JP2002319503A - 磁石用固形材料及びその製造方法 - Google Patents
磁石用固形材料及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 バインダを用いず、また自己焼結によらず
に、７．４５ｇ／ｃｍ３より高い密度で、磁気特性、熱
安定性及び耐酸化性に優れる磁石用固形材料を得るこ
と。 【解決手段】 Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する希土
類−鉄−窒素―水素系磁性粉体を、磁場中において圧粉
成形した後、衝撃波圧力８〜４０ＧＰａの水中衝撃波を
用いて圧縮固化する。
に、７．４５ｇ／ｃｍ３より高い密度で、磁気特性、熱
安定性及び耐酸化性に優れる磁石用固形材料を得るこ
と。 【解決手段】 Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する希土
類−鉄−窒素―水素系磁性粉体を、磁場中において圧粉
成形した後、衝撃波圧力８〜４０ＧＰａの水中衝撃波を
用いて圧縮固化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、高密度で高磁気
特性を有し、熱安定性、耐酸化性に優れた希土類−鉄−
窒素−水素系磁石用固形材料に関する。この発明は、
又、磁場中で圧粉成形後、衝撃圧縮して分解や脱窒を防
止しながら高密度の磁石用固形材料を得る製造方法に関
する。
特性を有し、熱安定性、耐酸化性に優れた希土類−鉄−
窒素−水素系磁石用固形材料に関する。この発明は、
又、磁場中で圧粉成形後、衝撃圧縮して分解や脱窒を防
止しながら高密度の磁石用固形材料を得る製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】高性能の希土類磁石としては、例えばＳ
ｍ−Ｃｏ系磁石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が知られてい
る。前者は高い熱安定性と耐食性等により、また、後者
は極めて高い磁気特性、低コスト、原料供給の安定性等
によりそれぞれ広く用いられている。今日、更に高い熱
安定性と高い磁気特性とを併せ持ち、原料コストの安価
な希土類磁石が、電装用や各種ＦＡ用のアクチュエー
タ、あるいは回転機用の磁石として要望されている。
ｍ−Ｃｏ系磁石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が知られてい
る。前者は高い熱安定性と耐食性等により、また、後者
は極めて高い磁気特性、低コスト、原料供給の安定性等
によりそれぞれ広く用いられている。今日、更に高い熱
安定性と高い磁気特性とを併せ持ち、原料コストの安価
な希土類磁石が、電装用や各種ＦＡ用のアクチュエー
タ、あるいは回転機用の磁石として要望されている。
【０００３】一方、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する
希土類−鉄化合物を、ＮＨ３とＨ２の混合ガス等の中で
４００℃〜６００℃の比較的低温にて反応させる時、窒
素原子及び水素原子がＴｈ２Ｚｎ１７型化合物の格子間
位置に侵入して、キュリー温度や磁気異方性の顕著な増
加を招来することが報告されている（特許第２７０３２
８１号公報）。そして、近年、かかる希土類−鉄−窒素
系磁性材料が前記要望に沿う新磁石材料として、その実
用化への期待が高まっている。
希土類−鉄化合物を、ＮＨ３とＨ２の混合ガス等の中で
４００℃〜６００℃の比較的低温にて反応させる時、窒
素原子及び水素原子がＴｈ２Ｚｎ１７型化合物の格子間
位置に侵入して、キュリー温度や磁気異方性の顕著な増
加を招来することが報告されている（特許第２７０３２
８１号公報）。そして、近年、かかる希土類−鉄−窒素
系磁性材料が前記要望に沿う新磁石材料として、その実
用化への期待が高まっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】窒素と水素とを金属間
化合物の格子間に含有し、前記Ｔｈ２Ｚｎ１７型の結晶
構造を有する希土類−鉄−窒素−水素系磁性材料（以下
Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料という）は、一般に粉体状
態にて得られるが、常圧下約６００℃以上の温度ではα
−Ｆｅ分解相と希土類窒化物相とに分解し易いため、自
己焼結により固化して磁石用固形材料とすることは、通
常の工業的方法では非常に困難である。
化合物の格子間に含有し、前記Ｔｈ２Ｚｎ１７型の結晶
構造を有する希土類−鉄−窒素−水素系磁性材料（以下
Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料という）は、一般に粉体状
態にて得られるが、常圧下約６００℃以上の温度ではα
−Ｆｅ分解相と希土類窒化物相とに分解し易いため、自
己焼結により固化して磁石用固形材料とすることは、通
常の工業的方法では非常に困難である。
【０００５】そこで、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料を用
いた磁石としては、樹脂をバインダとしたボンド磁石が
生産され使用されている。しかし、当該材料を用いて作
られた磁石は、多くは４００℃以上のキュリー温度を有
し、本来２００℃以上の温度でも磁化を失わない磁性粉
体を使用しているにもかかわらず、樹脂バインダの耐熱
温度が低いことが一つの大きな原因となって不可逆減磁
率が大きくなり、概ね１００℃以下の温度でしか使用さ
れていない。すなわち、最近の高負荷の要求に対して、
１５０℃以上の高温の環境下で使用される動力源として
のブラシレスモータ等を作る場合、このボンド磁石は使
用することができないという問題があった。
いた磁石としては、樹脂をバインダとしたボンド磁石が
生産され使用されている。しかし、当該材料を用いて作
られた磁石は、多くは４００℃以上のキュリー温度を有
し、本来２００℃以上の温度でも磁化を失わない磁性粉
体を使用しているにもかかわらず、樹脂バインダの耐熱
温度が低いことが一つの大きな原因となって不可逆減磁
率が大きくなり、概ね１００℃以下の温度でしか使用さ
れていない。すなわち、最近の高負荷の要求に対して、
１５０℃以上の高温の環境下で使用される動力源として
のブラシレスモータ等を作る場合、このボンド磁石は使
用することができないという問題があった。
【０００６】また、樹脂をバインダとした圧縮成形ボン
ド磁石を製造する場合、充填率を向上させて高性能化す
るには、工業的に難しい１０重量トン／ｃｍ２以上の成
形圧力が必要であり、金型寿命等を考慮すると、磁性材
