JP2002121541A - 化学機械研磨用水系分散体 - Google Patents
化学機械研磨用水系分散体Info
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Abstract
研磨速度の比を組成により容易に調整することができる
化学機械研磨用水系分散体を提供する。 【解決手段】 砥粒、複素環化合物、有機酸および酸化
剤を含有し、銅膜、バリアメタル膜および絶縁膜を同一
条件により研磨した場合に、銅膜の研磨速度(R Cu)と
バリアメタル膜の研磨速度(RBM)との比(RCu/
RBM)が0<RCu/R BM≦5であり、絶縁膜の研磨速度
(RIn)とバリアメタル膜の研磨速度(RBM)との比
(RIn/RBM)が0<RIn/RBM≦2である化学機械研
磨用水系分散体を得る。砥粒としてはシリカ粒子、複素
環化合物としてはキナルジン酸、ベンゾトリアゾール
等、有機酸としてはクエン酸、マレイン酸等および酸化
剤としては過硫酸カリウム等の過硫酸塩なとが好まし
い。また、少量の界面活性剤、特にアニオン系界面活性
剤を含有させることもできる。
Description
系分散体(以下、「水系分散体」と略記することもあ
る。)に関する。さらに詳しくは、本発明の水系分散体
は、2段階研磨法による半導体装置の製造における2段
目の研磨、あるいは3段階研磨法における2段目もしく
は3段目の研磨において特に有用である。本発明の水系
分散体によれば、半導体基板に形成される銅膜、バリア
メタル膜および絶縁膜の各々の研磨速度の比を任意に調
整することができ、十分に平坦化された精度の高い仕上
げ面を得ることができる。
研磨において、タンタル等の硬度の高い金属などからな
るバリアメタル膜を効率よく研磨することは容易ではな
い。一方、銅膜は比較的柔らかいため研磨され易く、配
線部分においてディッシングを生じ、平坦な仕上げ面が
得られないことがある。また、特に、誘電率の低い多孔
質の絶縁膜では、この絶縁膜が過度に研磨されてしまっ
て良好なダマシン配線を形成することができないことも
ある。
法は多様であるが、通常、1段目の研磨では主に銅膜が
研磨され、2段目の研磨では主にバリアメタル膜が研磨
される。さらに詳しくは、1段目の研磨で銅膜がほぼ完
全に除去されるまで研磨する場合と、銅膜の研磨が完全
でないまま2段目の研磨を行う場合とがある。そのた
め、1段目の研磨方法により、それぞれ含有される成分
の異なった2段目用の水系分散体が使用される。さら
に、ウェハの製作過程において、下層配線の平坦化が不
十分であることにより、銅膜とバリアメタル膜とが、い
わゆる「うねり」を生じた場合は、このうねりを解消
し、より平坦な仕上げ面を得るため3段階研磨がなされ
ることがあり、3段目用として好ましい組成の水系分散
体が用いられる。
の問題を解決するものであり、銅膜およびバリアメタル
膜の各々を効率よく研磨することができ、かつ絶縁膜が
過度に研磨されることもなく、十分に平坦な仕上げ面が
得られ、良好なダマシン配線を形成することができる化
学機械研磨用水系分散体を提供することを目的とする。
被加工膜の研磨において、仕上げ面を十分に平坦化する
ことができる化学機械研磨用水系分散体を得ることを目
的として検討した。その結果、複素環化合物、有機酸、
酸化剤および必要に応じて界面活性剤を含有する特定の
組成の水系分散体とすることにより、銅膜、バリアメタ
ル膜および絶縁膜の各々の研磨速度の比を容易に調整す
ることができ、銅膜およびバリアメタル膜を効率よく研
磨することができるとともに、絶縁膜が過度に研磨され
ることもなく、十分に平坦化された精度の高い仕上げ面
が得られることが見出された。本発明は、このような知
見に基づいてなされたものである。
環化合物、有機酸および酸化剤を含有し、銅膜、バリア
メタル膜および絶縁膜を同一条件により研磨した場合
に、上記銅膜の研磨速度(RCu)と上記バリアメタル膜
の研磨速度(RBM)との比(R Cu/RBM)が0<RCu/
RBM≦5であり、上記絶縁膜の研磨速度(RIn)と上記
バリアメタル膜の研磨速度(RBM)との比(RIn/
RBM)が0<RIn/RBM≦2である化学機械研磨用水系
分散体によって達成される。
でなく、銅−シリコン、銅−アルミニウム等、95質量
%以上の銅を含有する合金をも含むものとする。また、
上記「バリアメタル膜」は、タンタル、チタン等の硬度
の高い金属、およびそれらの窒化物、酸化物等により形
成される。タンタル等は純品に限られず、タンタル−ニ
オブ等の合金であってもよい。さらに、窒化タンタル、
窒化チタン等も必ずしも純品である必要はない。このバ
リアメタル膜としはてタンタル膜および/または窒化タ
ンタル膜が特に好ましい。
ン等のうちの1種のみにより形成されることが多いが、
タンタルと窒化タンタルなどが同一基板上において併用
されることもある。
SiO2膜ばかりでなく、プラズマTEOS等の熱酸化
膜、および超LSIの性能向上を目的とした誘電率の低
い絶縁膜が挙げられる。この誘電率の低い絶縁膜として
は、シルセスキオキサン(誘電率;約2.6〜3.
