱炭焼鈍を行っ
た。この時、鋼板表面にはＳｉＯ2 を含む酸化層が形成
される。ついで、この鋼板に対し、ＭｇＯを主体とする
焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を行った。このよ
うにして焼鈍した一方向性珪素鋼板表面にはフォルステ
ライトを主体とする皮膜が存在している。
【００１８】このフォルステライト系皮膜付きの鋼板を
硫酸とフッ化アンモニウムの水溶液に浸漬することによ
りフォルステライト系皮膜を除去し、さらにフッ酸と過
酸化水素の混合水溶液中で化学研磨し表面を鏡面状態に
仕上げた。
硫酸とフッ化アンモニウムの水溶液に浸漬することによ
りフォルステライト系皮膜を除去し、さらにフッ酸と過
酸化水素の混合水溶液中で化学研磨し表面を鏡面状態に
仕上げた。
【００１９】次に、この鋼板表面に濃度２０％のコロイ
ド状シリカの懸濁液１００ml、濃度５０％のリン酸アル
ミニウム溶液１００ml、無水クロム酸５ｇからなるコー
ティング液を溝付きロールによって片面当たり９ｇ／ｍ
2 塗布し、水素５％、窒素９５％、露点−２０℃でＰ H
2 O ／Ｐ H2 が２．５×１０-2の雰囲気と水素７５％、
窒素２５％、露点−２０℃でＰ H2 O ／Ｐ H2 が０．２
×１０-2の雰囲気で８５０℃、１２０秒間焼き付け、リ
ン酸アルミニウムを主体とする皮膜を形成させた。最後
にレーザー照射法による磁区制御を施し、鉄損を測定し
た。
ド状シリカの懸濁液１００ml、濃度５０％のリン酸アル
ミニウム溶液１００ml、無水クロム酸５ｇからなるコー
ティング液を溝付きロールによって片面当たり９ｇ／ｍ
2 塗布し、水素５％、窒素９５％、露点−２０℃でＰ H
2 O ／Ｐ H2 が２．５×１０-2の雰囲気と水素７５％、
窒素２５％、露点−２０℃でＰ H2 O ／Ｐ H2 が０．２
×１０-2の雰囲気で８５０℃、１２０秒間焼き付け、リ
ン酸アルミニウムを主体とする皮膜を形成させた。最後
にレーザー照射法による磁区制御を施し、鉄損を測定し
た。
【００２０】結果を表１に示す。焼き付け雰囲気のＰ H
2 O ／Ｐ H2 が０．２×１０-2である比較例に比べ、焼
き付け雰囲気のＰ H2 O ／Ｐ H2 が２．５×１０-2であ
る本発明の方が鉄損値が低く優れている。本発明の一例
について説明したが、勿論本発明はかかる実施例に限定
されない。
2 O ／Ｐ H2 が０．２×１０-2である比較例に比べ、焼
き付け雰囲気のＰ H2 O ／Ｐ H2 が２．５×１０-2であ
る本発明の方が鉄損値が低く優れている。本発明の一例
について説明したが、勿論本発明はかかる実施例に限定
されない。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】本発明によって界面荒れを起こさず、非
晶質の張力付与型絶縁皮膜を形成できるので、低い（優
れた）鉄損値を得ることができる。
晶質の張力付与型絶縁皮膜を形成できるので、低い（優
れた）鉄損値を得ることができる。
【図１】鉄損値に及ぼす張力付与型絶縁皮膜を焼き付け
る時の雰囲気のＰ H2 O ／Ｐ H2 の影響を示す図表であ
る。
る時の雰囲気のＰ H2 O ／Ｐ H2 の影響を示す図表であ
る。
フロントページの続き (72)発明者 牛神 義行 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社 技術開発本部内 (56)参考文献 特開 平５−311353（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−287546（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−184762（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 22/00 - 22/86 C21D 9/46 501
Claims (2)
- 【請求項１】 鋼板表面に無機鉱物質皮膜のない仕上げ
焼鈍済み一方向性珪素鋼板にコーティング液を塗布し、
焼き付けることによって非晶質主体の張力付与型絶縁皮
膜を形成する方法において、コーティング液の焼き付け
を行う雰囲気のＰ H2 O ／Ｐ H2 （Ｐ H2 O ，Ｐ H2 は
それぞれ雰囲気中の水蒸気分圧と水素分圧）を１０-2以
上として鋼板と張力付与型絶縁皮膜との間に生ずる界面
荒れを防止することを特徴とする一方向性珪素鋼板の絶
縁皮膜形成方法。 - 【請求項２】 張力付与型の絶縁皮膜を形成させるコー
ティング液がリン酸塩とコロイド状シリカを主体とする
ことを特徴とする請求項１に記載の一方向性珪素鋼板の
絶縁皮膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23501495A JP3272210B2 (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | 一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23501495A JP3272210B2 (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | 一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0978253A JPH0978253A (ja) | 1997-03-25 |
| JP3272210B2 true JP3272210B2 (ja) | 2002-04-08 |
Family
ID=16979800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23501495A Ceased JP3272210B2 (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | 一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3272210B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4288054B2 (ja) | 2002-01-08 | 2009-07-01 | 新日本製鐵株式会社 | 方向性珪素鋼板の製造方法 |
| EP3722460A4 (en) * | 2018-02-06 | 2020-11-11 | JFE Steel Corporation | INSULATED-COATED ELECTROMAGNETIC STEEL SHEET AND ITS PRODUCTION PROCESS |
| US11898215B2 (en) * | 2019-01-16 | 2024-02-13 | Nippon Steel Corporation | Grain-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing the same |
| EP3913088B1 (en) * | 2019-01-16 | 2024-05-22 | Nippon Steel Corporation | Method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet |
| WO2021084793A1 (ja) | 2019-10-31 | 2021-05-06 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 絶縁被膜付き電磁鋼板 |
| WO2023204267A1 (ja) * | 2022-04-21 | 2023-10-26 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2698003B2 (ja) * | 1992-08-25 | 1998-01-19 | 新日本製鐵株式会社 | 一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
| JP2698501B2 (ja) * | 1992-04-07 | 1998-01-19 | 新日本製鐵株式会社 | 一方向性珪素鋼板の絶縁皮膜形成方法 |
| JP2667082B2 (ja) * | 1992-05-08 | 1997-10-22 | 新日本製鐵株式会社 | グラス被膜を有さない超低鉄損方向性電磁鋼板及びその製造方法 |
-
1995
- 1995-09-13 JP JP23501495A patent/JP3272210B2/ja not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0978253A (ja) | 1997-03-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20011218 |
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