JPH0677027A - 希土類・鉄・窒素系永久磁石及びその製造方法 - Google Patents
希土類・鉄・窒素系永久磁石及びその製造方法Info
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Abstract
物粉末を用いて磁石化するに際し、自己焼結によらず、
バインダーを必ずしも必要としない高密度、高性能希土
類・鉄・窒素系永久磁石の提供。 【構成】 特定組成式を満足する組成でTh2Zn17型
結晶構造を有する窒素侵入型T−R−N化合物粉末を、
圧粉成型して理論真密度の40%〜90%にし、圧粉体
をカプセル内に封入してあるいはカプセル内に充填して
パルス的に磁界を印加することにより粉末を配向しなが
ら鉄換算のカプセル駆動圧力で10GPa〜19GPa
にて衝撃圧縮することにより、化合物の分解脱窒なしに
固化、バルク化して高密度、高性能希土類・鉄・窒素系
永久磁石を得る。
Description
構造を有する窒素侵入型化合物からなる希土類・鉄・窒
素系永久磁石に係り、特定組成の該化合物粉末を圧粉成
型後、さらに衝撃圧縮して分解や脱窒を防止しながら高
密度の磁石体を得る希土類・鉄・窒素系永久磁石及びそ
の製造方法に関する。
−Co系磁石、Nd−Fe−B系磁石が知られており、
前者は高い熱安定性と耐食性を有し、また後者は極めて
高い磁気特性と原料の低コストにより広く使われてい
る。今日、さらに高い熱安定性と安価な原料コスト、か
つ高い磁気特性を有する希土類磁石が、電装用や各種F
A用のアクチュエーター、あるいは回転機用の磁石とし
て要望されている。
・希土類化合物を微粉末として、N2ガスまたはNH3と
H2の混合ガス等で400℃〜600℃の比較的低温に
て反応させると、N原子がTh2Zn17型化合物の格子
間位置に侵入して、キューリー温度や磁気異方性の顕著
な増加を招来することが報告され、かかる材料が前記要
望に沿う新磁石材料として、その実用化の期待が高まっ
てきた。
有するTh2Zn17型化合物(以下2−17系R−Fe
−N化合物という)は、粉末状態にて得られ、常圧下約
600℃以上の温度ではαFeと希土類窒化物に分解す
るため、自己焼結により焼結してバルク状磁石にするこ
とは通常の工業的方法では不可能である。そのため、樹
脂や低融点金属をバインダーとしたボンド磁石として用
いることが検討されたが、2−17系R−Fe−N化合
物粉末の混合比率を高めることは金型の寿命等を考慮す
ると、体積比にて約80%以下と限度があり、2−17
系R−Fe−N化合物はその磁気的性質を十分に発揮で
きない問題があり、その磁気特性面では従来のSm−C
o系、Nd−Fe−B系磁石などと競合できず、またバ
インダーの耐熱性の低いことより高い磁気特性及び熱安
定性を十分に発揮できない欠点があった。
物粉末を用いて磁石化するに際し、自己焼結によらず、
またバインダーを必ずしも必要としない高密度の高性能
希土類・鉄・窒素系永久磁石及びその製造方法を提供す
ることを目的とする。
2−17系R−Fe−N化合物粉末を予め真密度の40
%以上90%未満の密度を有する圧粉成型体にした後、
前記成型体に鉄換算のカプセル駆動圧力で10GPa〜
19GPaの範囲の衝撃圧力にて衝撃圧縮し、衝撃圧縮
の持つ超高圧剪断性、活性化作用、短時間現象などの特
徴を活かして衝撃圧縮後の残留温度を2−17系R−F
e−N化合物の分解温度(常圧で約600℃)以下に抑
制することにより、分解や脱窒を防ぎながら、2−17
系R−Fe−N化合物からなる真密度の90%以上のみ
かけ密度を有する金属結合により固化したバルク状磁石
を容易に得られることを知見し、この発明を完成した。
する相を主相とし、組成式をT100-x-yRxNy(T:F
e又はFeの1部を20%以下のCoまたはCrの1種
または2種にて置換、R:Yを含む全ての希土類元素の
1種または2種以上を含有しかつSmを少なくともRの
