JP3037917B2 - ラジアル異方性ボンド磁石 - Google Patents

ラジアル異方性ボンド磁石

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JP3037917B2 JP9251683A JP25168397A JP3037917B2 JP 3037917 B2 JP3037917 B2 JP 3037917B2 JP 9251683 A JP9251683 A JP 9251683A JP 25168397 A JP25168397 A JP 25168397A JP 3037917 B2 JP3037917 B2 JP 3037917B2
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Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、RTM14Bを
主相とするとともに平均結晶粒径が0.01〜0.5μmであ
りかつ粉末の平均粒径を1〜1000μmとしたボンド磁石
用磁気異方性磁粉を用いて形成したラジアル異方性ボン
ド磁石に関する。 【0002】 【従来の技術】従来の代表的な希土類磁石としては、S
mCo系の永久磁石、SmCo17系の永久磁石が
ある。これらサマリウム・コバルト系磁石は、サマリウ
ムとコバルトを混合して真空中あるいは不活性ガス雰囲
気中で溶解しサマリウムとコバルトからなるインゴット
を作製する。このインゴットを粉砕して微粉末にした
後、磁気的な異方性を付与するために、この粉末を磁場
中で成形して成形体を得る。この成形体を焼結し、その
後熱処理して永久磁石にしている。サマリウム・コバル
ト系磁石は上に述べたように磁場中で成形することによ
って磁気異方性を付与される。磁気異方性の付与によっ
て、磁気特性が大幅に向上する。サマリウム・コバルト
系のレジンボンド磁石は、異方性を有するサマリウム・
コバルト系焼結磁石を粉砕して得た粉砕粉をレジンと混
合し、磁場中で成形型内に射出成形するか、あるいは成
形型内に入れて加圧成形することで磁気異方性のものが
得られる。このように、サマリウム・コバルト系磁石の
レジンボンド磁石は一旦異方性の焼結磁石を作った上
で、それを粉砕してバインダーとしてのレジンと混合す
ることによって得ることができる。 【0003】高価かつ供給不安のあるサマリウム・コバ
ルト系磁石に対して新しい希土類磁石ネオディミウム
(Nd)−鉄−ボロン系磁石が提案されてきた。特開昭
59-46008号、特開昭59-64733号で提案されたものは、サ
マリウム・コバルト系磁石と同様に、ネオディミウム、
鉄、ボロンの合金インゴットを作製しこれを粉砕して微
粉末にした後、この粉末を磁場中で成形して成形体を得
る。この成形体を焼結し、それを熱処理して永久磁石を
得るものである。これは粉末冶金法と呼ばれている製造
方法である。ここで、インゴットを0.5〜2μmに粉砕し
てワックスで固め磁気異方性のボンド磁石を得たことが
報告されている。(Appl.Phys.Lett.48(10),Mar,1986,
p.670〜672)。 【0004】Nd−Fe−B系の永久磁石としては、上
に述べた粉末冶金法とは別にGeneral Motors社から別の
作製法が提案されている。この方法は、ネオディミウ
ム、鉄、ボロンを混合して溶解した後、溶湯を溶融スピ
ニングのような技術によって超急冷して、非晶質合金の
フレーク(微細片)を作製する。この非晶質合金のフレ
ークを熱処理してNdFe14B金属間化合物を生成
させることを中心としている。そして、この超急冷磁石
の微細片をレジンバインダー等と固化するものである
(特開昭59-211549号公報)。しかし、このように作製
された磁性合金は磁気的に等方性である。そこで、特開
昭60-100402号では、Hot Pressをして圧密体とした上
で、高い温度と高い圧力下でその一部分に塑性流れを起
させて磁気的異方性を付与する技術を開示している。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】従来においては下記の