0)、フッ素添加SiO2(誘電率;約3.3〜3.
5)、ポリイミド系樹脂(誘電率;約2.4〜3.6、
日立化成工業株式会社製、商品名「PIQ」、Alli
ed Signal社製、商品名「FLARE」等)、
ベンゾシクロブテン(誘電率;約2.7、Dow Ch
emical社製、商品名「BCB」等)、水素含有S
OG(誘電率;約2.5〜3.5)および有機SOG
(誘電率;約2.9、日立化成工業株式会社製、商品名
「HSGR7」等)などからなるものを使用することが
できる。
装置を使用し、その定盤およびヘッドの回転数、研磨圧
力、研磨時間、用いる研磨パッドの種類、ならびに水系
分散体の単位時間当たりの供給量を同一にすることを意
味する。また、研磨速度の上記「比」は、銅膜、バリア
メタル膜および絶縁膜の各々を上記の同一条件のもとに
別個に研磨した場合のそれぞれの研磨速度の値から算出
することができる。この研磨は、銅膜、バリアメタル膜
または絶縁膜を備えるウェハを用いて行うことができ
る。
あるが、pHが8.5未満であり、RCu/RBMが0.5
<RCu/RBM≦5であって、RIn/RBMが0<RIn/R
BM≦0.1である水系分散体[以後、「水系分散体
(a)」という。]は、2段階研磨法および3段階研磨
法における2段目用として有用である。この水系分散体
を使用すれば、銅膜も研磨されるものの、バリアメタル
膜も十分に研磨され、絶縁膜が過度に研磨されることは
ない。
BMが0<RCu/RBM≦0.1であって、RIn/RBMが0
<RIn/RBM≦0.1であり、さらに0.0001〜
0.1質量%の界面活性剤を含有する水系分散体[以
後、「水系分散体(b)」という。]は、2段階研磨法
における2段目用および3段階研磨法における3段目用
として有用である。この水系分散体を使用すれば、銅膜
の研磨は僅かであり、バリアメタル膜は十分に研磨さ
れ、絶縁膜が過度に研磨されることはない。
RBMが0<RCu/RBM≦0.05であって、RIn/RBM
が0.1<RIn/RBM≦2である水系分散体[以後、
「水系分散体(c)」という。]は、2段階研磨法にお
ける2段目用または3段階研磨法における3段目用とし
て有用である。この水系分散体を使用すれば、銅膜はほ
とんど研磨されず、バリアメタル膜は十分に研磨され、
絶縁膜はうねりが解消されるように適度に研磨される。
(c)は、1段目において銅膜がほぼ完全に除去される
まで研磨されたか、あるいは銅膜の研磨が完全でないま
ま2段目の研磨が行われたかにより、さらには前記のう
ねりの有無およびその程度等によって、適宜選択して使
用することができる。なお、ウェハにうねりを生じた場
合に、2段階研磨する場合と、3段階研磨する場合の違
いを図1に模式的に示す。
ニア、セリア等の粒子、 (2)有機粒子;乳化重合法、懸濁重合法、乳化分散
法、粉砕法等により製造される、ポリスチレンおよび
スチレン系共重合体、ポリメチルメタクリレート等の
(メタ)アクリル樹脂および(メタ)アクリル系共重合
体、ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、飽和ポリエス
テル、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、フ
ェノキシ樹脂、ならびにポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリ−1−ブテン、ポリ−4−メチル−1−ペンテ
ン等のポリオレフィンおよびオレフィン系共重合体等の
粒子、(3)無機粒子と有機粒子とからなる無機有機複
合粒子、のうちの少なくとも1種を使用することができ
る。この砥粒としては、無機粒子が好ましく、シリカ粒
子、特にコロイダルシリカの粒子がより好ましい。
い。具体的には、塩化ケイ素、塩化アルミニウム、塩
化チタンなどを気相で酸素および水素と反応させるヒュ
ームド法、テトラエトキシシランまたはチタンアルコ
キシド等の金属アルコキシドを加水分解させ、縮合させ
て合成するゾルゲル法、および精製により不純物を除
去する無機コロイド法、等により合成されるシリカ、ア
ルミナ、チタニア等からなる粒子が挙げられる。