50%以上含有)と表し、x,yが原子%で表した 9
≦x≦12、10≦y≦16 を満足する組成からな
り、真密度の90%以上のみかけ密度を有することを特
徴とする希土類・鉄・窒素系永久磁石である。
Ny(T:Fe又はFeの1部を20%以下のCoまた
はCrの1種または2種にて置換、R:Yを含む全ての
希土類元素の1種または2種以上を含有しかつSmを少
なくともRの50%以上含有)と表し、x,yが原子%
で表した 9≦x≦12、10≦y≦16 を満足する
組成からなり、Th2Zn17型結晶構造を有する窒素侵
入型T−R−N化合物粉末を、圧粉成型して圧粉体のみ
かけ密度を真密度の40%〜90%にした後、前記圧粉
体をカプセル内に充填して鉄換算のカプセル駆動圧力で
10GPa〜19GPaの範囲にて衝撃圧縮して、真密
度の90%以上のみかけ密度を有する金属結合により固
化したバルク磁石体にすることを特徴とする希土類・鉄
・窒素系永久磁石の製造方法である。
粉成形を磁界中で行なうことにより異方性を付与したこ
とを特徴とする希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法
である。
Zn17型結晶構造を有する窒素侵入型T−R−N化合物
粉末を充填率が40%〜70%の範囲でカプセル内に充
填し、パルス的に磁界を印加することにより粉末を配向
しながら、鉄換算のカプセル駆動圧力で10GPa〜1
9GPaの範囲で衝撃圧縮して、真密度の90%以上の
みかけ密度を有する磁石体にすることを特徴とする希土
類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法である。
17型R2T17化合物であることが必須であり、これを満
足するためにはRは9原子%〜12原子%でなければな
らない。R(希土類金属)は9原子%未満ではαFeが
析出し、また12原子%を超えるとRFe3などが生成
混合して、磁気特性を劣化させるので好ましくない。R
はYを含む全ての希土類元素の1種または2種以上を含
有するが、SmをRの50%以上含有することは保磁力
を確保するために重要であり、SmがRの50%未満で
は窒化後のR2T17化合物の磁気異方性が低下し、保磁
力の発現が困難となるので好ましくない。
が、原料コスト及び窒化後の磁気特性、特に結晶磁気異
方性の点からFeまたはFeの1部を20%以下のCo
またはCrで置換したものに限定する。CoまたはCr
は2−17型結晶構造を安定化し、更に耐食性の向上に
好ましいが、20%を超えたCoまたはCrの置換は原
料コストの上昇と共に磁化の大きさが低下するので好ま
しくない。
−17型R2T17N化合物の磁化及び磁気異方性、更に
キューリー温度は窒素濃度に顕著に依存し、Nが10原
子%未満では十分な磁気異方性が得られず、保磁力の発
現が困難であり、また16原子%を超えると磁気異方性
が再び減少し、保磁力が低下するので好ましくない。N
の最も好ましい範囲は12.8原子%〜13.8原子%
である。
素侵入型T−R−N化合物は、T(遷移金属)とR(希
土類金属)とを真空溶解炉にて溶製する方法、あるいは
TとR2O3及びCaなどの混合物を真空中またはAr雰
囲気中で加熱して還元拡散法にて得られた粉末をN2ガ
スまたはNH3ガス、あるいはNH3とH2の混合ガス中
で300℃〜600℃に10分〜6時間反応させること
により得られる。
固化工程では、衝撃波の持つ超高圧剪断性、活性化作用
は、粉体の金属的結合による固化作用と組織の微細化作
用を誘起し、バルク固化と共に高保磁力化を可能とする
と共に、体積圧縮と衝撃波の非線型現象に基づくエント
ロピーの増加による温度上昇を伴うが、この温度上昇は
極めて短時間(数μsec以下)に消失し、分解や脱窒
は起こらない。しかし、圧縮した後も残留温度が残る。
この残留温度が分解温度(常圧で約600℃)以上にな
ると、Th2Zn17型T−R−N化合物の分解が開始さ
れ、αFeの生成を招来して、磁気特性を劣化するので
