JP2001089860A - 処理室をドライクリーニングするための装置及び方法 - Google Patents
処理室をドライクリーニングするための装置及び方法Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
- C23C16/4405—Cleaning of reactor or parts inside the reactor by using reactive gases
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】反応室１２の壁に金属、金属化合物（Ｔｉ、Ｔ
ｉＮ等）を有する化学蒸着装置反応室から上記金属等を
除去するクリーニング方法において、処理室部材の腐食
を増大することなく短時間、低コストで行う方法を提供
する。 【解決手段】反応室１２に三フッ化塩素を含有するクリ
ーニングガス、Ｎ２Ｏ、酸化性ガスを導入し、反応室内
に金属膜又は金属化合物膜と反応させるための選択され
た温度、圧力（例えば１００〜５００℃、０．１トー
ル）を有する環境を確立し、前記クリーニングガス及び
酸化性ガスを金属膜又は金属化合物膜と接触、反応させ
揮発性反応生成物を生成させた後、該揮発性反応生成物
を排出する段階を含むクリーニング方法。上記クリーニ
ング方法はプラズマを与える段階をさらに含むものであ
る。
ｉＮ等）を有する化学蒸着装置反応室から上記金属等を
除去するクリーニング方法において、処理室部材の腐食
を増大することなく短時間、低コストで行う方法を提供
する。 【解決手段】反応室１２に三フッ化塩素を含有するクリ
ーニングガス、Ｎ２Ｏ、酸化性ガスを導入し、反応室内
に金属膜又は金属化合物膜と反応させるための選択され
た温度、圧力（例えば１００〜５００℃、０．１トー
ル）を有する環境を確立し、前記クリーニングガス及び
酸化性ガスを金属膜又は金属化合物膜と接触、反応させ
揮発性反応生成物を生成させた後、該揮発性反応生成物
を排出する段階を含むクリーニング方法。上記クリーニ
ング方法はプラズマを与える段階をさらに含むものであ
る。
Description
【０００１】（技術分野）本発明は、半導体製造装置の
保守に関し、特に処理室内部をクリーニングするための
装置及び方法に関する。
保守に関し、特に処理室内部をクリーニングするための
装置及び方法に関する。
【０００２】（背景技術）新しい半導体デバイス製造技
術及び方法は、半導体デバイスが製造される機械を維持
及び操作するための新しい問題を生じてきた。
術及び方法は、半導体デバイスが製造される機械を維持
及び操作するための新しい問題を生じてきた。
【０００３】マイクロプロセッサー、メモリーチップ等
の半導体デバイスの製造は、主に化学的方法により行わ
れている。反応室と呼ばれる装置によりこれらの方法を
実施するが、その最も一般的なものは化学蒸着（ＣＶ
Ｄ）として知られている方法である。ＣＶＤは、その名
が意味するように、製造業者が珪素ウエーハ等の基体の
表面上に幾つかの材料層を堆積又は成長することができ
る化学的方法である。ＣＶＤ法を実施するため、反応室
は、選択された処理条件の環境を基体の周りに形成す
る。これには室内の温度及び圧力を制御することが含ま
れるのが典型的である。ガス送入装置により室中へ反応
物材料を導入する。適当な環境を維持し、適切な材料を
導入することによりＣＶＤ反応が行われ、ガス状反応物
材料が基体の表面上に固相材料を形成する(即ち、堆積
する)。固相材料の各々の層を模様状に形成し、典型的
にはホトリトグラフ又はエッチング法により形成する。
異なった模様の多重層を基体上に堆積することにより、
完全な半導体デバイスを形成することができる。
の半導体デバイスの製造は、主に化学的方法により行わ
れている。反応室と呼ばれる装置によりこれらの方法を
実施するが、その最も一般的なものは化学蒸着（ＣＶ
Ｄ）として知られている方法である。ＣＶＤは、その名
が意味するように、製造業者が珪素ウエーハ等の基体の
表面上に幾つかの材料層を堆積又は成長することができ
る化学的方法である。ＣＶＤ法を実施するため、反応室
は、選択された処理条件の環境を基体の周りに形成す
る。これには室内の温度及び圧力を制御することが含ま
れるのが典型的である。ガス送入装置により室中へ反応
物材料を導入する。適当な環境を維持し、適切な材料を
導入することによりＣＶＤ反応が行われ、ガス状反応物
材料が基体の表面上に固相材料を形成する(即ち、堆積
する)。固相材料の各々の層を模様状に形成し、典型的
にはホトリトグラフ又はエッチング法により形成する。
異なった模様の多重層を基体上に堆積することにより、
完全な半導体デバイスを形成することができる。
【０００４】予想されるかも知れないが、これらの化学
的方法は、反応室の壁及び部品に固体材料を蓄積するこ
とになる。時間が経つにつれて、これらの堆積物が蓄積
し、最終的には室の内側を被覆する副生成物、廃棄物、
又は材料の厚い膜を形成する。この材料の膜は半導体デ
バイスの形成に有害な粒状物質の源になる。特に、この
膜は処理装置の熱膨張及び収縮中に反応器壁から剥が
れ、或る場合には湿分との反応により剥がれることが知
られている。剥がれ落ちた副生成物は室中で処理されつ
つある基体を汚染し、デバイスの高品質の膜の蒸着を妨
げる。
的方法は、反応室の壁及び部品に固体材料を蓄積するこ
とになる。時間が経つにつれて、これらの堆積物が蓄積
