JP2001072433A - 陽極接合用ガラス - Google Patents
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Abstract
うことなく、300℃より低い温度で陽極接合が可能な
ガラスを提供すること。 【解決手段】 実質的にNa2Oを含有せず、かつモル
%表示でLi2Oが4〜8%含まれていることを特徴と
する陽極接合用ガラス。
Description
材などとして使用され、シリコン結晶板(以下単に「シ
リコン」という)と好適に陽極接合できるガラスに関す
る。
の加速度を計測する半導体センサが、自動車や計測機器
の分野において広く実用化されている。これらは、主に
シリコンにかかる歪みや静電容量変化を検知するもので
あり、マイクロマシニング技術により、小型化、低コス
ト化および高感度化が進められている。
を支持する台座や基板として、シリコンに近い熱膨張係
数を有するガラスが用いられている。このガラスは、接
着剤などを用いない陽極接合法によって、シリコンと接
合ができる特徴も兼ね備えており、接合界面での残留歪
みが極力抑えられることから、センサ特性の向上に寄与
してきた。
移動性陽イオンの動きやすい温度までガラスを加熱し、
シリコン側を陽極とし、ガラス側を陰極にして直流電圧
を印加して両者を加熱接合する方法である。ガラス中の
陽イオンが陰極へ移動した結果、シリコンとの界面のガ
ラス中の非架橋酸素イオンがシリコンと共有結合するた
め、両者の強固な接合がなされるといわれている。
て、低熱膨張係数のアルミノケイ酸ガラスが発明され、
特開平4−83733号公報に開示されている。これら
のガラスの熱膨張係数の曲線は、シリコンの熱膨張係数
の曲線に近似し、いずれもシリコンと陽極接合できるの
ための易移動性陽イオンとして、ナトリウムを含有して
いるのが特徴である。
膨張係数を急激に高める成分であるため、ガラス中の含
有量に制限があり、その結果、陽極接合中に移動しうる
ナトリウムイオンの量も制限される。陽極接合を効率よ
く行うためには、より多くのナトリウムイオンを移動さ
せることが不可欠であり、そのため高温および高電圧が
必要とされる。具体的には、400℃、800V前後で
行われているのが実情である。
により、センサが高集積化および複雑構造化に移行して
おり、シリコン、ガラスの積層、サンドイッチ構造の素
子も開発され、1個の部材で複数回の陽極接合が行われ
るようになってきた。また、基板上に回路やパターンな
どを形成後、陽極接合する工程も増加してきた。
求とともに、センサ素子の接合時の熱的なダメージの防
止に、陽極接合時の温度の低温化が求められてきた。特
開平5−9039号公報には、マイナス熱膨張係数をも
つβ−石英固溶体の結晶を析出させて、ナトリウムを多
く導入した結晶化ガラスが開示されている。これによれ
ば、150℃で陽極接合した実施例が示されているが、
使用するガラスが結晶化ガラスであるが故、結晶析出な
どの製造工程が増えるのみならず、アルミノケイ酸ガラ
スと比べて、該ガラスの熱膨張係数の曲線がシリコンの
熱膨張係数の曲線に必ずしも近似しないという課題があ
った。
の課題を解消しようとするものであり、シリコンの熱膨
張係数の曲線との整合性を失うことなく、300℃より
低い温度で陽極接合が可能なガラスを提供することを目
的とする。
を解決するために研究を重ねた結果、リチウムが、陽極
接合のしやすさを表わす指標であるガラスの体積抵抗率
を下げる効果が大きいことを見出した。しかもリチウム
はガラスの熱膨張係数を上げる効果が小さいため、より
多くの量のリチウムを導入でき、体積抵抗率をより下げ
られることを見出した。また、ナトリウムを含有しなく
とも、従来のナトリウム含有ガラスと同様に強固な陽極
接合が可能であることを知見した。
り、本発明は、第一に、シリコンと陽極接合されるガラ
スであって、実質的にNa2Oを含有せず、かつモル%
表示でLi2Oが4〜8%含まれていることを特徴とす
る陽極接合用ガラスを提供する。
が、アルミノケイ酸系ガラスであって、室温から300
℃までの範囲における平均熱膨張係数が、25×10-7
/℃〜40×10-7/℃の範囲であり、300℃より低
い温度で陽極接合できる陽極接合用ガラスを提供する。