好ましくない。また、粉体の温度上昇の抑制を容易にす
るためには粉体の充填密度を高めることが有効であり、
衝撃圧縮する前に粉体を予め圧粉成型して圧粉体とし、
圧粉体の密度をできるだけ高くすることが好ましいが、
通常のプレス及び成型圧1〜8Ton/cm2の加圧力
により、真密度の40〜90%のみかけ密度を有する圧
粉体が得られる。さらに、圧粉成型を磁場中で行うこと
により、粉体の磁化容易軸を一方向に揃えることがで
き、得られた圧粉体を衝撃圧縮により、固化、バルク化
しても、配向性は損なわれず、磁気的に一軸性の異方性
をもつバルク状磁石体が得られる。また、衝撃圧縮時に
同期したパルス磁界を印加して粉末を配合させ、異方性
を得ることができる。しかし、この方法では粉末の充填
率を高めすぎると、粉末が拘束されて配向しないため、
粉末の充填率の上限値は60%に限定する必要がある。
発生する方法としては衝突法と爆薬直接法があり、前者
方法には衝突板を加速する方法に銃方式と爆薬方法が考
えられる。衝撃波の伝播によって、固体内に発生する圧
力は前者方法の場合は衝突板と駆動板、カプセルおよび
試料の衝撃インピーダンス(初期密度×衝撃波速度)と
衝突速度に依存する。また、爆薬直接法は爆薬を駆動
板、カプセルや試料に直接接触させ、爆轟波を直接伝え
るもので、駆動圧力は爆薬の性能、主に爆轟速度と密度
とそれに接する駆動板、カプセル及び試料の衝撃インピ
ーダンスに依存する。ここで、衝撃インピーダンスは物
質のユゴニオ(衝撃波速度と粒子速度の関係)と呼ばれ
る物質固有の状態量の関係によって決まる。同じ衝突板
と衝突速度あるいは爆薬であっても試料内に発生する圧
力は試料の衝撃インピーダンスによって大きく異なり、
特に粉体試料では空隙も含んだ試料全体ではバルク試料
に比べて衝撃インピーダンスが格段に小さくなり、従っ
て、発生する圧力も空隙率に従って小さくなり、反面、
体積変化が大きくなり、従って温度上昇は大きくなる。
さらに、ほとんどの粉体試料ではユゴニオが測定されて
いないし、真密度のユゴニオから粉体のユゴニオを計算
し、粉体試料中の圧力を求めることができるが温度効果
などがあるので、誤差は大となる。従って、試料中の圧
力で衝撃波の強さを表することは適当でないので、試料
の前面にあり、衝突板と直接衝突したり、爆薬と直接接
するカプセルに発生する圧力で試料を圧縮する衝撃波の
強さ(駆動圧力)を表すことにする。
が飛散しないように適当に硬く、適当に粘り強い軟鋼
や、ステンレス、黄銅等が用いられる。この発明におい
ては駆動圧力は大きくないので、黄銅でもよいが、工業
的に安価な軟鋼(鉄)が最も一般的であるので、鉄のカ
プセル中に発生する圧力を駆動圧力の基準として用いる
ことにして、鉄換算の駆動圧力とする。他の材質を用い
る場合は、その材料のユゴニオと鉄のユゴニオが測定さ
れているので、常に鉄換算の駆動圧力からその材料を使
用する場合の衝撃条件を求めることができる。一般に、
衝撃圧縮を用いた工業生産としては銃方式より爆薬を用
いた方法が有利であるが、この発明の如く、比較的弱い
衝撃波を必要とするときは、使用する爆薬には直接法で
も、また衝突法でも、密度が1〜1.5g/cm3程
度、爆速が5000km/s程度以下の比較的威力の弱
い爆薬、例えばダイナマイト、スラリー、アンホ、パペ
ックスなどを使用することができる。
温度上昇を抑制するために衝撃圧力を特定圧力に限定す
る必要がある。この発明の2−17型R−T−N化合物
粉末に対して、通常の方法で得られた密度40%〜90
%の圧粉体では鉄換算のカプセル駆動圧力で19GPa
未満にすることは、衝撃に伴う温度上昇による前記化合
物の分解を抑制するために必要であり、衝撃圧力を低く
し過ぎると十分に固化せず、また90%以上の密度を有
するバルク状磁石とならないので、鉄換算のカプセル駆
動圧力の下限値で10GPa未満は好ましくない。よっ
て、鉄換算のカプセル駆動圧力で10GPa〜19GP
aに限定する。