ような問題点がある。超急冷粉末をレジンと混合する方
法によれば、比較的容易に圧縮成形等による成形が可能
であるが、得られたレジンボンド磁石は等方性であるた
め磁気特性が低い。例えば、射出成形で得られる磁気特
性は(BH)max:3〜5MGOe、圧縮成形で(BH)max:8〜10MGO
eであり、さらに磁気特性の着磁磁場強度依存性が大き
い。実用に耐えるiHcを有し、(BH)max:8〜10MGOeを得る
ためには、通常量産に不適な非常に強い着磁磁場強度が
必要で、前記レジンボンド磁石を各種応用に用いた場合
は組み立て後着磁することが困難である。 【0006】インゴットを粉砕し、ワックスで固めてボ
ンド磁石としたものは、扱う粉末の粒径が小さいため、
発火の危険があり大気中で取り扱えない。また、得られ
るiHcが低く、減磁曲線における角型比が低いため、
高い磁気特性を得ることができない。また、本発明者ら
によって、異方性のボンド磁石を得るために、粉末冶金
法で作製した異方性の焼結磁石を粉砕して、この粉砕粒
子をレジンと混合し、直流磁場を印加しながら成形した
が、高い磁気特性が得られないことが判明した。 【0007】上記従来の問題を踏まえて、本発明の課題
は、RTM14Bを主相とするとともに平均結晶粒径
が0.01〜0.5μmでありかつ粉末の平均粒径を1〜1000μ
mとしたボンド磁石用磁気異方性磁粉を用いて、実用性
に富んだラジアル異方性を有するボンド磁石を提供する
ことである。 【0008】 【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明は、バインダーと、RTM14B(ここでRはYを
含む希土類元素の1種または2種以上であり、TMはF
eあるいはFeの一部をCoで置換したものであり、B
はボロンである)を主相とするとともに平均結晶粒径が
0.01〜0.5μmでありかつ粉末の平均粒径が1〜1000μm
であってR:11〜18at%、Ga:5at%以下、B:4〜11
at%、Co30at%以下、残部Feおよび不可避不純物か
らなる組成を有する磁気異方性磁粉とからなり、円筒形
状を有し、ラジアル方向に異方性が付与されているラジ
アル異方性ボンド磁石である。 【0009】本発明のラジアル異方性ボンド磁石に用い
る磁気異方性磁粉の組成は、好ましくはR:11〜18at
%、Ga:5at%以下、B:4〜11at%、Co:30at%以
下、残部Feおよび不可避不純物からなるものであり、
さらに好ましくはR:11〜18at%、Ga:0.001〜5at
%、B:4〜11at%、Co:30at%以下、添加元素M:
0.001〜3at%(添加元素MはNb,W,V,Ta,M
o,Si,Al,Zr,Hf,P,C,Znのうちの1
種または2種以上)、残部Feおよび不可避不純物から
なるものである。ここで、添加元素MはGaとの複合添
加によって保磁力を一層向上させるのに効果がある。勿
論、Gaの単独添加によるiHc向上効果だけでもよい。
Rが11at%未満の場合は充分なiHcが得られず、18at%
を超えるとBrの低下が生じる。よって、R量は11〜18at
%が好ましい。B量が4at%未満では主相であるR
14B相またはR(Fe,Co)14B相の形成が
充分でなく、Br,iHcがともに低い。また、B量が11at%
を超える場合は磁気特性的に好ましくない相の出現によ
りBrが低下する。よって、B量は4〜11at%が好まし
い。Co量が30at%を超えるとキューリー点(Tc)は
向上するが主相の磁気異方性定数が低下し、高iHcが得
られない。よってCo量は30at%以下が好ましい。Ga
量が0.001at%未満では保磁力向上に効果がなく、Ga
量が5at%を超えると飽和磁化(4πIs)とTcの著
しい減少を呈し好ましくない.Gaのより好ましい範囲
は0.01〜3at%、さらに好ましい範囲は0.05〜2at%で
ある。また、添加元素Mとして0.001at%以上のNb,
W,V,Ta,Moを加えることは保磁力向上に一層効
果があるが、3at%を超える添加は4πIsとTcの好
ましくない減少を呈する。なお、上記合金粉中にはフェ
