JP3622550B2 - 異方***換スプリング磁石粉末およびその製造方法 - Google Patents

異方***換スプリング磁石粉末およびその製造方法 Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、モータ、磁界センサ、回転センサ、加速度センサおよびトルクセンサ等に用いる磁石材料に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来の永久磁石材料は、化学的に安定で低コストなフェライト磁石や高性能な希土類系磁石が実用化されている。これらの材料は、磁石化合物としてはほぼ単一の化合物で構成されているが、近年、高保磁力の永久磁石材料と高磁束密度の軟磁性材料を複合化した交換スプリング磁石が注目されている。交換スプリング磁石は高い最大エネルギー積が期待されており、理論的には100MGOe以上の極めて高い磁石特性が可能である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、現在開発されている交換スプリング磁石は等方性磁石であり、得られる最大エネルギー積も20MGOe程度と低い値にとどまっている。これは、交換スプリング磁石を構成する結晶粒の結晶方位が一方向に揃っていないために、特性向上がなされないことが最大の原因であり、交換結合を示すような微細で且つ結晶方向が揃った異方***換スプリング磁石を実現するために、多くの研究がなされている。
【0004】
本発明は、このような従来の問題点に着目してなされたものであり、異方性の交換スプリング磁石を得るために、その原料となる異方***換スプリング磁石粉末を実現することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、結晶質の磁性母材を粉砕する工程と引き続いて行う結晶化する工程を1回又は2回以上繰り返すことにより得られるものである。
【0006】
本発明の作用を説明する。本発明の製造方法によって、結晶粒径が微細で且つ結晶方向が揃った異方***換スプリング磁石粉末が得られる。この際に、粉砕工程と結晶化工程を1回以上行うことにより、より微細で磁石特性に優れた異方***換スプリング磁石粉末を得ることができる。
【0007】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。本発明の異方***換スプリング磁石粉末の製造方法は、公知の技術、例えば高周波溶解などにより粗大粒として磁石化合物と軟磁性化合物を同時に含有した母材料に対して、MA(メカニカルアロイイング)、MG(メカニカルグラインディング)等により、アモルファスマトリックスの中に微細な結晶粒が残留している状態にする。このとき、公知の液体急冷法によるアモルファス化では結晶方向が揃っていないため、機械的なエネルギーによる粉砕工程が有効である。引き続き、交換結合を示すような微細な結晶粒を維持させるために低温での熱処理を施すが、これにより、残留していた微細結晶粒の方向に連続的に結晶が成長するために、一つの粉末粒内では微細で且つ結晶方位が揃った異方***換スプリング磁石粉末が形成される。
【0008】
本磁石粉末は、公知の希土類−遷移金属系磁石化合物、又は、酸化物系磁石化合物の適用が可能である。その際、希土類−遷移金属系磁石化合物を用いる場合には、粉砕工程において、真空中又は不活性ガス中又は窒素中又は有機溶媒中で酸素を遮断した状態で行うことによって、磁石特性の劣化を防ぐことが望ましい。同様の理由で、結晶化する工程においては、真空中又は不活性ガス中又は窒素中又は有機溶媒中で酸素を遮断した状態で行うことが望ましい。
【0009】
また、本磁石粉末内における軟磁性材料体積比が多すぎると保磁力の極端な低下を招くため80%以下、一方軟磁性材料体積比が少なすぎると最大エネルギー積の既存の磁石材料に対しての向上が小さくなるため10%以上であることが望ましい。
【0010】
異方***換スプリング磁石粉末およびこれを用いた固化磁石においては、結晶粒径は永久磁石粒および軟磁性材料のいずれも150nm以下において良好な交換結合を示すため、粒径を150nm以下にすることが望ましい。これ以上の粒径では良好な磁気特性が得られない。
【0011】
結晶化する工程においては、熱処理温度が950℃以上では微細な結晶粒の異方***換スプリング磁石が得られず、磁気特性の劣化が発生するため、950℃以下にすることが望ましく、同様の理由で熱処理時間は1時間以内が望ましい。
【0012】
本発明の異方***換スプリング磁石粉末を用いて、その後、異方性付与成形工程及び固化工程を行なうことによって得られた異方***換スプリング磁石は、同じ形態の既存の樹脂や低融点金属ボンド磁石又はフルデンス磁石より大きな最大エネルギー積を示すので、モータ、磁界センサ、回転センサ、加速度センサ、トルクセンサ等に応用した場合、製品の小型軽量化を促進し、自動車用部品に適用した場合には飛躍的な燃費の向上が可能となる。
【0013】
また、これらのバルク磁石は極めて大きな最大エネルギー積を有するため、上記のモータ、磁界センサ、回転センサ、加速度センサ、トルクセンサの中でも、特に電気自動車やハイブリッド電気自動車の駆動用モータに適用すれば、これまでスペースの確保が困難であった場所に駆動用モータを搭載することが可能となり、環境問題を一気に解決できる。
【0014】
以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。
【0015】
(実施例1)
高周波誘導溶解したNdFe85−xCoAl組成合金を1mm□以下に粉砕し、これをステンレス製ポット内にステンレスボールとともにAr封入し、ボールミルにより微細化処理を行ない、その後、真空中熱処理を所定のサイクル実施して、異方***換スプリング磁石粉末を作製した。
【0016】