料の混合比率は体積比で８０％以下にせざるを得ない場
合が多く、圧縮成形ボンド磁石によってはＲ−Ｆｅ−Ｎ
−Ｈ系磁性材料の優れた基本磁気特性が十分に発揮でき
ないという問題があった。
ド磁石を製造する場合、充填率を向上させて高性能化す
るには、工業的に難しい１０重量トン／ｃｍ２以上の成
形圧力が必要であり、金型寿命等を考慮すると、磁性材
料の混合比率は体積比で８０％以下にせざるを得ない場
合が多く、圧縮成形ボンド磁石によってはＲ−Ｆｅ−Ｎ
−Ｈ系磁性材料の優れた基本磁気特性が十分に発揮でき
ないという問題があった。
【０００７】例えば、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料を原
料とするボンド磁石の中で、極めて高い磁気特性を有す
るものとして（ＢＨ）ｍａｘ＝１８６ｋＪ／ｍ３の圧縮
成形ボンド磁石が報告（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔ
ｔ．、第７５巻、第１１号、１６０１頁）されている
が、従来のＳｍ−Ｃｏ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石等
と比較して、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料の高い基本磁
気特性を十分に発揮しきれていない。
料とするボンド磁石の中で、極めて高い磁気特性を有す
るものとして（ＢＨ）ｍａｘ＝１８６ｋＪ／ｍ３の圧縮
成形ボンド磁石が報告（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔ
ｔ．、第７５巻、第１１号、１６０１頁）されている
が、従来のＳｍ−Ｃｏ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石等
と比較して、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料の高い基本磁
気特性を十分に発揮しきれていない。
【０００８】以上の問題点を解決するために、樹脂バイ
ンダを用いない希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法
が特許第３１０８２３２号公報に提案されている。 し
かしながら、当該方法によると、衝撃圧縮後の残留温度
をＴｈ２Ｚｎ１７型希土類−鉄−窒素系磁性材料の分解
温度以下に抑制するためには、衝撃圧縮の際の圧力を一
定の狭い範囲に限定しなければならないという欠点があ
った。しかも、当該方法によれば、得られたものの密度
が、最高でも７．２８ｇ／ｃｍ３にとどまるものであっ
た。さらに、当該方法によれば、希土類−鉄−窒素系磁
性材料の分解を十分に抑えられないため、保磁力も最高
で０．２１ＭＡ／ｍと低くとどまるものであった。
ンダを用いない希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法
が特許第３１０８２３２号公報に提案されている。 し
かしながら、当該方法によると、衝撃圧縮後の残留温度
をＴｈ２Ｚｎ１７型希土類−鉄−窒素系磁性材料の分解
温度以下に抑制するためには、衝撃圧縮の際の圧力を一
定の狭い範囲に限定しなければならないという欠点があ
った。しかも、当該方法によれば、得られたものの密度
が、最高でも７．２８ｇ／ｃｍ３にとどまるものであっ
た。さらに、当該方法によれば、希土類−鉄−窒素系磁
性材料の分解を十分に抑えられないため、保磁力も最高
で０．２１ＭＡ／ｍと低くとどまるものであった。
【０００９】また、特開２００１−６９５９号公報に
は、大型でヒビや欠けのない成形体を得る目的で、円筒
収束衝撃波を用いてＴｈ２Ｚｎ１７型希土類−鉄−窒素
系磁性材料を圧縮固化する方法が開示されているが、当
該方法により得られる磁石においても、密度の最高値が
７．４３ｇ／ｃｍ３、保磁力の最高値が０．６２ＭＡ／
ｍと、まだ満足できるものではなかった。
は、大型でヒビや欠けのない成形体を得る目的で、円筒
収束衝撃波を用いてＴｈ２Ｚｎ１７型希土類−鉄−窒素
系磁性材料を圧縮固化する方法が開示されているが、当
該方法により得られる磁石においても、密度の最高値が
７．４３ｇ／ｃｍ３、保磁力の最高値が０．６２ＭＡ／
ｍと、まだ満足できるものではなかった。
【００１０】他に、衝撃波圧縮により成形したＴｈ２Ｚ
ｎ１７型希土類−鉄−窒素系磁性材料の例としては、
Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．第８０巻、第１号、３５６頁
に報告されたものがあるが、１０ＧＰａでは充填率が低
く２０ＧＰａではα−Ｆｅ分解相とＳｍＮ相への分解が
進むため、各衝撃圧縮条件での成形体密度は必ずしも
７．４５ｇ／ｃｍ３を超えない場合が多く、又、磁気特
性の最高値は保磁力０．５７ＭＡ／ｍ、（ＢＨ）ｍａｘ
＝１３４ｋＪ／ｍ３と、Ｔｈ２Ｚｎ１７型Ｒ−Ｆｅ−Ｎ
−Ｈ系ボンド磁石に対して十分高い磁気特性を有してい
るとは言えないものであった。
ｎ１７型希土類−鉄−窒素系磁性材料の例としては、
Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．第８０巻、第１号、３５６頁
に報告されたものがあるが、１０ＧＰａでは充填率が低
く２０ＧＰａではα−Ｆｅ分解相とＳｍＮ相への分解が
進むため、各衝撃圧縮条件での成形体密度は必ずしも
７．４５ｇ／ｃｍ３を超えない場合が多く、又、磁気特
性の最高値は保磁力０．５７ＭＡ／ｍ、（ＢＨ）ｍａｘ
＝１３４ｋＪ／ｍ３と、Ｔｈ２Ｚｎ１７型Ｒ−Ｆｅ−Ｎ
−Ｈ系ボンド磁石に対して十分高い磁気特性を有してい
るとは言えないものであった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、Ｔｈ２Ｚｎ
１７型結晶構造を有し、７．４５ｇ／ｃｍ３より高い密
度を有するＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁石用固形材料を提供す
ることを目的とする。また、本発明は、前記磁石用固形
材料を製造する方法を提供することを他の目的とする。
なお、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料の真密度は、通常
７．６〜７．８ｇ／ｃｍ ３である。ここに言う真密度と
は、Ｘ線から求められる、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈユニットセ
ルの体積ｖと、そのユニットセルを構成する原子の原子
量の総和ｗから求められる密度ｗ／ｖのことであり、一