機粒子とが、研磨時、容易に分離しない程度に一体に形
成されておればよく、その種類、構成等は特に限定され
ない。この複合粒子としては、ポリスチレン、ポリメチ
ルメタクリレート等の重合体粒子の存在下、アルコキシ
シラン、アルミニウムアルコキシド、チタンアルコキシ
ド等を重縮合させ、重合体粒子の少なくとも表面に、ポ
リシロキサン等が結合されてなるものを使用することが
できる。なお、生成する重縮合体は、重合体粒子が有す
る官能基に直接結合されていてもよいし、シランカップ
リング剤等を介して結合されていてもよい。
粒子、アルミナ粒子等を用いることもできる。これらは
ポリシロキサン等と絡み合って保持されていてもよい
し、それらが有するヒドロキシル基等の官能基により重
合体粒子に化学的に結合されていてもよい。
ータ電位を有する無機粒子と有機粒子とを含む水分散体
において、これら粒子が静電力により結合されてなるも
のを使用することもできる。
く、この電位が0となる等電点を有し、その前後でゼー
タ電位の符号が逆転する。一方、有機粒子のゼータ電位
は、全pH域、あるいは低pH域を除く広範な領域にわ
たって負であることが多いが、カルボキシル基、スルホ
ン酸基等を有する有機粒子とすることによって、より確
実に負のゼータ電位を有する有機粒子とすることができ
る。また、アミノ基等を有する有機粒子とすることによ
り、特定のpH域において正のゼータ電位を有する有機
粒子とすることもできる。
を組み合わせ、それらのゼータ電位が逆符号となるpH
域で混合することによって、静電力により無機粒子と有
機粒子とを一体に複合化することができる。また、混合
時、ゼータ電位が同符号であっても、その後、ゼータ電
位が逆符号となるようにpHを変化させることによっ
て、無機粒子と有機粒子とを一体にすることもできる。
電力により一体に複合化された粒子の存在下に、前記の
ようにアルコキシシラン、アルミニウムアルコキシド、
チタンアルコキシド等を重縮合させ、この粒子の少なく
とも表面に、さらにポリシロキサン等が結合されて複合
化されてなるものを使用することもできる。
であることが好ましい。この平均粒子径が0.005μ
m未満では、十分に研磨速度の大きい水系分散体とする
ことができない場合がある。一方、平均粒子径が30μ
mを越えると、砥粒が沈降し、分離してしまって、安定
な水系分散体とすることが容易ではない。この平均粒子
径は特に0.01〜3μm、さらには0.02〜1μm
であることが好ましい。この範囲の平均粒子径を有する
砥粒であれば、研磨速度が大きく、かつ粒子の沈降、お
よび分離を生ずることのない安定な化学機械研磨用水系
分散体とすることができる。なお、この平均粒子径は、
レーザー散乱回折型測定機または透過型電子顕微鏡によ
る観察によって測定することができる。
%とした場合に、0.01〜15質量%とすることがで
きる。この含有量は、水系分散体(a)および(b)で
は、特に0.1〜5質量%、さらには0.3〜3質量%
とすることが好ましい。また、水系分散体(c)では、
特に0.5〜10質量%、さらには1〜8質量%とする
ことが好ましい。砥粒の含有量が0.01質量%未満で
は、十分な研磨速度を有する水系分散体とすることがで
きず、一方、15質量%を越えて含有させた場合は、コ
スト高になるとともに、安定性が低下するため好ましく
ない。
ては、水および水とメタノール等の水を主成分とする混
合物を使用することができるが、水のみを用いることが
特に好ましい。
−キノリンカルボン酸(キナルジン酸)等のキノリンカ
ルボン酸、(2)7−ヒドロキシ−5−メチル−1,
3,4−トリアザインドリジン等のインドリジン、
(3)ベンゾトリアゾール、ベンゾチアゾールおよびベ
ンゾチアジアゾール等の複素五員環を有する化合物、な
らびに(4)ジアジン及びトリアジン等の複素六員環を
有する化合物を使用することができる。また、これら各
種の複素環化合物に、アミノ基、メルカプト基、炭素数
1〜3の短鎖のアルキル基等が結合された誘導体を用い
ることもできる。
は、2−アミノベンゾチアゾール、2−アミノ−6−メ
チルベンゾチアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾー
ル、4−アミノ−1,2,4−トリアゾール、4−アミ
ノ−3−ヒドラジノ−5−メルカプト−1,2,4−ト
リアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾー
ル及び3−メルカプト−4−メチル−4H−1,2,4
−トリアゾール、5−アミノ−1H−テトラゾール、2
−メルカプトチアゾリン、グアニン、1−フェニル−5
−メルカプト−1H−テトラゾール、1H−テトラゾー
ル、1H-テトラゾール−1−酢酸、1−(2−ジメチ
ルアミノエチル)−5−メルカプト−テトラゾール、
4,5−ジシアノイミダゾール、2−アミノ−4,5−
ジシアノ−1H−イミダゾール及び3H−1,2,3−
トリアゾロ[4,5−b]ピリジン−3−オール等が挙
げられる。
は、3−アミノ−5,6−ジメチル−1,2,4−トリ
アジン、2,4−ジアミノ−6−ジアリルアミノ−1,
3,5−トリアジン、ベンゾグアナミン、チオシアヌル
酸、メラミン、3−アミノ−5,6−ジメチル−1,
2,4−トリアジン、フタラジン及び2,3−ジシアノ
−5−メチルピラジン等が挙げられる。
複素六員環とを有する化合物の誘導体を用いることもで
きる。そのような誘導体としては、アデニン及びグアニ
ン等を挙げることができる。
では、キナルジン酸および7−ヒドロキシ−5−メチル
−1,3,4−トリアザインドリジンの少なくとも一方
を使用することが好ましい。また、水系分散体(b)で
は、ベンゾトリアゾールが特に好ましい。さらに、水系
分散体(c)では、ベンゾトリアゾール、キナルジン酸
および7−ヒドロキシ−5−メチル−1,3,4−トリ
アザインドリジンのうちの少なくとも1種を用いること
が好ましい。
00質量%とした場合に、0.0001〜5質量%とす
ることができる。この含有量は、水系分散体(a)およ
び(c)では、特に0.001〜1質量%、さらには
0.01〜0.5質量%とすることが好ましい。また、
水系分散体(b)では、特に0.001〜0.5質量
%、さらには0.01〜0.05質量%とすることが好
ましい。複素環化合物の含有量が0.0001質量%未
満であると、銅膜およびバリアメタル膜を十分な速度で
研磨することができず、特に、この水系分散体をバリア
メタル膜の研磨に用いた場合に、その研磨に長時間を要
する。一方、この複素環化合物は、5質量%含有させれ
ば十分な効果が得られ、これを越えて含有させる必要は
ない。
塩基酸、ヒドロキシル酸およびカルボキシレート酸のよ
うに広範な種類の有機酸を使用することができる。有機
酸のうちでは、1分子中に2個以上のカルボキシル基を
有する有機酸が好ましい。この有機酸としては、(1)
シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸およびアジ
ピン酸等の飽和酸、(2)マレイン酸およびフマル酸等
の不飽和酸、(3)フタル酸等の芳香族酸、ならびに
(4)乳酸、リンゴ酸、酒石酸およびクエン酸等のヒド
ロキシル酸などが挙げられる。これらの有機酸のうちで
は、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、乳酸およびクエ
ン酸が好ましい。
量%とした場合に、0.01〜10質量%とすることが
でき、特に0.1〜5質量%、さらには0.3〜3質量
%とすることが好ましい。有機酸の含有量が0.01質
量%未満であると、銅膜およびバリアメタル膜を十分な
速度で研磨することができず、水系分散体の安定性が低
下することもある。一方、この有機酸を5質量%含有さ
せれば研磨速度は十分に向上し、これを越えて含有させ
る必要はない。なお、この含有量は、有機酸の一部がイ
オンとなっている場合も含む。すなわち、配合量を意味
するものとする。
ンモニウム、過硫酸カリウム等の過硫酸塩、(2)過酸
化水素、(3)硝酸、硫酸等の無機酸、(4)過酢酸、
過安息香酸、tert−ブチルハイドロパーオキサイド
等の有機過酸化物および(5)過マンガン酸カリウム等
の過マンガン酸化合物、重クロム酸カリウム等の重クロ
ム酸化合物などの多価金属塩等を使用することができ