ロボロンに含まれる不純物のAlや、他の希土類元素の
還元剤または不純物が存在してもよい。 【0010】上記磁気異方性磁粉は、RTM14Bを
主相として形成し得る合金組成となるように調整した溶
湯を超急冷して実質的に磁気等方性のフレ−クを得た
後、このフレ−クを600〜750℃でHIPまたはホットプレ
ス等により成形して高密度化し、さらに600〜800℃で塑
性変形することで磁気異方性が付与された平均結晶粒径
が0.01〜0.5μmのものを、平均粒径1〜1000μmに粉砕
することで得られる。平均結晶粒径が0.5μmを超える
とiHcが顕著に低下し、160℃における不可逆減磁率が10
%以上となって著しく熱安定性を低下させる。平均結晶
粒径が0.01μm未満であると、やはりiHcが低下する。
平均結晶粒径は30個以上の結晶粒について測定し平均
した値である。また、上記磁気異方性磁粉の平均粒径が
1μm未満では発火しやすく、空気中での取り扱いが困
難である。平均粒径が1000μmを超えると薄物ラジアル
異方性ボンド磁石(厚さ1〜2mm)に適用困難であり、
射出成形または圧縮成形に向いていない。 【0011】塑性変形(加工率)が大きいほど異方性化
の度合は向上し、異方性化された結晶粒ほどC軸方向に
よりつぶれた偏平形状を有している。塑性変形付与手段
は温間すえ込み加工が最適であり、前記結晶粒のC軸に
垂直な方向の平均径(c)とC軸方向の平均径(a)の比c/
aの平均値が2以上となるように塑性変形させるとその
異方性方向の残留磁束密度が8kG以上になり得る。上
記磁気異方性磁粉の製造に際し、磁気異方性を付与した
後、600℃以上900℃以下の温度に保持し、続いて
1℃/sec以上の冷却速度で冷却する熱処理を行い、そ
の後粉砕することにより保磁力を高めることができる。
熱処理温度が600℃未満では保磁力の向上が認められ
ず、900℃を超えると結晶粒の成長により熱処理前よ
りも保磁力が低下する。熱処理の保持時間は試料の温度
が均一になる時間でよく、工業生産性を考慮し240分
以内とした。また、冷却速度は1℃/sec以上必要であ
る。冷却速度が1℃/sec未満では、熱処理前よりも保
磁力が低下する。ここで、冷却速度は、熱処理温度か
ら、(熱処理温度+室温)/2(℃) に到達するまで
の平均冷却速度を意味する。 【0012】上記平均粉末粒径の磁気異方性磁粉を得る
には通常の粉砕手段を利用できる。すなわち、ディスク
ミル、ブラウンミル、アトライター、ボールミル、振動
ミルまたはジェットミル等である。例えば、前記粉砕手
段により粉砕して得られた磁気異方性磁粉に熱可塑性バ
インダーを加えてラジアル磁場中で射出成形すれば射出
成形タイプのラジアル異方性ボンド磁石が得られる。バ
インダーとしては圧縮成形では熱硬化性樹脂が最も使い
やすい。熱的に安定なポリイミド、ポリエステル、フェ
ノール、フッ素、ケイ素またはエポキシ等の樹脂が利用
できる。また、Al,Sn,Pbおよび各種低融点ハン
ダ合金のいずれかを使用できる。射出成形の場合はEV
Aまたはポリアミド等の熱可塑性樹脂が用途に応じ利用
できる。 【0013】 【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明を説明
する。 【0014】(参考例1) 原子比でNd15Fe77Gaなる組成の合金を
アーク溶解により作製し、本合金をAr雰囲気中で単ロ
ール法によりフレーク状薄片を作製した。ロール周速は
30m/secで得られた薄片は約30μmの厚さをもった不
定形でありX線回折の結果、非晶質と結晶質の混合物で
あることがわかった。この薄片を32メッシュ以下となる
ように粗粉砕し、金型成形により成形体を作製した。成
形圧は6ton/cm2であり、磁場印加は行っていない。成
形体の密度は5.8g/ccである。得られた成形体を750℃で
ホットプレスした。ホットプレスの温度は750℃で圧力
は2ton/cm2である。ホットプレスによって得られた密
度は7.30g/ccで、ホットプレスによって高密度化が充分
はかれた。高密度化されたバルク体をさらに750℃です
え込み加工した。試料の高さはすえ込み加工の前後で圧