般にＸ線密度Ｄｘと呼ばれるものである。また、磁石用
固形材料の密度Ｄｍは、アルキメデス法や体積法などの
マクロな方法で求めることができる。
１７型結晶構造を有し、７．４５ｇ／ｃｍ３より高い密
度を有するＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁石用固形材料を提供す
ることを目的とする。また、本発明は、前記磁石用固形
材料を製造する方法を提供することを他の目的とする。
なお、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料の真密度は、通常
７．６〜７．８ｇ／ｃｍ ３である。ここに言う真密度と
は、Ｘ線から求められる、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈユニットセ
ルの体積ｖと、そのユニットセルを構成する原子の原子
量の総和ｗから求められる密度ｗ／ｖのことであり、一
般にＸ線密度Ｄｘと呼ばれるものである。また、磁石用
固形材料の密度Ｄｍは、アルキメデス法や体積法などの
マクロな方法で求めることができる。
【００１２】
【課題を解決するための手段】発明者らは、高密度のＴ
ｈ２Ｚｎ１７型Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁石用固形材料を再
現性良く得るために、原料粉体の組成とその製造方法に
ついて鋭意検討したところ、水素及び窒素を含む磁性材
料粉体を、磁場中で圧粉成形体にした後，前記圧粉体を
一定の衝撃波圧力を有する水中衝撃波で衝撃圧縮し、衝
撃圧縮の持つ超高圧剪断性、活性化作用、短時間作用現
象などの特徴を活かして衝撃圧縮後の残留温度をＲ−Ｆ
ｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料の分解温度（常圧で約６００℃）
以下に抑制することにより、分解及び脱窒を防ぎなが
ら、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料からなり、密度が７．
４５ｇ／ｃｍ３より大きく、又、（ＢＨ）ｍａｘが２０
０ｋＪ／ｍ３以上を有し、金属結合により固化した、磁
石用固形材料を容易に得られることを知見し、この発明
を完成した。
ｈ２Ｚｎ１７型Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁石用固形材料を再
現性良く得るために、原料粉体の組成とその製造方法に
ついて鋭意検討したところ、水素及び窒素を含む磁性材
料粉体を、磁場中で圧粉成形体にした後，前記圧粉体を
一定の衝撃波圧力を有する水中衝撃波で衝撃圧縮し、衝
撃圧縮の持つ超高圧剪断性、活性化作用、短時間作用現
象などの特徴を活かして衝撃圧縮後の残留温度をＲ−Ｆ
ｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料の分解温度（常圧で約６００℃）
以下に抑制することにより、分解及び脱窒を防ぎなが
ら、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料からなり、密度が７．
４５ｇ／ｃｍ３より大きく、又、（ＢＨ）ｍａｘが２０
０ｋＪ／ｍ３以上を有し、金属結合により固化した、磁
石用固形材料を容易に得られることを知見し、この発明
を完成した。
【００１３】即ち、本発明の態様は次のとおりである。 （１）Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有し、７．４５ｇ／
ｃｍ３よりも高い密度を有することを特徴とするＲ−Ｆ
ｅ−Ｎ−Ｈ系磁石用固形材料である。 （２）衝撃波圧力が８〜４０ＧＰａの水中衝撃波を用い
て圧縮固化したことを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁
石用固形材料である。 （３）Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有するＲ−Ｆｅ−Ｎ
−Ｈ系磁性粉体を磁場中で圧粉成形した後、衝撃波圧力
８〜４０ＧＰａの水中衝撃波を用いて圧縮固化すること
を特徴とする磁石用固形材料の製造方法である。
ｃｍ３よりも高い密度を有することを特徴とするＲ−Ｆ
ｅ−Ｎ−Ｈ系磁石用固形材料である。 （２）衝撃波圧力が８〜４０ＧＰａの水中衝撃波を用い
て圧縮固化したことを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁
石用固形材料である。 （３）Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有するＲ−Ｆｅ−Ｎ
−Ｈ系磁性粉体を磁場中で圧粉成形した後、衝撃波圧力
８〜４０ＧＰａの水中衝撃波を用いて圧縮固化すること
を特徴とする磁石用固形材料の製造方法である。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の磁石用固形材料に用いら
れるＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料としては、例えば以下
に示した（１）〜（６）の磁性材料から選ばれた少なく
とも一つの磁性材料が挙げられる。 （１）一般式ＲαＦｅ１００―α−β−γＮβＨγで表
され、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する磁性材料であ
り、又、ＲはＹを含む希土類元素から選ばれた少なくと
も一種の元素であり、又、α、β、γは原子百分率で、
３≦α≦２０、５≦β≦３０、０．０１≦γ≦１０であ
ることを特徴とする磁性材料。 （２）Ｒ及び又はＦｅの２０原子％以下をＮｉ、Ｔｉ、
Ｖ、 Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、
Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｈｆ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｂか
ら選ばれた少なくとも一種の元素と置換した上記
（１）、（２）のいずれかの磁性材料。 （３）Ｎ及び又はＨの１０原子％以下をＣ、Ｐ、Ｓｉ、
Ｓ、Ａｌから選ばれる少なくとも一種の元素と置換した
上記（１）〜（２）のいずれか磁性材料。 （４）上記（１）〜（３）のいずれかの磁性材料の成分
のうち、Ｒの５０原子％以上がＳｍであることを特徴と
する磁性材料。 （５）上記（１）〜（４）のいずれかの磁性材料の成分
のうち、Ｆｅの０．０１〜５０原子％をＣｏで置換した
ことを特徴とする磁性材料。 （６）上記（１）〜（５）のいずれかの磁性材料の粒界