る。この酸化剤としては、過酸化水素、過硫酸カリウ
ム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩及び硝酸、硫酸等
の無機酸が特に好ましい。なお、過硫酸塩は、銅膜およ
びバリアメタル膜のいずれの研磨速度も向上させること
ができ、1段目の研磨における銅膜の研磨の程度によら
ず好適に使用することができる。
量%とした場合に、0.01〜10質量%とすることが
でき、特に0.05〜5重量%、さらには0.1〜3質
量%とすることが好ましい。酸化剤の含有量が0.01
質量%未満であると、銅膜およびバリアメタル膜を十分
な速度で研磨することができず、バリアメタル膜の研磨
に用いた場合に長時間を要する。一方、この酸化剤を1
0質量%含有させれば研磨速度は十分に向上し、これを
越えて含有させる必要はない。
界面活性剤、アニオン系界面活性剤、非イオン系界面活
性剤等のいずれも使用することができる。特にアニオン
系界面活性剤が好ましく、このアニオン系界面活性剤と
しては、(1)脂肪酸石鹸、アルキルエーテルカルボン
酸塩等のカルボン酸塩、(2)アルキルベンゼンスルホ
ン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、α−オレフ
ィンスルホン酸塩等のスルホン酸塩、(3)高級アルコ
ール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩、ポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩等の硫酸
エステル塩、および(4)アルキルリン酸エステル塩等
のリン酸エステル塩などが挙げられる。これらのアニオ
ン系界面活性剤のうちではスルホン酸塩が好ましく、ド
デシルベンゼンスルホン酸カリウムが特に好ましい。
0質量%とした場合に、水系分散体(a)および(b)
では、0.0001〜5質量%とすることができ、特に
0.001〜0.5質量%、さらには0.01〜0.2
質量%とすることが好ましい。この含有量が0.000
1質量%未満であると、研磨速度が十分に向上しないた
め好ましくない。一方、5質量%を越えると特に銅の研
磨速度が大きく低下するため好ましくない。また、水系
分散体(c)では、0.0001質量%未満の界面活性
剤を含有させることができるが、界面活性剤を含有させ
ると絶縁膜の研磨速度が低下する場合があるため、界面
活性剤は用いないことが好ましい。
は5以上、8.5未満とすることができる。この範囲の
pHであれば、バリアメタル膜は十分な速度で研磨さ
れ、かつ絶縁膜の研磨は抑えられ、絶縁膜が過度に研磨
されることがない。このpHは特に6以上、8未満、さ
らには6.5以上、8未満とすることが好ましい。一
方、水系分散体(b)および(c)では、8.5以上、
12以下とすることができる。この範囲のpHであれ
ば、バリアメタル膜は十分な速度で研磨され、特に、水
系分散体(c)では、絶縁膜も適度に研磨され、3段目
の水系分散体として有用である。これらのpHは特に
8.5以上、11以下、さらには8.5以上、10以下
とすることが好ましい。
機械研磨装置(ラップマスターSFT社製、型式「LG
P510、LGP552」等)を用いて行なうことがで
きる。この研磨において、研磨後、被研磨面に残留する
砥粒は除去することが好ましい。この砥粒の除去は通常
の洗浄方法によって行うことができるが、有機粒子の場
合は、被研磨面を、酸素の存在下、高温にすることによ
り粒子を燃焼させて除去することもできる。
らに詳しく説明する。 [1]無機砥粒または複合粒子からなる砥粒を含む水分
散体の調製 (1)無機砥粒を含む水分散体の調製 (a)ヒュームド法シリカ粒子を含む水分散体の調製 ヒュームド法シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製、
商品名「アエロジル#90」)2kgを、イオン交換水
6.7kgに超音波分散機によって分散させ、孔径5μ
mのフィルタによって濾過し、ヒュームド法シリカ粒子
を含有する水分散体を調製した。
