JPH0677027A - 希土類・鉄・窒素系永久磁石及びその製造方法 - Google Patents
希土類・鉄・窒素系永久磁石及びその製造方法Info
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- JPH0677027A JPH0677027A JP4341620A JP34162092A JPH0677027A JP H0677027 A JPH0677027 A JP H0677027A JP 4341620 A JP4341620 A JP 4341620A JP 34162092 A JP34162092 A JP 34162092A JP H0677027 A JPH0677027 A JP H0677027A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒素を格子間に含有するＴｈ2Ｚｎ17型化合
物粉末を用いて磁石化するに際し、自己焼結によらず、
バインダーを必ずしも必要としない高密度、高性能希土
類・鉄・窒素系永久磁石の提供。 【構成】 特定組成式を満足する組成でＴｈ2Ｚｎ17型
結晶構造を有する窒素侵入型Ｔ−Ｒ−Ｎ化合物粉末を、
圧粉成型して理論真密度の４０％〜９０％にし、圧粉体
をカプセル内に封入してあるいはカプセル内に充填して
パルス的に磁界を印加することにより粉末を配向しなが
ら鉄換算のカプセル駆動圧力で１０ＧＰａ〜１９ＧＰａ
にて衝撃圧縮することにより、化合物の分解脱窒なしに
固化、バルク化して高密度、高性能希土類・鉄・窒素系
永久磁石を得る。
物粉末を用いて磁石化するに際し、自己焼結によらず、
バインダーを必ずしも必要としない高密度、高性能希土
類・鉄・窒素系永久磁石の提供。 【構成】 特定組成式を満足する組成でＴｈ2Ｚｎ17型
結晶構造を有する窒素侵入型Ｔ−Ｒ−Ｎ化合物粉末を、
圧粉成型して理論真密度の４０％〜９０％にし、圧粉体
をカプセル内に封入してあるいはカプセル内に充填して
パルス的に磁界を印加することにより粉末を配向しなが
ら鉄換算のカプセル駆動圧力で１０ＧＰａ〜１９ＧＰａ
にて衝撃圧縮することにより、化合物の分解脱窒なしに
固化、バルク化して高密度、高性能希土類・鉄・窒素系
永久磁石を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶
構造を有する窒素侵入型化合物からなる希土類・鉄・窒
素系永久磁石に係り、特定組成の該化合物粉末を圧粉成
型後、さらに衝撃圧縮して分解や脱窒を防止しながら高
密度の磁石体を得る希土類・鉄・窒素系永久磁石及びそ
の製造方法に関する。
構造を有する窒素侵入型化合物からなる希土類・鉄・窒
素系永久磁石に係り、特定組成の該化合物粉末を圧粉成
型後、さらに衝撃圧縮して分解や脱窒を防止しながら高
密度の磁石体を得る希土類・鉄・窒素系永久磁石及びそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、高性能の希土類磁石としてはＳｍ
−Ｃｏ系磁石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が知られており、
前者は高い熱安定性と耐食性を有し、また後者は極めて
高い磁気特性と原料の低コストにより広く使われてい
る。今日、さらに高い熱安定性と安価な原料コスト、か
つ高い磁気特性を有する希土類磁石が、電装用や各種Ｆ
Ａ用のアクチュエーター、あるいは回転機用の磁石とし
て要望されている。
−Ｃｏ系磁石、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が知られており、
前者は高い熱安定性と耐食性を有し、また後者は極めて
高い磁気特性と原料の低コストにより広く使われてい
る。今日、さらに高い熱安定性と安価な原料コスト、か
つ高い磁気特性を有する希土類磁石が、電装用や各種Ｆ
Ａ用のアクチュエーター、あるいは回転機用の磁石とし
て要望されている。
【０００３】最近、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造を有する鉄
・希土類化合物を微粉末として、Ｎ2ガスまたはＮＨ3と
Ｈ2の混合ガス等で４００℃〜６００℃の比較的低温に
て反応させると、Ｎ原子がＴｈ2Ｚｎ17型化合物の格子
間位置に侵入して、キューリー温度や磁気異方性の顕著
な増加を招来することが報告され、かかる材料が前記要
望に沿う新磁石材料として、その実用化の期待が高まっ
てきた。
・希土類化合物を微粉末として、Ｎ2ガスまたはＮＨ3と
Ｈ2の混合ガス等で４００℃〜６００℃の比較的低温に
て反応させると、Ｎ原子がＴｈ2Ｚｎ17型化合物の格子
間位置に侵入して、キューリー温度や磁気異方性の顕著
な増加を招来することが報告され、かかる材料が前記要
望に沿う新磁石材料として、その実用化の期待が高まっ
てきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記窒素を格子間に含
有するＴｈ2Ｚｎ17型化合物（以下２−１７系Ｒ−Ｆｅ
−Ｎ化合物という）は、粉末状態にて得られ、常圧下約
６００℃以上の温度ではαＦｅと希土類窒化物に分解す
るため、自己焼結により焼結してバルク状磁石にするこ
とは通常の工業的方法では不可能である。そのため、樹
脂や低融点金属をバインダーとしたボンド磁石として用
いることが検討されたが、２−１７系Ｒ−Ｆｅ−Ｎ化合
物粉末の混合比率を高めることは金型の寿命等を考慮す
ると、体積比にて約８０％以下と限度があり、２−１７
系Ｒ−Ｆｅ−Ｎ化合物はその磁気的性質を十分に発揮で
きない問題があり、その磁気特性面では従来のＳｍ−Ｃ
ｏ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石などと競合できず、またバ