し、最終的には室の内側を被覆する副生成物、廃棄物、
又は材料の厚い膜を形成する。この材料の膜は半導体デ
バイスの形成に有害な粒状物質の源になる。特に、この
膜は処理装置の熱膨張及び収縮中に反応器壁から剥が
れ、或る場合には湿分との反応により剥がれることが知
られている。剥がれ落ちた副生成物は室中で処理されつ
つある基体を汚染し、デバイスの高品質の膜の蒸着を妨
げる。
【０００５】汚染物は室の壁及び反応器部品から、炉の
内部をクリーニングする場合のように、室を開けて液体
溶媒で室の壁を手で奇麗にすることにより除去すること
ができる。この方法は有効であるが、その手順は、高度
に清浄にする必要がある場合には、大きな労力がかかり
時間がかかる。
内部をクリーニングする場合のように、室を開けて液体
溶媒で室の壁を手で奇麗にすることにより除去すること
ができる。この方法は有効であるが、その手順は、高度
に清浄にする必要がある場合には、大きな労力がかかり
時間がかかる。
【０００６】一層よい解決法を与えるため、別のクリー
ニング法が開発されており、それには室中へガス状薬剤
を送入し、副生成物と反応させ、その副生成物をその薬
剤中へ溶解し、室から排出することが行われるその場で
のクリーニング法が含まれている。これらの方法の或る
ものでは、薬剤を室中へ供給し、プラズマを形成する。
プラズマは薬剤分子の切断を助け、クリーニング段階の
ための反応性エッチングイオンを与えるものと考えられ
ている。そのようなプラズマ補助法の幾つかが知られて
おり、それにはＮＦ3、ＳＦ6及びＣ2Ｆ4薬剤に基づいた
方法が含まれている。
ニング法が開発されており、それには室中へガス状薬剤
を送入し、副生成物と反応させ、その副生成物をその薬
剤中へ溶解し、室から排出することが行われるその場で
のクリーニング法が含まれている。これらの方法の或る
ものでは、薬剤を室中へ供給し、プラズマを形成する。
プラズマは薬剤分子の切断を助け、クリーニング段階の
ための反応性エッチングイオンを与えるものと考えられ
ている。そのようなプラズマ補助法の幾つかが知られて
おり、それにはＮＦ3、ＳＦ6及びＣ2Ｆ4薬剤に基づいた
方法が含まれている。
【０００７】三フッ化塩素（ＣｌＦ3)は、プラズマが存
在しなくても反応器壁を清浄にすることができるクリー
ニング剤である。ＣｌＦ3は殆どの熱い金属表面と接触
すると発熱的に解離する弱く結合した分子である。この
発熱反応から放出したエネルギーを用いて反応副生成物
を気化し、それを次にポンプで室から適当な排除位置へ
送り、反応器表面を清浄にすることができる。プラズマ
不存在下でのＣｌＦ3クリーニング剤の洗浄能力は、他
のクリーニング剤よりも大きな利点を与える。例えば、
ＣｌＦ3は反応器壁、加熱器台の後側、及び排出管でさ
えもそのようなプラズマに接近できない表面と反応し、
それらを清浄にする。
在しなくても反応器壁を清浄にすることができるクリー
ニング剤である。ＣｌＦ3は殆どの熱い金属表面と接触
すると発熱的に解離する弱く結合した分子である。この
発熱反応から放出したエネルギーを用いて反応副生成物
を気化し、それを次にポンプで室から適当な排除位置へ
送り、反応器表面を清浄にすることができる。プラズマ
不存在下でのＣｌＦ3クリーニング剤の洗浄能力は、他
のクリーニング剤よりも大きな利点を与える。例えば、
ＣｌＦ3は反応器壁、加熱器台の後側、及び排出管でさ
えもそのようなプラズマに接近できない表面と反応し、
それらを清浄にする。
【０００８】しかし、新しい金属ＣＶＤ法は、現存する
その場でのクリーニング法(technologies of in-situ c
leaning)では困難な副生成物を生ずる。特に、多くの新
しい金属化法は、金属と同様ハロゲンに富む残留膜を与
える結果になるハロゲンを主成分とする前駆物質ガスを
用いている。これらの膜は、珪素蒸着中に生ずる珪素を
主成分とする膜よりも現存するクリーニング法に対する
抵抗性が一層大きいことが判明している。これは汚れた
表面を残し、それが処理中のウエーハを汚染することが
ある。解決法としてクリーニング時間を長くすることが
提案されているが、達成される結果は種々雑多であり、
時間がかかることは半導体製造装置の操作費用を増大
し、比較的高価な薬剤であるＣｌＦ3の使用量が増大す
ることによりクリーニングコストが増大する。従って、
当分野では、金属ＣＶＤ法中に生ずる膜を除去するのに
一層適した技術を含めた、改善されたクリーニング法を
与える必要がある。
その場でのクリーニング法(technologies of in-situ c
leaning)では困難な副生成物を生ずる。特に、多くの新
しい金属化法は、金属と同様ハロゲンに富む残留膜を与
える結果になるハロゲンを主成分とする前駆物質ガスを
用いている。これらの膜は、珪素蒸着中に生ずる珪素を
主成分とする膜よりも現存するクリーニング法に対する
抵抗性が一層大きいことが判明している。これは汚れた
表面を残し、それが処理中のウエーハを汚染することが
ある。解決法としてクリーニング時間を長くすることが
提案されているが、達成される結果は種々雑多であり、
時間がかかることは半導体製造装置の操作費用を増大
し、比較的高価な薬剤であるＣｌＦ3の使用量が増大す
ることによりクリーニングコストが増大する。従って、
当分野では、金属ＣＶＤ法中に生ずる膜を除去するのに
一層適した技術を含めた、改善されたクリーニング法を
与える必要がある。