縮比率が3.8になるように調整した。(すえ込み前の高
さをhoとし、すえ込み後の高さをhとするとho/h
=3.8)すえ込み加工された試料をAr雰囲気中で750℃
に加熱し、60分保持した後、水冷した。この時の冷却速
度は7℃/secであった。熱処理前後の磁気特性を表1に
示す。 【0015】 【表1】 【0016】この熱処理された試料を粗粉砕し、250〜5
00μmの粉末粒度範囲になるように調整し、磁粉(平均
結晶粒径0.09μm)を得た。本磁粉に16vol%のエポキシ
樹脂を乾式で混合し、この粉末を10kOeの磁場中で横磁
場成形した。次に、120℃×3hrsの熱硬化処理を施して
異方性ボンド磁石とした。得られた異方性ボンド磁石
は、25kOeの着磁磁場強度で測定すると、Br7.6kG、BHc
6.8kOe、iHc19.0kOe、(BH)max13.5MGOeの磁気特性が得
られた。 【0017】(参考例2) 原子比でNd14Fe79Gaなる組成の合金か
ら参考例1と同様の方法で磁粉を作製した。本磁粉を3
3vol%のEVAと混練し、ペレットを作製した。本ペ
レットを用いて150℃で射出成形した。射出成形により
得られたテストピースの形状は20mmdia.×10mmtで、射
出成形時に印加した磁場は8kOeである。得られた磁気特
性はBr〜7.1kG、BHc5.8kOe、iHc〜18.5kOe、(BH)max〜1
0.5MGOeであった。本磁気特性は着磁強度25KOeでの値で
ある。 【0018】(実施例1) 原子比でNd15Fe72.7Co3.2Ga
1.8Nb0.3なる組成の合金を参考例1と同様の方
法で処理し、磁粉を作製した。本磁粉を用いてバインダ
ーであるEVAと混練し、ペレットを作製し、射出成形
により内径12mmφ、外径16mmφ、高さ25mmtの寸法を有
する本発明のラジアル異方性ボンド磁石を射出成形によ
り得た。この磁石の異方性付与方向はradial方向であ
り、磁気特性評価のために、1.5mm×1.5mm×1.5mmの試
料を切り出し磁気特性を測定したところ、Br=6.5kG、B
Hc=5.8kOe、iHc=24.2kOe、(BH)max=8.5MGOeというrad
ial方向の良好な磁気磁気特性が得られた。 【0019】 【発明の効果】以上記述の通り、本発明のラジアル異方
性ボンド磁石は、実用的な磁場強度のラジアル配向磁場
に感度よく追従して良好に配向するRTM14Bを主
相とする上記磁気異方性磁粉を用いているためラジアル
方向に高い磁気異方性を有しており、実用性に富むもの
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 徳永 雅亮 埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地 日立金属 株式会社磁性材料研究所 審査官 平塚 義三 (56)参考文献 特開 昭60−100402(JP,A) 特開 昭55−154721(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01F 1/08 B22F 1/00 C22C 38/00 308 H01F 1/053 H01F 1/06

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 1.バインダーと、RTM14B(ここでRはYを含
    む希土類元素の1種または2種以上であり、TMはFe
    あるいはFeの一部をCoで置換したものであり、Bは
    ボロンである)を主相とするとともに平均結晶粒径が0.
    01〜0.5μmでありかつ粉末の平均粒径が1〜1000μmで
    ってR:11〜18at%、Ga:5at%以下、B:4〜11at
    %、Co30at%以下、残部Feおよび不可避不純物から
    なる組成を有する磁気異方性磁粉とからな、円筒形状
    を有し、ラジアル方向に異方性が付与されていることを
    特徴とするラジアル異方性ボンド磁石。
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