インダーの耐熱性の低いことより高い磁気特性及び熱安
定性を十分に発揮できない欠点があった。
有するＴｈ2Ｚｎ17型化合物（以下２−１７系Ｒ−Ｆｅ
−Ｎ化合物という）は、粉末状態にて得られ、常圧下約
６００℃以上の温度ではαＦｅと希土類窒化物に分解す
るため、自己焼結により焼結してバルク状磁石にするこ
とは通常の工業的方法では不可能である。そのため、樹
脂や低融点金属をバインダーとしたボンド磁石として用
いることが検討されたが、２−１７系Ｒ−Ｆｅ−Ｎ化合
物粉末の混合比率を高めることは金型の寿命等を考慮す
ると、体積比にて約８０％以下と限度があり、２−１７
系Ｒ−Ｆｅ−Ｎ化合物はその磁気的性質を十分に発揮で
きない問題があり、その磁気特性面では従来のＳｍ−Ｃ
ｏ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石などと競合できず、またバ
インダーの耐熱性の低いことより高い磁気特性及び熱安
定性を十分に発揮できない欠点があった。
【０００５】この発明は、２−１７系Ｒ−Ｆｅ−Ｎ化合
物粉末を用いて磁石化するに際し、自己焼結によらず、
またバインダーを必ずしも必要としない高密度の高性能
希土類・鉄・窒素系永久磁石及びその製造方法を提供す
ることを目的とする。
物粉末を用いて磁石化するに際し、自己焼結によらず、
またバインダーを必ずしも必要としない高密度の高性能
希土類・鉄・窒素系永久磁石及びその製造方法を提供す
ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】発明者らは、特定組成の
２−１７系Ｒ−Ｆｅ−Ｎ化合物粉末を予め真密度の４０
％以上９０％未満の密度を有する圧粉成型体にした後、
前記成型体に鉄換算のカプセル駆動圧力で１０ＧＰａ〜
１９ＧＰａの範囲の衝撃圧力にて衝撃圧縮し、衝撃圧縮
の持つ超高圧剪断性、活性化作用、短時間現象などの特
徴を活かして衝撃圧縮後の残留温度を２−１７系Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｎ化合物の分解温度（常圧で約６００℃）以下に抑
制することにより、分解や脱窒を防ぎながら、２−１７
系Ｒ−Ｆｅ−Ｎ化合物からなる真密度の９０％以上のみ
かけ密度を有する金属結合により固化したバルク状磁石
を容易に得られることを知見し、この発明を完成した。
２−１７系Ｒ−Ｆｅ−Ｎ化合物粉末を予め真密度の４０
％以上９０％未満の密度を有する圧粉成型体にした後、
前記成型体に鉄換算のカプセル駆動圧力で１０ＧＰａ〜
１９ＧＰａの範囲の衝撃圧力にて衝撃圧縮し、衝撃圧縮
の持つ超高圧剪断性、活性化作用、短時間現象などの特
徴を活かして衝撃圧縮後の残留温度を２−１７系Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｎ化合物の分解温度（常圧で約６００℃）以下に抑
制することにより、分解や脱窒を防ぎながら、２−１７
系Ｒ−Ｆｅ−Ｎ化合物からなる真密度の９０％以上のみ
かけ密度を有する金属結合により固化したバルク状磁石
を容易に得られることを知見し、この発明を完成した。
【０００７】この発明は、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造を有
する相を主相とし、組成式をＴ100-x-yＲxＮy（Ｔ：Ｆ
ｅ又はＦｅの１部を２０％以下のＣｏまたはＣｒの１種
または２種にて置換、Ｒ：Ｙを含む全ての希土類元素の
１種または２種以上を含有しかつＳｍを少なくともＲの
５０％以上含有）と表し、ｘ，ｙが原子％で表した ９
≦ｘ≦１２、１０≦ｙ≦１６ を満足する組成からな
り、真密度の９０％以上のみかけ密度を有することを特
徴とする希土類・鉄・窒素系永久磁石である。
する相を主相とし、組成式をＴ100-x-yＲxＮy（Ｔ：Ｆ
ｅ又はＦｅの１部を２０％以下のＣｏまたはＣｒの１種
または２種にて置換、Ｒ：Ｙを含む全ての希土類元素の
１種または２種以上を含有しかつＳｍを少なくともＲの
５０％以上含有）と表し、ｘ，ｙが原子％で表した ９
≦ｘ≦１２、１０≦ｙ≦１６ を満足する組成からな
り、真密度の９０％以上のみかけ密度を有することを特
徴とする希土類・鉄・窒素系永久磁石である。
【０００８】また、この発明は、組成式をＴ100-x-yＲx
Ｎy（Ｔ：Ｆｅ又はＦｅの１部を２０％以下のＣｏまた
はＣｒの１種または２種にて置換、Ｒ：Ｙを含む全ての
希土類元素の１種または２種以上を含有しかつＳｍを少
なくともＲの５０％以上含有）と表し、ｘ，ｙが原子％
で表した ９≦ｘ≦１２、１０≦ｙ≦１６ を満足する
組成からなり、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造を有する窒素侵
入型Ｔ−Ｒ−Ｎ化合物粉末を、圧粉成型して圧粉体のみ
かけ密度を真密度の４０％〜９０％にした後、前記圧粉
体をカプセル内に充填して鉄換算のカプセル駆動圧力で
１０ＧＰａ〜１９ＧＰａの範囲にて衝撃圧縮して、真密
度の９０％以上のみかけ密度を有する金属結合により固
化したバルク磁石体にすることを特徴とする希土類・鉄
・窒素系永久磁石の製造方法である。
Ｎy（Ｔ：Ｆｅ又はＦｅの１部を２０％以下のＣｏまた
はＣｒの１種または２種にて置換、Ｒ：Ｙを含む全ての
希土類元素の１種または２種以上を含有しかつＳｍを少
なくともＲの５０％以上含有）と表し、ｘ，ｙが原子％
で表した ９≦ｘ≦１２、１０≦ｙ≦１６ を満足する
組成からなり、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造を有する窒素侵
入型Ｔ−Ｒ−Ｎ化合物粉末を、圧粉成型して圧粉体のみ
かけ密度を真密度の４０％〜９０％にした後、前記圧粉
体をカプセル内に充填して鉄換算のカプセル駆動圧力で
１０ＧＰａ〜１９ＧＰａの範囲にて衝撃圧縮して、真密
度の９０％以上のみかけ密度を有する金属結合により固