【０００９】（発明の開示）本発明の一つの態様は、改
善されたその場でのクリーニング法を与えることであ
る。本発明の別の態様は、高価なクリーニング用物質へ
の依存性を少なくした迅速なクリーニング反応を与える
ことによりコスト的に一層有効なクリーニング法を与え
ることである。
善されたその場でのクリーニング法を与えることであ
る。本発明の別の態様は、高価なクリーニング用物質へ
の依存性を少なくした迅速なクリーニング反応を与える
ことによりコスト的に一層有効なクリーニング法を与え
ることである。
【００１０】従来のその場でのクリーニング法は、金属
ＣＶＤ法中の反応室壁及び部品に付着した膜を除去する
のに効果的でコスト的に有効なクリーニング法を与える
ことができなかった。これらの金属ＣＶＤ法のために開
発された反応器において、一層冷たい反応器表面は、Ｃ
ｌＦ3とはあまり反応せずハロゲンに富み導電性の一層
低い付着物で被覆することができることを本出願人は見
出した。ＣｌＦ3との反応が弱いことは、付着物の単な
るフッ素化を起こし、不揮発性副生成物を与えるものと
考えられる。これは清浄化されない表面を残すことにな
る。上で論じたように、解決法としてクリーニング時間
を長くすることが提案されてきているが、達成される結
果は種々雑多であり、時間がかかることは半導体製造装
置の操作費用を増大し、ＣｌＦ3の使用量が増大するこ
とによりクリーニングコストが増大する。
ＣＶＤ法中の反応室壁及び部品に付着した膜を除去する
のに効果的でコスト的に有効なクリーニング法を与える
ことができなかった。これらの金属ＣＶＤ法のために開
発された反応器において、一層冷たい反応器表面は、Ｃ
ｌＦ3とはあまり反応せずハロゲンに富み導電性の一層
低い付着物で被覆することができることを本出願人は見
出した。ＣｌＦ3との反応が弱いことは、付着物の単な
るフッ素化を起こし、不揮発性副生成物を与えるものと
考えられる。これは清浄化されない表面を残すことにな
る。上で論じたように、解決法としてクリーニング時間
を長くすることが提案されてきているが、達成される結
果は種々雑多であり、時間がかかることは半導体製造装
置の操作費用を増大し、ＣｌＦ3の使用量が増大するこ
とによりクリーニングコストが増大する。
【００１１】ここに記載する装置及び方法では、亜酸化
窒素（Ｎ2Ｏ）又は酸化窒素（Ｎ2Ｏ 2)及び酸素（Ｏ2)の
ような反応性添加剤をクリーニング剤と共に用い、反応
を促進し、ハロゲン及び金属含有副生成物膜との接触で
一層揮発性の物質を生成する。好ましい実施法として、
薬剤及び酸化性添加剤は副生成物膜と反応し、反応器か
らポンプで排出することができる揮発性副生成物を生ず
る。
窒素（Ｎ2Ｏ）又は酸化窒素（Ｎ2Ｏ 2)及び酸素（Ｏ2)の
ような反応性添加剤をクリーニング剤と共に用い、反応
を促進し、ハロゲン及び金属含有副生成物膜との接触で
一層揮発性の物質を生成する。好ましい実施法として、
薬剤及び酸化性添加剤は副生成物膜と反応し、反応器か
らポンプで排出することができる揮発性副生成物を生ず
る。
【００１２】（例示した態様の詳細な説明）本発明を、
次に或る例示的態様に関し、特に反応室の表面から金属
膜をクリーニングするための装置及び方法に関して記述
する。しかし、ここに記載する装置及び方法は、二酸化
珪素膜等の、主に珪素からなる膜を含めた他の種類の膜
を除去するための方法も含めた他の用途でも用いること
ができることは当業者には分かるであろう。
次に或る例示的態様に関し、特に反応室の表面から金属
膜をクリーニングするための装置及び方法に関して記述
する。しかし、ここに記載する装置及び方法は、二酸化
珪素膜等の、主に珪素からなる膜を含めた他の種類の膜
を除去するための方法も含めた他の用途でも用いること
ができることは当業者には分かるであろう。
【００１３】図１は、ここに記載するクリーニング法を
実施することができる装置１０を示している。特に装置
１０は、反応室１２、ポンプ１４、洗浄器１６、クリー
ニングガスを保存するための第一貯槽１８、酸化性ガス
を保存するための第二貯槽２０、バルブ２２、２４、及
び流量制御装置２８を有する。
実施することができる装置１０を示している。特に装置
１０は、反応室１２、ポンプ１４、洗浄器１６、クリー
ニングガスを保存するための第一貯槽１８、酸化性ガス
を保存するための第二貯槽２０、バルブ２２、２４、及
び流量制御装置２８を有する。
【００１４】反応室１２、ポンプ１４及び洗浄器１６
は、珪素基体の表面上にＴｉ又はＴｉＮ膜を蒸着するよ
うな、基体上に膜を蒸着するのに用いることができる。
従って、図１に示す装置１０では、室中へ前駆物質ガス
を、その中でそれらガスを反応させるための選択された
温度で導入し、室１２中に入っている珪素基体上に希望
の物質の膜を蒸着することにより、金属ＣＶＤ法を反応
室１２中で遂行することができる。ポンプ１４及び洗浄
器１６は、蒸着段階で反応し、環境的に適切なやり方で
リサイクルしなければならない本質的に廃棄物質ではな
いガスを室１２の内部から除去するために用いることが
できる。
は、珪素基体の表面上にＴｉ又はＴｉＮ膜を蒸着するよ
うな、基体上に膜を蒸着するのに用いることができる。
従って、図１に示す装置１０では、室中へ前駆物質ガス
を、その中でそれらガスを反応させるための選択された
温度で導入し、室１２中に入っている珪素基体上に希望
の物質の膜を蒸着することにより、金属ＣＶＤ法を反応