又は表面にＺｎを反応させた磁性材料。
れるＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料としては、例えば以下
に示した（１）〜（６）の磁性材料から選ばれた少なく
とも一つの磁性材料が挙げられる。 （１）一般式ＲαＦｅ１００―α−β−γＮβＨγで表
され、Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する磁性材料であ
り、又、ＲはＹを含む希土類元素から選ばれた少なくと
も一種の元素であり、又、α、β、γは原子百分率で、
３≦α≦２０、５≦β≦３０、０．０１≦γ≦１０であ
ることを特徴とする磁性材料。 （２）Ｒ及び又はＦｅの２０原子％以下をＮｉ、Ｔｉ、
Ｖ、 Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、
Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｈｆ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｂか
ら選ばれた少なくとも一種の元素と置換した上記
（１）、（２）のいずれかの磁性材料。 （３）Ｎ及び又はＨの１０原子％以下をＣ、Ｐ、Ｓｉ、
Ｓ、Ａｌから選ばれる少なくとも一種の元素と置換した
上記（１）〜（２）のいずれか磁性材料。 （４）上記（１）〜（３）のいずれかの磁性材料の成分
のうち、Ｒの５０原子％以上がＳｍであることを特徴と
する磁性材料。 （５）上記（１）〜（４）のいずれかの磁性材料の成分
のうち、Ｆｅの０．０１〜５０原子％をＣｏで置換した
ことを特徴とする磁性材料。 （６）上記（１）〜（５）のいずれかの磁性材料の粒界
又は表面にＺｎを反応させた磁性材料。
【００１５】これらの磁性材料は、公知の方法（特許第
２７０３２８１号公報、特許第２７０５９８５号公報、
特許第２７３９８６０号公報等）により調製される。こ
れらの磁性材料は、１〜１００μｍの平均粒径を有する
粉体状として得られ、磁石用固形材料の原料として供給
される。平均粒径が１μｍ未満であると磁場配向性が悪
くなり、残留磁束密度が低くなる。逆に、平均粒径が１
００μｍを超えると保磁力が低くなり、実用性に乏しく
なる。
２７０３２８１号公報、特許第２７０５９８５号公報、
特許第２７３９８６０号公報等）により調製される。こ
れらの磁性材料は、１〜１００μｍの平均粒径を有する
粉体状として得られ、磁石用固形材料の原料として供給
される。平均粒径が１μｍ未満であると磁場配向性が悪
くなり、残留磁束密度が低くなる。逆に、平均粒径が１
００μｍを超えると保磁力が低くなり、実用性に乏しく
なる。
【００１６】また、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系材料は、高い飽
和磁化、高いキュリー点と共に、大きな磁気異方性を有
することが特徴である。従って、単結晶粉体とすれば外
部磁場により容易に磁場配向することができ、高い磁気
特性を持つ異方性磁石とすることができる。
和磁化、高いキュリー点と共に、大きな磁気異方性を有
することが特徴である。従って、単結晶粉体とすれば外
部磁場により容易に磁場配向することができ、高い磁気
特性を持つ異方性磁石とすることができる。
【００１７】Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料の大きな特徴
の一つは、耐酸化性が高く、錆が発生しにくい点であ
る。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石は、磁気特性が極めて
高く、ＶＣＭ等のアクチュエータや各種モータに多用さ
れているが、表面が常温の大気中でも容易に酸化してし
まうため、錆落ち防止の目的でニッケルメッキやエポキ
シ樹脂コーティングなどにより表面処理することが必須
となる。
の一つは、耐酸化性が高く、錆が発生しにくい点であ
る。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石は、磁気特性が極めて
高く、ＶＣＭ等のアクチュエータや各種モータに多用さ
れているが、表面が常温の大気中でも容易に酸化してし
まうため、錆落ち防止の目的でニッケルメッキやエポキ
シ樹脂コーティングなどにより表面処理することが必須
となる。
【００１８】これに対して、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材
料を用いた磁石の場合、上記の表面処理を必要としない
か、或いは簡便なものとすることができる。したがっ
て、コスト的に有利であるだけでなく、磁性の低い表面
層がない分、アクチュエータやモータとして使用する場
合に磁石の磁力を最大限活かすことができるため、例え
ば（ＢＨ）ｍａｘ値がＮｄ−Ｆｅ−Ｂより劣る場合であ
っても同様なパフォーマンスを発揮することができる。
表面処理を必要としない場合、（ＢＨ）ｍａｘ値が２０
０ｋＪ／ｍ３以上であればコストパフォーマンスの優れ
た好ましい磁石となり、又、２４０ｋＪ／ｍ３以上であ
れば更に好ましい。
料を用いた磁石の場合、上記の表面処理を必要としない
か、或いは簡便なものとすることができる。したがっ
て、コスト的に有利であるだけでなく、磁性の低い表面
層がない分、アクチュエータやモータとして使用する場
合に磁石の磁力を最大限活かすことができるため、例え
ば（ＢＨ）ｍａｘ値がＮｄ−Ｆｅ−Ｂより劣る場合であ
っても同様なパフォーマンスを発揮することができる。
表面処理を必要としない場合、（ＢＨ）ｍａｘ値が２０
０ｋＪ／ｍ３以上であればコストパフォーマンスの優れ
た好ましい磁石となり、又、２４０ｋＪ／ｍ３以上であ
れば更に好ましい。
【００１９】しかし、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料は微
粉体であるため、ボイドが多く酸素の通り道が存在する
と、微粉体の表面が酸化劣化して保磁力が低下する要因
となる。従って、十分に密度を上昇させ、表面からの酸
素の進入を防ぐことが必要である。従って、磁石用固形
材料の密度は、７．４５ｇ／ｃｍ３より大きいことが好
ましく、７．５０ｇ／ｃｍ３より大きいことが更に好ま
しく、７．５５ｇ／ｃｍ３より大きいことが更に好まし
く、７．６０ｇ／ｃｍ３以上であることが最も好まし
い。
粉体であるため、ボイドが多く酸素の通り道が存在する
と、微粉体の表面が酸化劣化して保磁力が低下する要因
となる。従って、十分に密度を上昇させ、表面からの酸
素の進入を防ぐことが必要である。従って、磁石用固形
材料の密度は、７．４５ｇ／ｃｍ３より大きいことが好