化したバルク磁石体にすることを特徴とする希土類・鉄
・窒素系永久磁石の製造方法である。
【０００９】また、この発明は、上記構成において、圧
粉成形を磁界中で行なうことにより異方性を付与したこ
とを特徴とする希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法
である。
粉成形を磁界中で行なうことにより異方性を付与したこ
とを特徴とする希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法
である。
【００１０】さらに、この発明は、上記の組成のＴｈ2
Ｚｎ17型結晶構造を有する窒素侵入型Ｔ−Ｒ−Ｎ化合物
粉末を充填率が４０％〜７０％の範囲でカプセル内に充
填し、パルス的に磁界を印加することにより粉末を配向
しながら、鉄換算のカプセル駆動圧力で１０ＧＰａ〜１
９ＧＰａの範囲で衝撃圧縮して、真密度の９０％以上の
みかけ密度を有する磁石体にすることを特徴とする希土
類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法である。
Ｚｎ17型結晶構造を有する窒素侵入型Ｔ−Ｒ−Ｎ化合物
粉末を充填率が４０％〜７０％の範囲でカプセル内に充
填し、パルス的に磁界を印加することにより粉末を配向
しながら、鉄換算のカプセル駆動圧力で１０ＧＰａ〜１
９ＧＰａの範囲で衝撃圧縮して、真密度の９０％以上の
みかけ密度を有する磁石体にすることを特徴とする希土
類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法である。
【００１１】組成の限定理由 この発明において、窒化前後の合金粉末が、Ｔｈ2Ｚｎ
17型Ｒ2Ｔ17化合物であることが必須であり、これを満
足するためにはＲは９原子％〜１２原子％でなければな
らない。Ｒ（希土類金属）は９原子％未満ではαＦｅが
析出し、また１２原子％を超えるとＲＦｅ3などが生成
混合して、磁気特性を劣化させるので好ましくない。Ｒ
はＹを含む全ての希土類元素の１種または２種以上を含
有するが、ＳｍをＲの５０％以上含有することは保磁力
を確保するために重要であり、ＳｍがＲの５０％未満で
は窒化後のＲ2Ｔ17化合物の磁気異方性が低下し、保磁
力の発現が困難となるので好ましくない。
17型Ｒ2Ｔ17化合物であることが必須であり、これを満
足するためにはＲは９原子％〜１２原子％でなければな
らない。Ｒ（希土類金属）は９原子％未満ではαＦｅが
析出し、また１２原子％を超えるとＲＦｅ3などが生成
混合して、磁気特性を劣化させるので好ましくない。Ｒ
はＹを含む全ての希土類元素の１種または２種以上を含
有するが、ＳｍをＲの５０％以上含有することは保磁力
を確保するために重要であり、ＳｍがＲの５０％未満で
は窒化後のＲ2Ｔ17化合物の磁気異方性が低下し、保磁
力の発現が困難となるので好ましくない。
【００１２】Ｔは、Ｆｅを主成分とする遷移金属である
が、原料コスト及び窒化後の磁気特性、特に結晶磁気異
方性の点からＦｅまたはＦｅの１部を２０％以下のＣｏ
またはＣｒで置換したものに限定する。ＣｏまたはＣｒ
は２−１７型結晶構造を安定化し、更に耐食性の向上に
好ましいが、２０％を超えたＣｏまたはＣｒの置換は原
料コストの上昇と共に磁化の大きさが低下するので好ま
しくない。
が、原料コスト及び窒化後の磁気特性、特に結晶磁気異
方性の点からＦｅまたはＦｅの１部を２０％以下のＣｏ
またはＣｒで置換したものに限定する。ＣｏまたはＣｒ
は２−１７型結晶構造を安定化し、更に耐食性の向上に
好ましいが、２０％を超えたＣｏまたはＣｒの置換は原
料コストの上昇と共に磁化の大きさが低下するので好ま
しくない。
【００１３】Ｎはこの発明磁石の必須元素であるが、２
−１７型Ｒ2Ｔ17Ｎ化合物の磁化及び磁気異方性、更に
キューリー温度は窒素濃度に顕著に依存し、Ｎが１０原
子％未満では十分な磁気異方性が得られず、保磁力の発
現が困難であり、また１６原子％を超えると磁気異方性
が再び減少し、保磁力が低下するので好ましくない。Ｎ
の最も好ましい範囲は１２．８原子％〜１３．８原子％
である。
−１７型Ｒ2Ｔ17Ｎ化合物の磁化及び磁気異方性、更に
キューリー温度は窒素濃度に顕著に依存し、Ｎが１０原
子％未満では十分な磁気異方性が得られず、保磁力の発
現が困難であり、また１６原子％を超えると磁気異方性
が再び減少し、保磁力が低下するので好ましくない。Ｎ
の最も好ましい範囲は１２．８原子％〜１３．８原子％
である。
【００１４】製造条件の限定理由 この発明において、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造を有する窒
素侵入型Ｔ−Ｒ−Ｎ化合物は、Ｔ（遷移金属）とＲ（希
土類金属）とを真空溶解炉にて溶製する方法、あるいは
ＴとＲ2Ｏ3及びＣａなどの混合物を真空中またはＡｒ雰
囲気中で加熱して還元拡散法にて得られた粉末をＮ2ガ
スまたはＮＨ3ガス、あるいはＮＨ3とＨ2の混合ガス中
で３００℃〜６００℃に１０分〜６時間反応させること
により得られる。
素侵入型Ｔ−Ｒ−Ｎ化合物は、Ｔ（遷移金属）とＲ（希
土類金属）とを真空溶解炉にて溶製する方法、あるいは
ＴとＲ2Ｏ3及びＣａなどの混合物を真空中またはＡｒ雰
囲気中で加熱して還元拡散法にて得られた粉末をＮ2ガ
スまたはＮＨ3ガス、あるいはＮＨ3とＨ2の混合ガス中
で３００℃〜６００℃に１０分〜６時間反応させること
により得られる。
【００１５】また、この発明の衝撃圧縮法によるバルク
固化工程では、衝撃波の持つ超高圧剪断性、活性化作用
は、粉体の金属的結合による固化作用と組織の微細化作
用を誘起し、バルク固化と共に高保磁力化を可能とする
と共に、体積圧縮と衝撃波の非線型現象に基づくエント
ロピーの増加による温度上昇を伴うが、この温度上昇は
極めて短時間（数μｓｅｃ以下）に消失し、分解や脱窒