室１２中で遂行することができる。ポンプ１４及び洗浄
器１６は、蒸着段階で反応し、環境的に適切なやり方で
リサイクルしなければならない本質的に廃棄物質ではな
いガスを室１２の内部から除去するために用いることが
できる。
【００１５】上記から分かるように、基体上に膜を蒸着
するためのＣＶＤ法は、室１２等の室の内部中へ注入さ
れるガス状材料に依存する。これらのガス状材料は室１
２の内部容積を満たし、室の実質的に全体の中で反応を
起こす。従って、室の中へ入れた基体の上に膜が形成さ
れるが、室１２の側壁、底面、及び内部部品の上にも膜
が形成され易い。室１２の側壁及び部品上に膜が形成さ
れるこの過程は、図２から一層容易に分かる。
するためのＣＶＤ法は、室１２等の室の内部中へ注入さ
れるガス状材料に依存する。これらのガス状材料は室１
２の内部容積を満たし、室の実質的に全体の中で反応を
起こす。従って、室の中へ入れた基体の上に膜が形成さ
れるが、室１２の側壁、底面、及び内部部品の上にも膜
が形成され易い。室１２の側壁及び部品上に膜が形成さ
れるこの過程は、図２から一層容易に分かる。
【００１６】特に図２は、図１に記載した室１２の内部
の断面を示す。室１２は、シャワーヘッド３０、基体３
４が上に乗った加熱器台３２、排出口３８、及び入口４
０を有する。上に記載したＣＶＤ法では前駆物質ガスが
入口４０を通って流れ、シャワーヘッド３０により室１
２の内部容積全体に分布されることは当業者には分かる
であろう。基体３４は加熱器台３２の上に維持され、そ
の加熱器台は加熱制御装置の操作により基体３４を選択
された上昇温度に維持することができる。室１２の内部
へ流れた前駆物質ガスは基体３４と反応して、基体３４
上に金属含有膜を蒸着する。しかし、典型的には加熱器
台３２も上昇した温度にあるので、前駆物質ガスは加熱
器台３４と反応してその上に膜を蒸着することが分かる
であろう。同様に、室１２の側壁、室１２の底面、及び
排出口３８の内部にも膜が蒸着される。典型的には蒸着
段階中、基体上及び加熱器台の縁上に高品質の膜が蒸着
し、一方温度の低いシャワーヘッド３０上には低品質の
膜が蒸着する。更に、反応室１２の壁及び底及び排出管
３８の一層温度の低い表面は、ＴｉＩx からなる黒色膜
で被覆される。
の断面を示す。室１２は、シャワーヘッド３０、基体３
４が上に乗った加熱器台３２、排出口３８、及び入口４
０を有する。上に記載したＣＶＤ法では前駆物質ガスが
入口４０を通って流れ、シャワーヘッド３０により室１
２の内部容積全体に分布されることは当業者には分かる
であろう。基体３４は加熱器台３２の上に維持され、そ
の加熱器台は加熱制御装置の操作により基体３４を選択
された上昇温度に維持することができる。室１２の内部
へ流れた前駆物質ガスは基体３４と反応して、基体３４
上に金属含有膜を蒸着する。しかし、典型的には加熱器
台３２も上昇した温度にあるので、前駆物質ガスは加熱
器台３４と反応してその上に膜を蒸着することが分かる
であろう。同様に、室１２の側壁、室１２の底面、及び
排出口３８の内部にも膜が蒸着される。典型的には蒸着
段階中、基体上及び加熱器台の縁上に高品質の膜が蒸着
し、一方温度の低いシャワーヘッド３０上には低品質の
膜が蒸着する。更に、反応室１２の壁及び底及び排出管
３８の一層温度の低い表面は、ＴｉＩx からなる黒色膜
で被覆される。
【００１７】次にチタン及び窒化チタン膜を蒸着する間
に生成する不要な膜を加熱器台、シャワーヘッド、反応
室の側壁及び排出管から除去する或る実施例に関連して
本発明の方法を記述する。しかし、ここに記載する方法
は、シリコン及び珪素酸化物の膜を反応室の内部部分及
び部品から除去する用途を含めた他の用途で用いるのに
も適していることは当業者に分かるであろう。
に生成する不要な膜を加熱器台、シャワーヘッド、反応
室の側壁及び排出管から除去する或る実施例に関連して
本発明の方法を記述する。しかし、ここに記載する方法
は、シリコン及び珪素酸化物の膜を反応室の内部部分及
び部品から除去する用途を含めた他の用途で用いるのに
も適していることは当業者に分かるであろう。
【００１８】例１ 夫々、真空室（反応器）、低温トラップ、乾燥ポンプ、
及び洗浄器からなる複数の処理モジュールを用いて四沃
化チタン（ＴｉＩ4)前駆物質からＴｉ及びＴｉＮ膜を蒸
着した。処理室の壁及びシャワーヘッドはインコネル(I
nconel）６００合金から作られており、約２００℃に維
持されたのに対し、加熱器台（サセプタ）はアルミナ被
覆インコネル６００から作られ、蒸着中、用途により５
００℃〜６６０℃に維持された。室には平行板キャパシ
タの形のプラズマ発生器が配備され、加熱器台が接地と
して働き、シャワーヘッドが駆動ＲＦ電極として働い
た。駆動電極（シャワーヘッド）は、接地された室カバ
ーから厚い（約３０ｍｍ）石英円板により絶縁され、そ
の支持クランプから固体アルミナリングにより絶縁され
ていた。
及び洗浄器からなる複数の処理モジュールを用いて四沃
化チタン（ＴｉＩ4)前駆物質からＴｉ及びＴｉＮ膜を蒸
着した。処理室の壁及びシャワーヘッドはインコネル(I
nconel）６００合金から作られており、約２００℃に維
持されたのに対し、加熱器台（サセプタ）はアルミナ被
覆インコネル６００から作られ、蒸着中、用途により５
００℃〜６６０℃に維持された。室には平行板キャパシ
タの形のプラズマ発生器が配備され、加熱器台が接地と
して働き、シャワーヘッドが駆動ＲＦ電極として働い