得られた粉末を25kOeの磁場中でプレス成形した圧粉体を作製し、最大25kOeの直流BHトレーサにて、プレス時の磁場印加方向とこれに垂直方向での磁化曲線を測定し、これらの曲線の違いにより、異方性の有無を確認した。
【0017】
図1は、x=9組成において、ボールミルによる微細化処理とその後の600℃×10min真空中熱処理のサイクル回数と異方性の強度(磁場中成形時の磁場印加方向のBr//とこれに垂直方向のBr⊥の比)を示したものである。本プロセスの効果は極めて大きく1回で異方性が付与できることがわかる。また、本プロセスを2回以上繰返すときは異方性の大きさが増大する傾向を示している。
【0018】
このようなプロセスの繰返し回数による異方性の増大は、表1に示すような各種の永久磁石材料と軟磁性材料を組み合わせた交換スプリング磁石粉末においても同様である。
【0019】
【表1】
Figure 0003622550
【0020】
表1のNo.1〜7の希土類−遷移金属系異方***換スプリング磁石粉末においては、微細化工程と結晶化工程は実質的に酸素を遮断することが必要である。
【0021】
(実施例2)
Sm−Fe−Co−Cr系組成合金について、SmとFe−Co−Crの組成比を変化させた化合物に対して、乾式ボールミルによる微細化と真空中熱処理による結晶化を繰り返し、その後、NH+H雰囲気で窒化処理を行なったSm−Fe−N系異方***換スプリング磁石粉末(主な結晶相SmFe14,Fe)を実施例1と同様に磁場中でプレス成形して、評価を行なった。
【0022】
図2は、TEMで確認した永久磁石材料と軟磁性材料の体積比と磁気特性を示している。なお、本発明の異方***換スプリング磁石粉末のBrは磁場中プレス後の残留磁束密度に対して、母合金の密度から換算した化合物のBrである。
【0023】
この結果から、異方***換スプリング磁石粉末は、軟磁性材料比が10%以上において現在の高性能Nd−Fe−B系磁石化合物の持つBr(1.5T程度)を大きく上回る高性能を示していることがわかる。また、体積比が80%以上では保磁力が低下するため実用上有効な磁石としては適用できない。
【0024】
(実施例3)
図3は、Nd10Fe75CoNiAl組成合金を用いた場合の結晶化熱処理温度と保磁力の関係を示したものである。熱処理温度は950℃以上においては保磁力が急減に減少を示し、実用できないことが分かる。
【0025】
(実施例4)
図4は、NdFe88組成合金に対して、V,Nb,Zr,Cr,Mn等を添加し、種々の異方***換スプリング磁石粉末を作製し、これをTEM観察により結晶粒径を評価して磁気特性との関係を示したものである。得られた粉末の保磁力は150nm以下において大きな値を示しており、この範囲で有効な交換スプリング磁石粉末が得られる。
【0026】
(実施例5)
図5は、NdFe80Co10組成合金に対して、結晶化熱処理時間を変化させた場合の保磁力の変化を示したものである。種々の熱処理温度に対して熱処理時間が1時間以上では保磁力の低下が大きく、実用上好ましくないことがわかる。
【0027】
(実施例6)
表2は、異方***換スプリング磁石粉末を磁場中にて成形したものを各種の方法で固化成形した例を示したものである。固化の方法としては限定されず、公知の樹脂やZn等の金属をバインダとした磁石に適用できる。さらに粉末をホットプレスやプラズマ活性化焼結などのプロセスを用いて固化された磁石は、極めて高性能の磁石特性を示し、実用上有効である。
【0028】
【表2】
Figure 0003622550
【0029】
(実施例7)
図6は、実施例6で得られたバルクの異方***換スプリング磁石を電気自動車又はハイブリッド電気自動車の駆動用モータに応用した例を説明する図である。
【0030】
【発明の効果】
本発明の製造方法により得られた異方***換スプリング磁石粉末は、従来の等方性磁石粉末では得られなかった高性能なボンド磁石やフルデンス磁石が実現できるため、磁石を用いたモータ、磁界センサ、回転センサ、加速度センサ、トルクセンサ等に応用した場合、製品の小型軽量化を促進し、自動車用部品に適用した場合には飛躍的な燃費の向上が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1のサイクル数と異方性の強度を説明する図である。
【図2】実施例2の軟磁性材料の体積比と磁気特性Brを説明する図である。
【図3】実施例3の結晶化熱処理温度と保磁力の関係を説明する図である。
【図4】実施例4の結晶粒径と保磁力を説明する図である。
【図5】実施例5の結晶化熱処理時間と保磁力を説明する図である。
【図6】実施例6で得られた異方***換スプリング磁石を電気自動車の駆動モータに応用した例を説明する図である。

Claims (15)

  1. 永久磁石材料と軟磁性材料とを同時に有する異方***換スプリング磁石粉末の製造方法において、
    前記永久磁石材料がNd−Fe−B系であり、前記軟磁性材料がFe、Fe−B及びFe−Coから成る群より選ばれた少なくとも1種のものであって、
    前記永久磁石材料及び軟磁性材料を粗大粒として同時に含有した母材料を粉砕してアモルファスマトリックス中に微細な結晶粒が残留する状態にアモルファス化する工程と、得られた微細結晶粒に熱処理を施す結晶化工程と、を1回又は2回以上繰り返して行い、異方性の強度を2以上とすることを特徴とする異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  2. 永久磁石材料と軟磁性材料とを同時に有する異方***換スプリング磁石粉末の製造方法において、
    前記永久磁石材料がSm−Fe−N系であり、前記軟磁性材料がFe、Fe−N及びFe−Coから成る群より選ばれた少なくとも1種のものであって、