は起こらない。しかし、圧縮した後も残留温度が残る。
この残留温度が分解温度（常圧で約６００℃）以上にな
ると、Ｔｈ2Ｚｎ17型Ｔ−Ｒ−Ｎ化合物の分解が開始さ
れ、αＦｅの生成を招来して、磁気特性を劣化するので
好ましくない。また、粉体の温度上昇の抑制を容易にす
るためには粉体の充填密度を高めることが有効であり、
衝撃圧縮する前に粉体を予め圧粉成型して圧粉体とし、
圧粉体の密度をできるだけ高くすることが好ましいが、
通常のプレス及び成型圧１〜８Ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧力
により、真密度の４０〜９０％のみかけ密度を有する圧
粉体が得られる。さらに、圧粉成型を磁場中で行うこと
により、粉体の磁化容易軸を一方向に揃えることがで
き、得られた圧粉体を衝撃圧縮により、固化、バルク化
しても、配向性は損なわれず、磁気的に一軸性の異方性
をもつバルク状磁石体が得られる。また、衝撃圧縮時に
同期したパルス磁界を印加して粉末を配合させ、異方性
を得ることができる。しかし、この方法では粉末の充填
率を高めすぎると、粉末が拘束されて配向しないため、
粉末の充填率の上限値は６０％に限定する必要がある。
固化工程では、衝撃波の持つ超高圧剪断性、活性化作用
は、粉体の金属的結合による固化作用と組織の微細化作
用を誘起し、バルク固化と共に高保磁力化を可能とする
と共に、体積圧縮と衝撃波の非線型現象に基づくエント
ロピーの増加による温度上昇を伴うが、この温度上昇は
極めて短時間（数μｓｅｃ以下）に消失し、分解や脱窒
は起こらない。しかし、圧縮した後も残留温度が残る。
この残留温度が分解温度（常圧で約６００℃）以上にな
ると、Ｔｈ2Ｚｎ17型Ｔ−Ｒ−Ｎ化合物の分解が開始さ
れ、αＦｅの生成を招来して、磁気特性を劣化するので
好ましくない。また、粉体の温度上昇の抑制を容易にす
るためには粉体の充填密度を高めることが有効であり、
衝撃圧縮する前に粉体を予め圧粉成型して圧粉体とし、
圧粉体の密度をできるだけ高くすることが好ましいが、
通常のプレス及び成型圧１〜８Ｔｏｎ／ｃｍ2の加圧力
により、真密度の４０〜９０％のみかけ密度を有する圧
粉体が得られる。さらに、圧粉成型を磁場中で行うこと
により、粉体の磁化容易軸を一方向に揃えることがで
き、得られた圧粉体を衝撃圧縮により、固化、バルク化
しても、配向性は損なわれず、磁気的に一軸性の異方性
をもつバルク状磁石体が得られる。また、衝撃圧縮時に
同期したパルス磁界を印加して粉末を配合させ、異方性
を得ることができる。しかし、この方法では粉末の充填
率を高めすぎると、粉末が拘束されて配向しないため、
粉末の充填率の上限値は６０％に限定する必要がある。
【００１６】一般に固体中に衝撃圧力を生ずる衝撃波を
発生する方法としては衝突法と爆薬直接法があり、前者
方法には衝突板を加速する方法に銃方式と爆薬方法が考
えられる。衝撃波の伝播によって、固体内に発生する圧
力は前者方法の場合は衝突板と駆動板、カプセルおよび
試料の衝撃インピーダンス（初期密度×衝撃波速度）と
衝突速度に依存する。また、爆薬直接法は爆薬を駆動
板、カプセルや試料に直接接触させ、爆轟波を直接伝え
るもので、駆動圧力は爆薬の性能、主に爆轟速度と密度
とそれに接する駆動板、カプセル及び試料の衝撃インピ
ーダンスに依存する。ここで、衝撃インピーダンスは物
質のユゴニオ（衝撃波速度と粒子速度の関係）と呼ばれ
る物質固有の状態量の関係によって決まる。同じ衝突板
と衝突速度あるいは爆薬であっても試料内に発生する圧
力は試料の衝撃インピーダンスによって大きく異なり、
特に粉体試料では空隙も含んだ試料全体ではバルク試料
に比べて衝撃インピーダンスが格段に小さくなり、従っ
て、発生する圧力も空隙率に従って小さくなり、反面、
体積変化が大きくなり、従って温度上昇は大きくなる。
さらに、ほとんどの粉体試料ではユゴニオが測定されて
いないし、真密度のユゴニオから粉体のユゴニオを計算
し、粉体試料中の圧力を求めることができるが温度効果
などがあるので、誤差は大となる。従って、試料中の圧
力で衝撃波の強さを表することは適当でないので、試料
の前面にあり、衝突板と直接衝突したり、爆薬と直接接
するカプセルに発生する圧力で試料を圧縮する衝撃波の
強さ（駆動圧力）を表すことにする。
発生する方法としては衝突法と爆薬直接法があり、前者
方法には衝突板を加速する方法に銃方式と爆薬方法が考
えられる。衝撃波の伝播によって、固体内に発生する圧
力は前者方法の場合は衝突板と駆動板、カプセルおよび
試料の衝撃インピーダンス（初期密度×衝撃波速度）と
衝突速度に依存する。また、爆薬直接法は爆薬を駆動
板、カプセルや試料に直接接触させ、爆轟波を直接伝え
るもので、駆動圧力は爆薬の性能、主に爆轟速度と密度
とそれに接する駆動板、カプセル及び試料の衝撃インピ
ーダンスに依存する。ここで、衝撃インピーダンスは物
質のユゴニオ（衝撃波速度と粒子速度の関係）と呼ばれ
る物質固有の状態量の関係によって決まる。同じ衝突板
と衝突速度あるいは爆薬であっても試料内に発生する圧
力は試料の衝撃インピーダンスによって大きく異なり、
特に粉体試料では空隙も含んだ試料全体ではバルク試料
に比べて衝撃インピーダンスが格段に小さくなり、従っ
て、発生する圧力も空隙率に従って小さくなり、反面、
体積変化が大きくなり、従って温度上昇は大きくなる。
さらに、ほとんどの粉体試料ではユゴニオが測定されて
いないし、真密度のユゴニオから粉体のユゴニオを計算
し、粉体試料中の圧力を求めることができるが温度効果
などがあるので、誤差は大となる。従って、試料中の圧
力で衝撃波の強さを表することは適当でないので、試料
の前面にあり、衝突板と直接衝突したり、爆薬と直接接
するカプセルに発生する圧力で試料を圧縮する衝撃波の
強さ（駆動圧力）を表すことにする。
【００１７】カプセルの材質は衝撃により破損して試料