た。駆動電極（シャワーヘッド）は、接地された室カバ
ーから厚い（約３０ｍｍ）石英円板により絶縁され、そ
の支持クランプから固体アルミナリングにより絶縁され
ていた。
【００１９】２μｍのＴｉ又は５μｍのＴｉＮ膜が蒸着
された後、３００℃の加熱器温度及び２００℃の標準的
壁(nominal wall)及びシャワーヘッド温度でＣｌＦ3ク
リーニングを行なった。我々の経験では、加熱ＣｌＦ3
は加熱器台からＴｉ又はＴｉＮ膜を除去するが、黒色副
生成物が残されていた。その黒色副生成物は、ＴｉＩ
x、ＴｉＦy及びＴｉＣｌz〔ここでハロゲン濃度（x、
y、z）の大きさはクリーニング温度及び時間に依存して
変化する〕からなることが判明した。Ｔｉ及びＴｉＮの
両方の反応器に対するクリーニング時間を延長した後で
も、得られる清浄さは不満足なものであった。クリーニ
ング中にプラズマを形成するとＣｌＦ3反応を促進し、
白色のフッ素に富む依然として不揮発性の副生成物を生
じた。その副生成物はエネルギー分散型蛍光Ｘ線分光分
析（ＥＤＳ）法により金属ハロゲン化物ＮｉＦx、Ｃｒ
Ｆx、及びＦｅＦxの混合物であることが同定された。
された後、３００℃の加熱器温度及び２００℃の標準的
壁(nominal wall)及びシャワーヘッド温度でＣｌＦ3ク
リーニングを行なった。我々の経験では、加熱ＣｌＦ3
は加熱器台からＴｉ又はＴｉＮ膜を除去するが、黒色副
生成物が残されていた。その黒色副生成物は、ＴｉＩ
x、ＴｉＦy及びＴｉＣｌz〔ここでハロゲン濃度（x、
y、z）の大きさはクリーニング温度及び時間に依存して
変化する〕からなることが判明した。Ｔｉ及びＴｉＮの
両方の反応器に対するクリーニング時間を延長した後で
も、得られる清浄さは不満足なものであった。クリーニ
ング中にプラズマを形成するとＣｌＦ3反応を促進し、
白色のフッ素に富む依然として不揮発性の副生成物を生
じた。その副生成物はエネルギー分散型蛍光Ｘ線分光分
析（ＥＤＳ）法により金属ハロゲン化物ＮｉＦx、Ｃｒ
Ｆx、及びＦｅＦxの混合物であることが同定された。
【００２０】室のクリーニングを改善するため、クリー
ニング中ＣｌＦ3に亜酸化窒素（Ｎ2Ｏ）を添加した。初
期クリーニングの後で反応器を目で調べると有望であっ
た。ＣｌＦ3単独でクリーニングした後では常に残って
いた黒色粉末副生成物の代わりに、Ｎ2Ｏの混合により
壁の非常に明るい被覆だけを見ることができた。予め設
定した時間、加熱ＣｌＦ3／Ｎ2Ｏを流した後でプラズマ
を形成すると更に一層改善され、一層満足できるクリー
ニング結果が得られた。ＣｌＦ3及びＮ2Ｏの流れを夫々
１００ｓｃｃｍへ減少させることにより、クリーニング
圧力を０．１トール以下へ低下すると、反応性物質の平
均自由行程が増大し、処理反応器の壁及び底面のクリー
ニングが促進された。クリーニング条件を更に最適にす
ることにより、次の二段階クリーニング処理法が開発さ
れた。
ニング中ＣｌＦ3に亜酸化窒素（Ｎ2Ｏ）を添加した。初
期クリーニングの後で反応器を目で調べると有望であっ
た。ＣｌＦ3単独でクリーニングした後では常に残って
いた黒色粉末副生成物の代わりに、Ｎ2Ｏの混合により
壁の非常に明るい被覆だけを見ることができた。予め設
定した時間、加熱ＣｌＦ3／Ｎ2Ｏを流した後でプラズマ
を形成すると更に一層改善され、一層満足できるクリー
ニング結果が得られた。ＣｌＦ3及びＮ2Ｏの流れを夫々
１００ｓｃｃｍへ減少させることにより、クリーニング
圧力を０．１トール以下へ低下すると、反応性物質の平
均自由行程が増大し、処理反応器の壁及び底面のクリー
ニングが促進された。クリーニング条件を更に最適にす
ることにより、次の二段階クリーニング処理法が開発さ
れた。
【００２１】段階１： ＣｌＦ3 、０．５ｓｌｍ；Ｎ
2Ｏ、０．５ｓｌｍ；Ｎ2、０．２ｓｌｍ；０．２トー
ル；加熱器温度３００℃；壁及びシャワーヘッド温度２
００℃。 段階２： ＣｌＦ3 、０．１ｓｌｍ；Ｎ2Ｏ、０．１ｓｌ
ｍ；Ｎ2、０．１ｓｌｍ；０．１トール；加熱器温度３
００℃；壁及びシャワーヘッド温度２００℃。
2Ｏ、０．５ｓｌｍ；Ｎ2、０．２ｓｌｍ；０．２トー
ル；加熱器温度３００℃；壁及びシャワーヘッド温度２
００℃。 段階２： ＣｌＦ3 、０．１ｓｌｍ；Ｎ2Ｏ、０．１ｓｌ
ｍ；Ｎ2、０．１ｓｌｍ；０．１トール；加熱器温度３
００℃；壁及びシャワーヘッド温度２００℃。
【００２２】ＣｌＦ3クリーニングを改善するＮ2Ｏの役
割は次のように要約することができる：Ｔｉ及びＴｉＮ
膜が加熱器台からエッチング除去された後、ＣｌＦ3 反
応が収まり、ＣｌＦ3 分子の減少部分が解離することが
できる。添加Ｎ2Ｏは、次の反応に従い更にＣｌＦ3 の
解離を起こす触媒として働く： Ｎ2Ｏ＋ＣｌＦ3＋（Ｔｉ又はＴｉＮ）→ＣｌＯ2（ガ
ス）＋ＴｉＦ4（ガス）＋Ｎ2（ガス）（ＴｉＮ処理）
割は次のように要約することができる：Ｔｉ及びＴｉＮ
膜が加熱器台からエッチング除去された後、ＣｌＦ3 反
応が収まり、ＣｌＦ3 分子の減少部分が解離することが
できる。添加Ｎ2Ｏは、次の反応に従い更にＣｌＦ3 の
解離を起こす触媒として働く： Ｎ2Ｏ＋ＣｌＦ3＋（Ｔｉ又はＴｉＮ）→ＣｌＯ2（ガ
ス）＋ＴｉＦ4（ガス）＋Ｎ2（ガス）（ＴｉＮ処理）
【００２３】この分析は、Ｔｉ処理モジュールでのクリ
ーニング反応から廃棄物を調べるために用いたフーリエ
変換赤外分析（ＦＴＩＲ）法により裏付けられている。