は第二のガラスにおいて、モル%表示で、実質的に、S
iO2:56〜70%、Al2O3:7〜17%、Li
2O:4〜8%、MgO:1〜11%、ZnO:4〜1
2%、Li2O+MgO+ZnO:14〜23%、B2O
3:0〜9%およびCaO+BaO:0〜3%の範囲か
らなる陽極接合用ガラスを提供する。
ラスにおいて、より好ましい組成としては、モル%表示
で、実質的に、SiO2:60〜68%、Al2O3:7
〜12%、Li2O:5〜7%、MgO:3〜9%、Z
nO:5〜10%、Li2O+MgO+ZnO:15〜
21%、B2O3:5〜9%およびCaO+BaO:0〜
2%の範囲である陽極接合用ガラスを提供する。
て、Li2Oは、ガラスの陽極接合時に易移動性陽イオ
ンとして作用する。また、ガラスの体積抵抗率を小さく
し、300℃未満の温度でシリコンとガラスとの陽極接
合を可能にする必須成分である。また、ガラスの粘性を
低くし、溶融性を著しく改善する成分でもある。4%よ
り少ないとシリコンとガラスとの陽極接合に300℃以
上の温度の加熱が必要となるので好ましくない。8%を
越えると、ガラスの熱膨張係数が大きくなるとともに、
ガラスが失透しやすくなる。より好ましい範囲は5〜7
%である。
2Oは、ガラスの熱膨張係数を増大させるだけでなく、
Li2Oとの混合アルカリ効果により体積抵抗率を高め
る恐れがあるので、実質的には含有しない。すなわち、
原料などからの不純物による混入については、本発明の
目的を損わない範囲で許容されるが、0.5モル%未満
とすることが好ましく、より好ましくは0.2モル%以
下、特に好ましくは0.1モル%以下である。
コンの熱膨張率の曲線に近似させるために、室温から3
00℃までの範囲における平均熱膨張係数は、25×1
0-7 /℃〜40×10-7/℃の範囲であることが好まし
い。
い組成について説明する。なお、以下における成分割合
はモル%表示である。SiO2は、ガラスのネットワー
クフォーマーであり、ガラスの低膨脹化に寄与するた
め、より多くのLi2Oを導入できる有効な成分であ
る。56%より少ないとガラスの熱膨張係数が大きくな
るとともに、ガラスの化学的耐久性が悪化する。また、
70%を越えると、ガラスの溶融性が著しく悪化する。
より好ましい範囲は60〜68%である。
シリコンの熱膨張係数の曲線に近似させるのに有効な成
分である。また、ガラスの安定性と化学的耐久性を向上
させる。7%より少ないとガラスの熱膨張係数が大きく
なるとともに分相化傾向が大きくなるので好ましくな
い。17%を越えるとガラスの粘性が増えるとともに体
積抵抗率が上昇する。より好ましい範囲は7〜12%で
ある。
上させる成分である。1%より少ないとその効果がな
く、11%を越えると、ガラスの熱膨張係数が大きくな
るとともに、失透しやすくなる。より好ましい範囲は3
〜9%である。
久性を向上させる成分である。4%より少ないとその効
果が少なく、12%を越えると、ガラスの熱膨張係数が
大きくなるとともに、失透しやすくなる。より好ましい
範囲は5〜10%である。
は、その合計が14%より少ないと、ガラスの溶融性が
悪化するので好ましくなく、23%を越えるとガラスの
熱膨張係数が大きくなりすぎるので好ましくない。より
好ましい範囲は15〜21%である。
ラスの熱膨張係数を上げることなく、ガラスの溶融性向
上のための効果ある成分であるが、ガラスの化学的耐久
性を悪化させる恐れがあるので、9%以下が望ましい。
また、ガラスの溶融性を上げるために、CaOおよびB
aOを添加しても構わないが、その合計が3%を越える
と、ガラスの熱膨張係数が大きくなるとともに、ガラス
の体積抵抗率が大きくなるので好ましくない。
せない範囲で、その他の成分をそれらの含有量の合計が
0〜5%の範囲で含有してもよい。たとえば、ガラスの
化学的耐久性向上のために、ZrO2:0〜2%、La2
O3:0〜3%を含有してもよく、ガラスの溶融の際の
清澄剤として、合計で0〜1%の範囲でSb2O3、SO
3、塩化物、フッ化物などを適宜含有してもよい。
し、約1550〜1650℃に加熱し溶融した後、型材
などに流し込み、ブロックに成形し徐冷後、所定のサイ
ズに加工して得られる。
態様の第二のガラスは、アルミノケイ酸系ガラスであ