が飛散しないように適当に硬く、適当に粘り強い軟鋼
や、ステンレス、黄銅等が用いられる。この発明におい
ては駆動圧力は大きくないので、黄銅でもよいが、工業
的に安価な軟鋼（鉄）が最も一般的であるので、鉄のカ
プセル中に発生する圧力を駆動圧力の基準として用いる
ことにして、鉄換算の駆動圧力とする。他の材質を用い
る場合は、その材料のユゴニオと鉄のユゴニオが測定さ
れているので、常に鉄換算の駆動圧力からその材料を使
用する場合の衝撃条件を求めることができる。一般に、
衝撃圧縮を用いた工業生産としては銃方式より爆薬を用
いた方法が有利であるが、この発明の如く、比較的弱い
衝撃波を必要とするときは、使用する爆薬には直接法で
も、また衝突法でも、密度が１〜１．５ｇ／ｃｍ3程
度、爆速が５０００ｋｍ／ｓ程度以下の比較的威力の弱
い爆薬、例えばダイナマイト、スラリー、アンホ、パペ
ックスなどを使用することができる。
が飛散しないように適当に硬く、適当に粘り強い軟鋼
や、ステンレス、黄銅等が用いられる。この発明におい
ては駆動圧力は大きくないので、黄銅でもよいが、工業
的に安価な軟鋼（鉄）が最も一般的であるので、鉄のカ
プセル中に発生する圧力を駆動圧力の基準として用いる
ことにして、鉄換算の駆動圧力とする。他の材質を用い
る場合は、その材料のユゴニオと鉄のユゴニオが測定さ
れているので、常に鉄換算の駆動圧力からその材料を使
用する場合の衝撃条件を求めることができる。一般に、
衝撃圧縮を用いた工業生産としては銃方式より爆薬を用
いた方法が有利であるが、この発明の如く、比較的弱い
衝撃波を必要とするときは、使用する爆薬には直接法で
も、また衝突法でも、密度が１〜１．５ｇ／ｃｍ3程
度、爆速が５０００ｋｍ／ｓ程度以下の比較的威力の弱
い爆薬、例えばダイナマイト、スラリー、アンホ、パペ
ックスなどを使用することができる。
【００１８】この発明において、衝撃圧縮時の圧粉体の
温度上昇を抑制するために衝撃圧力を特定圧力に限定す
る必要がある。この発明の２−１７型Ｒ−Ｔ−Ｎ化合物
粉末に対して、通常の方法で得られた密度４０％〜９０
％の圧粉体では鉄換算のカプセル駆動圧力で１９ＧＰａ
未満にすることは、衝撃に伴う温度上昇による前記化合
物の分解を抑制するために必要であり、衝撃圧力を低く
し過ぎると十分に固化せず、また９０％以上の密度を有
するバルク状磁石とならないので、鉄換算のカプセル駆
動圧力の下限値で１０ＧＰａ未満は好ましくない。よっ
て、鉄換算のカプセル駆動圧力で１０ＧＰａ〜１９ＧＰ
ａに限定する。
温度上昇を抑制するために衝撃圧力を特定圧力に限定す
る必要がある。この発明の２−１７型Ｒ−Ｔ−Ｎ化合物
粉末に対して、通常の方法で得られた密度４０％〜９０
％の圧粉体では鉄換算のカプセル駆動圧力で１９ＧＰａ
未満にすることは、衝撃に伴う温度上昇による前記化合
物の分解を抑制するために必要であり、衝撃圧力を低く
し過ぎると十分に固化せず、また９０％以上の密度を有
するバルク状磁石とならないので、鉄換算のカプセル駆
動圧力の下限値で１０ＧＰａ未満は好ましくない。よっ
て、鉄換算のカプセル駆動圧力で１０ＧＰａ〜１９ＧＰ
ａに限定する。
【００１９】この発明において、衝撃圧縮法は衝撃波が
原料粉末に伝播することにより、高効率で粉末の固化合
成を行う方法であり、例えば出発原料粉末の充填されて
いるカプセルの外側に所要量の爆薬を配置し、この爆薬
の爆発により発生する爆轟波を直接平面状または円筒状
のカプセルを通して出発原料へ伝播させる直接法、また
は出発原料の充填されているカプセルを反応容器内に設
置し、カプセルの一端に圧縮ガス若しくは火薬類の爆発
や燃焼により発生する爆轟波や燃焼ガスによって金属片
や円筒管を高速に加速して、平面試料容器や円筒容器に
衝突させ、その時に発生する衝撃波と出発原料に伝播さ
せる衝突法があるが、爆薬、火薬の性能や量、飛翔板、
駆動板の材質および寸法を鉄換算のカプセル駆動圧力で
１０ＧＰａ〜１９ＧＰａの範囲の衝撃圧縮になるように
適宜、設備に適合させて選定する必要がある。
原料粉末に伝播することにより、高効率で粉末の固化合
成を行う方法であり、例えば出発原料粉末の充填されて
いるカプセルの外側に所要量の爆薬を配置し、この爆薬
の爆発により発生する爆轟波を直接平面状または円筒状
のカプセルを通して出発原料へ伝播させる直接法、また
は出発原料の充填されているカプセルを反応容器内に設
置し、カプセルの一端に圧縮ガス若しくは火薬類の爆発
や燃焼により発生する爆轟波や燃焼ガスによって金属片
や円筒管を高速に加速して、平面試料容器や円筒容器に
衝突させ、その時に発生する衝撃波と出発原料に伝播さ
せる衝突法があるが、爆薬、火薬の性能や量、飛翔板、
駆動板の材質および寸法を鉄換算のカプセル駆動圧力で
１０ＧＰａ〜１９ＧＰａの範囲の衝撃圧縮になるように
適宜、設備に適合させて選定する必要がある。
【００２０】
【作用】この発明は、特定組成式を満足する組成でＴｈ
2Ｚｎ17型結晶構造を有する窒素侵入型Ｔ−Ｒ−Ｎ化合
物粉末を、圧粉成型して圧粉体のみかけ密度を真密度の
４０％〜９０％にした後、前記圧粉体をカプセル内に封
入し、あるいは粉末圧縮成型することなく、直接充填率
が４０〜７０％となるようにカプセル内に充填し、磁界
をパルス的に印加しながら鉄換算のカプセル駆動圧力で
１０ＧＰａ〜１９ＧＰａの範囲で衝撃圧縮することを特
徴とするもので、衝撃圧縮の超高圧、剪断性、活性化作
用により、粉体は金属的結合による固化と組織の微細
化、バルク固化と共に高保磁力化を可能とすると共に、
粉体を自己焼結によらず圧密化することができ、短時間
であるので分解や脱窒を防ぎ、またバインダーを必ずし
も必要としない高密度の高性能希土類・鉄・窒素系永久
磁石を得ることができる。
2Ｚｎ17型結晶構造を有する窒素侵入型Ｔ−Ｒ−Ｎ化合
物粉末を、圧粉成型して圧粉体のみかけ密度を真密度の
４０％〜９０％にした後、前記圧粉体をカプセル内に封