    前記永久磁石材料及び軟磁性材料を粗大粒として同時に含有した母材料を粉砕してアモルファスマトリックス中に微細な結晶粒が残留する状態にアモルファス化する工程と、得られた微細結晶粒に熱処理を施す結晶化工程と、を1回又は2回以上繰り返して行い、異方性の強度を2以上とすることを特徴とする異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  3. 永久磁石材料と軟磁性材料とを同時に有する異方***換スプリング磁石粉末の製造方法において、
    前記永久磁石材料がSm−Co系及び/又はSm−Co17系であり、前記軟磁性材料がFe、Co及びFe−Coから成る群より選ばれた少なくとも1種のものであって、
    前記永久磁石材料及び軟磁性材料を粗大粒として同時に含有した母材料を粉砕してアモルファスマトリックス中に微細な結晶粒が残留する状態にアモルファス化する工程と、得られた微細結晶粒に熱処理を施す結晶化工程と、を1回又は2回以上繰り返して行い、異方性の強度を2以上とすることを特徴とする異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  4. 永久磁石材料と軟磁性材料とを同時に有する異方***換スプリング磁石粉末の製造方法において、
    前記永久磁石材料がSm−Co−B系であり、前記軟磁性材料がFe、Co、Fe−Co及びFe−Bから成る群より選ばれた少なくとも1種のものであって、
    前記永久磁石材料及び軟磁性材料を粗大粒として同時に含有した母材料を粉砕してアモルファスマトリックス中に微細な結晶粒が残留する状態にアモルファス化する工程と、得られた微細結晶粒に熱処理を施す結晶化工程と、を1回又は2回以上繰り返して行い、異方性の強度を2以上とすることを特徴とする異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  5. 永久磁石材料と軟磁性材料とを同時に有する異方***換スプリング磁石粉末の製造方法において、
    前記永久磁石材料がNd−Fe−N系であり、前記軟磁性材料がFe及び/又はFe−Nであって、
    前記永久磁石材料及び軟磁性材料を粗大粒として同時に含有した母材料を粉砕してアモルファスマトリックス中に微細な結晶粒が残留する状態にアモルファス化する工程と、得られた微細結晶粒に熱処理を施す結晶化工程と、を1回又は2回以上繰り返して行い、異方性の強度を2以上とすることを特徴とする異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  6. 前記粉砕工程を、メカニカルアロイイング、メカニカルグラインディング及びメカニカルミリングから成る群より選ばれた少なくとも1種の方法により行うことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1つの項に記載の異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  7. 前記永久磁石材料及び軟磁性材料とともに、希土類金属及び遷移金属を含有させることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1つの項に記載の異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  8. 前記粉砕工程において、真空中、不活性ガス中、窒素中及び有機溶媒中のいずれかで酸素を遮断した状態で行うことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1つの項に記載の異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  9. 前記結晶化工程において、真空中、不活性ガス中、窒素中及び有機溶媒中のいずれかで酸素を遮断した状態で行うことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1つの項に記載の異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  10. 前記軟磁性材料の体積比が10〜80%であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1つの項に記載の異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  11. 前記結晶化工程において、結晶加熱処理温度が950℃以下であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1つの項に記載の異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  12. 前記永久磁石材料及び軟磁性材料の結晶粒径が150nm以下であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1つの項に記載の異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  13. 前記結晶化工程において、結晶加熱処理時間が1時間以内であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1つの項に記載の異方***換スプリング磁石粉末の製造方法。
  14. 請求項1〜13のいずれか1つの項に記載の異方***換スプリング磁石粉末の製造方法にて得られた磁石粉末を用いて、異方性付与成形工程及び固化工程を経由して作製されたことを特徴とする異方***換スプリング磁石。
  15. モータ、磁界センサ又はトルクセンサに用いられることを特徴とする請求項14に記載の異方***換スプリング磁石。
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