り、かつリチウムを多く含むので、300℃より低い温
度でシリコンとガラスとの陽極接合ができる。また、好
ましい態様の第三のガラスにおいては、室温から300
℃までの平均熱膨張係数が25×10-7/℃〜40×1
0-7/℃の範囲であり、シリコンの熱膨張係数の曲線に
近似している。したがって、本発明のガラスを使用する
ことによって、シリコンとの陽極接合後の接合体の熱的
な残留歪み、変形、反りが極めて軽微に抑えられる。
明する。表1の組成(単位:モル%)になるように、酸
化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩など、一般に使用され
ているガラス原料を適宜選択し、ガラスとして1kgと
なるように秤量および混合した。ついで、白金製るつぼ
に入れ、1600℃の抵抗加熱式電気炉に投入し、10
時間溶融し、脱泡、均質化した後、型材に流し込み、所
定の温度で徐冷し、ガラスブロックを得た。このガラス
ブロックから熱膨張係数を測定する試験片と、陽極接合
用に表面を鏡面研磨した板材に加工した。
測定し、室温から300℃までの平均熱膨張係数を計算
した。一方、陽極接合は、図1に示すようなカーボンか
らなるヒーター3、4と電極3、5を兼ね備えた装置内
に、シリコン(シリコンウエハー)1とガラス板2を配
置し、真空にした後、ヒーター3、4を通電加熱し、所
定の温度まで昇温後、シリコン側をプラス、ガラス側を
マイナスにし800Vの直流電圧を10分間印加するこ
とで行った。なお、加熱温度は、240、270、30
0℃の3水準で行った。冷却後、接合サンプルの外観を
観察し、接合領域が90%以上のものを○、50%以上
を△、50%未満を×として表1に示した。
膨張係数が25×10-7/℃〜40×10-7/℃と小さ
い値を示した。また、一例として実施例3のガラスの熱
膨張係数の曲線は、図2に示すようにシリコンの熱膨張
係数の曲線と極めて近似していた。さらにいずれの実施
例でも300℃より低い温度でシリコンとの接合が可能
であった。しかしながら、リチウムの含有量が0〜3%
でかつナトリウムの含有量が1〜4%である比較例1〜
3は、熱膨張係数は低いものの、300℃より低い温度
では、接合できなかった。
いるため、300℃より低い温度でシリコンと陽極接合
ができ、かつ熱膨張係数が25×10-7/℃〜40×1
0-7/℃と小さい値を示す。本発明のガラスは、その熱
膨張係数の曲線が、シリコンの熱膨張係数の曲線と近い
のみならず、低温でシリコンと陽極接合できるため、冷
却後のシリコン−ガラス接合体の熱歪みが極めて小さ
く、優れたセンサ特性を有するシリコン−ガラス接合体
が得られる。さらに、陽極接合の歩留向上、タクト短縮
の効果も有する。また、センサ回路保護だけでなく、比
較的熱に弱い部材の使用範囲を広げる効果を有する。し
たがって、本発明のガラスは、シリコンと陽極接合する
ガラスとして好適である。
Claims (4)
- 【請求項1】シリコン結晶板と陽極接合されるガラスで
あって、実質的にNa2Oを含有せず、かつモル%表示
でLi2Oが4〜8%含まれていることを特徴とする陽
極接合用ガラス。 - 【請求項2】アルミノケイ酸系ガラスであって、室温か
ら300℃までの範囲における平均熱膨張係数が、25
×10-7/℃〜40×10-7/℃の範囲であり、300
℃より低い温度でシリコン結晶板と陽極接合できる請求
項1に記載の陽極接合用ガラス。 - 【請求項3】モル%表示で、実質的に、SiO2:56
〜70%、Al2O3:7〜17%、Li2O:4〜8
%、MgO:1〜11%、ZnO:4〜12%、Li2
O+MgO+ZnO:14〜23%、B2O3:0〜9%
およびCaO+BaO:0〜3%の範囲からなる請求項
1または2に記載の陽極接合用ガラス。 - 【請求項4】モル%表示で、実質的に、SiO2:60
〜68%、Al2O3:7〜12%、Li2O:5〜7
%、MgO:3〜9%、ZnO:5〜10%、Li2O
+MgO+ZnO:15〜21%、B2O3:5〜9%お
よびCaO+BaO:0〜2%の範囲からなる請求項3
に記載の陽極接合用ガラス。
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