ましく、７．５０ｇ／ｃｍ３より大きいことが更に好ま
しく、７．５５ｇ／ｃｍ３より大きいことが更に好まし
く、７．６０ｇ／ｃｍ３以上であることが最も好まし
い。
【００２０】製造方法や条件によっては、磁石用固形材
料の体積が大きくなるほど、内部における充填率が下が
る場合があるが、その場合であっても、表面層の充填率
が充分上がっていてその厚みが充分大きければ、実用磁
石として供することができる。しかし、磁石用固形材料
の密度が７．４５ｇ／ｃｍ３以下であると、いかなる形
態、体積の磁石を形成する場合においても磁石内にボイ
ドを多く含み、しばしばヒビ、割れの原因となったり、
上記のような保磁力低下をきたすことが多く好ましくな
い。さらに、磁化及び磁束密度は充填率に比例するた
め、密度が小さくなるほど残留磁束密度が低くなり、最
大エネルギー積が低下するので、一般に充填率が高い磁
石用固形材料ほど高性能磁石用として好適に用いられ
る。
料の体積が大きくなるほど、内部における充填率が下が
る場合があるが、その場合であっても、表面層の充填率
が充分上がっていてその厚みが充分大きければ、実用磁
石として供することができる。しかし、磁石用固形材料
の密度が７．４５ｇ／ｃｍ３以下であると、いかなる形
態、体積の磁石を形成する場合においても磁石内にボイ
ドを多く含み、しばしばヒビ、割れの原因となったり、
上記のような保磁力低下をきたすことが多く好ましくな
い。さらに、磁化及び磁束密度は充填率に比例するた
め、密度が小さくなるほど残留磁束密度が低くなり、最
大エネルギー積が低下するので、一般に充填率が高い磁
石用固形材料ほど高性能磁石用として好適に用いられ
る。
【００２１】本発明の方法によれば、５ｃｍ３以下の磁
石用固形材料を調製する場合７．６０ｇ／ｃｍ３を超え
る密度を有するものが比較的容易に得られるが、例えば
０．１ｍ３の体積を有する磁石用固形材料を作製した場
合において、形態によっては内部に７．４５ｇ／ｃｍ３
以下の密度の部分が生じることがある。しかし、そのよ
うな場合にあっても、表層部において一部でも７．６０
ｇ／ｃｍ３を超える密度を有する磁石用固形材料となっ
ている場合は、耐酸化性を有し、高磁気特性であって、
本発明の磁石用固形材料の範疇に属するものと言うこと
ができる。
石用固形材料を調製する場合７．６０ｇ／ｃｍ３を超え
る密度を有するものが比較的容易に得られるが、例えば
０．１ｍ３の体積を有する磁石用固形材料を作製した場
合において、形態によっては内部に７．４５ｇ／ｃｍ３
以下の密度の部分が生じることがある。しかし、そのよ
うな場合にあっても、表層部において一部でも７．６０
ｇ／ｃｍ３を超える密度を有する磁石用固形材料となっ
ている場合は、耐酸化性を有し、高磁気特性であって、
本発明の磁石用固形材料の範疇に属するものと言うこと
ができる。
【００２２】密度が７．４５ｇ／ｃｍ３を超える磁石用
固形材料を得るには、衝撃波圧力が８〜４０ＧＰａの水
中衝撃波を用いて圧縮固化することが望ましく、密度が
７．５５ｇ／ｃｍ３を超える磁石用固形材料を再現性良
く得るには水中衝撃波の衝撃波圧力を１２〜４０ＧＰａ
とすることで達成される。原料の組成にもよるが、密度
が８．０ｇ／ｃｍ３を超えると、逆に、高磁気特性を有
するＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ相以外の相が生じ、磁気特性が低
下する場合が多いので好ましくない。
固形材料を得るには、衝撃波圧力が８〜４０ＧＰａの水
中衝撃波を用いて圧縮固化することが望ましく、密度が
７．５５ｇ／ｃｍ３を超える磁石用固形材料を再現性良
く得るには水中衝撃波の衝撃波圧力を１２〜４０ＧＰａ
とすることで達成される。原料の組成にもよるが、密度
が８．０ｇ／ｃｍ３を超えると、逆に、高磁気特性を有
するＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ相以外の相が生じ、磁気特性が低
下する場合が多いので好ましくない。
【００２３】本発明の磁石用固形材料は、多結晶体であ
り、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ主相と異なった界面相を含む場合
もあるため、ボイドが無い状態であってもＤｍは必ずし
もＤｘに一致しない。従って、本発明においては、磁石
用固形材料のパッキングの度合いを充填率Ｄｍ／Ｄｘで
判断するより、Ｄｍ自体の値が大きいことを目安とする
方が適切である。
り、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ主相と異なった界面相を含む場合
もあるため、ボイドが無い状態であってもＤｍは必ずし
もＤｘに一致しない。従って、本発明においては、磁石
用固形材料のパッキングの度合いを充填率Ｄｍ／Ｄｘで
判断するより、Ｄｍ自体の値が大きいことを目安とする
方が適切である。
【００２４】水素を含有しないＴｈ２Ｚｎ１７型Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｎ系磁性材料は、磁気特性の最適化を図ろうとした
場合、窒素量がＲ２Ｆｅ１７当たり３個より少なくな
り、熱力学的に不安定なＲ２Ｆｅ１７Ｎ３―Δ相が生じ
る。この相が熱的、機械的なエネルギーにより容易にα
−Ｆｅ分解相と窒化希土類相とへ分解して、衝撃波圧縮
により高性能なバルク磁石とはなり得ない。
ｅ−Ｎ系磁性材料は、磁気特性の最適化を図ろうとした
場合、窒素量がＲ２Ｆｅ１７当たり３個より少なくな
り、熱力学的に不安定なＲ２Ｆｅ１７Ｎ３―Δ相が生じ
る。この相が熱的、機械的なエネルギーにより容易にα
−Ｆｅ分解相と窒化希土類相とへ分解して、衝撃波圧縮
により高性能なバルク磁石とはなり得ない。
【００２５】これに対し、水素が前記で規定される範囲
内に制御されれば、通常、その主相は熱力学的に安定な
Ｒ２Ｆｅ１７Ｎ３Ｈｘ相又は余剰な窒素を含むＲ２Ｆｅ
１７Ｎ３＋ΔＨｘ相（通常ｘは０．０１〜２程度の範
囲）となって熱的、機械的なエネルギーによるα−Ｆｅ
分解相及び窒化希土類相への分解は、Ｈを含まないＴｈ
２Ｚｎ１７型Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系磁性材料に比べて抑制され
る。このことは、密度が高く、従って高磁気特性で、熱
安定性、耐酸化性の優れた磁石用固形材料とするために
重要な知見に他ならない。
内に制御されれば、通常、その主相は熱力学的に安定な
Ｒ２Ｆｅ１７Ｎ３Ｈｘ相又は余剰な窒素を含むＲ２Ｆｅ
１７Ｎ３＋ΔＨｘ相（通常ｘは０．０１〜２程度の範
囲）となって熱的、機械的なエネルギーによるα−Ｆｅ
分解相及び窒化希土類相への分解は、Ｈを含まないＴｈ