この方法では、ＩＲ光が処理室の下流の排出管を通って
何度も反射してから検出器へ入る。ＩＲ光はクリーニン
グ廃棄物中の分子の種々の吸収モードにより吸収され
る。これらの分子の特性吸収ピークによりそれらの分子
構造が決定され、従ってポンプで送られた物質の化学組
成が決定される。これらの試験の結果は次のことを示し
ている。
ーニング反応から廃棄物を調べるために用いたフーリエ
変換赤外分析（ＦＴＩＲ）法により裏付けられている。
この方法では、ＩＲ光が処理室の下流の排出管を通って
何度も反射してから検出器へ入る。ＩＲ光はクリーニン
グ廃棄物中の分子の種々の吸収モードにより吸収され
る。これらの分子の特性吸収ピークによりそれらの分子
構造が決定され、従ってポンプで送られた物質の化学組
成が決定される。これらの試験の結果は次のことを示し
ている。
【００２４】Ｎ2Ｏを添加すると処理室の下流のＣｌＦ3
濃度が減少し、Ｎ2ＯがＣｌＦ3の解離速度を加速したこ
とを示している。処理室の下流の四フッ化チタン（Ｔｉ
Ｆ4）濃度がＮ2Ｏの流れと共に一層迅速に増大し、Ｎ2
Ｏがクリーニング過程（Ｔｉの除去）を一層効果的にす
ることを示している。
濃度が減少し、Ｎ2ＯがＣｌＦ3の解離速度を加速したこ
とを示している。処理室の下流の四フッ化チタン（Ｔｉ
Ｆ4）濃度がＮ2Ｏの流れと共に一層迅速に増大し、Ｎ2
Ｏがクリーニング過程（Ｔｉの除去）を一層効果的にす
ることを示している。
【００２５】室の下流の金属フッ化物濃度はＮ2Ｏを流
しても変化せず、ＣｌＦ3反応の増大は腐食を増大しな
いことを示している。Ｎ2Ｏを混合した場合としない場
合について、上記ＦＴＩＲ結果と共にＣｌＦ3クリーニ
ング後の処理室を目で検査すると、ＣｌＦ3へのＮ2Ｏの
添加はＣｌＦ3反応を促進し、室のクリーニング、特に
ＣｌＦ3単独による反応が顕著には行われない低い温度
の表面でのクリーニングを促進することを示している。
しても変化せず、ＣｌＦ3反応の増大は腐食を増大しな
いことを示している。Ｎ2Ｏを混合した場合としない場
合について、上記ＦＴＩＲ結果と共にＣｌＦ3クリーニ
ング後の処理室を目で検査すると、ＣｌＦ3へのＮ2Ｏの
添加はＣｌＦ3反応を促進し、室のクリーニング、特に
ＣｌＦ3単独による反応が顕著には行われない低い温度
の表面でのクリーニングを促進することを示している。
【００２６】本方法の利点には次のことが含まれてい
る。ＣｌＦ3と亜酸化窒素とを混合すると、ＣｌＦ3の解
離段階を促進し、金属ＣＶＤ装置中のＴｉＩ4ベースＴ
ｉ及びＴｉＮの膜のその場でのクリーニング(in-situ c
leaning)を改善する。
る。ＣｌＦ3と亜酸化窒素とを混合すると、ＣｌＦ3の解
離段階を促進し、金属ＣＶＤ装置中のＴｉＩ4ベースＴ
ｉ及びＴｉＮの膜のその場でのクリーニング(in-situ c
leaning)を改善する。
【００２７】Ｎ2Ｏの添加は、ＣＶＤ反応器のインコネ
ル、アルミナ及び石英部品の腐食を増大しないことが示
されている。Ｎ2Ｏの添加はＣＶＤ反応器内部の反応Ｃ
ｌＦ3の分率を増大し、処理モジュールの下流の部品
（トラップ、乾燥ポンプ、及び排出管）中の反応を減少
し、腐食を減少し、それらの寿命を長くする。
ル、アルミナ及び石英部品の腐食を増大しないことが示
されている。Ｎ2Ｏの添加はＣＶＤ反応器内部の反応Ｃ
ｌＦ3の分率を増大し、処理モジュールの下流の部品
（トラップ、乾燥ポンプ、及び排出管）中の反応を減少
し、腐食を減少し、それらの寿命を長くする。
【００２８】平行板キャパシタ構造体中でＮ2Ｏ／Ｃｌ
Ｆ3流によりＲＦプラズマを形成すると、クリーニング
過程を更に促進する。Ｎ2Ｏ及びＣｌＦ3の流量を夫々１
００ｓｃｃｍに低下し、クリーニング圧力を０．１トー
ル以下へ低下すると、処理室の壁及び底面のクリーニン
グが改善される。
Ｆ3流によりＲＦプラズマを形成すると、クリーニング
過程を更に促進する。Ｎ2Ｏ及びＣｌＦ3の流量を夫々１
００ｓｃｃｍに低下し、クリーニング圧力を０．１トー
ル以下へ低下すると、処理室の壁及び底面のクリーニン
グが改善される。
【００２９】亜酸化窒素又は酸化窒素及び三フッ化塩素
のクリーニングガス混合物を用いても、付着金属含有物
質と反応してそれを蒸着室からエッチング除去する他の
クリーニングガスも用いることができることにも注意す
べきである。
のクリーニングガス混合物を用いても、付着金属含有物
質と反応してそれを蒸着室からエッチング除去する他の
クリーニングガスも用いることができることにも注意す
べきである。
【図１】本文中に記載する方法を実施するための一つの
装置の図である。
装置の図である。
【図２】図１に示す反応室等の反応室の内部を断面で示
した機能的ブロック図である。
した機能的ブロック図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ザキ サレール アメリカ合衆国 カリフォルニア、ニュー ベリー パーク、ダブリュ、ヒルクレスト ドライブ 1710、ナンバー78 (72)発明者 リチャード エイ、コムナル アメリカ合衆国 マサチューセッツ、イプ スウィッチ、ビンセント ロード アール アール３
Claims (9)
- 【請求項１】 基体を処理するための装置の室から金属
膜をクリーニングするための方法において、 前記室中へ三フッ化塩素を含有するクリーニングガスを
導入し、 前記室中へＮ2Ｏ含有酸化性ガスを導入し、 前記室中で前記クリーニングガスと前記酸化性ガスとを