体の調製 容量2リットルのフラスコに、25質量%濃度のアンモ
ニア水70g、イオン交換水40g、エタノール35g
およびテトラエトキシシラン15gを投入し、180r
pmで攪拌しながら60℃に昇温させ、この温度のまま
2時間攪拌を継続した後、冷却し、平均粒子径が30n
mのコロイダルシリカ粒子/アルコール分散体を得た。
次いで、エバポレータにより、この分散体に80℃の温
度でイオン交換水を添加しながらアルコール分を除去す
る操作を数回繰り返し、分散体中のアルコール分を除
き、固形分濃度が8質量%の水分散体を調製した。な
お、エタノールを45g、テトラエトキシシランを25
gとした他は同様にして平均粒子径15nmのシリカ粒
子を含む水系分散体を調製した。
体の調製 重合体粒子を含む水分散体 メチルメタクリレ−ト90質量部(以下、部と略記す
る。)、メトキシポリエチレングリコールメタクリレー
ト(新中村化学工業株式会社製、商品名「NKエステル
M−90G」、#400)5部、4−ビニルピリジン5
部、アゾ系重合開始剤(和光純薬株式会社製、商品名
「V50」)2部、およびイオン交換水400部を、容
量2リットルのフラスコに投入し、窒素ガス雰囲気下、
攪拌しながら70℃に昇温させ、6時間重合させた。こ
れによりアミノ基の陽イオンおよびポリエチレングリコ
ール鎖を有する官能基を備え、平均粒子径150nmの
ポリメチルメタクリレート系粒子を含む水分散体を得
た。なお、重合収率は95%であった。
10質量%含む水分散体100部を、容量2リットルの
フラスコに投入し、メチルトリメトキシシラン1部を添
加し、40℃で2時間攪拌した。その後、硝酸によりp
Hを2に調整して水分散体(a)を得た。また、コロイ
ダルシリカ粒子(日産化学株式会社製、商品名「スノー
テックスO」)を10質量%含む水分散体のpHを水酸
化カリウムにより8に調整し、水分散体(b)を得た。
水分散体(a)に含まれるポリメチルメタクリレート系
粒子のゼータ電位は+17mV、水分散体(b)に含ま
れるシリカ粒子のゼータ電位は−40mVであった。
体(b)50部を2時間かけて徐々に添加、混合し、2
時間攪拌して、ポリメチルメタクリレート系粒子にシリ
カ粒子が付着した粒子を含む水分散体を得た。次いで、
この水分散体に、ビニルトリエトキシシラン2部を添加
し、1時間攪拌した後、テトラエトキシシラン1部を添
加し、60℃に昇温させ、3時間攪拌を継続した後、冷
却することにより、複合粒子を含む水分散体を得た。こ
の複合粒子の平均粒子径は180nmであり、ポリメチ
ルメタクリレート系粒子の表面の80%にシリカ粒子が
付着していた。
体の所定量を容量1リットルのポリエチレン製の瓶に投
入し、これに、表1、表2および表3に記載の複素環化
合物および有機酸の各々が表1、表2および表3に記載
の含有量となるように添加し、十分に攪拌した。その
後、攪拌しながら表1、表2および表3に記載の酸化剤
および界面活性剤の水溶液を、酸化剤、界面活性剤のそ
れぞれが表1、表2および表3に記載の含有量となるよ
うに添加した(但し、表3の実施例10〜13では界面
活性剤は含有されない。)。次いで、水酸化カリウム水
溶液またはアンモニアによりpHを表1、表2および表
3のように調整した後、イオン交換水を加え、孔径5μ
mのフィルタで濾過し、実施例1〜13の化学機械研磨
用水系分散体を得た。なお、表2および表3における
「HMT」は、7−ヒドロキシ−5−メチル−1,3,
4−トリアザインドリジンである。
きウェハ(表1、2および3ではCuと表す。)、8イ
ンチタンタル膜付きウェハ(表1、2および3ではTa
と表す。)、8インチプラズマTEOS膜付きウェハ
(表1、2および3ではPETEOSと表す。)および
8インチシルセスキオキサン膜付きウェハ(表1、2で
はlow−kと表す。)を研磨した。使用した研磨装置
および研磨条件は下記のとおりである。
製、型式「LGP510」 研磨パッド : Rodel(米国)社製、商品名「I
C1000−050−(603)−(P)−S400
J」 キャリア荷重 : 300g/cm2 キャリア回転数 : 80rpm テーブル回転数 : 100rpm 水系分散体供給量 : 200ミリリットル/分 研磨時間 : 3分。