入し、あるいは粉末圧縮成型することなく、直接充填率
が４０〜７０％となるようにカプセル内に充填し、磁界
をパルス的に印加しながら鉄換算のカプセル駆動圧力で
１０ＧＰａ〜１９ＧＰａの範囲で衝撃圧縮することを特
徴とするもので、衝撃圧縮の超高圧、剪断性、活性化作
用により、粉体は金属的結合による固化と組織の微細
化、バルク固化と共に高保磁力化を可能とすると共に、
粉体を自己焼結によらず圧密化することができ、短時間
であるので分解や脱窒を防ぎ、またバインダーを必ずし
も必要としない高密度の高性能希土類・鉄・窒素系永久
磁石を得ることができる。
【００２１】
実施例 図１に示す如く、平均粒径４〜５μｍで表１に示す４種
の組成の粉末３を、約１０ｋＯｅの磁界中で１．５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の圧力で圧粉成形し、配向した圧粉体を得た
後、黄銅製カプセル１に入れて黄銅製プラグ２で固定し
た。このカプセル１を反応容器内に固定して、アルミニ
ウム製の３ｍｍ厚の板４を張り付けた飛翔体５を火薬の
燃焼ガスにより加速してカプセル１に衝突させて衝撃波
を発生させた。試料は、モーメンタムトラップ法により
回収した。黄銅製カプセルに加わった衝撃波の第１波の
駆動圧力は、衝突板、カプセル試料のユゴニオ曲線と、
衝突速度を用いてインピーダンス法を用いて表１に示す
とおり算出された。また、表１には同じアルミニウム製
の衝突板で同じ速度で衝突させた時に鉄製のカプセルに
加わった第１波の駆動圧力で表示した。衝撃圧縮後、カ
プセル１から固化した試料３を取り出し、７０ｋＯｅの
パルス磁界で着磁し、ＶＳＭで測定した結果を表１に示
す。また、密度を測定して表１に示す。図２に実施例２
の圧粉体の配向方向に平行とそれに垂直方向の減磁曲線
を示す（点線は圧粉体。衝撃圧縮に伴い、密度が向上し
ただけでなく、保磁力も増大した。）。また、Ｘ線回析
の結果、固化した磁石は全てＴｈ2Ｚｎ17型の結晶構造
を有していることが確認された。図３はＸ線回折結果を
示す。
の組成の粉末３を、約１０ｋＯｅの磁界中で１．５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の圧力で圧粉成形し、配向した圧粉体を得た
後、黄銅製カプセル１に入れて黄銅製プラグ２で固定し
た。このカプセル１を反応容器内に固定して、アルミニ
ウム製の３ｍｍ厚の板４を張り付けた飛翔体５を火薬の
燃焼ガスにより加速してカプセル１に衝突させて衝撃波
を発生させた。試料は、モーメンタムトラップ法により
回収した。黄銅製カプセルに加わった衝撃波の第１波の
駆動圧力は、衝突板、カプセル試料のユゴニオ曲線と、
衝突速度を用いてインピーダンス法を用いて表１に示す
とおり算出された。また、表１には同じアルミニウム製
の衝突板で同じ速度で衝突させた時に鉄製のカプセルに
加わった第１波の駆動圧力で表示した。衝撃圧縮後、カ
プセル１から固化した試料３を取り出し、７０ｋＯｅの
パルス磁界で着磁し、ＶＳＭで測定した結果を表１に示
す。また、密度を測定して表１に示す。図２に実施例２
の圧粉体の配向方向に平行とそれに垂直方向の減磁曲線
を示す（点線は圧粉体。衝撃圧縮に伴い、密度が向上し
ただけでなく、保磁力も増大した。）。また、Ｘ線回析
の結果、固化した磁石は全てＴｈ2Ｚｎ17型の結晶構造
を有していることが確認された。図３はＸ線回折結果を
示す。
【００２２】比較例１ 実施例における表１のＮｏ．１組成を示す平均粒径４μ
ｍの粉末を実施例と同一条件にて圧粉成型体を得た後、
飛翔板の材質を２ｍｍ厚のＡｌ板とし、カプセルおよび
プラグの材質を黄銅とし飛翔速度を１，５５７ｋｍ／ｓ
とし、カプセルに１９．５ＧＰａの圧力を生じた以外は
実施例と同一条件にて作製し、実施例と同一条件にて磁
気特性、密度を測定し、その結果を表１に示す。比較例
１の試料は、Ｘ線回析の結果、衝撃圧縮後はＳｍＮと多
量のαＦｅが生成していることが認められ、出発原料の
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ化合物が分解していることが分かった。
ｍの粉末を実施例と同一条件にて圧粉成型体を得た後、
飛翔板の材質を２ｍｍ厚のＡｌ板とし、カプセルおよび
プラグの材質を黄銅とし飛翔速度を１，５５７ｋｍ／ｓ
とし、カプセルに１９．５ＧＰａの圧力を生じた以外は
実施例と同一条件にて作製し、実施例と同一条件にて磁
気特性、密度を測定し、その結果を表１に示す。比較例
１の試料は、Ｘ線回析の結果、衝撃圧縮後はＳｍＮと多
量のαＦｅが生成していることが認められ、出発原料の
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ化合物が分解していることが分かった。
【００２３】比較例２ 比較例１と同一条件にて圧粉成型体を得た後、飛翔板と
して２ｍｍ厚のＣｕ板、カプセルおよびプラグを鉄と
し、飛翔速度を１，４３５ｋｍ／ｓとすることにより、
カプセルに２９．９ＧＰａの駆動圧力が加わった場合以
外は実施例と同一条件にて作製し、実施例と同一条件に
て磁気特性、密度を測定し、その結果を表１に示す。比
較例２の試料は、Ｘ線回析の結果、衝撃圧縮後はＳｍＮ
と多量のαＦｅが生成していることが認められ、出発原
料のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ化合物が分解していることが分かっ
た。
して２ｍｍ厚のＣｕ板、カプセルおよびプラグを鉄と
し、飛翔速度を１，４３５ｋｍ／ｓとすることにより、
カプセルに２９．９ＧＰａの駆動圧力が加わった場合以
外は実施例と同一条件にて作製し、実施例と同一条件に
て磁気特性、密度を測定し、その結果を表１に示す。比
較例２の試料は、Ｘ線回析の結果、衝撃圧縮後はＳｍＮ
と多量のαＦｅが生成していることが認められ、出発原
料のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ化合物が分解していることが分かっ
た。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】この発明は、特定組成のＴｈ2Ｚｎ17型
結晶構造を有する窒素侵入型化合物粉末を圧粉成型、あ
るいは充填後にパルス磁界を印加しながら後、衝撃圧縮
することにより、バインダーを必ずしも必要とせず、自
己焼結によらずに分解、脱窒を防ぎ、高密度の高性能の
希土類・鉄・窒素系永久磁石を得ることを可能にする。
結晶構造を有する窒素侵入型化合物粉末を圧粉成型、あ
るいは充填後にパルス磁界を印加しながら後、衝撃圧縮
することにより、バインダーを必ずしも必要とせず、自
己焼結によらずに分解、脱窒を防ぎ、高密度の高性能の
希土類・鉄・窒素系永久磁石を得ることを可能にする。
【図１】衝撃圧縮法の一例を示す説明図である。
【図２】減磁曲線を示すグラフであり、圧粉体の配向方
向に平行方向に測定した場合と配向方向に垂直方向に測
定した場合の減磁曲線をそれぞれ示す。点線は充填密度
６０％の圧粉体、実線は衝撃圧縮したこの発明の磁石
（実施例２）の減磁曲線である。
向に平行方向に測定した場合と配向方向に垂直方向に測
定した場合の減磁曲線をそれぞれ示す。点線は充填密度
６０％の圧粉体、実線は衝撃圧縮したこの発明の磁石
（実施例２）の減磁曲線である。
【図３】この発明による磁石（実施例１）の結晶構造が
Ｔｈ2Ｚｎ17型化合物であることを示すＸ線回折像であ
る。
Ｔｈ2Ｚｎ17型化合物であることを示すＸ線回折像であ
る。
【符号の説明】 １ カプセル ２ プラグ ３ 試料 ４ 衝突板 ５ 飛翔体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｄ Ｈ０１Ｆ 1/053 (72)発明者 槇田 顕 大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住 友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 真下 茂 熊本県熊本市高平３丁目21−45
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造を有する相を主
相とし、組成式をＴ100-x-yＲxＮy（Ｔ：Ｆｅ又はＦｅ
の１部を２０％以下のＣｏまたはＣｒの１種または２種
にて置換、Ｒ：Ｙを含む全ての希土類元素の１種または
２種以上を含有しかつＳｍを少なくともＲの５０％以上
含有）と表し、ｘ，ｙが原子％で表した９≦ｘ≦１２、
１０≦ｙ≦１６ を満足する組成からなり、真密度の９
０％以上のみかけ密度を有することを特徴とする希土類
・鉄・窒素系永久磁石。 - 【請求項２】 組成式をＴ100-x-yＲxＮy（Ｔ：Ｆｅ又
はＦｅの１部を２０％以下のＣｏまたはＣｒの１種また
は２種にて置換、Ｒ：Ｙを含む全ての希土類元素の１種
または２種以上を含有しかつＳｍを少なくともＲの５０
％以上含有）と表し、ｘ，ｙが原子％で表した ９≦ｘ
≦１２、１０≦ｙ≦１６ を満足する組成からなり、Ｔ
ｈ2Ｚｎ17型結晶構造を有する窒素侵入型Ｔ−Ｒ−Ｎ化
合物粉末を、圧粉成型して圧粉体のみかけ密度を真密度
の４０％〜９０％にした後、前記圧粉体をカプセル内に
充填して鉄換算のカプセル駆動圧力で１０ＧＰａ〜１９
ＧＰａの範囲で衝撃圧縮して、真密度の９０％以上のみ
かけ密度を有する磁石体にすることを特徴とする希土類
・鉄・窒素系永久磁石の製造方法。 - 【請求項３】 圧粉成形を磁界中で行なうことにより異
方性を付与したことを特徴とする請求項２記載の希土類
・鉄・窒素系永久磁石の製造方法。 - 【請求項４】 組成式をＴ100-x-yＲxＮy（Ｔ：Ｆｅ又
はＦｅの１部を２０％以下のＣｏまたはＣｒの１種また
は２種にて置換、Ｒ：Ｙを含む全ての希土類元素の１種
または２種以上を含有しかつＳｍを少なくともＲの５０
％以上含有）と表し、ｘ，ｙが原子％で表した ９≦ｘ
≦１２、１０≦ｙ≦１６ を満足する組成からなり、Ｔ
ｈ2Ｚｎ17型結晶構造を有する窒素侵入型Ｔ−Ｒ−Ｎ化
合物粉末を、真密度の４０％〜７０％となるようにカプ
セル内に充填して、パルス的に磁界を印加することによ
り粉末を配向しながら、鉄換算のカプセル駆動圧力で１
０ＧＰａ〜１９ＧＰａの範囲で衝撃圧縮して、真密度の
９０％以上のみかけ密度を有する磁石体にすることを特
徴とする希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04341620A JP3108232B2 (ja) | 1992-06-24 | 1992-11-27 | 希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法 |
| DE69307999T DE69307999T2 (de) | 1992-11-27 | 1993-11-25 | Herstellungsverfahren für einen auf Seltenerd-Eisen-Stickstoff basierter Dauermagnet |
| EP93309419A EP0599647B1 (en) | 1992-11-27 | 1993-11-25 | Production method of a rare earth-iron-nitrogen system permanent magnet |
| US08/158,564 US5425818A (en) | 1992-11-27 | 1993-11-29 | Rare earth-iron-nitrogen system permanent magnet and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19172692 | 1992-06-24 | ||