前記金属膜と反応させるための選択された温度及び選択
された圧力を有する環境を前記室内に確立し、 前記クリーニングガスと前記酸化性ガスとの反応生成物
を前記室から排出する、諸段階を含む、上記方法。 - 【請求項２】 クリーニングガスと酸化性ガスとを混合
する段階を更に含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 クリーニングガスと酸化性ガスとを、室
から膜を除去するためのハロゲン成分を有する金属含有
膜と反応させる段階を更に含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 室内にプラズマを与える段階を更に含
む、請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 ガス中の一種類のガスの導入に関して選
択した時間で室内にプラズマを発生させる段階を更に含
む、請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 クリーニングガスの導入が、約０．１ト
ールの圧力を有する室中へ約１００ｓｃｃｍの流量でク
リーニングガスを流す段階を含む、請求項１記載の方
法。 - 【請求項７】 室内に環境を確立する段階が、１００℃
〜５００℃の温度を室中に確立する段階を含む、請求項
１記載の方法。 - 【請求項８】 室の壁にチタン含有膜を有する室をクリ
ーニングするための方法において、 前記室中へ三フッ化塩素含有クリーニングガスを導入
し、 前記室中へ酸化剤含有酸化性ガスを導入し、 前記室中に、選択された温度及び選択された圧力を有す
る環境を確立し、 前記クリーニングガス及び前記酸化性ガスを前記チタン
含有膜と接触させてそれらを反応させ、それによって揮
発性反応生成物を生成させ、次いで前記室から前記揮発
性反応生成物を排出する、諸段階を含む、上記方法。 - 【請求項９】 基体を処理するための装置の室をクリー
ニングするための熱的クリーニング法において、 前記室中へ三フッ化塩素含有クリーニングガスを導入
し、 前記室中へ酸化剤含有酸化性ガスを導入し、 前記室中に、１００℃〜５００℃の範囲の温度及び選択
された圧力を有する環境を確立し、 前記室中で、プラズマを存在させずに、前記クリーニン
グガスと前記酸化性ガスとを反応させ、次いで前記クリ
ーニングガスと前記酸化性ガスとの反応生成物を前記室
から排出する、諸段階を含む、上記方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/330,773 US6290779B1 (en) | 1998-06-12 | 1999-06-11 | Systems and methods for dry cleaning process chambers |
| US330773 | 2002-12-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001089860A true JP2001089860A (ja) | 2001-04-03 |
| JP4519280B2 JP4519280B2 (ja) | 2010-08-04 |
Family
ID=23291272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000212044A Expired - Fee Related JP4519280B2 (ja) | 1999-06-11 | 2000-06-08 | 処理室をドライクリーニングするための装置及び方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4519280B2 (ja) |
| KR (1) | KR100739354B1 (ja) |
| TW (1) | TW471083B (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004311894A (ja) * | 2003-04-10 | 2004-11-04 | Renesas Technology Corp | 半導体装置の製造方法 |
| WO2008135948A1 (en) * | 2007-05-03 | 2008-11-13 | L'air Liquide-Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Method of cleaning stannane distribution system |
| US8679259B2 (en) | 2010-04-23 | 2014-03-25 | Hitachi Kokusai Electric Inc. | Substrate processing apparatus, method of manufacturing semiconductor device and method of cleaning processing vessel |
| KR20210027333A (ko) * | 2018-02-22 | 2021-03-10 | 가부시키가이샤 코쿠사이 엘렉트릭 | 처리 용기 내의 부재를 클리닝하는 방법, 반도체 장치의 제조 방법, 기판 처리 장치, 및 프로그램 |