表1および表2に併記する。 研磨速度(Å/分)=(研磨前の各膜の厚さ−研磨後の
各膜の厚さ)/研磨時間 なお、銅およびタンタルの膜厚は、抵抗率測定器(NP
S社製、型式「Z−5」)を使用して、直流4針法によ
りシート抵抗を測定し、このシート抵抗値と銅またはタ
ンタルの抵抗率から次式に従い算出した。 銅膜またはタンタル膜の厚さ(Å)=[銅またはタンタ
ルの抵抗率(Ω/cm)/シート抵抗値(Ω/c
m2)]×10-8 また、絶縁膜の膜厚は光干渉式膜厚測定器(Sente
ch社製、型式「FTP500」)を使用して測定し
た。
定量の複素環化合物、有機酸および酸化剤、ならびに必
要に応じて界面活性剤を含有する実施例1〜13の水系
分散体では、その組成によって、銅膜、バリアメタル膜
および絶縁膜の各々の研磨速度の比が広範囲に渡って変
化していることが分かる。また、複素環化合物、有機酸
および酸化剤等の種類、含有量により、2段目用あるい
は3段目用の水系分散体として最適なものを容易に調製
し得ることが分かる。このように実施例1〜13の水系
分散体を用いて半導体基板に形成された被加工膜を研磨
した場合、十分に平坦化された精度の高い仕上げ面が容
易に得られることが推察される。
化させることにより、銅膜、バリアメタル膜および絶縁
膜の各々の研磨速度の比を容易に調整することができ
る。それによって、バリアメタル膜を十分に効率よく研
磨することができ、かつ絶縁膜が過度に研磨されること
がない化学機械研磨用水系分散体とすることができる。
この水系分散体は、半導体装置の製造において、2段階
研磨法における2段目用、あるいは3段階研磨法におけ
る2段目用もしくは3段目用として有用である。
比を容易に調整し得ることは、水系分散体の供給側にと
っては、複雑な装置および煩雑な操作を必要としないた
め好ましい。一方、需要側は各々の研磨に好適な必要量
の水系分散体を在庫すればよく、在庫量を低減すること
ができるため好ましい。
段階研磨とを模式的に表す説明図である。
Claims (8)
- 【請求項1】 砥粒、複素環化合物、有機酸および酸化
剤を含有し、銅膜、バリアメタル膜および絶縁膜を同一
条件により研磨した場合に、上記銅膜の研磨速度
(RCu)と上記バリアメタル膜の研磨速度(RBM)との
比(RCu/RBM)が0<RCu/RBM≦5であり、上記絶
縁膜の研磨速度(RIn)と上記バリアメタル膜の研磨速
度(RBM)との比(RIn/RBM)が0<RIn/RBM≦2
であることを特徴とする化学機械研磨用水系分散体。 - 【請求項2】 pHが8.5未満であり、上記RCu/R
BMが0.5<RCu/RBM≦5であって、上記RIn/RBM
が0<RIn/RBM≦0.1である請求項1記載の化学機
械研磨用水系分散体。 - 【請求項3】 上記複素環化合物が、キナルジン酸およ
び7−ヒドロキシ−5−メチル−1,3,4−トリアザ
インドリジンの少なくとも一方である請求項2記載の化
学機械研磨用水系分散体。 - 【請求項4】 さらに0.0001〜0.1質量%の界
面活性剤を含有する請求項2または3記載の化学機械研
磨用水系分散体。 - 【請求項5】 pHが8.5以上であり、上記RCu/R
BMが0<RCu/RBM≦0.1であって、上記RIn/RBM
が0<RIn/RBM≦0.1であり、さらに0.0001
〜0.1質量%の界面活性剤を含有する請求項1記載の
化学機械研磨用水系分散体。 - 【請求項6】 上記複素環化合物がベンゾトリアゾール
である請求項5記載の化学機械研磨用水系分散体。 - 【請求項7】 pHが8.5以上であり、上記RCu/R
BMが0<RCu/RBM≦0.05であって、上記RIn/R
BMが0.1<RIn/RBM≦2である請求項1記載の化学
機械研磨用水系分散体。 - 【請求項8】 上記複素環化合物が、ベンゾトリアゾー
ル、キナルジン酸および7−ヒドロキシ−5−メチル−
1,3,4−トリアザインドリジンのうちの少なくとも
1種である請求項7記載の化学機械研磨用水系分散体。
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