２Ｚｎ１７型Ｒ−Ｆｅ−Ｎ系磁性材料に比べて抑制され
る。このことは、密度が高く、従って高磁気特性で、熱
安定性、耐酸化性の優れた磁石用固形材料とするために
重要な知見に他ならない。
【００２６】次に、本発明の磁石用固形材料の製造法に
ついて述べる。水中衝撃波を用いた、本発明の衝撃圧縮
法によるバルク固化工程では、衝撃波の持つ超高圧剪断
性、活性化作用は、粉体の金属的結合による固化作用と
組織の微細化作用を誘起し、バルク固化と共に高保磁力
化を可能とする。このとき、衝撃圧力自体の持続時間
は、従来の衝撃波を用いた場合よりも長いが、体積圧縮
と衝撃波の非線型現象に基づくエントロピーの増加によ
る温度上昇は極めて短時間（数μｓ以下）に消失し、そ
の結果、分解や脱窒は殆ど起こらない。
ついて述べる。水中衝撃波を用いた、本発明の衝撃圧縮
法によるバルク固化工程では、衝撃波の持つ超高圧剪断
性、活性化作用は、粉体の金属的結合による固化作用と
組織の微細化作用を誘起し、バルク固化と共に高保磁力
化を可能とする。このとき、衝撃圧力自体の持続時間
は、従来の衝撃波を用いた場合よりも長いが、体積圧縮
と衝撃波の非線型現象に基づくエントロピーの増加によ
る温度上昇は極めて短時間（数μｓ以下）に消失し、そ
の結果、分解や脱窒は殆ど起こらない。
【００２７】水中衝撃波を用いて圧縮した後も残留温度
は存在する。この残留温度が分解温度（常圧で約６００
℃）以上になると、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系化合物等の分解
が開始され、磁気特性を劣化するので好ましくない。し
かし、水中衝撃波による場合は、従来の衝撃波による場
合よりも、残留温度を低く保つことが非常に容易であ
る。
は存在する。この残留温度が分解温度（常圧で約６００
℃）以上になると、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系化合物等の分解
が開始され、磁気特性を劣化するので好ましくない。し
かし、水中衝撃波による場合は、従来の衝撃波による場
合よりも、残留温度を低く保つことが非常に容易であ
る。
【００２８】更に、圧粉成形を８０ｋＡ／ｍ以上、好ま
しくは８００ｋＡ／ｍ以上の定常磁場、若しくは８０ｋ
Ａ／ｍ以上、好ましくは８００ｋＡ／ｍ以上のパルス磁
場中で行うことにより、粉体の磁化容易軸を一方向に揃
えることができ、得られた圧粉体を衝撃圧縮により、
固化、バルク化しても、配向性は損なわれず、磁気的に
一軸性の異方性をもつ磁石用固形材料体が得られる。
しくは８００ｋＡ／ｍ以上の定常磁場、若しくは８０ｋ
Ａ／ｍ以上、好ましくは８００ｋＡ／ｍ以上のパルス磁
場中で行うことにより、粉体の磁化容易軸を一方向に揃
えることができ、得られた圧粉体を衝撃圧縮により、
固化、バルク化しても、配向性は損なわれず、磁気的に
一軸性の異方性をもつ磁石用固形材料体が得られる。
【００２９】本発明において、衝撃圧縮時の圧粉体の温
度上昇を抑制するために、衝撃圧縮には、衝撃波圧力８
〜４０ＧＰａの水中衝撃波を用いる必要がある。衝撃波
圧力が８ＧＰａより低いと、必ずしも密度７．４５ｇ／
ｃｍ３以上のバルク磁石が得られない。衝撃波圧力が４
０ＧＰａより高いと、α−Ｆｅ分解相等の分解物が生じ
ることがあって、好ましくない。
度上昇を抑制するために、衝撃圧縮には、衝撃波圧力８
〜４０ＧＰａの水中衝撃波を用いる必要がある。衝撃波
圧力が８ＧＰａより低いと、必ずしも密度７．４５ｇ／
ｃｍ３以上のバルク磁石が得られない。衝撃波圧力が４
０ＧＰａより高いと、α−Ｆｅ分解相等の分解物が生じ
ることがあって、好ましくない。
【００３０】水中衝撃波による衝撃圧縮方法としては、
二重管の最内部に当該粉体を圧粉成形し中間部に水を入
れ、外周部に爆薬を配置し、爆薬を爆轟させることで、
前記中間部の水中に衝撃波を導入し、最内部の当該粉体
を圧縮する方法や、当該粉体を密閉容器中へ圧粉成形
し、水中へ投入し、爆薬を水中にて爆轟させ、その衝撃
波により当該粉体を圧縮する方法や、特許第２９５１３
４９号公報又は、特開平６−１９８４９６号公報による
方法が選択できるが、いずれの方法においても、次に挙
げる水中衝撃波による衝撃圧縮の利点を得ることができ
る。
二重管の最内部に当該粉体を圧粉成形し中間部に水を入
れ、外周部に爆薬を配置し、爆薬を爆轟させることで、
前記中間部の水中に衝撃波を導入し、最内部の当該粉体
を圧縮する方法や、当該粉体を密閉容器中へ圧粉成形
し、水中へ投入し、爆薬を水中にて爆轟させ、その衝撃
波により当該粉体を圧縮する方法や、特許第２９５１３
４９号公報又は、特開平６−１９８４９６号公報による
方法が選択できるが、いずれの方法においても、次に挙
げる水中衝撃波による衝撃圧縮の利点を得ることができ
る。
【００３１】水中衝撃波による衝撃圧縮の利点 （１）水中衝撃波の圧力は、爆薬と水のユゴニオ関係に
よって決まり、圧力Ｐは概略次式で示される。 Ｐ＝２８８（ＭＰａ）｛（ρ／ρ０）７．２５−１｝ 上式より、水中衝撃波を用いた場合には、水の密度ρの
基準時密度ρ０に対する変化に関して圧力Ｐの増加量が
非常に大きいため、爆薬量の調節により容易に超高圧が
得られ、その際の磁性材料の温度は従来の衝撃波を用い
た場合に比べて容易に低温度に保持される。 （２）衝撃圧力自体の持続時間が従来の衝撃波を用いた
場合よりも長い。 （３）体積圧縮と衝撃波の非線型現象に基づくエントロ
ピーの増加による磁性材料の温度上昇は極めて短時間に
消失する。 （４）磁性材料の温度は、その後高く保持されることが
少なく、又、長く保持されることが少ない。 （５）衝撃圧力が被圧縮体に対して均一に負荷される。 水中衝撃波のもつ、これらの優れた特徴によって初め
て、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系材料が熱分解を起こさず、高密
度に容易に圧縮固化される。
よって決まり、圧力Ｐは概略次式で示される。 Ｐ＝２８８（ＭＰａ）｛（ρ／ρ０）７．２５−１｝ 上式より、水中衝撃波を用いた場合には、水の密度ρの
基準時密度ρ０に対する変化に関して圧力Ｐの増加量が
非常に大きいため、爆薬量の調節により容易に超高圧が
得られ、その際の磁性材料の温度は従来の衝撃波を用い
た場合に比べて容易に低温度に保持される。 （２）衝撃圧力自体の持続時間が従来の衝撃波を用いた
場合よりも長い。 （３）体積圧縮と衝撃波の非線型現象に基づくエントロ
ピーの増加による磁性材料の温度上昇は極めて短時間に
消失する。 （４）磁性材料の温度は、その後高く保持されることが
少なく、又、長く保持されることが少ない。 （５）衝撃圧力が被圧縮体に対して均一に負荷される。 水中衝撃波のもつ、これらの優れた特徴によって初め