| KR20220081116A (ko) * | 2020-12-08 | 2022-06-15 | 주식회사 한화 | 반도체 제조 설비의 파우더 트랩용 세정장치 및 이를 이용한 파우더 트랩의 세정 방법 |
| CN115612999A (zh) * | 2022-10-19 | 2023-01-17 | 长鑫存储技术有限公司 | 一种半导体生产设备及其控制方法及装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100447284B1 (ko) | 2002-07-19 | 2004-09-07 | 삼성전자주식회사 | 화학기상증착 챔버의 세정 방법 |
| KR101630234B1 (ko) * | 2009-11-17 | 2016-06-15 | 주성엔지니어링(주) | 공정챔버의 세정방법 |
| JP5933375B2 (ja) * | 2011-09-14 | 2016-06-08 | 株式会社日立国際電気 | クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置及びプログラム |
| JP6823533B2 (ja) * | 2017-04-24 | 2021-02-03 | 東京エレクトロン株式会社 | チタンシリサイド領域を形成する方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0331479A (ja) * | 1989-06-29 | 1991-02-12 | Tokyo Electron Ltd | クリーニング方法 |
| JPH09289179A (ja) * | 1996-04-23 | 1997-11-04 | Tokyo Electron Ltd | ＣＶＤ−Ｔｉ成膜チャンバーのクリーニング方法 |
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|---|---|---|---|---|
| US5427621A (en) * | 1993-10-29 | 1995-06-27 | Applied Materials, Inc. | Method for removing particulate contaminants by magnetic field spiking |
| JPH07169693A (ja) * | 1993-12-16 | 1995-07-04 | Mitsubishi Electric Corp | 横型減圧ｃｖｄ装置及びそのクリーニング方法 |
| US5609721A (en) * | 1994-03-11 | 1997-03-11 | Fujitsu Limited | Semiconductor device manufacturing apparatus and its cleaning method |
-
2000
- 2000-06-08 JP JP2000212044A patent/JP4519280B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2000-06-09 KR KR1020000031626A patent/KR100739354B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2000-06-09 TW TW089111276A patent/TW471083B/zh not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
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| KR20210027333A (ko) * | 2018-02-22 | 2021-03-10 | 가부시키가이샤 코쿠사이 엘렉트릭 | 처리 용기 내의 부재를 클리닝하는 방법, 반도체 장치의 제조 방법, 기판 처리 장치, 및 프로그램 |
| KR102297247B1 (ko) | 2018-02-22 | 2021-09-03 | 가부시키가이샤 코쿠사이 엘렉트릭 | 처리 용기 내의 부재를 클리닝하는 방법, 반도체 장치의 제조 방법, 기판 처리 장치, 및 프로그램 |
| KR20220081116A (ko) * | 2020-12-08 | 2022-06-15 | 주식회사 한화 | 반도체 제조 설비의 파우더 트랩용 세정장치 및 이를 이용한 파우더 트랩의 세정 방법 |
| KR102442451B1 (ko) * | 2020-12-08 | 2022-09-08 | 주식회사 한화 | 반도체 제조 설비의 파우더 트랩용 세정장치 및 이를 이용한 파우더 트랩의 세정 방법 |
| CN115612999A (zh) * | 2022-10-19 | 2023-01-17 | 长鑫存储技术有限公司 | 一种半导体生产设备及其控制方法及装置 |
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|---|---|
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| KR20010007317A (ko) | 2001-01-26 |
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