| JP4-191726 | 1992-06-24 | ||
| JP04341620A JP3108232B2 (ja) | 1992-06-24 | 1992-11-27 | 希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0677027A true JPH0677027A (ja) | 1994-03-18 |
| JP3108232B2 JP3108232B2 (ja) | 2000-11-13 |
Family
ID=26506866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04341620A Expired - Lifetime JP3108232B2 (ja) | 1992-06-24 | 1992-11-27 | 希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3108232B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001006959A (ja) * | 1999-06-17 | 2001-01-12 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法 |
| JP2002319503A (ja) * | 2001-04-24 | 2002-10-31 | Asahi Kasei Corp | 磁石用固形材料及びその製造方法 |
| JP2002329603A (ja) * | 2001-04-27 | 2002-11-15 | Asahi Kasei Corp | 磁石用固形材料及びその製造方法 |
| JP2003017307A (ja) * | 2001-06-29 | 2003-01-17 | Asahi Kasei Corp | 磁石用固形材料及びその製造方法 |
| US6926963B2 (en) | 2000-11-13 | 2005-08-09 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Highly weather-resistant magnet powder and magnet produced by using the same |
| JP2012069962A (ja) * | 2011-10-19 | 2012-04-05 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 磁石用固形材料 |
| JP2012164983A (ja) * | 2012-02-17 | 2012-08-30 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 磁石用固形材料の製造方法 |
| US10325705B2 (en) | 2015-08-24 | 2019-06-18 | Nissan Motor Co., Ltd. | Magnet particles and magnet molding using same |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002089153A1 (fr) | 2001-04-24 | 2002-11-07 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Materiau solide pour aimant |
-
1992
- 1992-11-27 JP JP04341620A patent/JP3108232B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001006959A (ja) * | 1999-06-17 | 2001-01-12 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・鉄・窒素系永久磁石の製造方法 |
| US6926963B2 (en) | 2000-11-13 | 2005-08-09 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Highly weather-resistant magnet powder and magnet produced by using the same |
| JP2002319503A (ja) * | 2001-04-24 | 2002-10-31 | Asahi Kasei Corp | 磁石用固形材料及びその製造方法 |
| JP2002329603A (ja) * | 2001-04-27 | 2002-11-15 | Asahi Kasei Corp | 磁石用固形材料及びその製造方法 |
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| JP2012069962A (ja) * | 2011-10-19 | 2012-04-05 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 磁石用固形材料 |
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Also Published As
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|---|---|
| JP3108232B2 (ja) | 2000-11-13 |
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