て、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系材料が熱分解を起こさず、高密
度に容易に圧縮固化される。
【００３２】以上述べたように、磁性粉体として熱的に
安定でα−Ｆｅ分解相を析出しにくいＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ
系磁性材料を選び、上記の衝撃波圧縮法にて成形するこ
とにより初めて、密度が７．４５ｇ／ｃｍ３を超える磁
石用固形材料を作製することができるのであり、この磁
石は、高磁気特性で、耐酸化性に優れ、ボンド磁石のよ
うに樹脂成分を含まないため熱安定性に優れた特徴を有
するのである。
安定でα−Ｆｅ分解相を析出しにくいＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ
系磁性材料を選び、上記の衝撃波圧縮法にて成形するこ
とにより初めて、密度が７．４５ｇ／ｃｍ３を超える磁
石用固形材料を作製することができるのであり、この磁
石は、高磁気特性で、耐酸化性に優れ、ボンド磁石のよ
うに樹脂成分を含まないため熱安定性に優れた特徴を有
するのである。
【００３３】以下、本発明を実施例に基づいて説明す
る。なお、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料の分解の度合い
は、成形した磁石用固形材料のＸ線回折図（Ｃｕ−Ｋα
線）をもとに、Ｔｈ２Ｚｎ１７型菱面体晶の結晶構造由
来の回折線における最強線の高さａに対する、４４度付
近のα−Ｆｅ分解相由来の回折線の高さｂの比ｂ／ａを
もって判断した。この値が０．２以下なら分解の度合い
は小さいと言える。好ましくは０．１以下である。さら
に好ましくは０．０５以下で、この場合、分解は略無い
と言える。
る。なお、Ｒ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性材料の分解の度合い
は、成形した磁石用固形材料のＸ線回折図（Ｃｕ−Ｋα
線）をもとに、Ｔｈ２Ｚｎ１７型菱面体晶の結晶構造由
来の回折線における最強線の高さａに対する、４４度付
近のα−Ｆｅ分解相由来の回折線の高さｂの比ｂ／ａを
もって判断した。この値が０．２以下なら分解の度合い
は小さいと言える。好ましくは０．１以下である。さら
に好ましくは０．０５以下で、この場合、分解は略無い
と言える。
【００３４】
【実施例】図１は、水中衝撃波を用いた衝撃圧縮法を実
施するための手段の一例を示す説明図である。平均粒径
６０μｍのＳｍ２Ｆｅ１７母合金をＮＨ３分圧０．３５
ａｔｍ、Ｈ２分圧０．６５ａｔｍのアンモニア−水素混
合ガス気流中、４５０℃で９ｋｓ窒化水素化を行った
後、アルゴン気流中で１時間アニールを行い、その後ジ
ェットミルにより２μｍに粉砕した。この粉体を１．２
ＭＡ／ｍの磁場中で磁場配向させながら圧粉成形を行う
ことにより得た成形体を、図１に示す如く、銅製パイプ
１に入れて銅製プラグ２に固定した。さらに銅製パイプ
３を銅製プラグ２に固定して、更に、この間隙に水を充
填し、外周部に均一な間隙を設け、紙筒４を配置し、前
記間隙中に２８０ｇの硝酸アンモニウム系爆薬５を装填
し、起爆部６より前記爆薬を起爆し、爆薬を爆轟させ
た。この時の衝撃波圧力は、１６ＧＰａであった。衝撃
圧縮後、パイプ１から固化したＳｍ９．０Ｆｅ７６．１
Ｎ１３．４Ｈ１ ．５なる組成の磁石用固形材料を取り出
し、４．０ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁し、磁気特性を
測定した結果、飽和磁化Ｊｓ＝１．２６Ｔ、残留磁束密
度Ｂｒ＝１．２３Ｔ、保磁力ＨｃＪ＝０．７３ＭＡ／
ｍ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａ ｘ＝２６２ｋＪ／ｍ
３であった。又、アルキメデス法により密度を測定した
結果、７．６８ｇ／ｃｍ３であった。また、Ｘ線回折法
で解析した結果、固化した磁石は殆どα−Ｆｅ分解相の
析出は起きておらず、Ｔｈ２Ｚｎ１７型菱面体晶の結晶
構造を有していることが確認された。
施するための手段の一例を示す説明図である。平均粒径
６０μｍのＳｍ２Ｆｅ１７母合金をＮＨ３分圧０．３５
ａｔｍ、Ｈ２分圧０．６５ａｔｍのアンモニア−水素混
合ガス気流中、４５０℃で９ｋｓ窒化水素化を行った
後、アルゴン気流中で１時間アニールを行い、その後ジ
ェットミルにより２μｍに粉砕した。この粉体を１．２
ＭＡ／ｍの磁場中で磁場配向させながら圧粉成形を行う
ことにより得た成形体を、図１に示す如く、銅製パイプ
１に入れて銅製プラグ２に固定した。さらに銅製パイプ
３を銅製プラグ２に固定して、更に、この間隙に水を充
填し、外周部に均一な間隙を設け、紙筒４を配置し、前
記間隙中に２８０ｇの硝酸アンモニウム系爆薬５を装填
し、起爆部６より前記爆薬を起爆し、爆薬を爆轟させ
た。この時の衝撃波圧力は、１６ＧＰａであった。衝撃
圧縮後、パイプ１から固化したＳｍ９．０Ｆｅ７６．１
Ｎ１３．４Ｈ１ ．５なる組成の磁石用固形材料を取り出
し、４．０ＭＡ／ｍのパルス磁界で着磁し、磁気特性を
測定した結果、飽和磁化Ｊｓ＝１．２６Ｔ、残留磁束密
度Ｂｒ＝１．２３Ｔ、保磁力ＨｃＪ＝０．７３ＭＡ／
ｍ、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａ ｘ＝２６２ｋＪ／ｍ
３であった。又、アルキメデス法により密度を測定した
結果、７．６８ｇ／ｃｍ３であった。また、Ｘ線回折法
で解析した結果、固化した磁石は殆どα−Ｆｅ分解相の
析出は起きておらず、Ｔｈ２Ｚｎ１７型菱面体晶の結晶
構造を有していることが確認された。
【００３５】爆薬量を調整して同様の実験を多数回繰り
返した。この実験の結果によれば、衝撃波圧力が８ＧＰ
ａより低いと、密度は必ずしも７．４５ｇ／ｃｍ３を超
えず、又、衝撃波圧力が４０ＧＰａより高いとα−Ｆｅ
分解相等の分解物が生じることが確認された。又、密度
が７．４５ｇ／ｃｍ３を超えるバルク磁石をより再現性
良く得るためには、この衝撃波圧力を１０〜４０ＧＰａ
とすることが好ましいことも分かった。又、衝撃波圧力
１２〜４０ＧＰａでは密度７．５５ｇ／ｃｍ３を超える
バルク磁石を再現性良く得ることができることも確認さ
れた。
返した。この実験の結果によれば、衝撃波圧力が８ＧＰ
ａより低いと、密度は必ずしも７．４５ｇ／ｃｍ３を超
えず、又、衝撃波圧力が４０ＧＰａより高いとα−Ｆｅ
分解相等の分解物が生じることが確認された。又、密度
が７．４５ｇ／ｃｍ３を超えるバルク磁石をより再現性
良く得るためには、この衝撃波圧力を１０〜４０ＧＰａ
とすることが好ましいことも分かった。又、衝撃波圧力