原料粉末に伝播することにより、高効率で粉末の固化合
成を行う方法であり、例えば出発原料粉末の充填されて
いるカプセルの外側に所要量の爆薬を配置し、この爆薬
の爆発により発生する爆轟波を直接平面状または円筒状
のカプセルを通して出発原料へ伝播させる直接法、また
は出発原料の充填されているカプセルを反応容器内に設
置し、カプセルの一端に圧縮ガス若しくは火薬類の爆発
や燃焼により発生する爆轟波や燃焼ガスによって金属片
や円筒管を高速に加速して、平面試料容器や円筒容器に
衝突させ、その時に発生する衝撃波と出発原料に伝播さ
せる衝突法があるが、爆薬、火薬の性能や量、飛翔板、
駆動板の材質および寸法を鉄換算のカプセル駆動圧力で
10GPa〜19GPaの範囲の衝撃圧縮になるように
適宜、設備に適合させて選定する必要がある。
2Zn17型結晶構造を有する窒素侵入型T−R−N化合
物粉末を、圧粉成型して圧粉体のみかけ密度を真密度の
40%〜90%にした後、前記圧粉体をカプセル内に封
入し、あるいは粉末圧縮成型することなく、直接充填率
が40〜70%となるようにカプセル内に充填し、磁界
をパルス的に印加しながら鉄換算のカプセル駆動圧力で
10GPa〜19GPaの範囲で衝撃圧縮することを特
徴とするもので、衝撃圧縮の超高圧、剪断性、活性化作
用により、粉体は金属的結合による固化と組織の微細
化、バルク固化と共に高保磁力化を可能とすると共に、
粉体を自己焼結によらず圧密化することができ、短時間
であるので分解や脱窒を防ぎ、またバインダーを必ずし
も必要としない高密度の高性能希土類・鉄・窒素系永久
磁石を得ることができる。
の組成の粉末3を、約10kOeの磁界中で1.5to
n/cm2の圧力で圧粉成形し、配向した圧粉体を得た
後、黄銅製カプセル1に入れて黄銅製プラグ2で固定し
た。このカプセル1を反応容器内に固定して、アルミニ
ウム製の3mm厚の板4を張り付けた飛翔体5を火薬の
燃焼ガスにより加速してカプセル1に衝突させて衝撃波
を発生させた。試料は、モーメンタムトラップ法により
回収した。黄銅製カプセルに加わった衝撃波の第1波の
駆動圧力は、衝突板、カプセル試料のユゴニオ曲線と、
衝突速度を用いてインピーダンス法を用いて表1に示す
とおり算出された。また、表1には同じアルミニウム製
の衝突板で同じ速度で衝突させた時に鉄製のカプセルに
加わった第1波の駆動圧力で表示した。衝撃圧縮後、カ
プセル1から固化した試料3を取り出し、70kOeの
パルス磁界で着磁し、VSMで測定した結果を表1に示
す。また、密度を測定して表1に示す。図2に実施例2
の圧粉体の配向方向に平行とそれに垂直方向の減磁曲線
を示す(点線は圧粉体。衝撃圧縮に伴い、密度が向上し
ただけでなく、保磁力も増大した。)。また、X線回析
の結果、固化した磁石は全てTh2Zn17型の結晶構造
を有していることが確認された。図3はX線回折結果を
示す。
mの粉末を実施例と同一条件にて圧粉成型体を得た後、
飛翔板の材質を2mm厚のAl板とし、カプセルおよび
プラグの材質を黄銅とし飛翔速度を1,557km/s
とし、カプセルに19.5GPaの圧力を生じた以外は
実施例と同一条件にて作製し、実施例と同一条件にて磁
気特性、密度を測定し、その結果を表1に示す。比較例
1の試料は、X線回析の結果、衝撃圧縮後はSmNと多
量のαFeが生成していることが認められ、出発原料の
Sm−Fe−N化合物が分解していることが分かった。
して2mm厚のCu板、カプセルおよびプラグを鉄と
し、飛翔速度を1,435km/sとすることにより、
カプセルに29.9GPaの駆動圧力が加わった場合以
外は実施例と同一条件にて作製し、実施例と同一条件に
て磁気特性、密度を測定し、その結果を表1に示す。比
較例2の試料は、X線回析の結果、衝撃圧縮後はSmN
と多量のαFeが生成していることが認められ、出発原
料のSm−Fe−N化合物が分解していることが分かっ
た。
結晶構造を有する窒素侵入型化合物粉末を圧粉成型、あ
るいは充填後にパルス磁界を印加しながら後、衝撃圧縮
することにより、バインダーを必ずしも必要とせず、自
己焼結によらずに分解、脱窒を防ぎ、高密度の高性能の
希土類・鉄・窒素系永久磁石を得ることを可能にする。
向に平行方向に測定した場合と配向方向に垂直方向に測
定した場合の減磁曲線をそれぞれ示す。点線は充填密度
60%の圧粉体、実線は衝撃圧縮したこの発明の磁石
(実施例2)の減磁曲線である。
Th2Zn17型化合物であることを示すX線回折像であ
る。
Claims (4)
- 【請求項1】 Th2Zn17型結晶構造を有する相を主
相とし、組成式をT100-x-yRxNy(T:Fe又はFe
の1部を20%以下のCoまたはCrの1種または2種
にて置換、R:Yを含む全ての希土類元素の1種または
2種以上を含有しかつSmを少なくともRの50%以上
含有)と表し、x,yが原子%で表した9≦x≦12、
10≦y≦16 を満足する組成からなり、真密度の9
0%以上のみかけ密度を有することを特徴とする希土類
・鉄・窒素系永久磁石。 - 【請求項2】 組成式をT100-x-yRxNy(T:Fe又
はFeの1部を20%以下のCoまたはCrの1種また
は2種にて置換、R:Yを含む全ての希土類元素の1種
または2種以上を含有しかつSmを少なくともRの50
%以上含有)と表し、x,yが原子%で表した 9≦x
≦12、10≦y≦16 を満足する組成からなり、T
h2Zn17型結晶構造を有する窒素侵入型T−R−N化
合物粉末を、圧粉成型して圧粉体のみかけ密度を真密度
の40%〜90%にした後、前記圧粉体をカプセル内に
充填して鉄換算のカプセル駆動圧力で10GPa〜19
GPaの範囲で衝撃圧縮して、真密度の90%以上のみ
かけ密度を有する磁石体にすることを特徴とする希土類
・鉄・窒素系永久磁石の製造方法。 - 【請求項3】 圧粉成形を磁界中で行なうことにより異
方性を付与したことを特徴とする請求項2記載の希土類
・鉄・窒素系永久磁石の製造方法。 - 【請求項4】 組成式をT100-x-yRxNy(T:Fe又
はFeの1部を20%以下のCoまたはCrの1種また
は2種にて置換、R:Yを含む全ての希土類元素の1種
または2種以上を含有しかつSmを少なくともRの50
%以上含有)と表し、x,yが原子%で表した 9≦x
≦12、10≦y≦16 を満足する組成からなり、T
h2Zn17型結晶構造を有する窒素侵入型T−R−N化
合物粉末を、真密度の40%〜70%となるようにカプ
セル内に充填して、パルス的に磁界を印加することによ
り粉末を配向しながら、鉄換算のカプセル駆動圧力で1
0GPa〜19GPaの範囲で衝撃圧縮して、真密度の
90%以上のみかけ密度を有する磁石体にすることを特
徴とする希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法。
Priority Applications (4)
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JP19172692 | 1992-06-24 | ||
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP04341620A Expired - Lifetime JP3108232B2 (ja) | 1992-06-24 | 1992-11-27 | 希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法 |
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- 1992-11-27 JP JP04341620A patent/JP3108232B2/ja not_active Expired - Lifetime
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