１２〜４０ＧＰａでは密度７．５５ｇ／ｃｍ３を超える
バルク磁石を再現性良く得ることができることも確認さ
れた。
【００３６】
【比較例１】平均粒径２０μｍのＳｍ２Ｆｅ１７母合金
をＮ２ガス気流中、４９５℃で７２ｋｓ窒化を行う以外
は実施例１と同様な操作によりＳｍ９．１Ｆｅ７７．９
Ｎ１ ３．０磁性材料を得た。この粉体を２μｍに粉砕
し、実施例１と同様な方法により磁石用固形材料を作製
した。この磁石用固形材料を４．０ＭＡ／ｍのパルス磁
界で着磁し磁気特性を測定した結果、飽和磁化Ｊｓ＝
１．２４Ｔ、残留磁束密度Ｂｒ＝０．９４Ｔ、保磁力Ｈ
ｃＪ＝０．３４ＭＡ／ｍ、最大エネルギー積（ＢＨ）
ｍａｘ＝１１５ｋＪ／ｍ３であった。また，アルキメデ
ス法により密度を測定した結果、７．３４ｇ／ｃｍ３で
あった。この材料のＸ線回折図には、Ｔｈ２Ｚｎ１７型
菱面体晶の結晶構造以外にα−Ｆｅ分解相由来の回折線
も観察された。４４度付近におけるα−Ｆｅ分解相の回
折線とＴｈ２Ｚｎ１７型菱面体晶の結晶構造を示す（３
０３）最強線との強度比ｂ／ａは０．２３であった。
をＮ２ガス気流中、４９５℃で７２ｋｓ窒化を行う以外
は実施例１と同様な操作によりＳｍ９．１Ｆｅ７７．９
Ｎ１ ３．０磁性材料を得た。この粉体を２μｍに粉砕
し、実施例１と同様な方法により磁石用固形材料を作製
した。この磁石用固形材料を４．０ＭＡ／ｍのパルス磁
界で着磁し磁気特性を測定した結果、飽和磁化Ｊｓ＝
１．２４Ｔ、残留磁束密度Ｂｒ＝０．９４Ｔ、保磁力Ｈ
ｃＪ＝０．３４ＭＡ／ｍ、最大エネルギー積（ＢＨ）
ｍａｘ＝１１５ｋＪ／ｍ３であった。また，アルキメデ
ス法により密度を測定した結果、７．３４ｇ／ｃｍ３で
あった。この材料のＸ線回折図には、Ｔｈ２Ｚｎ１７型
菱面体晶の結晶構造以外にα−Ｆｅ分解相由来の回折線
も観察された。４４度付近におけるα−Ｆｅ分解相の回
折線とＴｈ２Ｚｎ１７型菱面体晶の結晶構造を示す（３
０３）最強線との強度比ｂ／ａは０．２３であった。
【００３７】
【比較例２】図２に示す如く、実施例における平均粒径
２μmのＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性粉体を銅製パイプ１に
入れて銅製プラグ２に固定し、外周部に均一な間隙を設
け、紙筒４を配置し、前記間隙中に実施例と同量の硝酸
アンモニウム系爆薬５を装填し、起爆部６より前記爆薬
を起爆し、爆薬を爆轟させた。衝撃圧縮後、パイプ１か
ら固化した試料を取り出し、Ｘ線回折法により解析した
結果、衝撃圧縮後はＳｍＮと多量のα−Ｆｅ分解相が生
成していることが認められ、出発原料のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ
−Ｈ化合物が分解していることが分かった。このときの
強度比ｂ／ａは３．２であった。
２μmのＲ−Ｆｅ−Ｎ−Ｈ系磁性粉体を銅製パイプ１に
入れて銅製プラグ２に固定し、外周部に均一な間隙を設
け、紙筒４を配置し、前記間隙中に実施例と同量の硝酸
アンモニウム系爆薬５を装填し、起爆部６より前記爆薬
を起爆し、爆薬を爆轟させた。衝撃圧縮後、パイプ１か
ら固化した試料を取り出し、Ｘ線回折法により解析した
結果、衝撃圧縮後はＳｍＮと多量のα−Ｆｅ分解相が生
成していることが認められ、出発原料のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ
−Ｈ化合物が分解していることが分かった。このときの
強度比ｂ／ａは３．２であった。
【００３８】
【発明の効果】本発明の、特定の組成及び結晶構造を有
する希土類−鉄−窒素−水素系磁石用固形材料は、高密
度であり、磁気特性、熱安定性及び耐酸化性に優れると
いう効果を奏する。また、本発明の、水中衝撃波により
原料成形体を衝撃圧縮するという製造方法によれば、バ
インダを必要とせず、また自己焼結によらないため、分
解、脱窒を伴うことなく高密度の高性能の希土類−鉄−
窒素−水素系磁石用固形材料を得ることが可能である。
する希土類−鉄−窒素−水素系磁石用固形材料は、高密
度であり、磁気特性、熱安定性及び耐酸化性に優れると
いう効果を奏する。また、本発明の、水中衝撃波により
原料成形体を衝撃圧縮するという製造方法によれば、バ
インダを必要とせず、また自己焼結によらないため、分
解、脱窒を伴うことなく高密度の高性能の希土類−鉄−
窒素−水素系磁石用固形材料を得ることが可能である。
【図１】水中衝撃波を用いた衝撃圧縮法を実施するため
の手段の一例を示す説明図である。
の手段の一例を示す説明図である。
【図２】比較例で使用した、爆薬の爆轟波を直接用いた
衝撃圧縮法を実施するための手段を示す説明図である。
衝撃圧縮法を実施するための手段を示す説明図である。
１ 銅製パイプ（粉体を保持する為に使用） ２ 銅製プラグ ３ 銅製パイプ（水を保持するために使用） ４ 紙筒（爆薬を保持するために使用） ５ 爆薬 ６ 起爆部
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 1/053 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｇ 41/02 1/04 Ａ (72)発明者 柴崎 一郎 静岡県富士市鮫島２番地の１ 旭化成株式 会社内 (72)発明者 今岡 伸嘉 静岡県富士市鮫島２番地の１ 旭化成株式 会社内 (72)発明者 千葉 昂 熊本県熊本市水前寺２丁目２−29−605 Ｆターム(参考） 4K018 AA27 BA18 BD01 CA04 CA41 KA45 5E040 AA03 CA01 HB06 NN17 5E062 CC05 CD04 CE04 CF01 CF05
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有し、７．
４５ｇ／ｃｍ３より高い密度を有することを特徴とする
希土類−鉄−窒素−水素系磁石用固形材料。 - 【請求項２】 衝撃波圧力が８〜４０ＧＰａの水中衝撃
波を用いて圧縮固化したことを特徴とする請求項１記載
の希土類−鉄−窒素−水素系磁石用固形材料。 - 【請求項３】 Ｔｈ２Ｚｎ１７型結晶構造を有する希土
類−鉄−窒素−水素系磁性粉体を圧粉成形した後、水中
衝撃波を用いて圧縮固化することを特徴とする磁石用固
形材料の製造方法。 - 【請求項４】 前記衝撃波圧力が８〜４０ＧＰａの水中
衝撃波であることを特徴とする請求項３記載の磁石用固
形材料の製造方法。 - 【請求項５】 圧粉成形を磁場中で行うことにより異方
性を付与することを特徴とする請求項３又は４に記載の
磁石用固形材料の製造方法。
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